離子交換樹脂紫色

⑴ 鋯英石和變種鋯英石分析

70.3.1.1 半微量化學分析法

兩份稱樣共測定鋯(鉿)等18個組分，其分析流程見圖70.8。

試劑

CyDTA(0.1mol/L)稱取3.5gCyDTA溶解於少量水中，滴加200g/LNaOH至溶液清亮，以!(HAc)=36%調至pH5左右，用水稀釋至100mL。

苯基熒光酮(0.25g/L)稱取0.025g苯基熒光酮於燒杯中，加5mL(1+1)HCl和20mL乙醇，溶解後過濾於100mL容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，置暗處存儲。

飽和焦磷酸鈉溶液將飽和焦磷酸鈉溶液用(1+9)H₃PO₄調至pH2。

N，N-二(2-羥基-5-磺基苯基)-C-氰基甲-(DSPCF)溶液稱取0.1gDSPCF溶於80mL水中，加100mL8mol/LHCl，搖勻，儲於棕色瓶中。

混合掩蔽劑(測鈾用)分別稱取7.5gNaF、15gCyDTA、7.5g酒石酸和1.2gEDTA於500mL燒杯中，加入300mL水，邊攪拌邊滴加30g/LNaOH至溶液清亮，鹽酸調至pH5.5左右，用水稀釋至500mL，塑料瓶中保存。

鈾顯色液稱取4g氯化十六烷基吡啶(CPC)和0.5g2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-乙胺基酚(5-Br-PADAP)分別溶於無水乙醇後，合並於100mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。

對溴苦杏仁酸(25g/L)稱取2.5g對溴苦杏仁酸溶於100mL(1+4)HCl中。

分析步驟

(1)試液的制備及鋯(鉿)測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣置於預先盛有1gNa₂O₂的鉑坩堝中，混勻後，再覆蓋一層Na₂O₂，在高溫爐中500℃半熔30min，冷卻。置於100mL塑料杯中，用50mL沸水提取，洗出坩堝和蓋。在低溫電爐或沸水浴上加熱(或加入6滴0.2g/L鋨酸鈉溶液)除去H₂O₂，取下冷卻。用緻密濾紙過濾於l00mL容量瓶中，用20g/LNaOH溶液洗滌燒杯和沉澱5次，濾液用水稀釋至刻度，搖勻，倒入塑料瓶中，製得試液(A)，供測定Si、P、A1、Be、W、Mo、V和Sn元素用。

用15mL(1+1)熱的HCl分4次將沉澱溶於原塑料燒杯中，用15mL熱水分4次洗滌濾紙。將燒杯加熱至50～60℃，在不斷攪拌下，加入20mL25g/L對溴苦杏仁酸溶液，於80～85℃水浴上保溫30min，並經常攪拌，取下放置過夜。用慢速濾紙過濾於100mL容量瓶中，以20g/L對溴苦杏仁酸的稀鹽酸溶液洗燒杯和沉澱10次，濾液為溶液(B)，供測定Nb、Ti和TFe用。

將沉澱連同濾紙放入已恆量的鉑坩堝中，低溫灰化，升溫至900℃灼燒40min，稱至恆量，兩者之差即為鋯(鉿)氧化物的質量。

圖70.8 鋯英石及變種鋯英石半微量分析流程圖

(2)硅的測定

移取2.0～5.0mL試液(A)於盛有6mLHCl的50mL容量瓶中，用硅鉬藍光度法測定。

(3)鋁的測定

移取5.0mL試液(A)於50mL容量瓶中，用水稀釋至25mL，用鉻天青S-CPB光度法測定。

(4)鈹的測定

移取5.0mL試液(A)於25mL比色管中，加2.5mL0.1mol/LCyDTA，以百里酚酞作指示劑，用(1+9)H₂SO₄中和至無色，再以2mol/LNaOH中和至藍色，用0.5mol/LHNO₃回滴至無色並過量2.5mL，加2.5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH4.6～4.8)、2mL2g/LCAS-4g/LCPB混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長600nm處測量吸光度。

校準曲線0～5μgBeO。

(5)釩的測定

移取5.0mL試液(A)於25mL容量瓶中，加1滴對硝基酚，用(1+9)H₃PO₄中和至黃色消失，加2mL150g/L酒石酸溶液、1mL!(H₂O₂)=1%、2mL5g/L5-Br-PADAP溶液、2.5mL焦磷酸鈉飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用0.5cm比色皿，於波長587nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgV₂O₅。

