用儀器經驗出水硬度,低於20ppm表示已經完成再生,如果沒有儀器,也可以使用專用測試試紙測驗。
『貳』 離子交換樹脂作為葯物載體應具備哪些優點
1、高效離子交換色譜 應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶脹易、受有機物污染。 硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH28范圍內使用。離子交換色譜是最常用的離子色譜。 2、離子排斥色譜 它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。3、離子對色譜 離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。 二、離子色譜系統IC系統的構成與HPLC相同,儀器由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理4個部分組成,在需要抑制背景電導的情況下通常還配有MSM或類似抑制器。其主要不同之處是IC的流動相要求耐酸鹼腐蝕以及在可與水互溶的有機溶劑(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶脹的系統。因此,凡是流動相通過的管道、閥門、泵、柱子及接頭等均不宜用不銹鋼材料,而是用耐酸鹼腐蝕的PEEK材料的全塑IC系統。離子色譜的最重要的部件是分離柱。柱管材料應是惰性的,一般均在室溫下使用。高效柱和特殊性能分離柱的研製成功,是離子色譜迅速發展的關鍵。
『叄』 離子交換法提取的谷氨酸怎麼結晶呢
離子交換法提取谷氨酸是利用離子交換樹脂對發酵液中谷氨酸與其它同性離子吸附能力的差別 將這些離子選擇性地吸附到樹脂上 然後用洗脫劑先後洗脫 從而得到谷氨酸
谷氨酸是一種兩性電解質 其等電點 為pH3.22.當pH^3.2時 谷氨酸帶正電荷 呈陽離子狀態 它能被陽離子交換樹脂交換吸附
三 儀器與試劑(一)實驗器材 (1)玻璃層析柱 (2)試管 (3)移液管 (4)恆壓洗脫瓶 (5)部分收集器 (6)水浴鍋 (7)分光光度計 (8)電爐
(二)材料與試劑(1)苯乙烯磺酸鈉型樹脂(100~200目)(2)2mo1/L鹽酸溶液(3)2mo1/L氫氧化鈉溶液(4)標准氨基酸溶液 將天門冬氨酸和賴氨酸分別配成2mg/mL的0.1m1/L鹽酸溶液(5)顯色劑。2克水茚三酮溶於95%乙醇中 加水至100毫升
四 操作步驟
(1)樹脂的准備 樹脂過夜㓎泡 使樹脂膨脹 加2mo1/L NaOH至上述樹脂中攪拌2號傾棄鹼液 用蒸餾水洗滌至中性 加25m1 12mo1/L HC1攪拌2h 傾棄酸液 用蒸餾水充洗滌樹脂至中性
(2)層析柱的准備 將強酸性陽離子交換樹脂用HC1處理成H*型後洗至中性 攪拌1小時後裝入層析柱 使之自然降沉到一定高度
(3)加樣分離 將液面緩慢放至貼近層析柱表面 由柱上端仔細加入pH4.5的發酵液離心液3毫升 同時開始收集流出液 每管收集1毫升 測量收集液pH 洗脫液加入速度控制在0.5m1/mim 當樣品液彎月面靠近樹脂頂端時 立即加入發酵液 如此重復 不斷測量收集液的PH值 直至樹脂吸附飽和
(4)洗脫 加樣完畢後 用滴管小心注入60·C4%(或2%)氫氧化鈉溶液(切勿攪動床面)用試管收集洗脫液 每管收集1毫升 同時測量收集液pH 直至收集液
『肆』 離子交換樹脂測氯含量,濕樹脂放烘箱多少度多長時間烘乾進行實驗
你的問題是不是沒有說清楚啊,離子交換樹脂測氯含量一般是指對陰離子交換樹脂檢測,但陰樹脂檢測一般為OH型態下測交換容量,沒有測氯含量啊,後面又說烘箱烘乾?你是不是說測陰樹脂的含水量啊,希望你能說清楚點,要不就是我不懂,那不好意思了。下面給你一個檢測陰樹脂含水量的標准方法:
原理
將吸收了平衡水量的氫氧型陰離子交換樹脂樣品,用離心法除去外部水分後,稱取一定量的樣品,用鹽酸溶液徹底轉型,再用無水乙醇洗去多餘的酸,在105℃下烘乾,測定干基質量,減去轉型的增量,求得氫氧型樣品干基質量,即求得濕、干樣品的質量差,由此計算含水量。
5 試劑
5.1 無水乙醇:分析純。
5.2 純水:電導率小於3μs/cm(25℃)。
5.3 鹽酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L,量取90mL化學純鹽酸,注入1 000 mL純水中。
