『壹』 離子交換層析的原理是什麼 已解決
離子交換層析法是從復雜的混合物中,分離性質相似大分子的方法之一,依據的原理是物內質的酸鹼性容,極性,所帶陰陽離子的不同。電荷不同的物質,對管柱上的離子交換劑有不同的親和力,改變沖洗液的離子強度和pH值,物質就能依次從層析柱中分離出來。
層析開始前,功能基團與反離子穩定結合,就與反離子發生可逆交換,與層析劑結合被固定下來。因為鹽離子可以與底物競爭功能基團,鹽濃度越高樣品與層析劑結合越不緊密,易被洗脫下來。不同物質與層析劑結合程度不同,洗脫下來的時間不同,因此得以分開。
(1)離子交換實驗視頻擴展閱讀
離子交換劑的選擇首重保持欲分離物質的生物活性,以及在不同pH值環境中,此物質所帶的電荷和電性強弱,陰陽離子交換劑的選擇若被分離物質帶正電荷,這些鹼性蛋白質,它們在酸性溶液中較穩定,親和力強,故採用陽離子交換劑。
在鹼性溶液中較穩定,則使用陰離子交換劑,如果欲分離的物質是兩性離子,一般考慮在它穩定的pH范圍帶有何種電荷,作為交換劑的選擇。離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生,若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生,也可用乙醇洗滌。
『貳』 離子反應的類型
在溶液中酸、鹼、鹽之間互相交換離子的反應,一般為非氧化還原反應。
離子反應器這類離子反應發生的條件與氏拿復分解反應的條件一致,分三種情況:(1)生成難溶的物質
①常見(2)生成難電離的物質
①常見的難電離的物質
離子反應
②反應規律:由強酸制弱酸,由強鹼制弱鹼。如:
鹽酸+Ca(ClO)2溶液H++ClO-=HClO
稀醋酸+苯酚鈉溶液CH3COOH+C6H5O-=CH3COO-+C6H5OHNH4Cl溶液+NaOH溶液NH4++OH-=NH3·H2O
(3)生成揮發性物質
①常見的揮發性物質有:SO2、CO2、NH3、H2S等。
離子反應
其中SO2、CO2、NH3即是揮發性物質,也是難電離物質(H2SO3、H2CO3、
NH3·H2O)進一步分解的產物,因此,從離子反應的本質上是相同的。
②有些離子反應不是電解質在電離的條件下進行的,不能用離子方程式表示。如:
實驗室制NH3,用固態銨鹽與固體Ca(OH)2反應:
的難溶物有:
離子反應
②當有關離子濃度足夠大時,生成微溶物的反應也能發生,常見的微溶物有CaSO4、Ag2SO4、MgCO3、Ca(OH)2等。
如:Ca2++SO42-=CaSO4↓
③由微溶物生成難溶物的反應也能發生,如:Ca(OH)2+CO32-=CaCO3↓+2OH-
(微溶)(難溶)
CaSO4+CO32-=CaCO3↓+SO42-
(微溶)(難溶)
離子反應實驗室制HCl、HF、HNO3用濃硫酸與其鹽反應:
離子反應
但Cu與濃H2SO4的反應不是離子反應。 有些在溶液中進行的離子反應,是由於發生了氧化還原反應,使反應物的某些離子濃度減小。此類反應能否發生取決於有關離子的氧化性、還原性強弱,須滿足由強變弱的原則,即由氧化性和還原性強的性質生成氧化性和還原性弱的物質。主要包括有離子參與的置換反應與其他有離子參與的氧化還原反應。如:
離子反應
其他的離子反應,如鹽類的水解、絡合反應能發生的條件是反應物的某些離子結合成難電離的物質而引起反應物離子濃度的減小。
置換反應的離子反應
金屬單質與金屬陽離子之間的置換反應,如Fe與CuSO4溶液的反應,實際上是Fe與Cu之間的置換反應。非金屬單質與非金屬陰離子之間的置換反應,如Cl2與NaBr溶液的反應,實際上是Cl2與Br之間的置換反應。
其它一些有離子參加的氧化還原反應
如MnO2與濃HCl反應製取Cl2;Cu與FeCl3溶液反應生成FeCl2、CuCl2;Cl2與NaOH溶液反應生成NaCl、NaClO和水等。
這些離子反應發生的條件是:比較強的氧化劑和較強的還原劑反應,生成氧化性較弱的氧化產物和還原性較弱的還原產物。因此掌握一些常見離子的氧化性或還原性的相對強弱,是判斷這一類離子反應能否發生的重要依據。 ①生成難溶的物質。如生成BaSO4、AgCl、CaCO3等。
②生成難電離的物質。如生成CH3COOH、H2O、NH3·H2O、HClO等。
③生成揮發性物質。如生成CO2、SO2、H2S等。 例如:Ag+2NH3→[Ag(NH3)2]
