① 水中硝酸鹽的測定方法
因為紫外法測定硝酸鹽氮的原理是利用硝酸根離子在220nm
波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處也會有吸收,而硝酸根離子在275nm
處沒有吸收。因此,在275nm
處作另一次測量,以校正硝酸鹽氮值。
結果計算
a
校=a220-2a275
式中a220
——220nm
波長測得吸光度;
a275
——275nm
波長測得吸光度。
求得吸光度的校正值(a
校)以後,從校準曲線中查得相應的硝酸鹽氮量,即為水樣測定結果
。
參考吸光度比值(a275/a220)*100%若是大於20%,即275nm
波長測得吸光度大於220nm
波長測得吸光度的20%,這意味著溶解的有機物含量偏高,很可能溶解的有機物沒有完全被過硫酸鉀氧化成硝酸鹽所致。所以要鑒別,是否溶解的有機物沒有完全被過硫酸鉀氧化成硝酸鹽。即鑒別是否還有非硝酸鹽態氮元素。
② 測硝酸鹽氮用氨基磺酸的作用
測硝酸鹽氮用氨基磺酸的作用:在鹽酸介質中,利用硝酸根離子在220納米波長處的吸收而定量測定,溶解的有機物在220納米處和275納米處均有吸收,而硝酸根離子在275納米處沒有吸收。
因為過硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長處有吸收,而溶解的有機物在此波長也有吸收,干擾測定。而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。所以在275nm處也測定吸光度,用來校正硝酸鹽氮值。
離子色譜法
利用離子交換的原理,連續對多種陰離子進行定性和定量分析,水樣注入碳酸鹽-碳酸氫鹽溶液並流經系列的離子交換樹脂,基於待測陰離子對低容量強鹼性陰離子樹脂(分離柱)的相對親和力不同的彼此分開。被分開的陰離子,在流經強鹼性陽離子樹脂(抑制柱)室,被轉換為高電導的酸型,碳酸鹽-碳酸氫鹽則轉變成弱電導的碳酸(清除背景電導)。
以上內容參考:網路-硝酸鹽氮
③ 土壤亞硝酸鹽,硝酸鹽,氨鹽的方法,能測海洋沉積物的亞硝酸鹽沒硝酸鹽,氨鹽嗎
一、土壤中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定(氣相分子吸收光譜法測定土壤中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮)
1) 本方法適用於土壤中硝酸鹽及亞硝酸鹽的測定。
當取樣量為40g時,本方法測定土壤中亞硝酸鹽氮的檢出限0.15mg/kg,測定下限為 0.5mg/kg,測定上限為60mg/kg。
當取樣量為40g 時,本方法測定土壤中硝酸鹽氮的檢出限0.15mg/kg,測定下限為 0.6mg/kg,測定上限為60mg/kg。
2) 化學原理:
2.1 亞硝酸鹽測定:採用氯化鉀溶液提取土壤中的亞硝酸鹽氮,提取液放置後如能自然分層,取提取液上層清液直接用氣相分子吸收光譜儀測定亞硝酸鹽氮。
2.1.1、氣相分子吸收光譜儀測定亞硝酸鹽氮原理及過程:亞硝酸鹽在酸和乙醇的作用下,生成NO2氣體,分離出NO2氣體,測定氣體含量,從而得出溶液中亞硝酸鹽氮的濃度。
2.2、硝酸鹽氮的測定:採用氯化鉀溶液提取土壤中的硝酸鹽氮,提取液放置後如能自然分層,取提取液上層清液直接用氣相分子吸收光譜儀測定硝酸鹽氮。
2.2.2、氣相分子吸收光譜儀測定硝酸鹽氮原理及過程:硝酸鹽在三氯化鈦的作用下,生成NO氣體,分離出NO氣體,測定氣體含量,從而得出溶液中硝酸鹽氮的濃度。
3) 操作過程:
3.1 土壤樣品的預處理
將採集後的土壤樣品去除雜物,充分混合均勻,混合時應戴橡膠手套。混合後的樣品進行小於5mm 過篩處理。稱取篩過土壤試樣40.0g,放入500ml 聚乙烯瓶中,加入200ml 氯化鉀純悉溶液,在20℃±2℃的溫度條件下,在恆溫水浴震盪器中恆爛猛溫震盪提取1h。然後靜置溶液30min,待其自然分層,取上層清液直接分析。
3.2 亞硝酸鹽氮的測定
取3.1中處理好的上清液,如上清液中含有顏色,無需脫色,直接用儀器(氣相分子吸收光譜儀型號GMA3202、上海北裕製造)進行測定。