5.4 硝酸銀溶液(50 g/L):稱取5g分析純硝酸銀,溶於95mL純水中。
5.5 高溫潤滑脂:滴點不小於200℃。
6 儀器
6.1 含水量測定器:標准磨口BM 19/26, 1號微孔砂芯
6.2 分液漏斗:標准磨口BM 19/26,250mL
6.3 有機玻璃或玻璃離心過濾管
6.4 烘箱:最高溫度200℃,控溫精度±2℃。
6.5 架盤天平:感量1 g,最大稱量1 000 g。
6.6 電動離心機:轉速 0 ~ 4000
r/min(可調),50mL離心管4支,型號80-A或LD-5A。
6.7 秒錶:分度0.02 s。
6.8 乾燥器:ф250mm,內放硅膠乾燥劑。
6.9 稱量瓶:ф40mm×20mm,ф70mm×35mm。
6.10 分析天平:感量0.1 mg,最大稱量200 g。
7 試樣准備
7.1 取樣
按GB/T 5475進行。
7.2 預處理
按GB/T 5476進行。
7.3 氫氧型陰離子交換樹脂樣品的制備
按GB/T 5760進行。
8 操作步驟
8.1 將按GB/T 5760
處理的氫氧型陰離子交換樹脂樣品5 mL~15 mL 裝入離心過濾管內,在樣品層上蓋一層濾紙,並在濾紙上滴一滴純水,在另一對稱管內裝入某一樣品或水,然後放在架盤天平兩邊稱量,用電導率(25℃)小於3μs/cm的少量純水調整至兩管質量相同。
8.2 將離心過濾管放至電動離心沉澱機內,在2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)下離心5min,用秒錶計時。
8.3 取出離心過濾管,棄去上層濾紙,將樣品倒入稱量瓶內,蓋嚴。在取出離心過濾管時,應防止分離出來的游離水重新進入樹脂層中。
8.4 將含水量測定器洗凈,在旋塞上塗上高溫潤滑脂,開啟旋塞,取下塞子,一起放入烘箱,在105℃±3℃下烘至恆重。蓋上塞子,關閉旋塞,置於乾燥器中,冷卻至室溫,在分析天平上稱重,准至0.1mg;記為m1。
8.5 用增量法在含水量測定器內加入1g 左右已除去外部水分的氫氧型陰離子交換樹脂樣品,在分析天平上稱量,准至0.1mg;記為m2。
8.6 同時稱出樣品,按GB/T 5760測定濕態氫氧型陰離子交換樹脂樣品的最大再生容量及濕態強型基團最大再生容量。
8.7 在已稱入樹脂樣品的含水量測定器中加入少量純水,除去樹脂層中氣泡,在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L鹽酸溶液,以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流過樹脂層。
8.8 通過分液漏斗用無水乙醇洗滌樹脂,流量為3 mL/min
~ 5 mL/min,當流出液用硝酸銀溶液(50 g/L)檢查無氯離子時,洗滌結束,抽出剩餘的乙醇。
8.9 打開含水量測定器塞子,開啟下部旋塞,連塞子一起放入烘箱中,在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中蓋上塞子,關閉下部旋塞,取出置於乾燥器中,冷卻至室溫,在分析天平上稱重,准至0.1mg;記為m3。
9 結果表示
9.1 氫氧型陰離子交換樹脂含水量x(%)按下式計算:
m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
式中:x——氫氧型陰離子交換樹脂含水量,%;
m1——空的含水量測定器的質量,g;
m2——烘前含水量測定器和樣品的質量,g;
m3——烘後含水量測定器和樣品的質量,g;
E1——氫氧型陰離子交換樹脂濕基最大再生容量,mmol/g;
E2——氫氧型陰離子交換樹脂濕基最大強型基團再生容量,mmol/g。
『伍』 陽離子交換樹脂分離-偶氮胂Ⅲ光度法
方法提要
試樣經鹼熔,水提取過濾,鹽酸溶解沉澱,經陽離子交換樹脂分離富集鋯鉿,在酸性溶液中,與偶氮胂Ⅲ形成綠色配合物,在波長660nm處有最大吸收。配合物顏色的強度隨鹽酸濃度增加而加深,並且相當穩定。
儀器
分光光度計。
試劑
過氧化鈉。
硫酸。
鹽酸。
過氧化氫。
氫氧化鈉溶液(10g/L),加幾滴過氧化氫。
氯化銨溶液(200g/L)。
草酸銨溶液(40g/L)。
