㈠ 沉澱過濾方式的選擇原則是什麼
根據沉澱目的選擇濾紙(定性或定量)
根據實驗實際選擇是熱過濾、版趁熱過濾或普通過權濾
根據沉澱屬性選擇濾紙過濾(慢速或中速)、布氏漏斗或玻璃漏斗
適當使用傾析以加快實驗進程
根據沉澱屬性選擇洗滌溶劑,根據實驗要求(定性或定量)選擇洗滌方式
㈡ 沉澱重量法測定原理是什麼其操作步驟通常有哪些
原理:
沉澱法是利用沉澱反應,將被測組分轉化為難溶物,以沉澱形式從溶液中分離出來,並轉化為稱量形式,最後稱定其重量進行測定的方法。沉澱法是重量分析法中最常用的一種分析方法。
㈢ 為什麼沉澱重量法中過濾沉澱要用定量濾紙
因為定性濾紙燒成灰後重量會影響結果,定量濾紙灰分控制更嚴格
㈣ 重量分析中,形成沉澱後,為什麼要將沉澱陳化一段時間後再過濾
重量分析中,形成沉澱後,要將沉澱陳化一段時間後再過濾原因是:沉澱經過靜置後然後稱量質量使得偏差會盡可能的小。
重量分析化學分析中的一種定量測定方法,指以質量為測量值的分析方法。將被測組分別與其他分離,稱重計算含量。精確到0.1-0.2 %對低含量組分測定誤差較大,盡量避免用,又稱重量法。
欲測定一種水溶液試樣中的某離子含量,可在適當條件下將其中欲測的離子轉變為溶解度極小的物質而定量析出,再經過濾、洗滌、乾燥或灼燒成為有一定組成的物質,冷至室溫後稱重,即可定量地測定該離子的含量。
分類與特點:
重量分析法的分類與特點
1、沉澱法
沉澱槐神法是重量分析的重要方法,這種方法是利用試劑與待測組分生成溶解鉛氏虧度很小的沉澱,經過過濾、洗滌、烘乾或灼燒成為組成一定的物質,然後稱其質量,再計算待測組分的含量。
2、氣化法
利用物質的揮發性質,通過加熱或其他方法使試驗中的待測組分揮發逸出,然後根據試樣的質量的減少計算該組分的含量;或者用吸收劑收逸出的組分,根據吸收劑質量的增加計算該組分的含量。
3、電解法
利用電解的方法,使待測金屬離子在電極上還原析出,然後稱量,根據電極增加的質量要求得其含量。
重量分析法是經典的化學分析法,它核汪通過直接稱量得到分析的結果,不需要從容量器皿中引入許多數據,也不需要標准試樣或基準物質做比較。對高含量組分的測定,重量分析法比較准確,一般測定的相對誤差不大於0.1%。但重量分析法的不足之處是操作較繁瑣,耗時多,不適於生產中的控制分析;對低含量組分的測定誤差較大。
㈤ 硫酸鹽沉澱重量法
方法提要
試樣經混合熔劑熔融,水提取,過濾分離沉澱物。沉澱用鹽酸溶解,加入聚乙醇,加熱煮沸,加水至一定體積。分取部分溶液,加入EDTA掩蔽鈣使與鍶、鋇分離,沉澱用鹽酸溶解後,再重復沉澱一次。然後過濾得鍶、鋇的硫酸鹽合量,灼燒,稱量,再從硫酸鹽合量中扣除已測得硫酸鋇的量後,再換算成氧化鍶的含量。本法適用於鍶礦石中大於20%氧化鍶的測定,對高含量鍶的測定較為合適。
試劑
無水乙醇。
乙酸-氫氧化銨緩沖溶液(pH4.5)取100mLNH4OH與250mLHAc混合後用水稀釋至1000mL。
乙醇洗液稱取0.5g(NH4)2SO4,加入60mL水溶解,再加40mL無水乙醇。混勻。
硫酸銨溶液(100g/L)。
EDTA溶液(50g/L)。
甲基紅指示劑(50g/L)。
其他試劑與本章49.3.1原子吸收光譜法相同。
分析步驟
稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣,按本章49.3.1原子吸收光譜法分析步驟操作,取得溶液B。
分取50.0mL溶液B置於200mL燒杯中,加入5~20mLEDTA溶液(加入量是氧化鈣量的8~10倍),在電熱板上加熱蒸發溶液體積至20mL,加入2滴甲基紅指示劑,用(1+1)NH4OH中和至溶液變黃色,再用(1+1)HCl酸化至呈紅色,加入10mLHAc-NH4OH緩沖溶液和10mL(NH4)2SO4溶液,在攪動下加入等體積無水乙醇,攪勻後放置過夜。用慢速濾紙過濾,待溶液濾干後取下濾紙放入原燒杯中,加入10mL(1+1)HCl,在電熱板上加熱微沸並用玻璃棒攪碎濾紙溶解沉澱,再加入1~2mLEDTA溶液,然後按同樣操作,再次進行沉澱。放置過夜,沉澱用中速濾紙過濾,用乙醇洗液將沉澱全部轉移於濾紙上,並洗凈燒杯和濾紙(5~6次即可)。將濾紙取下放入已恆量的瓷坩堝中,放入高溫爐中,從低溫逐漸升溫灰化,並在850℃灼燒30min。取出坩堝,放入乾燥器中冷卻至室溫,稱量(精確至0.0001g)。再灼燒、稱量直蔽氏辯至恆量。此時稱得的沉澱質量為鍶、鋇硫酸鹽合量,從硫酸鹽合量中扣除已測得的硫酸鋇量後,再換算成氧化鍶的含量。
按下式計算氧化鍶的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(SrO)為氧化鍶的質量分數,%;w(BaSO4)為硫酸鋇的質量分數,%;m1為鍶、鋇硫酸鹽沉澱的質量,g;m為分取溶液相當試樣的質量,g;0.5641為由SrSO4換算成SrO的因數。