預先配置好檸檬酸+乙醇溶液(25%+30%)溶液,將儀器上的進樣管分別插入檸檬酸+乙醇溶液及上清液中,點擊軟體上測量按鈕,42秒鍾後直接得出分析結果。
3.2 硝酸鹽氮的測定
取3.1中處理好的上清液,如上清液中含有顏色,無需脫色,直接上儀器(氣相分子吸收光譜儀型號GMA3202、上海北裕製造)進行測定。
將飢褲橋儀器上的進樣管分別插入三氯化鈦溶液中及上清液中,點擊軟體上測量按鈕,42S鍾後直接得出分析結果。
4、結果計算
土壤中亞硝酸鹽含量測定= [ 軟體計算濃度(mg/L) * 提取液體積(L)]/土壤試樣重量(Kg) *100%
同理計算土壤中硝酸鹽氮含量。
④ 離子交換樹脂有哪幾種影響離子交換樹脂的因素有哪些
離子交換樹脂的種類:
1.強酸性陽離子交換樹脂
通常用於水軟化和脫礦質應用。強酸性陽離子樹脂是一種相對安全且成本有效的方法,用於去除水垢和硬度,例如鈣和鎂,因為它們可以用濃鹽溶液如氯化鈉鹽水再生。當用氫氣循環與硫酸或鹽酸(HCl)作為再生劑時,強酸性陽離子樹脂對脫礦質也非常有效。
2.弱酸性陽離子交換樹脂
是脫鹼應用的經濟有效的選擇,其中給水具有高比例的硬度與鹼度。弱酸性陽離子樹脂通過除去二價陽離子(例如鈣)並根據工藝條件用氫/鈉代替它來實現這一點。根據工藝需要,可以在離子交換過程之後進行脫氣和pH調節。弱酸性陽離子樹脂也是高鹽度流軟化的理想選擇。
3.強鹼陰離子交換樹脂
有多種類型,必須對其特性進行稱重,以確定最適合特定應用的樹脂。離子交換樹脂有利於二氧化硅的去除,特別是對於游離無機酸(FMA)含量低的物流。強鹼陰離子交換樹脂的其他優異用途包括去除鈾。強鹼陰離子交換樹脂對於去除硝酸鹽(NO 3)也是有效的,但如果進料水含有高濃度的硫酸鹽,則過量的再生循環可能會影響效率。最後,強鹼陰離子交換樹脂能夠與鹵素結合。
4.弱鹼陰離子交換樹脂
對於不需要除去二氧化碳(CO 2)和/或二氧化硅(SiO 2)的去離子應用是有效的。弱鹼陰離子交換樹脂對酸吸收也有效,因為它們可以中和強無機酸。
5.螯合樹脂
最常見的特種樹脂類型,用於選擇性去除某些金屬,鹽水軟化和其他物質。特殊樹脂官能團根據手頭的應用而廣泛變化,並且可包括硫醇,亞氨基二乙酸或氨基膦酸等。螯合樹脂廣泛用於稀釋溶液中的金屬濃縮和去除,例如鈷(Co 2+)和汞(Hg 2+)。
6.拋光混床樹脂
混合床單元由於流含量的波動而更容易受到樹脂結垢和較差的系統功能的影響,因此通常在其他處理工藝的後端使用,使用拋光混床樹脂制備純水/超純水。
⑤ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽
方法提要
水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成),根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離,已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸,淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率,以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。
本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。
本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下,進樣50μL,電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1~1.5mg/L(以F-計),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N計),0.75~12mg/L(以SO2-4計)。
儀器和裝置
離子色譜儀包括進樣系統,分離柱及保護柱,抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。
過濾器及濾膜0.2μm。
陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。
試劑
圖81.3 離子交換柱