(6)錫的測定

移取5.0mL試液(A)於25mL比色管中，用百里酚酞作指示劑，以(1+4)HCl中和至無色，立即過量3mL，用水稀釋至10mL，加50g/L抗壞血酸、300g/L酒石酸溶液、10g/L明膠溶液、0.25g/L苯基熒光酮溶液各1mL，搖勻;再加1mL1g/LCPB溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後用試劑空白作參比，用3cm比色皿，於波長540nm處測量吸光度。

校準曲線0～15μgSn。

(7)磷的測定

移取5.0mL試液(A)於25mL比色管中，加2mL100g/L酒石酸，用磷鉬藍光度法測定。

(8)鎢的測定

移取10.0mL試液(A)於50mL比色管中，加入2mL250g/LKSCN溶液、13mLHCl，冷卻，加1mL10g/L次亞磷酸鈉溶液、4滴200g/LSnCl₂溶液，搖勻。滴加150g/LTiCl₃溶液至呈紫色，20min後加10mL(3+7)乙酸乙酯-苯混合溶劑，慢慢萃取1min。分層後吸取有機相，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長410nm處測量吸光度。

校準曲線0～50μgWO₃。

(9)鉬的測定

移取10.0mL試液(A)於25mL比色管中，加1滴酚酞指示劑，用(1+1)H₂SO₄中和至紅色消失，並迅速過量5mL。冷卻後，加入0.5mL50g/LCuSO₄溶液、0.5mL25g/LFe₂(SO₄)₃溶液、5mL100g/L硫脲溶液，搖勻。放置15min，加1.5mL250g/LKSCN溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後，以試劑空白作參比，用2cm比色皿，於波長460nm處測量吸光度。如鉬含量很低可用異戊醇萃取。

校準曲線0～25μgMo。

(10)鈮的測定

移取5.0mL試液(B)於25mL比色管中，加2.5mL60g/L酒石酸溶液，滴加100/L抗壞血酸溶液至黃色消失，加9mLDSPCF溶液，沸水浴上加熱8min。冷卻後滴加3滴10g/LNaNO₂溶液，放置1h，用水稀釋至刻度，搖勻。用3cm比色皿，於波長650nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgNb₂O₅。

(11)全鐵的測定

移取5.0mL試液(B)於25mL比色管中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

(12)鈦的測定

移取10.0mL試液(B)於25mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法測定。

(13)鈣、鎂、稀土、錳、鈾、釷分析溶液的制備

稱取25mg(精確到0.01mg)試樣於鉑坩堝中，用0.5gNa₂O₂於500℃高溫爐中半熔20～25min，取出，冷卻。用50mL熱水浸取並煮沸除去H₂O₂，用HCl酸化，製成(5+95)HCl溶液(C)100mL。

(14)鈣、鎂、錳的測定

移取25.0mL試液(C)，置於50mL容量瓶中，加入鑭鹽溶液後用原子吸收光譜法測定。

(15)稀土、鈾、釷的分離、富集和稀土的測定

移取20.0mL試液(C)於分液漏斗中，加2mL40g/L抗壞血酸溶液、2mL400g/L磺基水楊酸溶液和2滴1g/L對硝基酚溶液，用(1+1)氨水調至黃色，再用(4+96)HCl調至黃色剛消失，加5mLpH5.5緩沖溶液、20mLPMBP-苯，萃取1min，棄去水相。有機相用10mLpH2.4的甲酸溶液反萃取，然後用偶氮胂Ⅲ分光光度法測定稀土元素總量。

(16)鈾的測定

在反萃取稀土元素後的有機相中，加10mL!(HCl)=2%反萃取1min，再用5mL!(HCl)=2%反萃取30s。合並水相，在電熱板蒸發至約2mL，移至25mL比色管中，加5mLNaF-CyDTA-酒石酸-EDTA混合掩蔽劑溶液，用5-Br-PADAP-CPC光度法測定。