離子反應本質:反應物的某些離子濃度減少。
離子反應發生條件
①生成難溶的物質。如生成BaSO4、AgCl、CaCO3等。
②生成難電離的物質。如生成CH3COOH、H2O、NH3·H2O、HClO等。
③生成揮發性物質。如生成CO2、SO2、H2S等。
只要具備上述三個條件中的一個,離子互換反應即可發生。這是由於溶液中離子間相互作用生成難溶物質、難電離物質、易揮發物質時,都可使溶液中某幾種、自由移動離子濃度減小的緣故。若不能使某幾種自由移動離子濃度減小時,則該離子反應不能發生。如KNO3溶液與NaCl溶液混合後,因無難溶物質、難電離物質、易揮發物質生成,Na、Cl、K、NO3濃度都不減少,四種離子共存於溶殲岩搭液中,故不能發生離子反應。
(1)非氧化還原型的離子反應條件:
a.離子交換型:
例如:Ag﹢+ Cl﹣= AgCl↓
離子交換後要有沉澱、氣體、弱電解質三者之一生成才能發生反應。
b.雙水解反應型:
例如:2Al ³﹢+ 3CO3²﹣ + 3H2O = 2Al(OH)3↓ + 3CO2↑
要生成更難溶解棗陵的物質或弱電解質才能發生離子反應。
c.絡合反應型:
例如:Ag﹢+2NH3 → [Ag(NH3)2]
生成比簡單離子更穩定的絡離子,離子反應才能進行。
(2)氧化還原型離子反應條件:
在電解質溶液中能滿足「以強制弱」的氧化還原反應規律的反應,離子反應才能進行。例如:Cl­2 + SO3² ﹣+ H2O = 2Cl ﹣+ SO4²﹣ + 2H﹢
∵氧化性 還原性
∴此反應才能進行。
難點:離子在溶液中大量共存的規律。
即:向溶液中有關離子濃度減小的方向進行
判斷原則:在溶液中所有離子之間不能發生任何類型的反應,否則離子不能共存。
例如:生成沉澱的:如Ba²﹢與SO4²﹣,CO3²﹣;Ag與Cl﹣,SO4²﹣
(生成難電離的物質:H﹢與OH﹣;CH3COO與H﹢;NH4﹢與OH﹣;H﹢與F﹣)
(生成氣體(揮發性物質)如:H與CO3²﹣,S²﹣,SO3²﹣)
發生氧化還原: (H﹢)KMnO4與I﹣,S²﹣;Fe²﹢與Fe³﹢
發生中和反應:Fe²﹢,Al³﹢,Cu²﹢等是在溶液中顯酸性的離子,OH﹣,CO3²﹣,HCO3﹣,SO3²﹣等在溶液里則顯鹼性,酸鹼中和反應,則不可共存
強氧化性離子:MnO4﹣ Cr2O7 ClO﹣ Fe²﹢ (H﹢)NO3﹣
強還原性離子:S²﹣ I﹣ Fe HS Sn S2O3 SO3²﹣ HSO3﹣
因發生氧化還原反應無法大量共存
離子反應中,不可以拆開的物質有:單質、氣體、沉澱、水、弱酸、弱鹼、氧化物及絕大部分有機物(有機鹽除外)
常見有色離子:Fe^3+:棕黃色 Fe^2+:淺綠色Cu^2+:藍色MnO4^-:紫色……
1.由於發生復分解反應,離子不能大量共存
(1)有氣體產生。例如:CO3、SO3、S、HCO3、HSO3、HS等易揮發的弱酸的酸根與H+不能大量共存。
(2)有沉澱生成。例如:Ba、Ca、Mg、Ag等不能與SO4、CO3等大量共存;Mg、Fe、Ag、Al、Zn、Cu、Fe等不能與OH大量共存;Pb與Cl,Fe與S、Ca2與PO4、Ag與Cl、Br、I等不能大量共存。
(3)有弱電解質生成。例如:OH﹣、CH3COO﹣、PO4³﹣、HPO4²﹣、H2PO4﹣、F、ClO﹣、AlO、SiO3²﹣、CN、C17H35COO、等與H﹢不能大量共存;一些酸式弱酸根,例如:HCO3﹣、HPO4²﹣、HS、H2PO4﹣、HSO3不能與OH﹣大量共存;NH4與OH不能大量共存。(4)一些容易發生水解的離子,在溶液中的存在是有條件的:
① 例如:AlO2、S²﹣、CO3²﹣、C6H5O等必須在鹼性條件下才能在溶液中存在;
②再如:Fe²﹢、Al³﹢等必須在酸性條件下才能在溶液中存在。
這兩類離子不能同時存在在同一溶液中,即離子間能發生「雙水解」反應。例如:3AlO²﹣十Al³﹢十6H2O=4Al(OH)3↓等
典型雙水解的條件;弱酸根、弱鹼根離子對應的酸鹼容易從體系中脫離。即生成沉澱、氣體或同時生成兩種沉澱
『叄』 離子交換層析的具體操作
對於離子交換纖維素要用流水洗去少量碎的不易沉澱的顆粒,以保證有較好的均勻度,對於已溶脹好的產品則不必經這一步驟。溶脹的交換劑使用前要用稀酸或稀鹼處理,使之成為帶H+或OH-的交換劑型。陰離子交換劑常用「鹼-酸-鹼」處理,使最終轉為-OH-型或鹽型交換劑;對於陽離子交換劑則用「酸-鹼-酸」處理,使最終轉為-H-型交換劑。
