用離子交換火焰原子吸收法

㈠ 火焰原子吸收光譜法

火焰原子吸收光譜法的原理是：

基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。當輻射投射到原子蒸氣上時。

如果輻射波長相應的能量等於原子由基態躍遷到激發態所需要的能量時，則會引起原子對輻射的吸收，產生吸收光譜。基態原子吸收了能量，最外層的電子產生躍遷，從低能態躍遷到激發態。

火焰原子吸收光譜法的特點:靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。

儀器從光源輻射出具有待測元素特徵譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收，由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。

火焰原子吸收光譜儀可測定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測到(10)-9g/mL數量級，石墨爐原子吸收法可測到(10)-13g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。

因火焰原子吸收光譜儀的靈敏、准確、簡便等特點，現已廣泛用於冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業、醫葯、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量元素分析。

㈡ 鉻的測定方法有幾種

1、現場應急監測方法

速測管法；目視比色法；攜帶型分光光度法。

2、實驗室監測方法

高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼光度法 GB7466-87水質(總鉻)；火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(總鉻)；二苯碳醯二肼光度法；直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。

(2)用離子交換火焰原子吸收法擴展閱讀：

鉻的用途

1、鉻用於制不銹鋼，汽車零件，工具，磁帶和錄像帶等。 鉻鍍在金屬上可以防銹，也叫可多米，堅固美觀。

2、鉻可用於制不銹鋼。紅、綠寶石的色彩也來自於鉻。作為現代科技中最重要的金屬，以不同百分比熔合的鉻鎳鋼千變萬化，種類繁多，令人難以置信。

3、鉻是人體必需的微量元素。三價的鉻是對人體有益的元素，而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低，不到1%；人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。

㈢ 火焰原子吸收法測鉀鈉離子含量，標准溶液怎麼配置

既准確又簡便的方法可到權威生成部門購買鉀、鈉離子的標准溶液，然後由其定量地稀釋至你所需的濃度，稀釋時需考慮以下幾點：①使配製出來的系列鉀、鈉離子標准溶液的濃度范圍處於火焰原子吸收法測鉀鈉離子的線性范圍內且含蓋了待測試液中鉀、鈉離子的含量；②鉀、鈉離子系列標准溶液在基體等方面應盡可能接近待測試液（即除了鉀、鈉濃度不同外，各標准溶液和試液的其他組成應盡可能一致）；③鉀、鈉很容易電離而使得其基態原子數下降，為此，在測定時常加入消電離劑（標准系列和試液都要加相同量的消電離劑）。當然，最可靠而省事的方法是對照有關標准去做。

㈣ 什麼是火焰原子吸收法具體原理是什麼

其實俗一點,有點象分光光度計.
火焰部分就是吸收池,也要選波長,檢測用的也是燈（可能會有氘燈、鎢燈的區分）,
想了解原理,先了解結構：光源系統——原子化系統——分光系統——檢測系統
1、光源發出能被待測元素吸收的特定波長的輻射
2、被測物質在原子化系統被加熱使其變成原子態（原子態可以吸收上面說的輻射）
3、分光系統篩選上面的特定波長的輻射
4、到檢測器測出來未吸收前的輻射量減去剩餘的就是最後的（專業點叫吸光度）
5、外標法 根據吸光度對比 結果出來了

㈤ 火焰原子吸收光譜法的發展現狀

轉載：《分析測試網路網》
我國火焰原子吸收光譜分析技術的發展

摘 要：論述了我國火焰原子吸收光譜分析技術1963年以來的發展狀況，引用參考文獻163篇。
關鍵詞：火焰原子吸收光譜 發展 分析技術

Development of flame atomic absorption spectrometry in China

Deng Bo
(Department of Chemistry,Qinghua University,Beihing)

Abstrac：The development of analytical techniques of flame atomic absorption spectrometry in China sice 1963 is reviwed with 163 references.▲

1 引 言
1955年澳大利亞的A.Walsh〔1〕以及荷蘭的C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz〔2〕開創了火焰原子吸收光譜法，1959年前蘇聯學者Б.В.Львов〔3〕發展了石墨爐電熱原子化法，為表彰A.Walsh和Б.В.Львов對發展原子吸收光譜分析技術的傑出貢獻，1991年在挪威卑爾根召開的第27屆國際光譜學大會和1997年在澳大利亞墨爾本召開的第30屆國際光譜學大會(CSI)上分別授予他們第一屆和第二屆CSI獎。
自1961年美國Perkin-Elmer公司推出了世界上首台原子吸收光譜商品儀器後，原子吸收光譜分析，作為測定痕量和超痕量元素的最有效方法之一，在世界范圍內獲得了十分廣泛的應用。
1963年黃本立〔4〕和張展霞〔5〕分別著文向國內同行介紹了原子吸收光譜法。1964年黃本立等〔6，7〕用火焰光度計改裝了一台簡易原子吸收光譜裝置，並開展了早期的研究工作。1965年吳廷照等〔8〕組裝成功了實驗室型原子吸收光譜儀器。1970年我國第一台單光束火焰原子吸收分光光度計在北京科學儀器廠(北京瑞利儀器公司的前身)問世。接著馬詒載等將石墨原子化器及其控制電源等研究成果應用於WFD－Y3型原子吸收分光光度計商品儀器上，獲得了1978年全國科技大會獎。這些早期的研究工作對我國原子吸收光譜分析的發展起了先導作用。
30年來，我國在原子吸收光譜儀器的設計、生產、基礎理論研究、分析技術以及應用領域開拓等方面，都取得了令世人矚目的進展。本文僅就30年來我國在火焰原子吸收光譜技術方面的進展做一簡要的回顧。