純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限,並經0.2μm濾膜過濾。
淋洗液[碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液]稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO3)和0.7632g碳酸鈉(Na2CO3)溶於純水中,稀釋至4000mL。
再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介質。
再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介質。
氟化物(F-)標准儲備溶液ρ(F-)=1mg/mL見81.14.1。
圖81.4 離子色譜圖
氯化物(Cl-)標准儲備溶液ρ(Cl-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中,稀釋至1000mL。
硝酸鹽(NO-3)標准儲備溶液ρ(NO-3)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO3)溶於純水中,稀釋至1000mL。
硫酸鹽(SO24-)標准儲備溶液ρ(SO24-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K2SO4)溶於純水中,稀釋至1000mL。
混合陰離子標准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中,加純水至刻度,混勻。此溶液適合進樣50μL,檢測器為30μS量程圖81.4)。
分析步驟
開啟離子色譜儀,調節淋洗液及再生液流速,使儀器達到平衡,並指示穩定的基線。
根據所用的量程,將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液,依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣,必要時可先經過陽離子交換樹脂柱,然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C18柱過濾除去。
將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積,直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。
注意事項
1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時,由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定,用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時,影響其他被測離子的分析,稀釋可以減弱此類干擾。
2)由於進樣量很少,操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染,以確保分析的准確性。
3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞,水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱,可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。
4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾,或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾,但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。
⑥ 紫外法測定硝酸鹽氮
一、實驗原理
硝酸根離子對220nm波長光有特徵吸收,與其標准溶液對該波長光的吸收程度比較定量。
