717陰離子交換樹脂合成工藝

Ⅰ 求強鹼季銨（1）型陰離子交換樹酯201*7（717）的活化、再生方法

對於初次使用需要激活或者說完全再生的樹脂而言，活化方法如下：
（1）新的離子交換樹脂常含有反應溶劑、未參加反應的物質和少量低分子量的聚合物、鐵、鉛、銅等雜質。當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液相接觸時，上述可溶性雜質就會轉入溶液中，在使用初期污染出水水質。因此，新樹脂在投運前要進行預處理，轉換為指定的離子型式。
（2）陽離子交換樹脂（含鹼性基團的強酸陽樹脂）的預處理步驟：首先用清水對樹脂進行沖洗（最好為反洗）洗至出水清澈無混濁、無雜質為止。然後用4~5%的HCl和NaOH在交換柱中依次交替浸泡2~4小時，在酸鹼之間用大量清水淋洗（最好用混合床高純度去離子水進行淋洗）至出水接近中性，如此重復2~3次，每次酸鹼用量為樹脂體積的2倍。最後一次處理應用4~5%的HCl溶液進行，用量加倍效果更好。放盡酸液，用清水淋洗至中性即可待用。
（3）陰離子交換樹脂（含酸性基團的強鹼陰樹脂）的預處理步驟：同上，只是酸鹼的使用交換位置。
（4）應用於醫葯、食品行業的樹脂，預處理最好先用乙醇浸泡，而後再用酸鹼進行交替處理，大量清水淋洗至中性待用。
（5）各種樹脂因品種、用途不一，預處理的方法也有區別，預處理時的酸鹼濃度及接觸時間等，可具體參考各型號樹脂的介紹。
（6）預處理中最後一次通過交換柱的是酸還是鹼，決定於使用時所要求的離子型式。
（7）為了保證所要求的離子型式的徹底轉換，所用的酸、鹼應是過量的。
離子交換樹脂運轉中的暫停注意事項：在通液或解吸的過程中，為了保持數據的穩定，應盡量避免中途停車。至於反洗、再生、淋洗等其它輔助性操作，則隨時都可以停車，但要注意管道閘門關閉，不讓液體流干，避免樹脂露出液面，否則，不但將氣泡引入樹脂層，影響後續工作，而且還會使樹脂氧化變質。
離子交換樹脂在使用中的注意事項：
（1）避免乾燥、熱，避免以硝酸根的型式貯存；
（2）要檢驗好酸濃度、樹脂量、溫度、通液時間、流速等情況；
（3）避免污染物引入；
（4）警報系統要經常檢查，閥門管道要可靠；
（5）使用的再生劑等材料要穩定；
（6）停車時設備要開口，樹脂按規定要求存放。
樹脂的污染、中毒與再生（活化）：離子交換樹脂在長期使用中易受懸浮物質、膠體物質、有機物、細菌和金屬的污染，使離子交換能力下降甚至失效。對此，須根據不同情況，對樹脂採用針對性的活化方法，一般金屬污染和膠體物質污染，可採用烯酸液浸泡、淋洗的方法進行活化。其他也可採用滅菌法、酸、鹼液交替處理法進行活化。

Ⅱ 陰離子交換分離-氨性底液極譜法

方法提要

試樣經灼燒、酸溶分解，在2mol/LHCl介質中，鋅以配陰離子形式吸附於陰離子交換樹脂上，與鎳、鈷、錳、釩、砷等分離。鉛、鐵部分被吸附，鎘同時被吸附。經1mol/LHCl淋洗交換柱，可分離絕大部分銅、鐵，再用熱水淋洗交換柱，鋅先被淋洗，而鎘仍吸附在樹脂上而不影響鋅的測定。在此條件下，用717型陰離子交換樹脂分離富集鋅，當溶液中存在100mgCu²⁺、Fe²⁺，5mgW⁶⁺、Mo⁶⁺、Sb⁵⁺、Bi³⁺，10mgSn²⁺，400μgIn³⁺，200μgCd²⁺、Tl³⁺，50μgSe⁴⁺、Au時，均可與鋅分離。然後在氫氧化銨-氯化銨-亞硫酸鈉底液中，用示波極譜儀導數部分進行鋅的測定，峰電位約-1.20V(對銀片電極)。如試樣中鉛量大於10mg，可在溶解試樣時，加入2mL(1+1)H₂SO₄使鉛呈硫酸鉛沉澱而與鋅分離。本法適用於0.001%以上鋅的測定。