2 進樣技術
進樣方法直接影響原子化效率，一種好的進樣方法應能高效率、可重復地將有代表性的樣品引入原子化器。氣動霧化進樣是火焰原子吸收光譜分析(FAAS)最廣泛使用的進樣方法，超聲霧化是正在發展中的進樣方法〔9，10〕。對於貴重和來源稀少的樣品來說，氣動或超聲霧化進樣的共同缺點是消耗試樣量大。因此，微量進樣技術受到了人們的重視。微量進樣法是E.Sebastiani等〔11〕在1973年首先提出來的。其特點是用樣量少，減少了高含鹽量樣品堵塞噴霧系統的現象。
盧志昌等〔12〕研製了一種簡便的微量進樣器，不注樣時，有機溶劑連續進入火焰，打開磨口塞注樣時，有機溶劑自動停止進入火焰，既保持了火焰的穩定性，又提高了靈敏度。郭小偉等〔13〕設計了一種簡便的雙脈沖微量進樣器，重現性達到2.1%。孫漢文等〔14〕使毛細管在一定長度處曲折，造成節流，採用節流脈沖進樣測定了人發中的Mg、Cu、Fe、Mn、Ca、Zn等，方法簡便，不需要專門的微量進樣器。閻正等〔15，16〕使用微量注射器，以間斷的小體積噴霧取代連續噴霧，測定了30例健康兒童耳血和全血中的鋅和銅。尚素芬等〔17〕進樣10μL同時測定了耳血中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe等5種元素，方法快速。郝愛國等〔18〕測定了血漿和紅細胞中的Cu、Fe和Zn。李紹南等〔19〕用微量注樣直接測定了金基和銀基合金硝酸消解液中的Cu和Mn。肖緒華〔20〕測定了鋁合金中的Cu、Mg、Mn和Zn。
近年來，流動注射技術的發展，使微量進樣技術進入了一個更高的發展階段。在載流速度恆定與注樣前後保持一致的條件下，可以獲得穩定可重復的信號。方肇倫等〔21-23〕在在線富集方面開展了系統的研究，取得了顯著的成就，其出色的研究成果和高水平的專著〔24〕，受到了國內外同行專家的重視。張素純等〔25〕用FI－AAS測定土壤和植物中的Cu、Zn、Fe、Mn、K、Na、Ca、Mg，測定速度最高可達514次/h，RSD為1%。侯賢燈等〔26〕用FIA－FAAS單標准連續稀釋校正法，測定了水樣中的鎂，免除了標准系列的配製，提高了分析速度。魏繼中等〔27〕在FIA－AAS中，用十二烷基硫酸鈉乙醇溶劑作載流，比水溶劑載流增敏7.6倍，測定了鋼樣中的鉻，分析速度為100次/h。

3 火焰原子化技術
原子化方法直接影響測定的檢出限、靈敏度和准確度。在火焰原子化技術方面，特別值得一提的是，翁永和等〔28〕提出了採用富氧空氣－乙炔火焰，操作簡便，耗氣量小，火焰穩定，且不易回火；測定鋁的特徵濃度達到2.5μg/mL，加入苯環上含有鋁分析功能團的有機試劑，如鋁試劑和鉻天青S等對鋁有增感效應，特徵濃度可達到1.2μg/mL。富氧空氣－乙炔火焰，溫度在2300～2950℃范圍內可調，可用於高溫元素測定，1997 年北京瑞利儀器公司在WFX-110/120型儀器上採用了這一技術。
馮秀文等〔29〕設計了一種高靈敏的氣-樣分進雙通道燃燒器，測定Zn、Cu、Co、Pb、Mg、Fe、Cd、K的靈敏度比常規氣-樣混進單通道燃燒器有較大提高。