因為溶解性有機物在220nm處也有吸收,故根據實踐,一般引入一個經驗校正值。該校正值為在275nm處(硝酸根離子在此沒有吸收)測得吸光度的二倍。在220nm處的吸光度 減去經驗校正值即為凈硝酸根離子的吸光度。這種經驗校正值大小與有機物的性質和濃度有關,不宜分析對有機物吸光度需作準確校正的樣品。 該方法適用於清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定,其最低檢出濃度為0.08mg/L;測定上限為4 mg/L。方法簡便,快速。但對含有機物、表面活性劑,亞硝酸鹽,六價鉻,溴化物,碳酸氫鹽和碳酸鹽的是水樣,需進行預處理。如用氫氧化鋁絮凝共沉澱和大孔中性吸附樹脂可除去濁度,高價鐵,六價鉻和大部分常見有機物。
二、儀器
1.紫外分光光度計 2.石英比色皿 3.移液管、容量瓶等 三、試劑 1.不含NO-3的重蒸餾水或去離子水 2.NO-3標准貯備液。取105℃乾燥的KNO30。7218g配製成1000mL溶液,加氯仿可保存6個月。 3.NO-3標准使用液。10μg/mL 4.HCL(1 mol·L-1 ) 四、實驗步驟 1.水樣預處理 1)水中含有OH-、CO2-3加1 mol·L-1 HCL酸化消除 2)水中含有懸浮物用0。45μm定量濾紙過濾 3)水中含有CIO-3、CIO-、Cr6+、Fe3+ 等無機干擾離子需要預消除。 4)水中NO-3過高則需稀釋。 2.標准曲線的繪制:取6支50mL比色管,依次加入0、1.00、5.00、10.00、20.00、30.00mL NO-3標准使用液,加1.0mL1 mol·L-1 配製成50mL。於220NM處測吸光度繪制標准曲線。 3.水樣測定。取適量經處理水樣同標准曲線法配製成50mL溶液。做空白校正測吸光度。
⑦ 怎樣去除水中的硝酸鹽
1、化學脫氮
在鹼性 pH 條件下,通過化學方法可以將水中的硝酸鹽還原成氨,該反應在催化劑 Cu 的作用下進行, Fe/NO3- 的比值為 15:1,該工藝會產生大量的鐵污泥,並且形成的氨需要用氣提法除去。
2、反滲透
常用的反滲透膜有:醋酸纖維素膜、聚醯胺膜和復合膜。壓力范圍為 2070 ~10350kPa 。這些膜通常沒有選擇性。
3、電滲析
該方法可使硝酸鹽濃度從 50mg/L 降低到 25mg/L 以下,它不需要添加任何化學試劑殲洞。
4、催化脫氮
在氫氣存在下,Pd-Al 合金可有效地使亞硝酸鹽還原成氮氣 (98%) 和氨。Pb(5%)-Cu(1.25%)-Al2O3 催化劑在 50 分鍾內可使初始濃度 100mg/L 的硝酸鹽完全去除。
5、生物脫氮
生物脫氮,又稱生物反硝化,是指在缺氧條件下,微生物利用NO3- 作為電子受體,進行無氧呼吸,氧化有機物,將硝酸鹽還原為氮氣的過程。
6、離子交換盯棗法
離子交換法去除硝酸鹽的原理是:溶液中的 NO3- 通過與離子交換樹脂上的 Cl-或 HCO3- 發生交換而去除。樹脂交換飽和後用氏則枯 NaCl或 NaHCO3 溶液再生。
7、離子交換 /生物脫氮組合工藝
離子交換工藝需要消耗大量的 NaCl 溶液(50~100g/L) 用於樹脂再生,再生廢液通常含有高濃度的 NO3- 、SO42- 、Cl-,這些廢液需要進一步處置, 從而增加了運行費用。
生物脫氮工藝的出水需要後續處理,以除去其中的微生物和有機污染物。 將離子交換和生物脫氮兩種工藝組合起來, 可以克服上述單獨工藝中的某些問題。
參考資料來源:網路——脫氮
⑧ 氮同位素測定
水樣硝酸鹽氮同位素分析
方法提要
在野外採用自由重力過柱的離子交換色層法從水中分離富集硝酸鹽氮,密封保存;回到實驗室採用擴散法以(NH4)2SO4的形式從洗脫液中分離硝酸鹽,純化試樣。擴散法得到的試樣冷凍乾燥後,用Rittenberg法氧化NH4+為N2,並通過連接裝置與連續流同位素質譜儀連接,測定δ15N值。該方法省時、省力,可以大批量處理試樣。離子交換色層法處理的試樣可以較長時間保存,保證了長期野外采樣的需求。
儀器設備
連續流同位素質譜計。
MillporeQ超純水機。
乾燥箱。
冷凍乾燥儀。
試劑和材料
氯化鉀(優級純)。
氧化鎂粉末(優級純)。
定氮合金將新購進的定氮合金在瑪瑙研缽中研成200目,密封備用。
硫酸優級純。
