陽離子樹帶彎茄脂交換法生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子,能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應,被交換到樹脂上。交換完全後,用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後,再用適當的方法(酸水或酸性乙醇)將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
1、萃取法將酸水提取液鹼化,生物鹼游離鬧棚後,如沉澱,過濾即得;如不沉澱,以適當親脂性有機溶劑萃取,回收溶劑,即得總蠢察生物鹼。
② 生物鹼為什麼用NH3調ph
NH3(氨)的PH值,因為它溶於水中是氫氧化銨,是鹼所以它的PH值大於7,大約在9以上。
③ 生物鹼常用的提取方法
摘要:利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上,一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取,再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。
生物鹼的提取:
由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種:
(1) 非極性溶劑:樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
(2) 極性溶劑:極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化。
(3) 混合溶劑:用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿:甲醇:氫氧化銨(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氫氧化銨溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提。
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全。為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法。
分離:
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質,在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型(氫型)陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
(非鹼性物質) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非鹼性脂溶性雜質) │
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分,再根據結構中是否有酸性基團(主要指酚羥基),分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法,有兩種操作:
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值: 低 —————————————————→ 高
得到的生物鹼鹼度: 弱 —————————————————→ 強
2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液
PH值: 高 —————————————————→ 低
得到的生物鹼鹼度: 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化,用有機溶劑萃取,回收溶劑,即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前,通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解,據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異,可用於分離。
如:氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物,極性稍大,不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚,於兩者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦參鹼即可析出。
如:麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液,用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽,與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物,或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等,與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素
┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。
④ 石斛中生物鹼提取前為什麼加入氨水
加入氫氧化鈉固體,吸水放熱,使氨氣溶解度減小,且一水合氨受熱分解,放出氨氣
⑤ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼
通過離子交換樹脂的聚合多孔性及官能團進行吸附,由於這一交換過程速度很快,離子交換樹脂對生物鹼的親和性也很好,水處理填料樹脂因此在這個過程中,有機物對離子交換樹脂的污染很小。吸附飽和後,再用稀濃度的酸液進行分布洗脫,稀的酸液洗下的是正電荷很弱的雜質,它們可以與活性官能鍵結合,但是不穩定,然後再用較高濃度的酸液將吸附的生物鹼洗脫,最後用高濃度的酸液洗脫與活性官能團結合很牢固的陽離子雜質。為了確保離子交換樹脂的吸附容量,往往在使用到一定周期後,會採用NaOH溶液進行逆轉型復甦。
⑥ 為什麼要用稀氨水作為浸出溶劑而不用純化水
一、氨水
1、氨水又稱阿摩尼亞水,主要成分為NH3·H2O,是氨氣的水溶液,無色透明且具有刺激性氣味。氨氣熔點-77℃,沸點36℃,密度0.91g/cm^3。氨氣易溶於水、乙醇。易揮發,具有部分鹼的通性,氨水由氨氣通入水中製得。氨氣有毒,對眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性,能使人窒息,空氣中最高容許濃度30mg/m^3。主要用作化肥。
2、工業氨水是含氨25%~28%的水溶液,氨水中僅有一小部分氨分子與水反應形成銨離子和氫氧根離子,即一水合銨,是僅存在於氨水中的弱鹼。氨水凝固點與氨水濃度有關,常用的(wt)20%濃度凝固點約為35℃。與酸中和反應產生熱。有燃燒爆炸危險。比熱容為4.3×10^3J/kg·℃﹙10%的氨水)。
二、氨水用途
1、實驗室用途
氨水是實驗室重要的試劑,主要用作分析試劑,中和劑,生物鹼浸出劑,鋁鹽合成和弱鹼性溶劑。用於鋁鹽合成和某些元素(如銅、鎳)的檢定和測定,用以沉澱出各種元素的氫氧化物。
2、軍事用途
作為一種鹼性消毒劑,用於消毒沙林類毒劑。常用的是10%濃度的稀氨水(密度0.960),冬季使用濃度則為20%。
3、工業用途
毛紡、絲綢、印染等工業用於洗滌羊毛、呢絨、坯布,溶解和調整酸鹼度,並作為助染劑等。 有機工業用作胺化劑,生產熱固性酚醛樹脂的催化劑,無機工業用於制選各種鐵鹽。
工業上用於大規模集成電路減壓或等離子體CVD,以生長二氧化硅膜鍋爐給水pH值調節劑,氨用來中和給水中的碳酸,提高pH值,減緩給水中二氧化碳的腐蝕。也是鍋爐停爐保護劑,對鍋爐內有少量存水不能放出的鍋爐也有較好的保護效果。
4、.醫葯上用稀氨水對呼吸和循環起反射性刺激,醫治暈倒和昏厥,並作皮膚刺激葯和消毒葯。
5、農業用途
農業上經稀釋後可做化肥
農用氨水的氨濃度一般控制在含氮量15%~18%的范圍內,碳化度最好大於100%。施肥簡便,方法也較多,如溝施、面施、隨著灌溉水施或噴灑施用。使用時須先用水稀釋至千分之一以下,切忌同莖葉接觸以免灼傷。
氨水的施用原則是「一不離土,二不離水」。不離土就是要深施覆土;不離水就是加水稀釋以降低濃度、減少揮發,或結合灌溉施用。由於氨水比水密度小,灌溉時要注意避免局部地區積累過多而灼傷植株。氨水可作基肥也可作追肥。
我國常用的農用氨水濃度為含氨15%、17%和20%三種,國外農用氨水的濃度稍高,一般為含氨25%(含氮20%)的產品。我國2008年氨水的產量不到氮肥總產量的0.2%。
⑦ 離子交換樹脂怎麼用
離子交換樹脂應該如何使用?
