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重結晶和過濾實驗報告模板

發布時間:2022-12-28 07:50:19

㈠ 硫酸銅提純的實驗報告怎麼寫

粗硫酸銅的提純
(1)稱量和溶解
稱取粗硫酸銅10g(混入0.03g硫酸亞鐵、0.07g硫酸鐵),放入150 mL潔凈燒杯中,加入約40mL水,2mL 1mol∙L–1 H2SO4,加熱、攪拌直至晶體完全溶解,停止加熱。
(2)氧化和沉澱
邊攪拌邊往溶液中慢慢滴加約2mL 3% H2O2,加熱片刻(若無小氣泡產生,即可認為H2O2分解完全),然後邊攪拌邊滴加2mol∙L–1 NaOH溶液,直至溶液的pH≈3.7~4.0,再加熱片刻,讓Fe(OH)3加速凝聚,取下,靜置,待Fe(OH)3沉澱沉降。
(3)常壓過濾
先將上層清液沿玻璃棒倒入貼好濾紙的漏斗中過濾,下面用蒸發皿承接。待清液濾完後再逐步倒入懸濁液過濾,過濾近完時,用少量蒸餾水洗滌燒杯,洗滌液也倒入漏斗中過濾。待全部濾完後,棄去濾渣。
(4)蒸發濃縮和結晶
將蒸發皿中的濾液用1mol∙L–1 H2SO4調至pH 1~2後,加熱蒸發濃縮(勿加熱過猛,注意攪拌以免液體飛濺而損失),濃縮過程中注意用葯匙刮下邊緣上過早析出的晶體。直至溶液表面剛出現薄層結晶(晶膜)時,立即停止加熱,讓其自然冷卻到室溫(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶體。
(5)減壓過濾
待蒸發皿底部用手摸感覺不到溫熱時,將晶體與母液轉入已放好濾紙的布氏漏斗中進行抽濾,用玻璃棒將晶體均勻地鋪滿濾紙,並輕輕地壓緊晶體,盡可能抽去晶體間夾帶的母液。停止抽濾,取出晶體,攤在濾紙上,再覆蓋一張濾紙,用手指輕輕擠壓,吸干其中的剩餘母液。最後將吸乾的晶體稱重。
(6)重結晶
上述產品放於100mL燒杯中,按每克產品加3 mL蒸餾水的比例加入蒸餾水。加熱,使產品全部溶解。趁熱常壓過濾,用蒸發皿承接濾液。濾液冷至室溫,待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶體(若不析出晶體,可稍微小火加熱蒸發濃縮濾液,直至溶液表面剛出現薄層結晶(晶膜)時,立即停止加熱,讓其自然冷卻到室溫)。減壓過濾抽干,取出晶體,攤在濾紙上,用另一張濾紙輕輕擠壓吸干其中的剩餘母液,稱重。

㈡ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

㈢ 粗鹽提純實驗報告怎麼寫

實驗名稱:粗鹽的提純
實驗葯品:粗鹽,BaCl2,NaOH,Na2CO3
實驗器材:鐵架台(帶鐵圈)燒杯,漏斗,濾紙,玻璃棒,托盤天平(含砝碼)量筒,酒精燈,蒸發皿,坩堝鉗,石棉網
溶解:(稱取約4克粗鹽加到12ml的燒杯中)用玻璃棒攪拌加速溶解。 液體渾濁並有泥沙

過濾:將鐵圈調到適當的位置上,並放上燒杯和過濾器。玻璃棒靠在三層濾紙處,漏斗下端管口緊靠在燒杯內壁,燒杯嘴靠在玻璃棒上引流,液面邊緣低於濾紙邊緣(在製作過濾器時濾紙應緊貼漏斗)如果濾液渾濁可再次過濾。
濾出了澄清的濾液 不溶物留在濾紙上
先加入HCl再加入過量BaCl2
出現白色沉澱BaSO4↓
BaCl2+NaSO4= BaSO4↓+NaCl

過濾 再加入過量Na2CO3
出現白色沉澱BaCO3↓CaCO3↓
Na2CO3+ BaCl2= BaCO3↓+NaCl
Na2CO3+Ca(OH)2= CaCO3↓+H2O+CO2↑
過濾 再加入過量NaOH
出現白色沉澱Mg(OH)2↓
NaOH+MgCl2= Mg(OH)2↓+NaCl
過濾 再加入HCl
冒出氣泡
HCl+ Na2CO3= NaCl+H2O+CO2↑
HCl+NaOH= NaCl+H2O