儀器

示波極譜儀。

銀片作參比電極。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

氫氧化銨-氯化銨-亞硫酸鈉混合底液稱取12.5gNa₂SO₃和67gNH₄Cl，用少量水溶解，加入250mLNH₄OH，用水稀釋至500mL，混勻。

717型陰離子交換樹脂將80～100目717型陰離子交換樹脂用20g/LNaOH溶液和(1+9)HNO₃浸泡，處理雜質，然後用水洗至中性，按分析步驟裝柱，進行空白試驗檢查後方可使用。

陰離子交換柱將717型陰離子交換樹脂裝入筒形漏斗，下接Φ8mm×100mm的交換柱，樹脂床高約9cm，先用200mL水淋洗交換柱，漏鬥上疊放濾紙後，再用2mol/LHCl平衡，備用(控制流速約1.5mL/min)。

鋅標准儲備溶液ρ(Zn)=1.00mg/mL配製方法見本章42.2.1鋅的EDTA容量法測定。

鋅標准溶液ρ(Zn)=100.0μg/mL由鋅標准儲備溶液稀釋配製。

鋅標准溶液ρ(Zn)=10.0μg/mL由鋅標准儲備溶液稀釋配製。

校準曲線

分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鋅標准溶液(100.0μg/mL)，或0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鋅標准溶液(10.0μg/mL)，分別置於25mL燒杯中，低溫蒸至近干。加入5滴(1+1)HCl，蓋上表面皿，微熱，加入10.0mL氫氧化銨-氯化銨-亞硫酸鈉混合底液和15.0mL水，搖勻，放置30min。傾出部分溶液於電解池中，選擇適當電流倍率，用示波極譜儀導數部分測定，於起始電位-1.00V處記錄峰電流值，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於瓷坩堝中，在550℃高溫爐中灼燒1h。將試樣轉入100mL聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕，加入10mLHCl，蓋上表面皿，置於低溫電熱板上溶解20min。用少量水洗去表面皿，加入5mLHNO₃和3mLHF，再加入1mLHClO₄［如試樣中鉛含量大於10mg，改為加入2mL(1+1)H₂SO₄，繼續加熱溶解］，加熱蒸發至白煙冒盡，取下，冷卻。

加入15mL2mol/LHCl，蓋上表面皿微熱溶解鹽類，溶液冷卻後傾入交換柱上進行過濾、交換。用1mol/LHCl洗滌燒杯和濾紙至無黃色，棄去濾紙後，繼續用1mol/LHCl洗交換柱(洗盡銅、鐵等干擾元素，洗液約需30～50mL)。然後用50mL熱水淋洗鋅(水加熱至沸，稍待片刻，分次倒入漏斗)，流出液用50mL燒杯承接，溶液在電熱板上蒸發至小體積，用水吹洗燒杯壁，繼續蒸發至近干。然後按校準曲線分析步驟操作，測得鋅量。