質譜分析用參考氣。
工作標准MOR2386-01日本Shoko公司生產。
國際標准物質IAEA-N-1、IAEA-N-2、IAEA-N-3。
陰離子交換樹脂Dowex1-X8(Cl型,100~200目)依次用1mol/LHCl、1mol/LNaOH溶液及無氮水(MillporeQ超純水設備制備)充分清洗樹脂後,將樹脂和水混合物加入含1/3柱高水的上粗下細兩段圓柱形色層柱(上段內徑2cm,高2cm;下段內徑1cm,高10cm,底部為3號玻璃篩板)中,製成樹脂長度分別為5cm和10cm的兩種色層柱,過量的水於下端排去。注意水面不能低於樹脂面。將一根小水管插入色層柱底部,緩慢注入無氮水回洗,以排除水泡、殘屑及樹脂細屑,流速為0.5~1mL/min,回洗時間約30min。取出小水管,使樹脂重力下沉,保留高出樹脂面1~2cm的液面。用40mL1mol/LNaOH溶液分3次過交換柱轉型為OH型,再以0.5~1mL/min流速過10mL去離子水,密封備用。
120mL聚乙烯瓶(擴散瓶)。
10mL小玻璃瓶(接收瓶)。
攪拌子。
連續流專用錫杯。
分析步驟
(1)制樣方法
a.離子交換色層法分離富集硝酸鹽氮。水樣NO-3的富集採用離子交換色層法。根據硝酸鹽含量在野外採集水樣(含N>2.5mg)後,現場使用大口徑抽濾瓶真空過濾,過濾後用樹脂長度為5cm陰離子交換樹脂Dowex1-X8(OH型)富集水樣中的NO-3。採用重力過柱,用干凈的硅膠管將水樣引進交換柱中,使交換柱樹脂面始終低於水樣液面10cm即可。過柱速率取決於交換柱本身的流速,不加以人工控制,一般為0.6~0.9L/h。過完水樣後的樹脂加少量無氮水以防樹脂乾燥,密封保存。在適宜的條件下(如工作地點穩定後或者回到實驗室後),先用30mL2mol/LKCl溶液,再用少量無氮水洗脫吸附的NO-3,流速控制在15~30mL/h。
b.擴散法提純和進一步富集硝酸鹽氮。NO-3洗脫液用擴散法進一步處理。擴散實驗在實驗室內進行,如果野外可以得到較長時間震動較小的環境,擴散法也可以在野外進行。將洗脫液移入密封性能良好的120mL聚乙烯瓶(擴散瓶)中。准備好一個酸洗干凈的約10mL的小玻璃瓶(接收瓶),用一根約10cm長的尼龍絲系牢,擴散前往該接收瓶中移入2mL0.1mol/LH2SO4溶液。依次序往聚乙烯擴散瓶中加0.5~0.8g達氏合金、0.5gMgO粉末和一個酸洗攪拌子,迅速將上述加有H2SO4溶液的接收瓶小心放入擴散瓶中,用尼龍絲固定於擴散瓶上部,迅速蓋緊擴散瓶蓋進行擴散。
在50℃條件下擴散10d是比較理想的擴散條件,回收率>95%,且雜質對硝酸鹽溶液的擴散影響較小。
(2)質譜測量
將擴散得到的硫酸銨溶液冷凍乾燥後混勻,稱取含N~100g的硫酸銨粉末於連續流質譜專用的錫杯中包裹好。將錫杯及其中的樣品投入連續流質譜中進行氮同位素分析。使用的工作標准為MOR2386-01。由試樣與標准物質(或參考氣)不少於6次比較測量數據計算測定結果的平均值及其標准偏差。
方法的重復性和再現性
本方法的精確度由標准物質分析結果間接給出,對δ15N一般情況下好於±0.1‰。
氮同位素國際標准和標准物質
表87.19 國際氮同位素標准物質的數據
討論
1)野外水樣採集過濾後需盡快從水樣中分離出NO-3,以免其在微生物作用下發生變化。傳統的水樣硝酸鹽氮穩定同位素分析預處理方法是Kjeldahl法,要求事先對水樣進行酸化濃縮富集或亞沸點濃縮富集,需要大量的操作時間,且不能在野外進行。目前多使用真空過柱離子交換色層法取代濃縮富集,可以在較短的時間內(4~5h;Silva,2000)完成。在野外難以獲得長時間的真空條件,而且容易造成樹脂脫水。過柱富集洗脫後一般採用Kjeldahl法,同樣費時費力且易引起交叉污染(肖化雲,劉叢強,2001)。本方法採用自由重力過柱離子交換色層法從水中分離富集硝酸鹽氮,適於批量試樣,可以在野外進行;重力過柱時間較長,採用過夜過柱可克服這個缺點;3號篩板可一直保存少量的水樣在樹脂中不至於使樹脂因無人看護水樣過完而乾燥,大大方便了野外預處理。色層法出來後的試樣可較長時間保存,再進一步採用擴散法純化。