4 原子捕集技術
原子捕集通過在火焰中濃集被測原子和延長自由原子在石英管測量光路中的停留時間，增大了管內原子密度，是提高火焰原子吸收光譜分析靈敏度的有效途徑。
黃淦泉等〔30-32〕採用貧焰捕集、富焰釋放測定鋅，特徵濃度達到9.1×10-5μg/mL/1%，用10mg/mL鋁溶液噴塗石英管，靈敏度提高5倍，用此法成功地測定了高純鋁，血清和水中的鋅、鉛，人發、超純鋁和水中的鎘。李銀玉等〔33〕用此法測定銀，靈敏度比常規法提高1090倍。劉立行等〔34〕通過在石英管壁表面噴塗鋁鹽和重鉻酸鉀溶液形成薄膜，使原子捕集效率分別提高了26和208倍。魏繼中等〔35〕用原子捕集法測定鉛，比常規法提高148倍。用X－衍射分析證實，PbO和SiO2結合為硅酸鉛富集於石英管外壁，富集作用有一定的飽和性，噴入NH4HF2，可使鉛的釋放速度加快。張明英等〔36〕測定了蒜頭、茶葉和大米中的硒，靈敏度提高4倍。郭明等〔37〕用雙縫式原子捕獲石英管-FAAS測定了火葯煙暈中的微量銻和鉛，靈敏度分別提高了9.1和4.2倍。錢沙華等〔38〕用石英縫管捕集技術FAAS測定了地表水、茶水和人發中的Pb、Cu和Cd等，靈敏度比常規FAAS分別高110、39和150倍。
孫書菊等〔39〕用不銹鋼縫管原子捕集法測定了血清中的Cu和Zn，靈敏度分別提高了3倍和2倍。趙進沛等〔40〕測定鎘，靈敏度比常規火焰法提高了116倍，特徵濃度達到1.52×10-4μg/mL/1%。劉永銘等〔41〕考察了縫式原子捕集管的性能，比較了14個元素的測定靈敏度，各元素靈敏度均有提高，鉍和鐵提高1.3倍，鉛和鎘提高4.4倍，精密度亦有改善。
其他富集技術與原子捕集技術相結合，可以使測定靈敏度進一步提高。劉志民等〔42〕將黃原酯棉富集與石英縫管技術結合起來，測定了環境水中的鉛，靈敏度提高35倍，該法可用於野外作業。劉立行等〔43-45〕聯合使用離子交換和原子捕集技術測定水中的鎘和鎳，離子交換富集倍數為40，原子捕集靈敏度提高近81倍。使用離子交換和噴塗鋁鹽的石英捕集管(管壁上形成Al2O3層)測定水中的銅，捕集效率提高192倍，總靈敏度提高7463倍。徐子剛等〔46〕在pH＝9和pH＝1條件下用APDC-MIBK分別萃取Sb(Ⅲ)和總銻，加入氯化銅反萃取之後，縫管捕集測定Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)，靈敏度比常規火焰法提高2.6倍，富集系數達到100。檢出限為2.0ng/mL。熊遠福等〔47，48〕用DDTC-CCl4和DDTC-CHCl3分別萃取Te(Ⅳ)和As(Ⅲ)，結合縫管捕集技術成功地分析了Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)及As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。
燕慶元等〔49〕研究了Zeeman效應石英縫管捕集技術，採用外徑4mm、內徑2～2.5mm、縫寬和縫長各為0.8mm和 9mm的單縫微捕集管，測定了Ag、Au、Cd、Cu、Ga、Ni、Pb、Zn等，靈敏度比常規火焰原子吸收法高1.1(Ga)到3.5倍(Au)，與非塞曼單縫微捕集法的文獻值相比，Au、Cd、Zn的靈敏度均有提高，但其他幾個元素的靈敏度低。用正交設計優化水冷石英管捕集條件，測定礦石中的金，檢出限達到0.0087μg/mL，測定Ga，靈敏度提高17.5倍。
謝鳳宏等〔50〕用電熱T型開縫石英管捕集氫化物，火焰原子吸收法測定銅鎳渣中的鍺，檢出限為2.4ng(S/N＝2)。
楊海燕等〔51〕用X-衍射分析詳細研究了縫管原子捕集和釋放機理，Ag和Bi以金屬形式捕集，直接從熔融物蒸發原子化；鎘、銅、銦、鎳、銻、鋅以CdO、Cu2O、In2O3、NiO、Sb6O11、ZnO形式捕集，鈷和鎵以Co2SiO4和GaSiO4形式捕集，鉛以Pb12O19或Pb2SiO4形式捕集，捕集物在乙炔流量突然增大的瞬間在高溫氣體撞擊下濺射原子化，或在高溫升溫的瞬間化學鍵斷裂原子化。使用5%乙醇或丙酮及Al2O3塗層管，能使大多數元素的靈敏度提高。使用Al2O3塗層管檢出限和精密度得到改善。元素在捕集管延遲時間tA與捕集物溶點(鋅除外)或元素熔點之間(銦除外)具有良好的線性關系。作者認為，高效捕集和瞬間釋放是縫管原子捕集法獲得高靈敏度的關鍵。解離能大於4.2eV的氧化物，難於在捕集溫度下解離，因此不適合用縫管原子捕集法測定。

