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離子交換分析柱拖尾

發布時間:2023-03-06 11:46:45

A. HPLC分析中ODS和BDS兩種柱子的區別是什麼如果柱子的長度不同需要注意什麼

ODS是十八烷基硅烷鍵合硅膠的簡寫,即C18。
BDS則是指鹼性去活技術,是通過一些特殊的方式,例如合成硅膠的工藝等,使Si-OH對鹼性化合物的陽離子交換作用減弱而達到減少拖尾的效果。BDS的叫法主要是Hypersil公司宣傳的較多,他們公司就有直接以BDS命名的系列,據說Hypersil BDS硅膠擔體鍵合前經過專門的鹼鈍化處理,將殘余硅羥基降至極限。(其實減少鹼性化合物拖尾的方法何其多,又怎能只有BDS?)
同一品牌同樣顆粒大小的柱子長短不同,主要差異體現保留能力的強弱,柱長保留強,另一個差異體現在柱壓,柱長壓力高,當然還有就是柱長,由於保留強,也許能拉開短柱上分離不理想的化合物之間的距離,分離效果會有所改善。
不同品牌或者不同顆粒尺寸的柱子,長短不同,則情況相對復雜些。因填料與裝填技術差異,出峰順序與壓力很難一言以蔽之。

B. 氨基酸的離子交換柱色譜分離中為什麼會拖尾

色譜產生拖尾的原因太多了,建議你去「色譜世界」網站看看,這個網站在色譜方面非常專業,高手較多,應該能幫到你的。

C. 液相的柱壓不穩定,總是上下波動且幅度很大,可以怎麼解決

當液相柱壓不穩定時可以進行以下操作:

1、檢查是否脫氣,壓力不穩定很可能是管路中有氣泡。

2、更換密封墊,泵密封墊損壞,會把空氣帶進泵內。

3、打開泵的排氣閥,按purge健排氣,或者以大流速(2ml/m)排氣,流動相真空脫氣或者超聲脫氣。

4、換下雙泵,沖洗閥的過濾芯,將流動相混合均勻後,超聲20min後,真接單泵分析就可。

5、檢查是否是柱子久用引起的柱壓不穩,用異丙醇:甲醇=10:90沖,流速要調低。

(3)離子交換分析柱拖尾擴展閱讀

在選擇色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜質,他們的類型結構、極性、酸鹼性、分子量大小等等。

1.樣品是極性的且弱酸性的,就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱。

2. 如果樣品極性太強,或酸性太強,可以選擇CN,NH2,或硅膠柱,HILIC(親水色譜),也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。

(缺點是離子對試劑平衡時間長,對流動相pH要求比較精密,否則很難重復實驗,另外離子對試劑很難洗下來,基本上用了離子對的色譜柱就不能再用於其它實驗)。

3. 若樣品是鹼性的,可選擇高純硅膠柱(高純硅膠缺少金屬雜質,且硅膠端基封尾)或一些經過修飾的C18柱(如極性嵌入技術或鹼去活技術等)。

他們都會減少鹼性化合物的拖尾,一般會選擇中性或偏鹼的條件下做,因為這樣可增加鹼性樣品的保留。

4.如果鹼性化合物的極性太強,或鹼性太強,可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測(優點是方法開發簡單,缺點是目前實 現這一技術的色譜柱品牌比較少,價格也高)。

或者選用HILIC色譜柱(硅膠柱在反相條件下使用,這也是很經典的檢測鹼性樣品的方法)選擇強離子交換柱也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱。

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