實驗結論:粗鹽中不但有泥沙等不溶性物質還有MgCl2 BaCl2 硫酸鹽等可溶性物質。
自己寫的,可能不準

㈣ 怎樣寫化學實驗報告

【實驗】無機實驗之硫酸銅的制備

硫酸銅的制備 目的原理實驗目的1.練習和掌握加熱、蒸發濃縮,常壓過濾及減壓過濾,重結晶等基本操作;2.了解由金屬與酸作用制備鹽的方法。實驗原理純銅不活潑,不能溶於非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中卻極易溶解。因此在工業上制備膽礬時,先把銅燒成氧化銅,然後與適當濃度的硫酸作用生成硫酸銅。本實驗採用濃硝酸作氧化劑,以銅片與硫酸、濃硝酸作用來制備硫酸銅。溶液中生成硫酸銅外,還含有一定量的硝酸銅和其他一些可溶性或不溶性的雜質。不溶性雜質可過濾除去。利用硫酸銅和硝酸銅在水中溶解度的不同可將硫酸銅分離、提純。純。由上表中數據可見,硝酸銅在水中的溶解度不論在高溫或低溫下都比硫酸銅大得多。因此,當熱溶液冷卻到一定溫度時,硫酸銅首先達到過飽和而開始從溶液中結晶析出,隨著溫度的繼續下降,硫酸銅不斷從溶液中析出,硝酸銅則大部分仍留在溶液中,只有小部分隨著硫酸銅析出。這小部分硝酸銅的其他一些可溶性雜質,可再經重結晶的方法而被除去,最後達到製得純硫酸銅的目的。過程步驟一、銅片的凈化稱取4.5g剪細的銅片,放在蒸發皿中,加入10ml mol·dm-33,在小火上微熱,以洗去銅片上的污物(注意不要加熱太久,以免使銅過多地溶解在稀HNO3中,影響產率)。用傾析法除去酸液,並用水洗凈銅片。如果用廢銅屑為原料,應先放在蒸發皿中,以強火灼燒,至表面生成黑色CuO為止,自然冷卻,再作粗CuSO4·5H2O的制備。二、五水硫酸銅的制備在通風櫃中,往盛有銅片的蒸發皿中加入15ml 3mol·dm-3H2SO4,然後慢慢分批加入7ml濃硝酸組成的混酸(此過程應根據反應情況的不同而決定補加混酸的量)。待反應完全後(銅片近於全部溶解),趁熱用傾析法將溶液轉至一個小燒杯中,留下不溶性雜質,然後再將硫酸銅溶液轉回到洗凈的蒸發皿中,在水浴上緩慢加熱,濃縮至表面有晶體膜出現為止。取下蒸發皿,使溶液逐漸冷卻,析出藍色的CuSO4·5H2O晶體。抽濾、稱重。計算產率(以濕品計算,應不少於85%)。產品重量 g理論產量 g產率 %三、重結晶法提純五水硫酸銅將上面製得粗CuSO4·5H2O晶體在台稱上稱出1g留作分析用,其餘放在小燒杯中,按重量比CuSO4·5H2O∶H2O = 1∶3的比例加入純水,加熱攪拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,將溶液加熱,同時逐滴加入2mol·dm-3氨水(或0.5mol·dm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加熱片刻,靜置使水解產物的Fe(OH)3沉降。用傾析法在普通漏鬥上過濾,濾液流入潔凈的蒸發皿中。在提純後的濾液中,滴加1mol·dm-3H2SO4酸化,調節pH至1-2,然後在石棉網上加熱、蒸發、濃縮至液面出現一層結晶膜時,即停止加熱。以冷水冷卻,結晶抽濾,取出結晶,放在兩層濾紙中間擠壓,以吸干水份,稱量。計算產率。產品重量 g理論產量 g產品產率 %四、產品純度檢驗�試劑CuSO4·5H2O雜質含量規定請參照GB665-65。1.將1g粗CuSO4·5H2O晶體,放在小燒杯中,用10ml蒸餾水溶解,加入1ml 1mol dm-3H2SO4酸化,然後加入2ml 3% H2O2,煮沸片刻,使其中Fe2+ 氧化成Fe3+。待溶液冷卻後,攪拌下逐滴加入6mol·dm-3氨水,直至最初生成的藍色沉澱完全溶解,溶液呈深藍色為止。此時,Fe3+成為Fe(OH)3沉澱,而Cu2+則成為Cu(NH3)42+溶液在漏鬥上以濾紙下部小部分過濾。若溶液倒的太多,則濾紙會被藍色溶液全部或大部浸潤,以致下步用氨水過多或洗不徹底。洗不徹底時,便會在HCl洗沉澱時一起被沖至試管中,遇到大量SCN-生成黑色Cu(SCN)2沉澱而影響分析結果。用滴管逐滴加入21mol·dm-3氨水洗滌,直到藍色洗去為止,此時Fe(OH)3黃色沉澱留在濾紙上。拿起濾紙以極少量蒸餾水沖掉濾紙外部和漏鬥上部的藍色溶液後,濾紙仍放在漏鬥上,用滴管將3ml熱的2mol·dm-3HCL滴在濾紙上,溶解Fe(OH)3沉澱,以潔凈試管接收濾液。然後在濾液中滴入2滴1mol·dm-3KCNS溶液觀察血紅色配合物的產生。保留溶液供後面比較用。2.稱取1g提純過的CuSO4·5H2O晶體,重復上述操作,比較兩種溶液血紅色的深淺,確定產品的純度。數據處理計算產率(以濕品計算,應不少於85%)。產品重量 g理論產量 g產率 %分析思考 1.如何制備完整的大晶體?2 .總結和比較各種過濾方法的優缺點。見 http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_774692_1.htm