離子交換樹脂的使用方法,主要分為四個部分,分別是填裝、反洗、再生、清洗,下面為大家詳細的介紹離子交換樹脂的使用方法:
填裝:
1.先將干凈的水放入樹脂罐當中,高度在樹脂罐的三分之一左右,可以有效的防止樹脂與樹脂罐發生碰撞,造成樹脂的損壞。
2.將樹脂從樹脂罐頂部放入,然後對樹脂進行反洗,時間大概在30分鍾左右。
3.排水至液面高於樹脂層5cm,進氣混合樹脂15~20分鍾。
4.啟動設備,檢測正洗效果和出水電導率,如果數據正常,且產水能夠達標,即可正常使用。
反洗:
樹脂在工作一段時間之後,樹脂上會有很多雜質,為了樹脂的更好的使用,需要將這些雜質清除,一般的步驟是:從交換柱的底部進水,從頂部出水,對樹脂進行反洗,直至出水清澈為止。
再生:
使用一定濃度的食鹽水清洗樹脂,(實驗證明清洗的效果要比浸泡的效果更好)流速不能太快,一般再生的流速在10~15m/h左右,一般需要清洗半個小時左右,再生時需要根據實際的情況來決定清洗的時間。
清洗:
在食鹽水清洗之後,使用與食鹽水相同的流速進行沖洗,將樹脂中的鹽全部清洗干凈,這個過程也是樹脂再生的過程之一,所以很多人將這個過程叫做置換,時間大概一下30分鍾左右。
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⑧ 粉防己生物鹼分實驗中離為什麼用氨氣或氯化銨調ph
粉防己生物鹼備頃分實驗中離為什麼用氨氣或氯化銨調ph是因為
1、氯化銨調ph均為親脂性,且乙素為隱形酚羥基,鹼化後從酸水中游離析槐判出,加熱增大溶解性
2、防己中輪仿明陸環藤酚鹼屬季銨強鹼,鹼化後析出,加熱增加溶解性
3、另外萃取過程中氨氣會帶走一部分溶劑或濃縮液太少導致溶劑量少,都會析出沉澱。
⑨ 為什麼在苦參鹼的分離中洗脫液中一定要加入一定濃度的氨水
生物鹼的硅膠薄層中經常加入鹼性試劑,是為了克服硅膠的酸性,硅膠的酸性可使這類鹼性物質拖尾。但如果是柱色譜,不能加氨水,一般拿配生物鹼的柱色譜多採用氧化鋁柱色譜或者離子交換色念敏源譜,仔態氧化鋁色譜由於吸附較強樣品損失會較大,但不需要使用氨水。
⑩ 離子交換樹脂提取生物鹼的原理是什麼
離子交換樹脂提取生物鹼的原理是利用離子交換作用吸附生物鹼。
藉助於固體離子交換劑中的離子與稀溶液中的離子進行交換,以達到提取或去除溶液中某些離子的目的,是一種屬於傳質分離過程的單元操作。離子交換是可逆的等當量交換反應。離子交換主要用於水處理(軟化和純化);溶液(如糖液)的精製和脫色;從礦物浸出液中提取鈾和稀有金屬;從發酵液中提取抗生素以及從工業廢水中回收貴金屬等。