2)為了測定不同長度樹脂對不同濃度的硝酸鹽溶液的吸附率,進行了樹脂長度分別為5cm(約5mL體積)和10cm(約10mL體積)的色層柱對50mL濃度分別為500mg/L、1000mg/L和2000mg/L的硝酸鹽溶液的吸附實驗。過柱實驗後的溶液用紫外分光光度法測定NO-3含量,測定結果見表87.20。從表中可以看出,上述不同條件下硝酸鹽吸附率均>99.9%。
有研究表明(Liu,Mulvaney,1992),吸附在樹脂上的硝酸鹽可至少保存55d不會對分析結果有影響,這么長的保存時間足以完成大多數野外工作,回到實驗室內進行進一步的處理。
表87.20 不同樹脂柱硝酸鹽的過柱吸附率
圖87.18 不同條件下硝酸鹽的洗脫效率
將測定硝酸鹽吸附率後的6管樹脂柱分別用50mL2mol/LKCl溶液分10次進行洗脫,每次5mL。洗脫溶液用紫外分光光度法測定硝酸鹽含量,測定結果見圖87.18及表87.21。圖87.18表明,對吸附3種不同濃度硝酸鹽後的樹脂的洗脫,樹脂長度為10cm的色層柱的洗脫順序滯後於樹脂長度為5cm的色層柱5~10mL。表87.21表明,前30mL2mol/LKCl溶液(5mL洗脫6次)對樹脂長度為5cm的色層柱的洗脫效果較好,均大於95%,而對樹脂長度為10cm的色層柱的洗脫效果則不理想。因此,為了使用盡可能少的樹脂及使用少量的2mol/LKCl溶液達到最大的洗脫效率,選用樹脂長度為5cm的色層柱進行吸附,並用30mL2mol/LKCl溶液洗脫比較理想。
表87.21 30mL2MKCl溶液對不同樹脂長度色層柱的洗脫率
3)由於Dowex50W-X8樹脂對NO-3的吸附率大於97%,洗脫率近於100%(Garten,1992),即在吸附與洗脫過程中不會產生明顯的氮同位素分餾。
4)陰離子交換樹脂富集NO-3後,需進一步將其從洗脫液中分離出來。這一步常採用的方法是Kjeldahl法,操作復雜費時,易引起交叉污染,收集液體積較大,不利於送樣,需進一步濃縮。本文採用擴散法處理洗脫液,既省力又有利,於小體積送樣,不需進一步濃縮處理。擴散法提純富集硝酸鹽氮的回收率試驗:先分2組對3種不同濃度的硝酸鹽進行擴散:室溫和50℃下擴散時間均為4d、7d、10d。另外,為了弄清楚雜質離子對KNO3溶液擴散的影響,還進行了含SO42-(1000mg/L)及Cl-(1000mg/L)等雜質離子的KNO3溶液在室溫和50℃下均擴散4d和7d的實驗。實驗結果見圖87.19。
圖87.19 KNO3溶液在不同條件下的擴散回收率
從圖中可以清楚地看出,室溫條件下的擴散均不理想,即使進行10d擴散,回收率也難以到達80%;50℃條件下進行擴散,回收率隨擴散時間的延長而增大,在擴散10d後,回收率均>95%。上述實驗還表明,雜質在室溫時對硝酸鹽溶液的擴散影響較大,而在50℃時則較小。結果表明在50℃條件下擴散10d是比較理想的條件,硝酸鹽回收率高(>95%),擴散過程中不會發生明顯的氮同位素分餾。
參考文獻
肖化雲,劉叢強.2001.水樣氮同位素分析預處理方法的研究現狀與進展.岩礦測試,20 (2) : 125 -130
Garten Jr C T.1992.Nitrogen isotope composition of ammonium and nitrate in bulk precipitation and forest throughfal.International Journal of Analytical Chemistry,47: 33-45
Liu Y P, Mulvaney R L.1992.Diffusion of Kjeldahl digests for Automated Nitrogen-15 Analysis by the Rittenberg technique.Soil Science Society of America Journal,56: 1151-1154
Silva S R,Kendall C,Wilkison D H,et al.2000.A New method for collection of nitrate from fresh water and the analysis of nitrogen and oxygen isotope ratios.Journal of Hydrology,228: 22-36.