(17)釷的測定

在反萃取鈾後的有機相中，再用10mL4mol/LHCl反萃取釷，偶氮胂Ⅲ光度法測定。

注意事項

稀土元素也可另稱樣，用電感耦合等離子體質譜法測定。

70.3.1.2 反相紙色譜分離-微量化學分析法

10mg試樣經氟氫化鉀分解後用NH₄Cl-NH₄OH沉澱法分離鈣、鎂和錳，然後製成7mol/LHNO₃溶液，用反相紙色譜法使鋯、鉿、稀土、鈾和釷互相分離後用光度法測定。稀土分量用離子交換膜富集後用X射線熒光光譜法測定。

另取10mg試樣用過氧化鈉分解後，分別測定硅、鐵、鋁、鈦、鈣、鎂和錳，其分析流程見圖70.9。

試劑

色層紙中速或快速色層紙，切成12cm×15cm，用溶劑混合物(T₅)浸漬。

溶劑混合物T₅TBP-正戊醇-四氯化碳(2+1.5+1)，用6mol/LHNO₃飽和。

展開劑6mol/LHNO₃(用T₅飽和)。

圖70.9 鋯英石及變種鋯英石反相紙色譜分離-微量分析法分析流程圖

Cd-EDTA溶液移取1.1364g鎘，用10mL(1+1)HNO₃加熱溶解，蒸干。用200mL水溶解，加入3.723g基準EDTA，攪拌至溶解，加水至800mL，滴加氨水至pH3～4，加水稀釋至1000mL。

分析步驟

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於10mL鉑坩堝中，加入0.5gKHF₂。蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，低溫慢慢升起，在350℃停留10min。期間搖動1～2次，再放入高溫爐中，繼續升溫至750℃，熔融15min，取出，搖勻，冷卻。

在電熱板上，往坩堝中滴加硫酸，在不斷搖動下緩慢加熱，使熔融物完全溶解(注意防止猛烈反應，以免溶液濺出)。待SO₃白煙大量冒出，取下冷卻，用少許水沖洗鉑坩堝內壁，再蒸至SO₃白煙冒盡，使氟驅除完全。取下冷卻，用熱水溶解後移入200mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝。

於上述溶液中加入0.lgNH₄Cl，用氨水沉澱，過濾，使鋯、鉿、鈾、釷等與錳、鈣、鎂分離。以20g/LNH₄Cl-(2+98)氨水溶液洗滌沉澱至濾液中無SO^2-₄，用7mol/LHNO₃分次將沉澱溶解於10mL容量瓶中，用7mol/LHNO₃稀釋至刻度，搖勻，此為溶液(A)。

(1)稀土、鋯、鉿、鈾、釷的分離和稀土的測定

用乾燥的移液管移取5.0mL溶液(A)塗於距色層紙端4cm處，待干，放入展開劑中，以上行法層析6h，取出，吹乾，噴以2g/L偶氮胂Ⅲ溶液顯層。前沿色帶為稀土元素，其次為鉿、鋯、釷、鈾帶。剪下稀土色帶，經硝酸-高氯酸破壞後，蒸干，以HCl及幾滴H₂O₂溶解殘渣並蒸至近干。用約10mL水洗入60mL分液漏斗中，經PMBP萃取，!(CHOOH)=0.44%反萃取，偶氮胂M光度法測定。

校準曲線0～100μgRE₂O₃。

a.鉿的測定。將鉿色帶剪下，放入50mL燒杯中，加7mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，於水浴上煮至褪色，過濾於25mL比色管中，用2.5mol/LHCl洗濾紙，使濾液至10mL刻度。將比色管於沸水浴上加熱，滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加熱至褪色後，取下，加0.5mL200g/L鹽酸羥胺溶液，冷卻。在搖動下分別加0.5mL200g/L尿素溶液、12.6mLHCl、0.5mL10g/L動物膠溶液，1mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。30min後，用2cm比色皿，於波長665nm處測量吸光度。

校準曲線0～50μgHfO₂。

b.鋯的測定。將鋯色帶剪下放於50mL燒杯中，加10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，溫熱溶解。濾入50mL容量瓶中，用2.5mol/LHCl洗滌，並稀釋至刻度，搖勻。移取2.0mL～5.0mL該溶液於50mL比色管中，加入10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl於沸水浴上加熱，滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加熱至棕色褪去。以2.5mol/LHCl洗滌管壁，再滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加熱至褪色後，取下，加1mL200g/L鹽酸羥胺溶液，冷卻。加1mL1g/L動物膠、2mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用2.5mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。以2cm比色皿，於波長660nrn處測量吸光度。