鋅含量的計算公式同式(42.2)，校準曲線上查得鋅量(單位為μg)，公式中10^-3改為10^-6。

Ⅲ 離子交換樹脂吸附法提純硼酸

最主要的應用就是採用了我們的陽樹脂+陰樹脂對硼砂通過硫酸酸化的硼酸進行進一步精製除雜，從而提供硼酸的純度，同時採用了氯化氫氣體替代硫酸對硼砂進行酸化處理，試驗證明效果比硫酸酸化效果高。
高純硼酸在高科技領域中應用較廣,主要用作高純試劑及生產各種高純硼酸鹽晶體的原料。目前國內的硼酸生產工藝普遍採用硼砂的硫酸酸化法,應用該法生產的硼酸產品,其純度只能達到試劑級標准,遠遠不能滿足用於國防科技和核電工業中核級硼酸對純度和雜質指標的要求。本文以提高硼酸純度為目的,在硼酸的傳統制備方法的基礎上加以改進,開發了高純硼酸的制備工藝。採用硼砂酸化法並結合離子交換吸附法與重結晶法,成功地制備了純度為99.99%的高純硼酸,填補了國內高純度硼酸生產的空白。採用母液循環工藝,減少了環境污染。 實驗中首次採用氯化氫氣體代替強酸液相酸化中和硼砂,探討了硫酸酸化和氯化氫氣體液相酸化反應過程中酸種類、溶液酸度、加酸中和溫度、結晶溫度、反應固液比、降溫方式、攪拌速度等實驗條件對硼酸結晶的影響,通過深入比較兩種方法的酸浸實驗,實驗結果表明,氯化氫氣體液相酸化法的實驗效果優於硫酸酸化法。酸化過程中,提高中和反應的加酸溫度,增加溶液pH值,使硫酸法製得硼酸的純度可達到99.55%,氯化氫氣體液相酸化法製得硼酸的純度可達到99.70%。 在離子交換過程中,採用混合床,選用732#強酸性陽離子與717#強鹼性陰離子交換樹脂。將傳統中的陰陽離子樹脂體積比例1：1改為3:1,有利於陰離子的吸附。優化離子交換過程中工藝參數,達到最佳交換吸附效果。經離子交換吸附後硼酸純度達到99.90%,主要雜質含量Fe0.195×10-3％、Cl-0.112×10-3％、SO42-0.514×10-3％。 研究了H3BO3-H20簡單體系中,溶液濃度、結晶溫度、結晶時間及攪拌速度對硼酸重結晶規律的影響。在單因素實驗的基礎上進行了正交試驗,得到硼酸重結晶的最優條件。採用「兩段冷卻」法結晶,即高溫時(95℃)以1.3℃/min的速度快速冷卻,待降至60℃後,再以0.5℃/min的速度緩慢冷卻至10℃。研究發現快速降溫過程中輔以慢速攪拌,有助於硼酸結晶體多數為均勻的顆粒狀。硼酸經過第二次重結晶後純度達到99.99%,產品中主要雜質的質量百分含量Fe0.0002%、Cl-0.0001%、SO42-0.0003%,全部達到美國進口高純硼酸中的雜質含量水平。 對酸化中和反應後H3BO3-NaCl-H2O體系與H3BO3-Na2SO4-H2O體系結晶動力學進行了實驗研究。實驗研究了體系中溶液過飽和度,結晶溫度,結晶時間,攪拌速度及溶液中所含雜質等因素對硼酸結晶過程的影響。由實驗數據得到體系中硼酸的結晶動力學曲線,並建立結晶動力學方程,確定了結晶反應級數。 目前國內尚無高純(99.99%)硼酸的生產,因此也未建立相應分析方法的標准。參照美國進口高純硼酸(99.99%)的純度、主要雜質(Fe、Cl-、SO42-)含量,建立了氫氧化鈉電位微滴法、分光光度法、光電比濁法,分析本實驗制備的高純硼酸。分析結果表明,本實驗制備硼酸的純度及主要雜質含量均與美國進口高純硼酸的標准一致。

Ⅳ 陰離子交換分離-鹽酸底液方波極譜法

方法提要

試樣經酸溶分解，在稀氫溴酸介質中，鉛能形成穩定的配陰離子［PbBr₄］^2-，應用717強鹼性陰離子交換樹脂能分離干擾元素、富集鉛。本法採用的上柱液為0.15mol/LHBr-5g/LKBr混合液;淋洗液為熱的(1+9)HNO₃，淋洗體積為30mL。當測定溶液中存在100mgCu²+，50mgFe³⁺，20mgZn²⁺，10mgW、Mo⁶⁺，1mgSb⁵⁺、Bi³⁺、Sn²⁺、As，200μgIn³⁺、Se⁴⁺、Cd²⁺，50μgAu³⁺時，經陰離子交換樹脂分離，均不影響測定。少量錫經上柱分離後雖影響不太大，但仍有正干擾，可在分解試樣時加入鹽酸及氫溴酸蒸發，使錫成四溴化錫揮發除去。