注意事項
1)試樣須在105℃下烘1h,置於乾燥器中冷卻至室溫後使用。
2)加入EDTA掩蔽鈣使其與鍶分離,所加EDTA的量按Ca+EDTA質量比為(1+8)~(1+10)較好,沉核亮淀硫酸鍶的溶液溫度應在15℃以上。
3)較純的鍶礦石含鈣量低,一次沉澱也能獲得令人滿意的結果,宏缺本法適合於測定中、高含量的鍶。
4)當試樣中氧化鈣的含量超過20%,而氧化鍶含量也很高時,鈣對鍶的測定影響很大,應嚴格控製取樣量或增大沉澱體積。
㈥ 用重量法測定鐵時,過濾Fe(OH)3沉澱應選用哪種過濾方法
選A,跟孔徑有關,因為氫氧化鐵是膠體,粒子半徑大且粘度大,應用快速濾紙。
㈦ 化學分析法的重量分析
智能重量分析儀
根據單質或化合物的重量,計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法。採用不同方法分離出供試品中的被測成分,稱取重量,以計算其含量。按分離方法不同,重量分析分為沉澱重量法、揮發重量法和提取重量法。重量分析法應該注意以下幾點:
1、沉澱法測定,取供試品應適量。取樣量多,生成沉澱量亦較多,致使過濾洗滌困難,帶來誤差;取樣量教少,稱量及各操作步驟產生的誤差較大,使分析的准確度較低。
2、不具揮發性的沉澱劑,用量不宜過量太多,以過量20~30%為宜。過量太多,生成絡合物,產生鹽效應,增大沉澱的溶解度。
3、加入沉澱劑時要緩慢,使生成較大顆粒。
4、沉澱的過濾和洗滌,採用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進行。沉澱物可採用洗滌液少量多次洗滌。
5、沉澱的乾燥與灼燒,洗滌後的沉澱,除吸附大量水分外,還可能有其他揮發性雜質存在,必須用烘乾或灼燒的方法除去,使之具有固定組成,才可進行稱量。乾燥溫度與沉澱組成中含有的結晶水直接相關,結晶水是否恆定又與換算因數緊密聯系,因此,必須按規定要求的溫度進行干明差逗燥。灼燒這一操作是將帶有沉澱的濾紙卷好。置於已灼燒至恆重的坩堝中,先在低溫慶碰使濾紙炭化,再高溫灼燒。灼燒後冷卻至適當溫度,再放入乾燥器繼續冷至室溫,然後稱量。
重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在葯物純度檢查中常應用重量法進行乾燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發物的測定激賣等。本法的相對偏差不得超過0.5%(乾草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%)。
㈧ 重量法是什麼
重量分析法是通過稱量物質的質量來確定被測物質組分含量的一種分析方法。分析時,一般是先採用適當方法將被測組分從試樣中分離出來,轉化為一定的稱量形式並稱重,由所稱得的質量計算被測組分的含量。
重量分析法是用分析天平稱量而獲得分析結果,測定中不需要與標准試樣或基準物質進行比較,故其准確度高。對於常量組分測定,一般相對誤差為0.1%~0.2%。該法的缺點是操作煩瑣、費時叢裂、周期長,不適用於微量組分分析。
注意事項
1.沉澱法測定,取供試品應適量。取樣量多,生成沉澱量亦較多,致使過濾洗滌困難,帶來誤差;取樣量教少,稱量及各操作步驟產生的誤差較大,使分析的准確度較低。
2.不具揮發性的沉澱劑,用量不宜過量太多,判敗以過量20~30%為宜。過量太多,生成絡合物,產生鹽效應,增大沉澱的溶解度。
3.加入沉澱劑時要緩慢,使生成較大顆粒。
4.沉澱的過濾和洗滌,採用傾注法。傾注時應沿玻璃棒進掘鄭顫行。沉澱物可採用洗滌液少量多次洗滌。
5.沉澱的乾燥與灼燒,洗滌後的沉澱,除吸附大量水分外,還可能有其他揮發性雜質存在,必須用烘乾或灼燒的方法除去,使之具有固定組成,才可進行稱量。乾燥溫度與沉澱組成中含有的結晶水直接相關,結晶水是否恆定又與換算因數緊密聯系,因此,必須按規定要求的溫度進行乾燥。
㈨ 比重沉澱過濾法是什麼
謝特爾博士發現X精子及Y精子在外觀上有若干差異。X精子頭部呈長圓形,體積較大,Y精子頭部圓形較小。另外也有學者發現,X精子的染色體比Y精子大3%~4%,體積也超過7%左右。所以,精液收集一段時間後,比重大的X精子自然會往下沉,而輕薄的Y精子則浮在上層。
於是,有人想到利用自然沉澱法來施行人工受精以達性別選擇的目的。日本慶應大學生殖醫學研究室首先利用這種方法族寬,結果發現生男育女的選擇上,生女的成功率較生男來得高。
另外一種精子的比重沉澱過濾法,則以機器離心來代替自然的沉澱。精子收集在試管後,放入離心器內,調整每分鍾2000轉的速度,連續5分鍾後,X精子就會離心至底層。取下層作人工受精,就可得較高的生兆液亮女幾埋山率。
㈩ 沉澱的過濾有哪三種方法
①直接過濾
②用溶液分解
③用濾紙過濾