校準曲線0～200μgZrO₂。

c.鈾的測定。將鈾色帶剪下，置於50mL燒杯中，加10mLHNO₃和2mLHClO₄，加熱，蒸干。以濃HCl溶解殘渣，蒸干，再加少量0.5mol/LHCl蒸至近干。加!(CHOOH)=0.44%溶液溫熱溶解，並洗入10mL比色管中，加0.4mL10g/L抗壞血酸和0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用!(CHOOH)=0.44%溶液稀釋至刻度，搖勻。30min後，用2cm比色皿，於波長660nm處測量吸光度。

校準曲線0～5μgU₃O₈。

d.釷的測定。將釷色帶剪下，按測定鈾的步驟破壞色層紙，蒸干，用4mol/LHCl溶解並洗入10mL比色管中。加0.4mL40g/L草酸溶液、0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用4mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。30min後，用2cm比色皿，於波長660nm處測量吸光度。

校準曲線0～5μgThO₂。

e.稀土分量的測定。將剩餘的5mL溶液(A)轉移至小燒杯中，蒸干，以HCl溶解，移入60mL分液漏斗中。加水使溶液體積約5mL。用(1+9)HCl和NH₄OH調至溴甲酚綠由藍變黃，加2mLpH5.5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液、10mL0.01mol/LPMBP-苯溶液，萃取分層後，棄去水相。有機相放入50mL燒杯中，加熱至近干。加10mLHNO₃、3mLHClO₄，加熱，破壞有機物，殘渣用HCl和H₂O₂加熱溶解，蒸至剩下1～2滴，用水稀釋至15mL(pH為1.5～2.0)，放入凈化過的E105型陽離子交換膜，60h後將膜取出。用水洗凈，吸干水分。此膜供X射線熒光光譜法測定稀土分量。

稀土分量也可用電感耦合等離子體光譜法或電感耦合等離子體質譜法測定。

(2)硅、鋁、鐵、鈦、鈣、鎂和錳分析試液的制備和測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於鉑坩堝中，加0.3gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層Na₂O₂，於500℃高溫爐中半熔20min，取出。冷卻後，放入聚四氟乙烯燒杯中，加30mL沸水，蓋上塑料表面皿。待作用停止後，洗出坩堝和坩堝蓋，在低溫電爐或沸水浴上加熱(或加入6滴0.2g/L鋨酸鈉溶液)除去過氧化氫，取下。冷卻後，在搖動下慢慢倒入盛有6mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中。加入1mL(1+1)HCl於鉑坩堝中，溫熱，再轉入聚四氟乙烯燒杯中，洗凈坩堝和燒杯，洗滌水倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，製得溶液(B)，供測定硅、鋁、鐵、鈦、鈣、鎂和錳使用。

a.硅的測定。移取5.0mL溶液(B)於100mL容量瓶中，用硅鉬藍光度法測定。

校準曲線0～350μgSiO₂。

b.鋁的測定。移取5.0mL溶液(B)於25mL容量瓶中，用鉻天青S-CPB光度法測定。

校準曲線0～20μgAl₂O₃。

c.全鐵的測定。移取5.0mL溶液(B)於25mL比色管中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

校準曲線0～20μgFe₂O₃。

d.鈦的測定。移取5.0mL試液(B)於10mL比色管中，加1mL(4+96)H₂SO₄、2mL20g/L抗壞血酸溶液、1mL0.4g/L水楊基熒光酮溶液和1.5mL4g/L溴化十六烷基三甲基銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，於波長534nm處測量吸光度。

校準曲線0～5μgTiO₂。

e.鈣、鎂和錳的測定。移取20.0mL試液(B)於25mL容量瓶中，加入2.5mLρ(Sr)=50mg/mL的SrCl₂溶液，用原子吸收法測定鈣、鎂和錳的含量。

70.3.1.3 離子交換分離-微量化學分析法

2～5mg試樣經氟氫化鉀分解後通過陰離子交換柱，用不同的淋洗液淋洗後測定Zr、Ti、Mn、TFe、Al、P、Nb、Ta和U，其分析流程見圖70.10。

裝置

有機玻璃交換柱強鹼性陰離子交換樹脂201×8F^-型(100～200網目)，0.8cm×10cm，流速0.25mL/min。每次使用前用2mol/LNH₄Cl-1mol/LNH₄F混合溶液及5mol/LHF溶液淋洗。