5 增感效應和增感技術
在火焰原子吸收光譜分析中，應用表面活性劑增感受到普遍重視。范健等〔52〕在十二烷基硫酸鈉(SDS)存在下測定三氧化鉬和金屬鉻中的錳，靈敏度提高50%，特徵濃度分別達到0.031μg/mL/1%和0.032μg/mL/1%。
張展霞等〔53〕詳細探討了表面活性劑對Cr(Ⅵ)的增感效應，認為表面張力降低導致氣溶膠粒子細化雖然也是增感的一個原因，但不是主要原因，除此之外，荷正電的膠束與Cr2O2-7生成離子對化合物，引起氣溶膠粒子的再分配(類似於金屬離子的富集作用)和向外擴散速度減慢，火焰中心待測元素濃度增大，以及離子對化合物利於鉻的原子化均產生增感效應。因此，增感效應是多種因素綜合作用的結果。汪福意等〔54，55〕研究了表面活性劑對錳的增感效應，發現只有陰離子表面活性劑對Mn2+有增感效應，在陰離子表面活性劑的cmc之前，表面活性劑的單體分子與Mn2+電荷引力將Mn2+吸引富集到氣溶膠的表面產生增感，在cmc之後，表面活性劑膠團與Mn2+形成膠團化合物，保護Mn2+，使之不能形成難解離或難熔化合物，在表面活性劑燃燒產生的強還原性氣氛中直接還原，提高了原子化效率而增感。陽離子和中性表面活性劑沒有增感效應，增感效應與表面活性劑電荷類型有關。表面活性劑的效應表現在三方面：再分配富集作用；提供強還原性氣氛；改變試液的提升效率。張悟銘等〔56〕認為，在霧化過程中，表面活性劑分子的疏水端積聚在空氣-水界面，分析離子由於電荷作用，靠近表面活性劑分子的親水端，當氣溶膠細化時，表面活性劑在分析離子周圍形成微環境，進入火焰時，產生還原性氣氛，提高了原子化效率，產生增感效應。
魏繼中等〔57〕研究了42種有機試劑對測定鐿的增感效應，發現三苯甲烷類、變色酸偶氮類、羥基羧酸類和氨羧絡合劑均具有增感效應，增感十幾倍到二十幾倍，鉻天菁S增感最高達到26.5倍。增感的原因是形成絡合物，改變了化合物的熱分解方式，此外有機試劑燃燒提高了火焰溫度，增強了火焰的還原性。周志瑞等〔58〕考察了幾種螯合劑對FAAS測定銅的增感效應，用離子交換洗脫實驗證實，增感效應是由於形成了螯合物，其電子對配位鍵比一般的化學鍵熱穩定性低，銅螯合物比銅氧化物釋放銅原子的解離能小，提高了原子化效率。
周執明等〔59，60〕研究了有機絡合劑對Yb的增感效應。有機絡合劑的作用在於改變了金屬元素在溶液中存在狀態，從而改變了熱分解和原子化過程，這種增感效應稱為絡合增感。根據雙絡合劑增感效應的不同，可分為三類：競爭增感效應(增感大小隻取決於其中一種絡合劑，而與另一種絡合劑存在與否無關)；加合增感效應(增感效應等於兩絡合劑單獨存在時增感效應之和)；協同增感效應(總的增感效應大於兩絡合劑單獨存在時增感效應之和)。此外，有機絡合劑燃燒能提高火焰溫度，有利於原子化，增強火焰的還原性，保護自由原子不再被氧化。吳德懷等〔61〕考察了37種有機絡合劑對FAAS測定Yb的增感效應，增感最顯著的是酚類和芳香羥基羧酸類化合物，抑制分析信號最嚴重的是胺類和多元醇。在絡合劑的結構因素中，鍵合原子的種類起著重要的作用，但不是唯一的因素，增感效應實際上是各種因素共同影響的結果。吳德懷等〔62〕研究了20多種芳香族對Yb吸光度的影響，有機試劑的磺酸基增感的原因在於增加了有機試劑及其相應絡合物的溶解度，以及磺酸基中的氧為鍵合原子的有機試劑與Yb形成絡合物提供了條件，改變了原子化歷程，有利於原子化。
孫漢文等〔63〕以氯化銅為增感劑，導數火焰原子吸收法測定了銅中的微量鉛，檢出限為0.021μg/mL，比常規法檢出限0.15μg/mL低得多，靈敏度提高17倍。