偶氮胂Ⅲ溶液(2g/L)稱取2g偶氮胂Ⅲ,用1mo1/LHCl溶解並定容於1L,混勻,過濾備用。
鋯標准儲備溶液ρ(Zr)=1.00mg/mL稱取3.5328g氯化鋯醯(ZrOC12·8H2O)於燒杯中,加入40~50mL8mol/LHCl溶解。如溶液混濁需過濾,移入1000mL容量瓶中,用8mol/LHCl稀釋至刻度,混勻。
鋯標准溶液ρ(Zr)=1.0μg/mL用8mol/LHCl稀釋鋯標准儲備溶液配製。
離子交換柱取80~100目的743陽離子交換樹脂,用蒸餾水浸泡半天,再用4mol/LHCl浸泡半天,以4mol/LHCl洗1次。將樹脂裝入內徑為0.8~1cm、長為10cm,出口內徑為0.2cm的交換柱中,柱的上下端充填少量玻璃絲,上柱前用20mL1mol/LHCl淋洗平衡。
樹脂的再生洗脫鋯以後的樹脂,用100mL6mol/LHCl洗脫稀土。加入15mLNH4Cl溶液轉型,用10mL水淋洗,加入25mL草酸銨溶液洗脫釷,用10mL水淋洗,然後用20mL4mol/LHCl平衡,用水洗至中性,備用。
校準曲線
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鋯標准溶液,分別置於一組25mL比色管中,補加8mol/LHCl至20mL,准確加入1mL2g/L偶氮胂Ⅲ鹽酸溶液,用8mol/LHCl稀釋至刻度,混勻。用1cm比色皿,以試劑空白溶液作參比,於分光光度計660nm波長處測量吸光度,繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.lg(精確至0.0001g)試樣,置於剛玉坩堝中,加入1.5gNa2O2,攪勻,再覆蓋一層過氧化鈉。在600℃熔融15min,取出冷卻,放入150mL燒杯中,用熱水提取並煮沸數分鍾,洗出坩堝。用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉澱6~8次,水洗2次。濾液棄去。用熱25mL4mol/LHCl溶解沉澱於原燒杯中,加入75mL水,混勻。將溶液以1~2mL/min的流速通過交換柱。用50mL1mol/LHCl分4次洗滌燒杯和交換柱,再用25mL(7+93)H2SO4洗脫鋯(鉿)於50mL燒杯中。於電熱板上加熱蒸發至硫酸煙冒盡,用8mol/LHCl提取,移入50mL容量瓶中,用8mol/LHCl稀釋至刻度,混勻。
分取5.0mL試液於25mL比色管中,用8mol/LHCl稀釋至20mL,以下按校準曲線進行測定。
按式(59.1)計算鋯(鉿)的含量。
注意事項
50mL溶液中,100mgCa、Mg、Al,50mgMn,40mgBi,30mgPb,25mgGa,20mgSn,15mgFe(Ⅱ)、Ti,10mgNi、Be、Co、In,5mgCu、Cr、Nb,及1mgLa、Se均不幹擾鋯的測定。鈧、釷和鈾嚴重干擾。1mgV5+、40μgCr6+、400mgNO-3對試劑有氧化作用。氟、硫酸根、EDTA以及有機含氧酸等與鋯配位,也干擾測定。
『陸』 檢測大孔陰離子交換樹脂成分的儀器與方法
很多城市的電力集團水處理部門都有相關設備,也負責接外品檢查,收取費用。
『柒』 請問強酸性陽離子交換樹脂的活化用什麼儀器,步驟是怎樣的啊
活化用到實驗室的小型離子交換柱
首先用2N的氫氧化鈉處理24小時,然後洗成中性內
再用2N的硫酸處理容24小時,洗成中性,待用。這樣處理後的樹脂為-SO3H^形式的。
先用酸處理,再用氨水處理後的樹脂為-SO3NH4^形式的。
處理為什麼形式,具體要看你用在哪個方面而定。
『捌』 溶度積的測定
碘化鉛溶度積的測定(3學時)一、實驗目的1、掌握利用離子交換法測定難溶物碘化鉛的溶度積的方法。2、掌握用離子交換法測定溶度積的原理。二、實驗原理本實驗採用陽離子交換樹脂與碘化鉛飽和溶液中的鉛離子進行交換。其交換反應可以用下式來示意:2R-H++Pb