分析步驟

稱取2～5mg(精確至0.001mg)試樣於10mL鉑坩堝中，加入0.5gKHF₂，蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，低溫慢慢升起，在350℃停留10min。期間搖動1～2次，再放入高溫爐中，繼續升溫至750～800℃，熔融15min，取出，搖勻，冷卻。加3mLHF，置於墊有石棉板的電爐上加熱，搖動數次，使熔塊溶解完全，蒸至體積約0.8mL，取下。加入3.5mL1mol/LHF溫熱，取下冷卻。傾入預先再生好的陰離子交換柱中，待流完，分多次用5.0mol/LHF溶液洗鉑坩堝及交換柱，直至流出液為25mL。此溶液用於測定磷、鐵、錳、鋁。然後用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗鋯(鉿)和鈦;用35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗鈮;用30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗鈾;用25mL2.0mol/LNH₄Cl-1.0mol/LNH₄F混合溶液淋洗鉭。

圖70.10 鋯英石及變種鋯英石離子交換分離-微量分析法分析流程圖

(1)磷、鐵、錳、鋁的測定

將5.0mol/LHF流出液轉入鉑皿，加入1mL(1+1)H₂SO₄，加熱蒸至冒白煙，取下冷卻。加少許水洗壁後再冒煙一次。冷卻。用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻，製得試液(A)。

移取5.0mL試液(A)，用磷鉬藍光度法測定磷。

移取5.0mL試液(A)，用1，10-鄰二氮菲光度法測定鐵。

移取5.0mL試液(A)，用高碘酸鉀光度法測定錳。

移取5.0mL試液(A)，用鉻天青S-CPB光度法測定鋁。

(2)鋯(鉿)、鈦的測定

用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗鋯(鉿)鈦的溶液用聚四氟乙烯塑料杯承接，加H₂SO₄冒煙趕F^-，最終製成25mL5mol/LHCl溶液(B)。

移取5.0～10.0mL試液(B)於100mL容量瓶中(若移取5.0mL試液則再補加5mL5mol/LHCl)，在搖動下用水稀釋至80mL，加1mL250g/L鹽酸羥胺溶液，再准確加入10.0mL2g/L二甲酚橙溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置1h，用1cm比色皿，於波長530nm處測量吸光度。

校準曲線0～350μgZr(Hf)。

移取10.0mL溶液(B)於20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法測定鈦。

校準曲線0～10μgTiO₂。

(3)鈮的測定

將35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗鈮的流出液轉入鉑皿中，在低溫電熱板上加熱至近干。取下，加5mL60g/L酒石酸溶液浸取，移入25mL比色管中，依次加入2mL150g/LAlCl₃溶液、2mL200g/LKSCN溶液及5mL90g/LSnCl₂溶液，每加一種試劑均需搖勻。放置5～10min，加5.0mL乙酸乙酯，萃取1min。待溶液分層後，吸取上層有機相，以水作參比，用1cm比色皿，於波長380nm處測量吸光度。

校準曲線0～15μgNb₂O₅。

(4)鈾的測定

將30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗鈾的流出液移入聚四氟乙烯坩堝中，用數滴H₂SO₄加熱冒煙趕氟。取下，用水提取並轉入25mL容量瓶中，稀釋至10mL。加3mLHCl、加約0.2g鋅粉，搖勻，放置30min並間歇搖動數次。加入7mLHCl，搖勻，待鋅粉完全溶解後，加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。以水作參比，用2cm比色皿，於波長660nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgU。

(5)鉭的測定

把全部(或部分)2.0mol/LNH₄Cl-1.0mol/LNH₄F混合溶液淋洗鉭的流出液轉入鉑皿中，加入6mL(1+1)H₂SO₄，加熱至冒SO₃白煙，冷卻後吹水一次，再冒煙以趕盡銨鹽。取下冷卻，加入2mL60g/L酒石酸溶液，用水將其移入25mL無硼比色管中，並控制體積為10mL，加1mL300g/LKF溶液，搖勻。加10.0mL苯和1.5mL2g/L丁基羅丹明B溶液，振盪40次。待分層後，將上層苯溶液移入1cm比色皿(最好石英皿)中，以水作參比，於波長550nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgTa₂O₅。每份標准溶液須加入2mL60g/L酒石酸溶液和6mL(1+1)H₂SO₄。