6 氫化物發生技術
自從1969年W.Holak〔64〕提出氫化物－火焰原子吸收光譜法以來，該方法獲得了廣泛的應用。
宣維康等〔65〕用磷酸鈉為增敏劑，提高了氫化物發生法測定鍺的靈敏度，並比較了5種原子化方法，電熱石英管原子化靈敏度最低，氬氫火焰測定鍺獲得的靈敏度最高，為0.035μg/mL/1%。韓恆斌等〔66〕用自行設計的帶預原子化的電熱石英爐，氫化物發生法測定了環境標准參考物質中的砷和硒。張佩瑜等〔67〕研究了多種氧化物體系對氫化物發生的影響，K3〔Fe(CN)6〕和亞硝基R鹽並非強氧化劑，難於將Pb2+氧化為Pb4+，而K2Cr2O7是強氧化劑，能將Pb2+氧化為Pb4+，然而在HCl－K3〔Fe(CN)6〕和HCl－亞硝基R鹽體系中測定鉛的靈敏度最高。作者推測在酸性條件下，K3〔Fe(CN)6〕和亞硝基R鹽使Pb2+氧化為Pb4+後形成了絡合物，有利於形成PbH4，並用這種方法測定了地球化學樣品中的鉛。王秀等〔68〕用HGAAS－FIA測定了大米、土壤、污水和五味子酒中的砷，檢出限為4.0×10-11g。張佩瑜〔69〕用氫化物發生石英爐AAS測定了地球化學樣品中的As、Sb和Bi，特徵濃度分別為0.083、0.090和0.088μg/mL/1%。張素純等〔70〕用氣體擴散流動注射冷原子吸收光譜法測定土壤和糧食中的痕量汞，改進了Andrade的方法，讓Hg0滲透過襯有100目尼龍網的聚四氟乙烯微孔氣體擴散膜，進入吸收池進行測定，檢出限由1.4μg/L降低到0.06μg/L，分析速度由110樣次/h提高到200樣次/h。陳恆武〔71〕發現，半胱氨酸對砷有三種作用：還原作用、提高信號強度和減少干擾。在低酸度和室溫下，半胱氨酸將As(V)還原為As(Ⅲ)的速度很慢，可以在As(Ⅴ)存在下測定As(Ⅲ)，如果預先將As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)，可以提高信號強度。
過去一般認為氫化物發生法只適用於周期表第四、五和六族的副族元素Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te等8個元素。1982年I.S.Busheina等〔72〕發現用硼氫化物還原可以測定In，但靈敏度低，僅為0.3μg。嚴杜等〔73〕作了改進，將靈敏度提高到0.13μg，並將硼氫化物還原法擴展到用於測定T1，靈敏度達到0.12μg。他們還發現，加入適量的元素Te，可以加速鉈氫化物的生成。郭小偉等〔74〕用硼氫化鉀(鈉)在水溶液中還原鎘，生成揮發性化合物，用冷蒸氣原子吸收光譜法測定了Cd，特徵質量為16pg，檢出限達到20pg/ml(3s)，並將該法成功地用於環境和生物標准物質的分析。
丘德仁等〔75〕提出了氫化物發生的鹼性模式，證實所有氫化物發生元素在鹼性介質中均可發生氫化物。因為鐵分族、鉑分族和銅分族元素不能以可溶性鹽類存在於鹼性介質中，因此不會干擾在鹼性介質中氫化物發生元素的測定，這是一個突出的優點。Te(Ⅳ)在酸性和鹼性介質中，與硼氫化物反應都能形成氫化物，而Te(Ⅵ)在酸性介質中，不與硼氫化物反應生成氫化物，郭小偉等〔76〕發現在鹼性介質中Te(Ⅵ)能形成氫化物，利用這一差異，使用斷續流動氫化物發生器建立了氫化物發生法分析Te(Ⅵ)和Te(Ⅳ)形態的方法。
陳恆武等〔77〕試驗了22種螯合劑對產生鉛氫化物的影響，PAN－S(1－(2吡啶基偶氮)－2－萘酚)是能提高分析信號最有效的螯合劑之一，其原因可能是螯合的Pb(Ⅱ)比自由的Pb(Ⅱ)更易還原，測定鉛的特徵濃度為1.3ng/mL，並發現PbH4能直接從螯合的Pb(Ⅱ)產生，而不是從亞穩態的Pb(Ⅳ)產生，這為探索高效發生氫化物體系開辟了一條新途徑。金澤祥等〔78〕將MIBK萃取銻的APDC絡合物轉入氫化物發生器，加入0.5%NaBH4乙醇溶液，在非水介質中發生氫化物，測定銻的檢出限為6.8×10-10g。
劉永銘等〔79〕設計了一套氯化物發生器，優化了測定Cd、Pb、Ni的條件，測定靈敏度分別達到了7×10-10、7×10-9、2×10-9g/1%。利用氯化物發生法可以測定的元素達數十種。郭小偉等〔80〕提出了斷續流動氫化物發生法，這是一種介於連續流動和流動注射之間的技術，其主要特點是采樣量靈活可變，能使用單一標樣和不同的采樣時間建立校正曲線，反應條件穩定，效率高，此外它還具有設備簡單，節省試劑和樣品，便於實現自動化等優點。陳甫華等〔81〕建立了氫化物發生-冷阱捕集-色譜分離-原子吸收測定天然水中四種主要砷形態的方法，檢出限分別為：As(Ⅴ) 0.51ng，As(Ⅲ) 0.43ng，MMA 0.38ng，DMA 0.67ng。用此法分析了天津港海水、海河水等，結果表明，表層河水、湖水和海水中以As(Ⅴ)為主，地下水中As(Ⅲ)含量增高，有機砷含量降低。
對於氫化物原子化機理，文獻中有兩種觀點：熱解原子化和自由基碰撞原子化。趙一兵等〔82,83〕考察了砷、硒、錫和鉛氫化物原子化的機理，認為在石英爐內是一個表面過程，而在石墨爐內，原子化主要是熱解作用。在不同的實驗條件下，氫化物的形成和原子化是不同的，經常是以某種作用為主，兩種作用同時存在。有時存在更復雜的表面和氣相反應。鄭衍生等〔84〕研究了石英管中AsH3和SeH2的原子化過程，證實AsH3的原子化是H基碰撞所致，而SeH2的原子化是以熱分解為主。