試樣經預分離、富集後，用方波極譜儀在2mol/LHCl-12.5g/L抗壞血酸底液中測定鉛，峰電位約為-0.46V(對銀片電極)。本法適用於10×10^-6～1000×10^-6鉛的測定。

儀器

數字極譜儀，方波極譜部分。

銀片參比電極。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

氫溴酸。

氫溴酸(0.15mol/L)-溴化鉀(5g/L)混合液稱取0.5gKBr，加入80mLHBr［c(HBr)=0.15mol/L］溶解，並稀釋至100mL，搖勻。用時配製。

抗壞血酸溶液(25g/L)用時配製。

鉛標准溶液ρ(Pb)=100.0μg/mL，ρ(Pb)=10.0μg/mL由ρ(Pb)=1.00mg/mL鉛標准儲備溶液(本章41.3.1鉛的EDTA容量法測定)稀釋配製。

717型陰離子交換樹脂將80～100目717型陰離子交換樹脂用40g/LNaOH溶液及(1+9)HNO₃浸泡處理，除去雜質，用蒸餾水洗至中性，備用。

離子交換柱將已處理好的717型樹脂裝入筒形漏斗，下接Ф8mm×100mm的交換柱，裝柱高約為9cm左右，控制流速約1.5mL/min，用水淋洗。漏鬥上疊放濾紙，用HBr-KBr混合液淋洗平衡。

校準曲線

移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、10.00mL鉛標准溶液［ρ(Pb)=100.0μg/mL］或0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、20.00mL鉛標准溶液［ρ(Pb)=10.0μg/mL］，分別置於25mL燒杯中，低溫蒸至近干，然後按試樣分析步驟操作，測得峰電流值，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於100mL聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕，加10mLHCl，蓋上表面皿，於低溫電熱板上溶解20～30min。洗去表面皿，再加入5mLHNO₃、3mLHF和1mLHClO₄，繼續加熱溶解，蒸發至白煙冒盡。加入2mLHBr和1mLHCl，加熱除砷、銻、錫。加入1mLHNO₃，蒸干。加入1mLHCl及5滴HClO₄，蒸發至白煙冒盡。

加入5滴(1+1)HCl，蓋上表面皿，微熱溶解乾涸物。加入10mLHBr-KBr混合液，微熱，用少量水洗去表面皿，冷卻後再加入5mLHBr-KBr混合液，搖勻。將此溶液傾入已准備好的交換柱漏鬥上，進行過濾交換。用HBr-KBr混合液洗凈燒杯及濾紙，棄去濾紙，用30mL熱(1+9)HNO₃淋洗吸附在樹脂上的鉛(每次10mL，分3次淋洗)，用50mL燒杯承接。加入10滴HClO₄，蒸發至白煙冒盡，取下冷卻後，再加入5滴(1+1)HCl，水吹洗杯壁，低溫蒸發至近干。

准確加入12.5mL4mol/LHCl，蓋上表面皿微熱，准確加入12.5mL抗壞血酸溶液，搖勻，放置10min。於起始電位-0.3V處，用極譜儀方波部分測定，記錄峰電流值，測得鉛量。