(6)硅的測定

稱取1～2mg(精確至0.001mg)試樣於10mL鉑坩堝中，用Na₂O₂分解後，用硅鉬藍差示光度法測定二氧化硅。

70.3.1.4 封閉溶樣-X射線熒光光譜法

10mg試樣用HF-HNO₃封閉溶樣，用DE₂₂纖維素吸附後經乾燥，研磨壓成薄片，再用硼酸作墊襯，壓成小餅，測定ZrO₂、HfO₂、SiO₂、TFe₂O₃、TiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、MnO、P₂O₅、Na₂O、K₂O、U、Th、Y、La和Ce共17個組分，測定下限達0.03%。

儀器與試劑

X射線熒光光譜儀端窗銠靶，X射線管工作電壓50kV，電流45mA。

加壓成形器3482/SD加壓成形器，附加鋼環(外徑"40mm，內徑"32mm)和鋼棒(外徑"31.8mm)，用其壓制帶有墊襯的小餅("32mm)。

校準曲線

測定造岩元素和鋯、鉿用國家一級標准物質和已有準確可靠結果的鋯英石作為標准。測定稀土元素用有一定梯度含量的已經用電感耦合等離子體發射光譜或電感耦合等離子體質譜測定過稀土元素的鋯英石作為標准。

分析步驟

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於10mL聚四氟乙烯坩堝中，加0.6mLHF和0.1mL(1+4)HNO₃，加蓋後置於壓熱器中進行封閉溶樣，溫度150℃，時間3～4h。冷卻後取出坩堝，加0.2mL40g/LH₃BO₃溶液和250mgDE₂₂纖維素，充分攪拌後於45℃烘箱中鼓風乾燥，於瑪瑙研缽中研磨至300目。再置於烘箱中，在50℃以下鼓風乾燥，然後用硼酸墊襯，在2×10⁵N壓力下保持20s，壓成待測小餅。按表70.4的測量條件進行測定。

表70.4 測量條件

注:①儀器實測峰角度，與理論角稍有差別;②KKα、CaKα、TiKα一般應用LiF(200)測，由於受儀器晶體與探測器匹配方式的限制，上述搭配難以實現。

70.3.1.5 四硼酸鋰熔融-X射線熒光光譜法

20mg試樣經四硼酸鋰熔融以纖維素為黏結劑，壓片制樣，用XRF法測定ZrO₂、HfO₂、SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、TiO₂、CaO、MnO、K₂O、Cr₂O₃、Rb₂O、SrO、Nb、Ta、Y、La、Ce和U共18個組分，痕量元素的檢出限達0.01%。

儀器與試劑

X射線熒光光譜儀端窗銠靶，X射線管工作電壓50kV，電流50mA，真空光路。

四硼酸鋰、氟化鋰為分析純;三氧化鉬為光譜純。

微晶纖維素。

校準曲線

用人工合成法合成人工標准試樣，各試劑均採用高純物質。

分析步驟

稱取20mg(精確至0.01mg)試樣、10mgMoO₃、10mgLiF和120mg四硼酸鋰，置於Pt-Au坩堝(95%Pt-5%Au)中，在苯燈上將其熔成均勻的玻璃狀小珠。冷卻後在破碎鋼模中以5×10⁴N壓力將其破碎，倒入瑪瑙研缽中與120mg纖維素混合研磨。混勻後倒入壓樣鋼模中，鋪平，以10⁵N壓力壓製成"32mm的薄片(約厚0.4mm)，供測定用。其測量條件見表70.5。

表70.5 測量條件

為了控制制樣精度並部分補償元素間的基體影響，對主元素採用內標比法。以Mo為內標元素，測Zr和Hf以MoKα為內標線，測Si、Al以MoLα₁為內標線。因試樣較薄，為了減少散射，降低本底，將樣片放置在特製的透空托架上進行測定。