㈤ 關於重結晶實驗

1. 熱過濾後緩慢冷卻,一般不會用水冷,溫度比較低的重結晶比如四五十度的可以放在空氣中冷卻。原因在於防止結晶過程中形成晶體包裹溶液的現象,降低純度。有時為了保證結晶的晶形還會認為的採取保溫措施減緩降溫並防止灰塵進入,防止震動。
2. 小溶解度的雜質在熱過濾中去掉,熱過濾中過濾出來的固體就是小溶解度的雜質...大溶解度的則是在冷卻重結晶的過程中去掉的,熱過濾冷卻後形成的固體是重結晶得到的提純的物質,冷卻後的母液包含大溶解度的雜質。 p.s. 你這個說法不太嚴謹,溶解度大小關系不是很大,溶解度隨溫度變化的敏銳程度,也就是其速率或者微分值是重結晶的關鍵參考。

㈥ 重結晶的實驗

重結晶提純法
一、實驗目的:
通過實驗讓學生能熟練掌握用水、有機溶劑及混合溶劑重結晶純化固體有機物質的各項具體
的操作方法,其中包括以下幾點:
(1)樣品的溶解,突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應採用儀器裝置及安全注意事項。
(2)過濾及熱過濾;菊花濾紙的折法。
(3)結晶及用活性炭脫色。
(4)抽濾:布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環水泵等的安裝及使用。
(5)產品的乾燥,包括風干(自然晾乾)和烘乾(使用烘箱、紅外乾燥)時儀器的使用
及注意事項。
二、基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高, 溶解度增大。利
用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出,而讓雜
質全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,從而達到分離、提純之目的。
三、操作要點及說明
重結晶提純法的一般過程為:
1.選擇適宜的溶劑
在選擇溶劑時應根據「相似相溶」的一般原理。溶質往往溶於結構與其相似的溶劑中。
還可查閱有關的文獻和手冊,了解某化合物在各種溶劑中不同溫度的溶解度。也可通過實驗
來確定化合物的溶解度。即可取少量的重結晶物質在試管中,加入不同種類的溶劑進行預試。
適宜溶劑應符合的條件:見曾紹瓊書P61。
2.將待重結晶物質製成熱的飽和溶液
制飽和溶液時,溶劑可分批加入,邊加熱邊攪拌,至固體完全溶解後,再多加2O%左
右(這樣可避免熱過濾時,晶體在漏鬥上或漏斗頸中析出造成損失)。切不可再多加溶劑,
否則冷後析不出晶體。
如需脫色,待溶液稍冷後,加入活性炭(用量為固體1-5%),煮沸5-10min(切不
可在沸騰的溶液中加入活性炭,那樣會有暴沸的危險。)
3.趁熱過濾除去不溶性雜質
趁熱過濾時,先熟悉熱水漏斗的構造,放入菊花濾紙(要使菊花濾紙向外突出的稜角,
緊貼於漏斗壁上),先用少量熱的溶劑潤濕濾紙(以免干濾紙吸收溶液中的溶劑,使結晶析
出而堵塞濾紙孔),將溶液沿玻棒倒入,過濾時,漏鬥上可蓋上表面皿(凹面向下)減少溶
劑的揮發,盛溶液的器皿一般用錐形瓶(只有水溶液才可收集在燒杯中)。
3.結晶
1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻(如濾液已析出晶體,可加熱使之溶解),析出晶體,再用冷水充分冷卻。必要時,可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻(視具體情況而定,若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶,就不能採用此步驟)。
(2)有時由於濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在,使結晶不易析出,或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體,在這種情況下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易;或者投入晶種(同一物質的晶體,若無此物質的晶體,可用玻棒蘸一些溶液稍干後即會析出晶體),供給定型晶核,使晶體迅速形成。