洗滌好的纖維素使用前必須平衡至所需的pH和離子強度。已平衡的交換劑在裝柱前還要減壓除氣泡。為了避免顆粒大小不等的交換劑在自然沉降時分層,要適當加壓裝柱,同時使柱床壓緊,減少死體積,有利於解析度的提高。
柱子裝好後再用起始緩沖液淋洗,直至達到充分平衡方可使用。 加樣:
層析所用的樣品應與起始緩沖液有相同的pH和離子強度,所選定的pH值應落在交換劑與被結合物有相反電荷的范圍,同時要注意離子強度應低,可用透析、凝膠過濾或稀釋法達此目的。樣品中的不溶物應在透析後或凝膠過濾前,以離心法除去。為了達到滿意的分離效果,上樣量要適當,不要超過柱的負荷能力。柱的負荷能力可用交換容量來推算,通常上樣量為交換劑交換總量的1%-5%。 已結合樣品的離子交換前,可通過改變溶液的pH或改變離子強度的方法將結合物洗脫,也可同時改變pH與離子強度。為了使復雜的組份分離完全,往往需要逐步改變pH或離子強度,其中最簡單的方法是階段洗脫法,即分次將不同pH與離子強度的溶液加入,使不同成分逐步洗脫。由於這種洗脫pH與離子強度的變化大,使許多洗脫體積相近的成分同時洗脫,純度較差,不適宜精細的分離。最好的洗脫方法是連續梯度洗脫,洗脫裝置見圖16-6.兩個容器放於同一水平上,第一個容器盛有一定pH的緩沖液,第二個容器含有高鹽濃度或不同pH的緩沖液,兩容器連通,第一個容器與柱相連,當溶液由第一容器流入柱時,第二容器中的溶液就會自動來補充,經攪拌與第一容器的溶液相混合,這樣流入柱中的緩沖液的洗脫能力即成梯度變化。第一容器中任何時間的濃度都可用下式進行計算:
C=C2-(C2-C1)(1-V)A2/A1
式中A1、A2分別代表兩容器的截面積:C1、C2分別表示容器中溶液的濃度;V為流出體積對總體積之比。當A1=A2時為線性梯度,當A1>A2時為凹形梯度,A1>A2時為凸形梯度。
洗脫時應滿足以下要求:
①洗脫液體積應足夠大,一般要幾十倍於床體積,從而使分離的各峰不至於太擁擠。
②梯度的上限要足夠高,使緊密吸附的物質能被洗脫下來。
③梯度不要上升太快,要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸,會引起區帶擴散;而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。
洗脫餾份的分析按一定體積(5-10ml/管)收集的洗脫液可逐管進行測定,得到層析圖譜。依實驗目的的不同,可採用適宜的檢測方法(生物活性測定、免疫學測定等)確定圖譜中目的物的位置,並回收目的物。
離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/:NaCl淋洗柱,若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱;若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生,也可用乙醇洗滌,其順序為:0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定(洗必泰),陽離子交換劑可用乙基硫柳汞(0.005%)。有些產品建議用0.02%疊氮鈉。
『肆』 離子交換樹脂是什麼
離子交換樹脂是帶有官能團(有交換離子的活性基團)、具有網狀結構、不溶性的高分子化合物。通常是球形顆粒物。
『伍』 離子交換樹脂
中國復樹制脂論壇
http://www.shu.com.cn/bbs
有詳細介紹
『陸』 什麼叫做離子交換樹脂的再生
離子交換樹脂是一種聚合物,帶有相應的功能基團。一般情況下,常規的鈉離子交版換樹脂帶有大量的權鈉離子。當水中的鈣鎂離子含量高時,離子交換樹脂可以釋放出鈉離子,功能基團與鈣鎂離子結合,這樣水中的鈣鎂離子含量降低,水的硬度下降。硬水就變為軟水,這是軟化水設備的工作過程。
2.當樹脂上的大量功能基團與鈣鎂離子結合後,樹脂的軟化能力下降,可以用氯化鈉溶液流過樹脂,此時溶液中的鈉離子含量高,功能基團會釋放出鈣鎂離子而與鈉離子結合,這樣樹脂就恢復了交換能力,這個過程叫做「再生」。
『柒』 離子交換層析中流出物質順序是什麼