7 聯用技術
元素不同形態的生物效應差別很大，決定了它們在生態環境中和生物體內的行為和歸宿。色譜-原子吸收光譜聯用綜合了色譜高分離效率和原子吸收光譜檢測專一性的優點，是分析元素化學形態的有效手段。
1966年B.Kolb等〔85〕提出用氣相色譜-火焰原子吸收光譜聯用技術分析汽油中的烷基鉛，此後我國學者在聯用技術方面進行了許多研究工作，發展了多種聯用技術。蔣守規和國外同行〔86，87〕用超低溫捕獲阱採集大氣樣品，首次在生態環境中追蹤到了硒的甲基化合物，從而發現在生態環境中存在硒的甲基化過程。蔣守規〔88〕還測定了大氣中的烷基硒，使用在氬氣流中加氫的方法克服了遠紫外區基體和雜質的嚴重干擾，檢出限為0.2ng/m3。作者還研究了二甲基二硒的熱穩定性。白文敏等〔89-93〕建立了多種聯用系統測定大氣和汽油中的烷基鉛，分析了烷基鉛，(CH3)4Pb、(C2H5)4Pb、(CH3)2(C2H5)2Pb、(CH3)3(C2H5)Pb、(C2H5)3(CH3)Pb五種化學形態，得到了很好的分離，最小檢出量達到30pg，測定大蒜油中(CH3)2Se和(CH3)2Se2，最小檢出量分別為0.3ng和0.04ng。
吳奇藩等〔94〕將平流泵壓力提高，實現了離子色譜柱與火焰原子吸收光譜儀的聯用，利用雙重網離子交換樹脂，pH＝4.0～5.0，以硫酸銨為洗脫液，實現了Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅳ)的分離和電鍍液中Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅳ)的同時測定。何濱等〔95〕用石英毛細管色譜柱-不銹鋼原子化器聯用技術，測定了水貂皮和毛發中的有機汞，氯化甲基汞、氯化乙基汞和氯化苯基汞的檢出限分別為0.1ng、0.09ng和0.1ng。

8 分離富集技術
化學分離和富集雖然煩瑣，有時也容易引起污染和損失，但卻是減少和消除干擾，提高測定靈敏度的有效方法。在化學分析中最常採用的分離富集方法，如沉澱、萃取和離子交換等，同樣能有效地用於火焰原子吸收。
陳友�等〔96〕用N－正辛基苯胺－間二甲苯萃取，有機相直接進樣，測定了礦物中的痕量金、鈀和鉑，檢出限分別為0.05mg/t、0.1mg/t和0.5mg/t。沈振天等〔97〕在六次甲基四胺存在下，pH＝7.2，用1－苯基－3－甲基－4－苯甲醯基吡唑啉酮(PMBP)－MIBK同時萃取Ca和Mg，用含鈉和鑭的鹽酸溶液反萃取後，測定了Ca和Mg。候永根等〔98〕通過控制pH和加入KSCN配位劑，生成Cr(Ⅵ)－TBP－Cl-和Cr(Ⅲ)－TBP－SCN-溶劑化合物，分別進行萃取和測定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)，檢出限為0.0005μg/mL。張勇〔99〕等用鄰菲羅啉為金屬螯合劑，高氯酸鈉為配體，用1， 2-二氯乙烷萃取富集，測定了動物骨骼中的微量Cu、Zn、Cd和Fe。陳中蘭〔100〕用2－巰基苯並咪唑螯合纖維素同時富集水樣中的鉛、鎘、銅、鎳，用1mol/L HNO3洗脫，FAAS測定，富集倍數達到50，富集和洗脫速度快。
林大泉等〔101〕使水通過D301大孔陰離子交換樹脂，吸附Cr(Ⅵ)，分離Cr(Ⅲ)，再用還原性反洗液將柱上的Cr(Ⅵ)還原為Cr(Ⅲ)溶出，加以富集，用FAAS分別測定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。洪正隆等〔102〕用國產001號強酸性陽離子交換樹脂和201×7號強鹼性陰離子交換樹脂分別交換吸附水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，過濾後，在濾液中加入硫酸鈉，分析Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，靈敏度達到0.0038μg/mL/1%，方法簡便。

