㈠ 關於重結晶 重結晶是什麼如何進行重結晶重結晶要注意哪些問題
1 重結晶 『提取最純有機化合物的最好方法』
由有機反應或由天然物提取得到的固體有機化合物往往是不純的,最常用的純化方法是
重結晶.
重備余結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分
離.
進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解於適當的熱的溶劑中製成接近飽和
的溶液,趁熱過濾除去不溶性雜質,冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性
雜質仍
留於母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,乾燥後測定熔點,如純度仍不符合要
求,可再次進行重結晶,直至符合要求為止.
關於溶劑的選擇
選擇適當的溶劑對於重結晶操作的成功具有重大的意義,一個良好的溶劑必須符合
下面兒個條件:
1、不與被提純物質起化學反應
2、在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量;
3.對雜質的溶解度非常大或非常小,前一種情況雜質留於母液內,後一種情況趁熱
過濾時雜質被濾除;
4.溶劑的沸點不宜太低,也不宜過高.溶劑沸點過低時製成溶液和冷卻結晶兩步操
作溫差小,團體物溶仿棚滾解度改變不大,影響收率,而且低沸點溶劑操作也不方便.溶劑沸
點過高,附著於晶體表面的溶劑不易除去.
5.能給出較好的結晶.
在幾種溶劑都適用時,則應根據結晶的回收率、操作的難
易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用.
關於晶體的析出
過濾得到的濾液冷卻後,晶體就會析出.用冷水或冰水迅速冷卻並劇烈攪動溶液
時,可得到顆粒很小的晶體和咐,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻
而較大的品體.
如果溶液冷卻後晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,
或進一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻).
如果溶液冷卻後不析出品體而得到油狀物時,可重新加熱,至形成澄清的熱溶液
後,任其自行冷卻,並不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析
出.若仍有
油狀物開始忻出,應立即劇烈攪拌使油滴分散
㈡ 重結晶法一般包括哪幾個步驟各步驟的目的如何
一般包括選擇適宜溶劑,製成熱的飽和溶液,熱過濾,除去不溶性雜質(包括脫色),冷卻結晶,抽濾,除去母液,洗滌乾燥,除去附著母液和溶劑。
在選擇溶劑時應根據相似相溶的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。還可查閱有關的文獻和手冊,了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中,加入不同種類的溶劑進行預試。
(2)重結晶及過濾操作擴展閱讀:
重結晶法注意事項:
利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。
在結晶和重結晶純化的操作中,溶劑的選擇是關繫到純化質量和回收率的關鍵問題。選擇的溶劑對要純化的化學試劑在較高溫度時應具有較大(或者較小)的溶解能力,而在較低溫度時對要純化的化學試劑的溶解能力大大減小(或者增大)。
對雜質的溶解非常大或者非常小(前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出,後一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去)。
㈢ 高中化學重結晶的定義、適用條件及具體操作
術語解釋:重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。
重結晶的效果與溶劑選擇大有關系,最好選擇對主要化合物是可溶性的,對雜質是微溶或不溶的溶劑,濾去雜質後,將溶液濃縮、冷卻,即得純制的物質。
簡單的想就是把告賀母液中想要的溶質利用結晶提取出來的過程。