若用離子交換層析分離物質,以蛋白質為例,離子交換層析中,基質是由帶有電荷的樹脂或纖維素組成。帶有正電荷的稱之陰離子交換樹脂;而帶有負電荷的稱之陽離子樹脂。離子交換層析同樣可以用於蛋白質的分離純化。
由於蛋白質也有等電點,當蛋白質處於不同的pH條件下,其帶電狀況也不同。陰離子交換基質結合帶有負電荷的蛋白質,所以這類蛋白質被留在柱子上,然後通過提高洗脫液中的鹽濃度等措施,將吸附在柱子上的蛋白質洗脫下來。結合較弱的蛋白質首先被洗脫下來。
反之陽離子交換基質結合帶有正電荷的蛋白質,結合的蛋白可以通過逐步增加洗脫液中的鹽濃度或是提高洗脫液的pH值洗脫下來。
(7)離子交換實驗視頻擴展閱讀:
對於離子交換纖維素要用流水洗去少量碎的不易沉澱的顆粒,以保證有較好的均勻度,對於已溶脹好的產品則不必經這一步驟。
溶脹的交換劑使用前要用稀酸或稀鹼處理,使之成為帶H+或OH-的交換劑型。陰離子交換劑常用「鹼-酸-鹼」處理,使最終轉為-OH-型或鹽型交換劑;對於陽離子交換劑則用「酸-鹼-酸」處理,使最終轉為-H-型交換劑。
梯度不要上升太快,要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸,會引起區帶擴散;而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。
『捌』 離子交換層析法原理是什麼
是以離子交換劑為固定相,依據流動相中的組分離子與交換劑上的平衡離子進行可逆交換時的結合力大小的差別,而進行分離的一種層析方法
『玖』 實驗室中,離子交換樹脂常用於什麼
純化水質,某些物質的提純(需要事先制備為液態)。
『拾』 離子交換樹脂的工作原理
離子交換樹脂原理即是離子交換樹把溶液中的鹽分脫離出來的過程:
離子交換樹脂作用環境中的水溶液中,含有的金屬陽離子(Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)與陽離子交換樹脂(含有的磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基團,在水中易生成H+離子)上的H+進行離子交換,使得溶液中的陽離子被轉移到樹脂上,而樹脂上的H+交換到水中,(即為陽離子交換樹脂原理)。
水溶液中的陰離子(Cl-、HCO3-等)與陰離子交換樹脂(含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(—NH2)或亞胺基(—NH2)等鹼性基團,在水中易生成OH-離子)上的OH-進行交換,水中陰離子被轉移到樹脂上,而樹脂上的OH-交換到水中,(即為陰離子交換樹脂原理)。而H+與OH-相結合生成水,從而達到脫鹽的目的。
(10)離子交換實驗視頻擴展閱讀:
離子交換樹脂使用方法:
1、預選。離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目,有些可達到50目,因此在使用前要先乾燥,粉碎,過篩,通常乾燥時在烘箱中進行,亦可在裝有五氧化二磷、氧化鈣或者濃硫酸的乾燥器中進行,粉碎時不要分得過細,否則影響實驗收率。
2、預處理。強鹼性離子交換樹脂應先用20倍樹脂體積的4%氫氧化鈉水溶液處理,然後用10倍體積的水洗,再用10倍量4%鹽酸處理,最後用蒸餾水洗至中性,然後將氯型轉化成OH型,再轉化成氯型,最後用10倍4%氫氧化鈉水溶液處理。弱鹼性離子交換樹脂處理時只需用10倍量蒸餾水洗即可,不必洗至中性。
3、裝柱。將處理好的樹脂至於燒杯中,加水充分攪拌除掉氣泡,靜置幾分鍾待樹脂大部分沉降後,傾去上層泥狀顆粒;反復操作直至上層液澄清後,即可裝柱。注意要在柱子底部放1cm後的玻璃絲,用玻璃棒將其壓平,將樹脂倒入柱子中,還要注意防止氣泡產生。
4、樹脂交換。將樣品配製成一定濃度的水溶液,以適當流速通過柱子,亦可將樣品溶液反復通過柱子,直到成分交換完全。用顯色法檢驗成分是否交換徹底。
5、樹脂洗脫。注意親和力弱的成分先被洗下來,常用的離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強鹼、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等,可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。
6、樹脂再生。