70.3.1.6 鹼熔-電感耦合等離子體光譜法測定鋯英石單礦物中主、次量元素

取樣10mg，用5倍於試樣量的脫水偏硼酸鋰熔融，以熔融流動狀態倒入稀酸，在超聲波水浴下快速溶解後，定容於直接用等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定鋯英石中ZrO₂、SiO₂、HfO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅、Be、Sn、Th等。方法詳見第58章鈮鉭礦石分析58.4.1電感耦合等離子體發射光譜法測定鈮鉭礦石中鈮、鉭及造岩元素，分析譜線Zr349.621nm，Hf239.383nm，分析中選用標准物質GBW07186作為儀器校準標准與試樣同時處理，標准物質中含量很低的元素用配製標准溶液補充，與試液中偏硼酸鋰的含量和酸度相匹配。

70.3.1.7 封閉酸溶-電感耦合等離子體質譜法測定鋯英石單礦物中微量元素

取樣10mg，於封閉溶樣器中用氫氟酸-硝酸於190℃長時間溶解，定容25mL，用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鋯英石中鉿、鈮、鉭、鍶、鋇、錳、鈦、鈹、鉈、鈾、釷及稀土等元素。參見第58章鈮鉭礦石分析58.4.2電感耦合等離子體質譜法測定鈮鉭礦石中微量元素。注意鉿的測定應選用豐度低的同位素(如¹⁷⁹Hf)，進行可靠的脈沖-模擬轉換校準，並增加相應高濃度Hf標准點。

⑵ 溶液中重金屬去除（蛋白質）

牛血清蛋白有半胱氨酸和其他氨基酸，可以去除像鎘和錳等重金屬，蛋白質是帶電荷的，所以你可以讓蛋白質聚沉然後再離心，所以你事先把不溶於溶液的結晶離心分離，然後再去除蛋白

⑶ 離子交換機軟水化驗為藍紫色，是合格的嗎

您好，你的問題，我之前好像也遇到過，以下是我原來的解決思路和方法，希望能幫助到你，若有錯誤，還望見諒！鈉離子交換器出水硬度不合格的因素有以下幾點，一是安裝因素；是否按設備安裝圖進行標准化安裝，另外原水壓力是否穩定，原水工作壓力不能<0.2Mpa，否則影響交換器體內樹脂的再生度，造成設備周期制水量的減少，如原水壓力過小需增加增壓泵，在交換器啟動再生程序時能保證0.2Mpa原水工作水壓，均衡向交換器體內輸送再生液。二是交換器本身是否有質量缺陷，同時包括樹脂的質量因素。三是水質硬度測試劑是否有問題？如測試試劑不標准，也會誤造成水質硬度不合格，對測試試劑進行「空白試驗」。以上因素都可造成鈉離子交換器工作不正常…。一傑水質非常感謝您的耐心觀看，如有幫助請採納，祝生活愉快！謝謝！