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㈥ 硬脂酸鎘含量檢測方法

硬脂酸鎘為白色細微粉末，不溶於水，溶於熱乙醇、苯和松節油，在有機溶劑中加熱溶解而冷卻後成為膠狀物，遇強酸分解成硬脂酸和相應的鹽，有吸濕性。高毒，對呼吸道有刺激作用並可引起肺水腫；可破壞人體骨骼，引起骨質松軟，周身骨骼疼痛等。用作聚氯乙烯等塑料的耐光透明穩定劑、高級橡膠製品和薄膜的光滑劑和透明軟化劑。
硬脂酸鎘含量檢測方法：
1、原子吸收光譜法
可分為火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和冷原子吸收光譜法。
1.1、火焰原子吸收光譜法(FAAS)
因該法分析精度好等優點而得到廣泛應用。利用光纖壓力自控微波密閉消解技術，採用正交試驗，優選出最佳消解體系，方法檢出限為0.10ng/ml，RSD%為0.52%~1.74%,加標回收率為97.0%~108.0%，用於食品分析中鎘含量的測定，結果十分滿意。改性花生殼固相萃取-原子吸收光譜法測定食品樣品中痕量鎘的方法，在優化的實驗條件下，可成功應用於茶葉等食品樣品中鎘含量的測定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量鉛和鎘，導入FAAS測定，解決了食品基體物質干擾鉛、鎘測定的問題。採用配有螯合樹脂微型柱的流動注射預富集原子吸收光譜聯用技術，建立了鎘的流動注射離子交換預富集原子吸收光譜測定法。巰基棉富集分離-火焰原子吸收法測定皮蛋中鎘含量的分析方法，方法簡便，選擇性好。
1.2、石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)
GFAAS測定鎘的絕對靈敏度比火焰法高3~4個數量級，可分析固體或氣體試樣。因此,該法在食品安全衛生控制方面得到了迅速的推廣應用。
通過採用氫氧化鎂共沉澱法對高鹽食品中的鉛和鎘進行測定。也可採用GFAAS測食品中鎘含量，方法檢出限、批內相對標准偏差、批間相對標准偏差和回收率分別為0.014μg/L、2.09%~3.33%、5.79%和92.0%~106%。直接用固體進行測定食品包裝紙中鉛、鎘的方法，與濕法消解方法相比較,該方法簡便、快速，同時可避免樣品的稀釋以及試劑的交叉污染帶來的分析誤差。基體改進劑的選擇對GFAAS有很大的影響，所以是一個研究熱點，採用抗壞血酸和酒石酸作為基體改進劑，消除了GFAAS測定補鈣食品中鎘的基體干擾；用鈀鹽作為基體改進劑時測定效果較好；以NH4H2PO4和Mg(NO3)2作混合基體改進劑，消除了基體干擾。
2、氫化物發生-原子熒光光譜法(HG-AFS)
該法是在樣品消解後加入能產生新生態氫的還原劑，將試樣溶液中的待測元素還原為揮發性的共價氫化物，由氬氣帶入石英原子化器中進行原子熒光測定。
用硼氫化鉀-鹽酸-鐵氰化鉀-鹽酸羥胺發生揮發性鎘蒸氣的反應體系，並將發生器表面及玻璃導管進行硅烷化，提高了測定的靈敏度和精密度，或建立了HG-AFS同時測定食品中的鎘和錫的方法。經前人研究證明在硫脲和抗壞血酸、硼氫化鉀等存在下，用HG-AFS可一次性實現食品中鎘、汞的同時測定，准確度、精密度及檢出限均能夠滿足食品中鎘、汞測定要求，且方法簡單。採用HG-AFS測定海水及海產食品中的鎘含量，結果表明，方法檢出限為0.0038μg/g，加標回收率為97.0%~103%。用HG-AFS同時測定樣品的鎘和汞，鎘的相對標准偏差、線性相關系數、檢出限、樣品加標回收率分別為2.4%~5.7%、0.9998、0.0031μg/g、95.0%~102.0%。加入二硫腙-四氯化碳作為掩蔽劑，消除基體中銅的干擾，應用於魚肉類食品中鎘含量的測定，效果很好。二硫腙-四氯化碳-硫脲和鈷溶液作為掩蔽劑可准確有效地測定蔬菜中的微量鎘。
3、分光光度法
分光光度法是利用顯色劑與鎘離子形成穩定的顯色絡合物，然後用分光光度計測定。此方法具有簡便、儀器簡單等優點。
為了同時測定鉛和鎘，建立了以電荷耦合器件作為陣列光信號探測器，小型多色儀和專用微機組成的分光光度裝置，研究了卟啉與鉛和鎘顯色反應的最佳條件，測定了合成試樣、陶瓷等浸泡液中鉛和鎘的含量；通過對新試劑2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯與鎘顯色反應研究,
建立了檢測食品中鎘含量的新方法。通過分析比較FAAS、KI-MIBK螯合萃取-FAAS和鎘-碘化鉀-羅丹明B分光光度法三種方法，從靈敏度、檢出限、儀器價格等方面進行比較，得出採用鎘-碘化鉀-羅丹明B分光光度法測定食品中鎘含量的方法最為簡單易行，操作快速、靈敏度高、選擇性好。
4、高效液相色譜法
近幾年來，高效液相色譜法在無機分析中的應用研究取得了迅速發展，痕量金屬離子與有機試劑形成穩定的有色衍生物，用高效液相色譜分離，克服了光度分析選擇性差的缺點，可實現多元素同時測定。尹江偉等採用高效液相色譜法可同時檢測食品中鋅、銅、鉛和鎘。
5、電感耦合高頻等離子體發射光譜儀(ICP-AES)
用ICP-AES可有效測定污泥中銅、鎘等元素的含量;用ICP-AES法直接測定奧沙利鉑中微量銀、鎘等，對試樣處理方法等多方面進行了研究；採用ICP-AES測定了澱粉等的鉛、鎘等含量，經實驗證明了ICP-AES可准確測定可遷移性鎘的濃度。
6、電化學方法
目前鎘測定中主要的電化學方法有溶出伏安法和極譜法。
溶出伏安法是在適當的條件下電解被測物質一定時間，然後改變電極電位，使富集在該電極上的物質重新溶出，根據溶出過程中得到的伏安曲線來進行定量分析。羅江等應用該法測定了飼料級硫酸銅中的微量鉛和鎘，結果滿意。以強鹼型陰離子交換樹脂為吸附劑,對鉛、鎘、鋅進行靜態陰離子交換分離富集，提高了測定靈敏度。將銀汞膜電極陽極溶出伏安法與88筆錄式極譜儀聯用,測定食品中鉛、鎘含量，其靈敏度高、重現性好；陽極溶出伏安法同時測定食醋樣品的銅、鉛、鎘3種元素；採用陽極溶出伏安法有效測定罐頭食品中鎘等元素。
極譜法是利用極譜儀來捕捉待測物質在特定條件下產生的波，從而對待測物質的含量進行計算的一種方法。飲料中鉛、鎘的示波極譜法測定，對底液條件等進行了試驗。Cd2+與氯化鉀-酒石酸鈉-三乙醇胺-明膠體系的二次導數極波,證明方法准確度高，簡便可行。示波極譜法測定食品中的鎘等微量元素，鎘的檢出限為0.005mg/kg。
7、其它檢測方法
用毛細管區帶電泳法准確有效地測定了奶粉中的鎘、鉛、銅;王民通過觀察試紙顯色法實現了快速檢測食品中鎘含量的要求。
8、五種主要檢測方法的比較
火焰原子吸收法操作簡單、分析速度快、測定高濃度元素時干擾小、信號穩定；石墨爐原子吸收法靈敏、准確、選擇性好，但基體干擾嚴重，不適合多種元素分析；電感耦合等離子體質譜法靈敏度高，選擇性好，能同時分析多種元素，但價格昂貴，易受污染；紫外分光光度法簡便、快速、靈敏度高、儀器簡單、價格低廉、容易普及，但干擾因素較多，選擇性較差。陽極溶出伏安法靈敏度高、解析度好，儀器價格低廉，可同時測定幾種元素。