2+R2-Pb2++2H+將一定體積的碘化鉛飽和溶液通過陽離子交換樹脂,樹脂上的氫離子即與鉛離子進行交換。交換後,氫離子隨流出液流出。然後用標准氫氧化鈉溶液滴定,可求出氫離子的含量。根據流出液中的氫離子的數量,可計算通過離子交換樹脂的碘化鉛飽和液中的鉛離子濃度,從而得到碘化鉛飽和溶液的濃度,然後求出碘化鉛的溶度積。三、實驗用品儀器:離子交換柱、滴定管架、溫度計、錐形瓶葯品:碘化鉛、強酸型離子交換樹脂四、實驗內容1、碘化鉛飽和溶液的配製2、裝柱首先將陽離子交換樹脂用蒸餾水浸泡24-28h。實驗時,將浸泡過的陽離子交換樹脂約40g隨同蒸餾水一並諸如交換柱中。控制流速,避免有氣泡。3、轉型在進行離子交換前,須將鈉型樹脂完全轉變成氫型。可用100mL1mol·L-1HNO3以每分鍾30-40滴的流速流過樹脂。然後用蒸露水淋洗樹脂至淋洗液呈中性(可用pH試紙檢驗)4、交換和洗滌將碘化鉛飽和溶液過濾到一個干凈的乾燥錐形瓶中,。測量並記錄飽和溶液的溫度,然後用移液管准確量取25.0mL該飽和溶液,分幾次轉移到交換柱內。用一個250mL潔凈的錐形瓶接流出液。待碘化鉛飽和溶液流出,再用蒸餾水淋洗樹脂至流出液呈中性。將洗滌液一並放入錐形瓶中。5、滴定將錐形瓶中的流出液用0.005mol·L-1NaOH標准溶液滴定,用溴化百里酚藍作指示劑,在pH=6.5-7時,溶液由黃色轉變為鮮艷的藍色,即到達滴定終點,記錄數據。7、數據處理(本實驗測定Ksp值數量級為10-9-10-8合格)
碘化鉛飽和溶液的溫度℃:通過交換柱的碘化鉛飽和溶液的體積/mL
NaOH標准溶液的濃度/mol·L-1
消耗NaOH標准溶液的體積/mL
流出液中H+的量/mol
飽和溶液中[Pb2+]/mol·L-1
碘化鉛在離子交換樹脂的轉型中,如果加入硝酸的量不夠,樹脂沒完全轉變成氫型,會對實驗結果造成什麼影響?2、在交換和洗滌過程中,如果流出液有意少部分損掉,會對實驗結果造成什麼影響?3、在交換過程中交換柱中如有氣泡對整個實驗結果是否會有影響?六、注釋1、在實驗過程中,樹脂裡面不要進入氣泡,如有氣泡將其除去。2、轉型過程中必須將其轉型完全。3、收集流出液一定要完全,不要將其損失掉。4、過濾時用的漏斗、玻璃棒等必須是干凈的、乾燥的。以上就是測定方法。
『玖』 陽離子交換樹脂主要生產設備清單有知道
工藝大致可分為三個
步驟:首先經懸浮聚合將液體狀的單體聚合成固體狀的專離子交換樹脂
骨架,俗稱為「白球屬」,其次通過磺化反應,引入功能基團,最後通
過樹脂轉型處理後製成樹脂成品。 其中主要設備清單有:
1)聚合反應釜(苯乙烯和二乙烯苯發生聚合反應製得半成品白球);
2)烘乾設備(將製得的半成品「白球」烘乾);
3)篩分設備(將烘乾的白球按照標准粒度進行篩分);
4)合成反應釜(將白球在二氯乙烷溶脹下,加溫加入發煙硫酸,完成磺化合成反應);
5)轉型反應釜(將磺化合成完的樹脂,用NaCl或NaOH轉型清洗)
6)包裝設備(完成包裝入庫)。
當然還有一些輔助設備,比如酸槽,鹼槽,真空設備、自動化程度高的還會配置DCS控制系統。
超濾,用於截留水中膠體大小的顆粒,而水和低分子量溶質則允許透過膜。由膜表面機械篩分、膜孔阻滯和膜表面及膜孔吸附的綜合效應,以篩濾為主。所以超濾不能做為脫鹽設備,一般用在反滲透前做除鹽水預處理設備。
如果在你的問題中選的話只能用離子交換樹脂了。
離子交換法是以圓球形樹脂(離子交換樹脂)過濾原水,水中的離子會與固定在樹脂上的離子交換。常見的兩種離子交換方法分別是硬水軟化和去離子法。硬水軟化主要是用在反滲透(RO)處理之前,先將水質硬度降低的一種前處理程序。軟化機裡面的球狀樹脂,以兩個鈉離子交換一個鈣離子或鎂離子的方式來軟化水質。 離子交換樹脂利用氫離子交換陽離子,而以氫氧根離子交換陰離子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯製成的陽離子交換樹脂會以氫離子交換碰到的各種陽離子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同樣的,以包含季銨鹽的苯乙烯製成的陰離子交換樹脂會以氫氧根離子交換碰到的各種陰離子(如Cl-)。從陽離子交換樹脂釋出的氫離子與從陰離子交換樹脂釋出的氫氧根離子相結合後生成純水。 陰陽離子交換樹脂可被分別包裝在不同的離子交換床中,分成所謂的陰離子交換床和陽離子交換床。也可以將陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂混在一起,置於同一個離子交換床中。不論是那一種形式,當樹脂與水中帶電荷的雜質交換完樹脂上的氫離子及(或)氫氧根離子,就必須進行「再生」。再生的程序恰與純化的程序相反,利用氫離子及氫氧根離子進行再生,交換附著在離子交換樹脂上的雜質。