(3)有時被提純化合物呈油狀析出,雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻後也可固化,但這樣的固體往往含有較多的雜質(雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大;其次,析出的固體中還包含一部分母液),純度不高。用大量溶劑稀釋,雖可防止油狀物生成,但將使產物大量損失。
這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解,然後慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物,使油狀物在均勻分散的狀況下固化,但最好是重新選擇溶劑,使其得到晶形產物。
4.抽濾
抽濾前先熟悉布氏漏斗的構造及連接方式,將剪好的濾紙放入,濾紙的直徑切不可大於
漏斗底邊緣,否則濾紙會折過,濾液會從折邊處流過造成損失,將濾紙潤濕後,可先倒入部
分濾液(不要將溶液一次倒入)啟動水循環泵,通過緩沖瓶(安全瓶)上二通活塞調節真空
度,開始真空度可低些,這樣不致將濾紙抽破,待濾餅已結一層後,再將餘下溶液倒入,此
時真空度可逐漸升高些,直至抽「干」為止。
停泵時,要先打開放空閥(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。
5.結晶的洗滌和乾燥
用溶劑沖洗結晶再抽濾,除去附著的母液。抽濾和洗滌後的結晶,表面上吸附有少量溶
劑,因此尚需用適當的方法進行乾燥。固體的乾燥方法很多,可根據重結晶所用的溶劑及結
晶的性質來選擇,常用的方法有以下幾種:空氣晾乾的;烘乾(紅外燈或烘彩);用濾紙吸
干;置於乾燥器中乾燥。
四、思考題
1.重結晶法一般包括哪幾個步驟?各步驟的主要目的如何?
答:一般包括:(1)選擇適宜溶劑,製成熱的飽和溶液。(2)熱過濾,除去不溶性雜質(包
括脫色)。(3)冷卻結晶、抽濾,除去母液。(4)洗滌乾燥,除去附著母液和溶劑。
2.重結晶時,溶劑的用量為什麼不能過量太多,也不能過少?正確的應該如何?
答:過量太多,不能形成熱飽和溶液,冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少,有部分待結
晶的物質熱溶時未溶解,熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過濾
時,有部分溶劑被蒸發損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失,所以
適宜用量是製成熱的飽和溶液後,再多加20%左右。
3.用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解後才加入?為什麼不能在溶液沸騰時加入?
答:活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶於沸
騰的溶劑中,但當冷卻析出結晶體時,部分雜質又會被結晶吸附,使得產物帶色。所以用活
性炭脫色要待固體物質完全溶解後才加入,並煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸
騰的溶液中,以免溶液暴沸而從容器中沖出。
4.使用有機溶劑重結晶時,哪些操作容易著火?怎樣才能避免呢?
答:有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時要熄滅鄰近的一
切明火,最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器,因為它們瓶口較窄,溶劑
不易發,又便於搖動,促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的,嚴禁在石棉網上
直接加熱,必須裝上迴流冷凝管,並根據其沸點的高低,選用熱浴,若固體物質在溶劑中溶