鉛含量的計算公式同式(41.2)。

Ⅳ 用離子交換樹脂處理水

不是一定要混合起來。
製取去離子水的工藝有：單床、復床、混合床等幾種。
單床：就是用一個陽離子柱或是陰離子柱，只能製取除去陽離子或陰離子的水；
復床：陽柱——陰柱；可以製得去離子水；
混合床：陽柱——陰柱——混合柱，製得的去離子水純度高於復床，可製得高純水，一般用於要求比較高的工業生產或科研上。
操作步驟：樹脂的預處理——裝柱——清洗——出水——樹脂再生
一、樹脂的預處理：
1、陽離子交換樹脂的預處理：將樹脂置於潔凈的容器中，用清水漂洗，直到排水清晰為止。用水浸泡樹脂12~24小時，使樹脂充分膨脹。如為干樹脂，應先用飽和氯化鈉溶液浸泡，再逐步稀釋氯化鈉溶液，以免樹脂突然急劇膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量的2~5%HCl溶液浸泡樹脂2~4小時，並不時攪拌。然後用低純水洗滌樹脂，直至溶液PH接近於4，再用2~5%NaOH溶液處理，處理後用水洗至微鹼性，再一次用5%HCl溶液處理，使樹脂變為氫型，最後用純水洗至PH=4，無Cl-即可。
2、陰離子交換樹脂預處理：與陽離子樹脂相同，只是在樹脂用NaOH處理時，可用5~8%NaOH溶液，用量增加一些，使樹脂變為OH型後不要再用HCl處理。
如果樹脂量少，及要求較高時，在水洗後，增加一步醇洗，效果會更好一些。
二、裝柱
將交換柱洗去油污雜質，用去離子水沖洗干凈，在柱中先裝入半柱水，然後將樹脂和水一起倒入柱中。裝柱時應注意柱中的水不能漏干，否則，樹脂間形成氣泡，影響交換效率。
三、清洗、出水。
裝柱完成後，先用純水按出水順序流過交換柱，初出水含有裝柱過程混入的雜質應棄去，待出水達到要求後，即可通入原水，進行正常的制水。
四、樹脂的再生
離子交換樹脂使用失效後，可用酸鹼再生處理，重新使用。
1、陽柱再生：
逆洗：將水從交換柱底部通入，廢水從頂部排出，將被壓緊的樹脂松動，洗去樹脂碎粒及其他雜質，排除樹脂層內的氣泡，洗至水清澈。
加酸：將4~5%HCl水溶液從柱的頂部加入，控制流速，約30~45分鍾加完。
正洗：將水從柱頂部通入，廢水從柱下端流出，控制流速為約2倍於加酸的流速，開始的15分鍾可慢些。洗至PH3~4，此時用鉻黑T檢驗應無陽離子。
2、陰柱再生：
逆洗：用陽柱水逆洗，可將陽柱出水口連接至陰柱下端，通入陽柱水。條件同陽柱。
加鹼：將5%NaOH溶液從柱頂部加入,控制一定流速，使鹼液在1~1.5小時加完。
正洗：從柱頂部通入陽柱水，下端放出廢水，流速可以是加鹼時的2倍，開始15分鍾可慢些，洗至PH11~12，用硝酸銀溶液檢驗無氯離子。
注意：以上操作均不可將柱中水放至樹脂層以下。

Ⅵ 樹脂732和717的區別

樹脂732和717的用途和結構不同。

717是聚苯乙烯三甲胺的聚合物，用於交換陰離子，而724是陽離子樹脂，是一種含苯環的羧酸鈉聚合的，倆種東西，用途和結構都不一樣。

樹脂732簡介

732樹脂強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂本產品是在苯乙烯；—二乙烯苯共聚交聯結構的高分子基礎上帶有磺酸基（－SO3H)的離子交換樹脂，其酸性相當於硫酸、鹽酸等無機酸。它在鹼性、中性、甚至酸性介質中都顯示離子交換功能。本產品具有交換容量大、交換速度快、機械強度好等特點。

717強鹼性陰離子交換樹脂是在苯乙烯二乙烯苯交聯共聚物基體上引入季銨基［－N(CH3)3OH]，使其成為凝膠型717陰離子交換樹脂。

717陰樹脂，717陰離子樹脂，201x7陰樹脂，201x7陰離子樹脂，201x7陰離子交換樹脂，717樹脂，201x7樹脂，陰樹脂，陰離子樹脂，陰離子交換樹脂，陰陽樹脂，軟化水樹脂，水處理樹脂，鍋爐水處理樹脂，軟水處理樹脂。

Ⅶ 氯型717陰離子交換樹脂轉換為氫氧根型，詳述步驟。

先通入兩倍樹脂體積的約4%HCl的浸泡4-8h，用清水洗到pH為3-5左右，再用兩倍樹脂體積的版約4%NaOH的浸泡4-8h，用清水洗到權pH為9-10左右，之後就可再生使用。

樹脂在預處理後，第一次再生都要加倍再生，即所用的再生液為平時再生液的兩倍。即用4倍樹脂體積的約4%NaOH溶液，通過後將最後一倍樹脂體積的再生溶液浸泡樹脂4-8h，用清水洗到pH呈中性即可使用。