本節編寫人: 肖化雲、劉叢強 (中國科學院地球化學研究所) 。
⑨ 求羅門哈斯離子交換樹脂資料
羅門哈斯離子交換樹脂的應用領域:
一、食品行業:
二、化工行業:
三、制葯行業:
四、水處理行業:
五、環境保護:
羅門哈斯離子交換樹脂的種類:
強酸性陽離子交換樹脂
通常用於水軟化和脫礦質應用。強酸性陽離子樹脂是一種相對安全且成本有效的方法,用於去除水垢和硬度,例如鈣和鎂,因為它們可以用濃鹽溶液如氯化鈉鹽水再生。當用氫氣循環與硫酸或鹽酸(HCl)作為再生劑時,強酸性陽離子樹脂對脫礦質也非常有效。
弱酸性陽離子交換樹脂
是脫鹼應用的經濟有效的選擇,其中給水具有高比例的硬度與鹼度。弱酸性陽離子樹脂通過除去二價陽離子(例如鈣)並根據工藝條件用氫/鈉代替它來實現這一點。根據工藝需要,可以在離子交換過程之後進行脫氣和pH調節。弱酸性陽離子樹脂也是高鹽度流軟化的理想選擇。
強鹼陰離子交換樹脂
有多種類型,必須對其特性進行稱重,以確定最適合特定應用的樹脂。離子交換樹脂有利於二氧化硅的去除,特別是對於游離無機酸(FMA)含量低的物流。強鹼陰離子交換樹脂的其他優異用途包括去除鈾。強鹼陰離子交換樹脂對於去除硝酸鹽(NO 3)也是有效的,但如果進料水含有高濃度的硫酸鹽,則過量的再生循環可能會影響效率。最後,強鹼陰離子交換樹脂能夠與鹵素結合。
弱鹼陰離子交換樹脂
對於不需要除去二氧化碳(CO 2)和/或二氧化硅(SiO 2)的去離子應用是有效的。弱鹼陰離子交換樹脂對酸吸收也有效,因為它們可以中和強無機酸。
螯合樹脂
最常見的特種樹脂類型,用於選擇性去除某些金屬,鹽水軟化和其他物質。特殊樹脂官能團根據手頭的應用而廣泛變化,並且可包括硫醇,亞氨基二乙酸或氨基膦酸等。螯合樹脂廣泛用於稀釋溶液中的金屬濃縮和去除,例如鈷(Co 2+)和汞(Hg 2+)。
拋光混床樹脂
混合床單元由於流含量的波動而更容易受到樹脂結垢和較差的系統功能的影響,因此通常在其他處理工藝的後端使用,使用拋光混床樹脂制備純水/超純水。
⑩ 硝酸的純化有幾種方法
工業上硝嘩則或酸製法:
4NH₃ + 5O₂ =催化△= 4NO+6H₂O
2NO + O₂ = 2NO₂(工業上制時要不停通入氧氣)
3NO₂ + H₂O = 2HNO₃ + NO (NO循化氧化吸收)
4NO+3O₂+2H₂O=4HNO₃
4NO₂+O₂+2H₂O=4HNO₃
純硝酸為無色透明液體,濃硝酸為淡黃色液體(溶有二氧化氮),正常情況下為無色透明液體,有窒息性刺激氣味。濃硝酸含量為68%左右,易揮發,在空氣中產生白霧(與濃鹽酸相同),是硝酸蒸汽盯虛(一般來說是濃硝酸分解出來的二氧化氮)與水蒸汽結合而形成的硝酸小液滴。
露光能產生二氧化氮,二氧化氮重新溶解在硝酸中,從而變成棕色。有強酸性。能使羊毛織物和動物組織變成嫩黃色。能與乙醇、松節油、碳和其他有機物猛烈反應。能與水混溶。能與水形成共沸混合物。
(10)硝酸鹽氮的測定離子交換樹脂擴展閱讀:
硝酸用途
1、作為硝酸鹽和硝酸酯的必需原料,硝酸被用來製取一系列硝酸鹽類氮肥,如硝酸銨、硝酸鉀等;也用來製取硝酸酯類或含硝基的炸葯。
2、由於硝酸同時具有氧化性和酸性,硝酸也被用來精煉金屬:即先把不純的金屬氧化成硝酸鹽,排除雜質亂伍後再還原。硝酸能使鐵鈍化而不致繼續被腐蝕。還可供製氮肥、王水、硝酸鹽、硝化甘油、硝化纖維素、硝基苯、苦味酸等.
3、將甘油放和濃硝酸、濃硫酸中,會生成硝化甘油。這是一種無色或黃色的透明油狀液體,是一種很不穩定的物質,受到撞擊會發生分解,產生高溫,同時生成大量氣體。氣體體積驟然膨脹,產生猛烈爆炸。所以硝化甘油是一種烈性炸葯。