解速度較慢,需要較長時間,也要裝上迴流冷凝管,以免溶劑損失。
5.用水重結晶乙醯苯胺,在溶解過程中有無油狀物出現?這是什麼?
答:在溶解過程中會出現油狀物,此油狀物不是雜質。乙醯苯胺的熔點為114℃,但當乙
醯苯胺用水重結晶時,往往於83℃就熔化成液體,這時在水層有溶解的乙醯苯胺,在熔化
的乙醯苯胺層中含有水,故油狀物為未溶於水而已熔化的乙醯苯胺,所以應繼續加入溶劑,
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗過濾時,如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,有什麼不好?
答:如果濾紙大於漏斗瓷孔面時,濾紙將會折邊,那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入
瓶中,而造成晶體損失。所以不能大,只要蓋住瓷孔即可。
7.停止抽濾前,如不先拔除橡皮管就關住水閥(泵)會有什麼問題產生?
答:如不先拔除橡皮管就關水泵,會發生水倒吸入抽濾瓶內,若需要的是濾液問題就大了。
8.某一有機化合物進行重結晶,最適合的溶劑應該具有哪些性質?
答:(1)與被提純的有機化合物不起化學反應。(2)對被提純的有機物應具有熱溶,冷
不溶性質。(3)雜質和被提純物質,應是一個熱溶,一個熱不溶。(4)對要提純的有機物能
在其中形成較整齊的晶體。(5)溶劑的沸點,不宜太低(易損),也不宜太高(難除)。(6)
價廉易得無毒。
9.將溶液進行熱過濾時,為什麼要盡可能減少溶劑的揮發?如何減少其揮發?
答:溶劑揮發多了,會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中,造成損失,若用有機溶劑,揮發多了,造成浪費,還污染環境。
為此,過濾時漏斗應蓋上表面皿(凹面向下),可減少溶劑的揮發。盛溶液的容器,一般用錐形瓶(水溶液除外),也可減少溶劑的揮發。
10.在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼?
答:用重結晶的同一溶劑進行洗滌,用量應盡量少,以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高,在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌,使最後的結晶產物易於乾燥,(要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的
做有機試驗經常要純化產物或試劑。但是過柱子太麻煩,我經常偷懶用重結晶,碰到幾個問題拉出來大家討論:
1』 選溶劑該有個什麼順序,不能每個常用溶劑都試一遍把!
2『什麼時候考慮用混合溶劑?
3』用混合溶劑時 (比如乙醇加水) 加多少水才合適?
4『重結晶的產率如何提高?
5』微量的產物,比如 100mg左右可不可以重結晶?
6『重結晶時經常得到油狀液,並不析出晶體,如何解決?
出現油比較麻煩,一般可以加晶種,或冷凍,可能會有效。出現油狀油的一個原因:那就是在蒸發溶劑的時候蒸發的太多了,將會出現油狀,解決的辦法很簡單是在加一些溶解性比較好的溶劑讓其全部溶解,再來進行結晶析出。油狀物有時可通過抽氣的辦法析出固體濃縮得到油狀物也可能是本身熔點太低,加入CH2Cl2冷抽試試。
如果你的油狀物能溶於乙醚,可用乙醚將其溶解後轉移至研缽中進行研磨,隨著乙醚的不斷揮發,油狀物會漸漸凝為固體。原因有二:1-溶劑不斷在減少。2-研磨中產生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。
「石油醚熱提-冷卻法」也是我用來對付油狀物的方法,加入石油醚,沸騰,傾出上清液,底部油繼續加入石油醚熱提取,直至石油醚層無色,則基本提取完全。冷卻後一般會析出晶體。。(在此過程中還可加入活性炭脫色效果會更好,有一缺點就是冷卻後剩餘樣品和活性炭在一起會變的很硬)(很多人認為這種方法比較好)
另外成油的一個原因是降溫太快