例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物,硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加,而溫度升高對氯襪察派化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發、濃縮,首先析沒沖出的是氯化鈉晶體,除去氯化鈉以後的母液再濃縮和冷卻後,可得純硝酸鉀。重結晶往往需要進行多次,才能獲得較好的純化效果。
㈣ 結晶及重結晶操作的關鍵步驟是什麼
原理:固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。
步驟:1.選擇適宜的溶劑 2.將待重結晶物質製成熱的飽和溶液 3.乘熱過濾除去不溶性雜質 3.結晶 4.抽濾 5.結晶的洗滌和乾燥
重結晶速度的快慢還是要看你結晶的什麼物質,如果是按照實驗要求操作就應該沒問題。
㈤ 重結晶的注意事項
1、重結晶過程中,如果選取的溶劑是水,可以直接在燒杯中進行一系列操作;如果選取的溶劑是有機試劑,那麼重結晶的操作只能在圓底燒瓶中進行,防止有機試劑泄露。
2、溶劑的量不能太多,否則會導胡寬致最後的產量太低。
3、活性炭脫色時,要等原慎差溶液稍降溫後再加入,不可以在沸騰時加入活性炭。
㈥ 重結晶的步驟
重結晶 是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲鬧蔽豎得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
重結晶的主要步驟和目的 :
(1)選擇適液大宜的溶劑
目的:為了在重結晶的過程中得到高的純度和產率。
(2)將粗產物用所選溶劑加熱溶解製成飽和或近飽和溶液
目的:增加產物的在溶劑的溶解度,進而增加產物的析出能力。
(3)加活性炭脫色;
目的:除去不溶的細小顆粒雜質。
(4)趁熱過濾
目的:除去不溶並襪性雜質及活性炭
(5)冷卻
目的:析出晶體
(6)抽濾
目的:洗滌晶體,從而提高產物的純度。
(7)乾燥晶體
目的:除去溶劑,獲得純凈的乾燥的產物。
㈦ 重結晶操作
首先進行的是熱溶解,在加熱的條件下溶解苯甲酸,使之飽和,以減少苯甲酸在母液的損失,同時溶劑量不可過大。喊襪虛然後進行熱過濾,用預熱的漏斗趁熱過濾,濾後,用少量熱溶劑沖洗一次。再次到結晶,將收好行集的熱濾液靜置鄭燃,緩慢冷卻。最後分離結晶,過濾分離濾液,得到結晶。並按以上步驟多次重復操作即可。
㈧ 重結晶的操作過程怎樣
重結晶提純法的一般過程:
選擇謹斗溶劑、溶解固體、趁熱過濾去除雜質、晶體的析出、晶體的收集與洗滌、晶體的乾燥
㈨ 固體有機物重結晶的操作步驟
重結晶是提純化學物質的常用方法,
通常初次結晶得到的晶體中含有雜質,這時候需要再次結晶,即重結晶提純晶體.
原理:
利用產物與雜質在某溶質中溶解性質的差異,通過控制溫度來使產物結晶,而雜質溶解或被過濾掉,從而提攜山亂純,有時根據需要可多次重結晶至所需純度
操作:
1 先選好溶劑,加適量於容器唯春中,然後加入晶體,加熱溶液至溶劑沸點附近(略低於沸點),攪拌繼辯檔續加溶劑,直到晶體全部溶解,然後再加20%左右溶劑。
2 如溶液有顏色,加入活性碳,退色,然後趁熱過濾出活性炭和不溶雜質。
3 放置冷卻,使所需產物結晶析出,
4 全部析出後,抽濾,得到晶體,
5 乾燥晶體,
選擇合適溶劑是關鍵,根據產物的極性等性質,溶解度隨溫度變化規律等選擇溶劑,使得產物在這個溶劑中溶解度較大,同時隨溫度變化又大
不明白再問
如用水作溶劑提純苯甲醯胺
㈩ 關於重結晶的具體實驗操作~
這個相對比較簡單,說的簡單一點就是讓溶液變稠,在降溫的過程中使物質從溶液中析出。步驟我下面詳細介紹下:
1、准備好晶體,選擇合適的溶劑。溶劑的選擇要注意:第一不能反映,第二晶體在溶劑中高溫的時候溶解多,低溫的時候溶劑少。
2、選擇實驗器材,第一要有攪拌棒(實驗室里是玻璃的,在家用筷子也可以,小心別著火了),第二選擇合適的容器(實驗室是玻璃的燒杯、燒瓶,在家你用茶缸也可以),第三選擇加熱器具(實驗室里一般電熱套、酒精燈,在家你用電磁爐也可以)。
3、將晶體放入容器里然後加入緩慢溶液,待晶體快要溶解完,即可停止,但是溶劑的量要是加多了,就多加熱一會問題也不是太大。
4、開始升溫溶劑,蒸發部分溶劑。帶溶劑蒸發適中,取下冷卻結晶,即為重結晶,然後減壓抽濾即得純品。
5、如果不純,在重來一遍,知道滿意為止,但次數越多,得到的量越少,注意成本。
6、還有活性炭去色除雜、冰水冷去等很多注意事項,自己試驗的時候慢慢摸索。