㈦ 離子交換富集-石墨爐原子吸收光譜法

方法提要

在0.6mol/LHCl中，銀以［AgCl₂］^-配陰離子形式被陽離子交換柱富集，經硝酸洗脫後，用石墨爐原子吸收法測定銀。測定范圍為1～10ng/mL銀。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

銀標准溶液ρ(Ag)=1.0μg/mL(稀HNO₃介質)。

717型強鹼性陽離子交換樹脂(60～100目)，以水浸泡除去細末，再用2mol/LNaOH溶液浸泡1～2h，水洗至中性。最後用4mol/LHCl浸泡1～2h後，再用水洗至中性，裝入內徑1cm、高10cm交換柱中，備用。使用前用0.6mol/LHCl平衡。

校準曲線

移取一定量的銀標准溶液(1.0μg/mL)，配成濃度為0ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL的校準系列，按表63.15的工作條件在原子吸收光譜儀上測定銀的吸光度。繪制校準曲線。

表63.15 石墨爐原子吸收光譜儀工作條件

波長328.1nm，燈電流5mA，狹縫0.2nm，氬氣流量300mL/min。

分析步驟

稱取0.1～5g試樣(精確至0.0001g)，置於燒杯中，加入25mL王水，在電熱扳上加熱溶解。低溫蒸干後再用鹽酸反復蒸干2次以除去硝酸，加入5mLHCl和少量水，加熱使鹽類溶解，用水稀釋至100mL左右。過濾後，將溶液上柱，流速為2～3mL/min。流完後用50mL0.6mol/LHCl洗燒杯及交換柱。待溶液流完後用30mL1.5mol/LHNO₃淋洗銀。用50mL容量瓶承接，用水稀釋至刻度，測定步驟同校準曲線。

銀含量的計算公式同式(63.7)。

㈧ 火焰原子吸收法測定氫氧化鉀試劑中微量鎳、銅、鐵的依據和意義

火焰原子吸收法為測定鐵、錳、鎳、銅和鋅等金屬元素提供了一種簡單、快速而且准確的方法。然而,不同的操作條件往往會得到不同的結果。用標准加入法確定原子吸收法測定銅、鐵以及鎳的最佳工作條件,包括燈電流、乙炔流量/空氣流量、狹縫寬度以及燃燒器高度等。在實際工作中可以發現,除了上述因素外,溶液的酸濃度以及積分時間也會影響火焰原子吸收法測定各個元素的准確度和精密度。本文對此進行了較詳細的研究,採用不同硝酸濃度的標准系列溶液,對鐵、錳、鎳、銅和鋅的標准樣品進行了測定;此外,針對鐵和鎳的譜線復雜的特點,在保持較窄的狹縫寬度的條件下,改變積分時間,分別採用1s、3s和5s的積分時間對這兩種元素的標准樣品進行了測定,從而為火焰原子吸收法准確測定實際樣品中的這幾種金屬元素提供了依據。

㈨ 火焰原子吸收光譜法有哪些特點

火焰原子吸收光譜法的特點:靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。
原子吸收光譜法是利用氣態原子可以吸收一定波長的光輻射，使原子中外層的電子從基態躍遷到激發態的現象而建立的。由於各種原子中電子的能級不同，將有選擇性地共振吸收一定波長的輻射光，這個共振吸收波長恰好等於該原子受激發後發射光譜的波長，由此可作為元素定性的依據，而吸收輻射的強度可作為定量的依據。
原子吸收光譜法該法具有檢出限低（火焰法可達μg/cm–3級）准確度高（火焰法相對誤差小於1%），選擇性好（即干擾少）分析速度快，應用范圍廣（火焰法可分析30多種/70多種元素，石墨爐法可分析70多種元素，氫化物發生法可分析11種元素）等優點
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