㈦ 重結晶的實驗目的和原理

重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。
1、原理:
固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液後被過濾除去),從而達到提純目的。
利用不同物質在同一溶劑中的溶解度的差異,可以對含有雜質的化合物進行純化。所謂雜質是指含量較少的一些物質,它們包括不溶性的機械雜質和可溶性的雜質兩類。在實際操作中是先在加熱情況下使被純化的物質溶於一定量的水中,形成飽和溶液趁熱過濾,除去不溶性機械雜質,然後使濾液冷卻,此時被純化的物質已經是過飽和,從溶液中結晶析出;而對於可溶性雜質來說,遠未達到飽和狀態,仍留在母液中。過濾使晶體與母液分離,便得到較純凈的晶體物質。這種操作過程就叫做重結晶。如果一次結晶達不到純化的目的,可以進行第二次重結晶,有時甚至需要進行多次結晶操作才能得到純凈的化合物。
重結晶純化物質的方法,只適用於那些溶解度隨溫度上升而增大的化合物。對於其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。

㈧ 化學實驗報告格式模板是什麼

化學實驗報告格式模板如圖所示:

化學實驗報告範文:

一、實驗目的。

了解復鹽的制備方法。練習簡單過濾、減壓過濾操作方法。練習蒸發、濃縮、結晶等基本操作。

二、實驗原理。

三、實驗步驟。

四、實驗數據與處理。

實際產量:

理論產量:

產率:

實驗二 化學反應速率、活化能的測定。

姓名: 班級:學號: 指導老師: 實驗成績: 一、實驗目的。

1. 通過實驗了解濃度、溫度和催化劑對化學反應速率的影響。 2. 加深對活化能的理解,並練習根據實驗數據作圖的方法。

二、實驗原理。

三、實驗數據記錄及處理。

濃度對反應速率的影響,求反應級數確定反應級數:m= n=。

溫度對反應速率的影響,求活化能。

表2 溫度對反應速率的影響利用表2中各次實驗的k和T,作lg求出直線的斜率,進而求出反應活化能Ea。 ?k?-圖。

催化劑對反應速率的影響。

實驗三 鹽酸標准溶液的配製、標定及混合鹼的測定。

了解間接法配製標准溶液的方法。學慣用雙指示劑法測定混合鹼中不同組分的含量。

二、實驗原理。

三、實驗數據記錄及處理。

HCl標准溶液的標定結果。

混合鹼的測量結果。

㈨ 氯化鈉的溶解,過濾,蒸發的實驗報告。

提純方案:(1)在粗鹽溶液中,加入稍過量的溶液,過濾除去BaSO4沉澱。Ba2+ + SO42- =BaSO4
(2)在濾液中,加入適量的NaOH和Na2CO3溶液,過濾除去Mg(OH)2、CaCO3和過量BaCO3。Mg2+ + 2OH- =Mg(OH)2 Ca2+ + CO32-=CaCO3 Ba2+ + CO32- =BaCO3
(3)用鹽酸中和過量的NaOH和Na2Co3。用pH試紙檢驗,使溶液近中性。H+ +OH-=H2O
2H+ + CO32-=CO2+ H2O
(4)將溶液蒸發,濃縮並結構,過濾出NaCl,母液含K+而被分離。

B:
一、實驗目的
根據已學的知識,在總結鹼金屬、鹼土金屬實驗的基礎上,按照自己設計的方案提純粗食鹽。
二、實驗原理
1. 粗食鹽中含有泥、砂等不溶性雜質以及鈣、鎂、鉀、硫酸根離子等可溶性雜質。
2. 在考慮除去鈣、鎂、硫酸根離子等雜質時,應首先查閱它們難溶鹽的溶解度數據,並在不引進新的雜質或者所引進的雜質能在下一步操作中除去的原則下,選擇除去上述離子的沉澱劑。
三、實驗內容
1. 設計出實驗方案(包括詳細步驟和每一操作的具體條件),經指導教師批准後,開始進行實驗。
2.稱取粗食鹽20克,溶於盡可能少的水中,進行提純。
四、產品檢驗
1. NaCl含量測定
稱約0.2克經烘乾的樣品稱准至0.0002克,於錐形瓶中用70毫升水溶解,加3—5滴0.5%螢光紅酒精溶液和10毫升不含氧化的0.5%澱粉溶液,然後在不停地搖盪下,用0.1 mol•dm-3 AgNO3標准溶液滴定,至混濁液顏色突變(呈現粉紅色)為止。
NaCl含量百分數(x)按下式計算:
x = M •V×0.05845×100/G = 5.845MV/G
式中,V — AgNO3標准溶液的用量(cm3),M — AgNO3標准溶液的物質的量濃度,G — 樣品克數,0.05845 — 每毫摩爾NaCl的克數,NaCl含量應不低於99.8%。
2. 粗食鹽和產品純度的檢驗
取少量粗食鹽和提純後的氯化鈉,分別溶於少量蒸餾水中,用下面方法檢驗比較它們的純度。
⑴ 硫酸根離子的檢驗
往盛有粗食鹽和純NaCl溶液的兩支試管(兩種試液)中,分別加入幾滴0.2 mol•dm-3 BaCl2溶液,觀察有無BaSO4沉澱產生。
⑵ 鈣離子檢驗
往兩種試液中加入幾滴飽和草酸鈉溶液,觀察有無草酸鈣沉澱生成。
⑶ 鎂離子的檢驗
往兩試液中分別滴加6 mol•dm-3 NaOH溶液,使之呈鹼性。再加入幾滴鎂試劑溶液,溶液呈藍色時,表示鎂離子存在。

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