⑷ 求問怎麼用離子交換樹脂層析分離混合氨基酸

【原理】離子交換樹脂是一種合成的高聚物，不溶於水，能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的極性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用，而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂按所帶的基團分為強酸(＝R＝S03H)、弱(＝COOH)、強鹼 (＝N+＝R：)和弱鹼(＝NH2＝NHR＝NR2)。
離子交換樹脂分離小分子物質如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比較理想的。但對生物大於物質如蛋白質是不適當的，因為它們不能擴散到樹脂的鏈狀結構中。故如分離生物大子、可選用以多糖聚合物如纖維素、葡聚糖為載體的離子交換劑。
本實驗用磺酸陽離子交換樹脂分離酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)鹼性氨基酸(賴氨酸)的混合液。在特定的pH條件下，它們解離程度不同，通過改變脫液的pH或離子強度可分別洗脫分離。
【材料】1．實驗器材層析柱（1.6X20cm）；恆流泵；梯度混合器；試管及試管架；紫外分光光度計、磺酸陽離子交換樹脂(Dowex 50)
2．實驗試劑
(1)2mol／L HCl
(2)2mol／L NaOH
(3)0.1mOl／L HCl
(4) 0.1mol／L NaOH
(5)pH4.2的檸檬酸緩沖液：0.lmol／L檸檬酸54m1加0.1mol／L檸檬酸鈉46ml
(6)pH5的醋酸緩沖液：0.2mol／L NaAc 70ml加 0.2mol／L HAc 30ml
(7)0.2％中性茚三酮溶液：0.2g茚三酮加100ml丙酮
(8)氨基酸混合液：丙氨酸、天冬氨酸、賴氨酸各10m1加0.1mol／L HCl 3m【方法】
1. 樹脂的處理
100ml燒杯中置約10g樹脂，加25ml 12mo1／L HCl攪拌2h，傾棄酸液，用蒸餾水充洗滌樹脂至中性。加25ml 12mol／L NaOH至上述樹脂中攪拌2h，傾棄鹼液，用蒸餾水洗滌至中性。將樹脂懸浮於50ml pH4.2檸檬酸緩沖液中備用。
2. 裝柱取直徑0.8cm～1.2cm、長度 10cm～12cm的層析柱，底部墊玻璃棉或海綿圓墊，自頂部注入經處理的上述樹脂懸浮液，關閉層柱出口，待樹脂沉降後，放出過量的溶液，在加入一些樹脂，至樹脂沉積至8cm～10cm高度即可。於柱子頂部繼續加入pH4.2檸檬酸緩沖液洗滌，使流出液pH為4.2為止，關閉柱子出口，保持液面高出樹脂表面1cm左右。
3. 加樣、洗脫及洗脫液收集
打開山口使緩沖液流出，待液面幾乎平齊樹脂表面時關閉出口(不可使樹脂表面乾燥)。用長滴管將15滴氨基酸混合液仔細直接加到樹脂頂部，打開出口使其緩慢流入柱內。當液面剛平樹脂表面時，加入0.1mol／L HCl 3ml，以10滴／min～12滴／min的流速洗脫，收集洗脫液，每管20滴，逐管收存。當HCl液面剛平樹脂表面時，用1m1 pH4.2檸檬酸緩沖液沖洗柱壁一次，接著用2ml pH4.2檸檬酸緩沖液洗脫，保持流速10滴／min～12滴／min並注意勿使樹脂表面乾燥。
在收集洗脫液的過程中，逐管用茚三酮檢驗氨基酸的洗脫情況，方法是：於各管洗脫液中加10滴pH5醋酸緩沖液和10滴中性茚三酮溶液，沸水浴中煮10min，如溶液呈紫藍色，表示已有氨基酸洗脫下來。顯色的深度可代表洗脫的氨基酸濃度，可比色測。
在用pH4.2檸檬酸緩沖液把第二個氨基酸洗脫出來之後，再收集兩管茚三酮反應陰性部分，關閉層析柱出口，將樹脂頂部剩餘的pH4.2檸檬酸緩沖液移去。
於樹脂頂部加入2ml 0.1mo1／L NaOH，打開出口使其緩慢流入柱內，按上面I續用0.1mo1／L NaOH洗脫並逐管收集 (注意仍然保持流速10滴／min～12滴／min)，每管20滴。做洗脫液中氨基酸檢驗，在第三個氨基酸用0.1mo1／L NaOH洗脫下來以後，再繼續收集兩管茚三酮反應陰性部分。
最後以洗脫液管號為橫坐標，洗脫液各管光密度（以水作空白，在570nm波長讀取吸光度）或顏色深淺（以 -，±，+，++．．．表示）為縱坐標作圖，即可畫出一條洗脫曲線。
【注意事項】
1. 一直保持流速10滴/min～12滴／min，並注意勿使樹脂表面乾燥。
2. 在裝柱時必須防止氣泡、分層及柱子液面在樹脂表面以下等現象發生。

⑸ 軟化水的軟化水樹脂

軟化樹脂是什麼？

軟化樹脂是專門用於硬水軟化的一種離子交換樹脂，能夠使水的硬度小於50mg/L，軟化樹脂分為食品級軟化樹脂和工業級軟化樹脂，工業級軟化樹脂生產的水是不能飲用的，而食品級軟化樹脂生產出的水可以直接飲用。

軟化樹脂的進口品牌有哪些？

軟化樹脂的進口品牌有羅門哈斯、陶氏、漂萊特、朗盛。

軟化樹脂的應用領域：

1.食品級軟化樹脂：

主要用於硬水軟化除鹽、食品飲料行業水處理軟化、醫葯提純、污水處理、純水制備、家用飲水機、凈水器等。

2.工業級軟化樹脂：

一般應用於礦石、鍍鋅電解液、酸洗池，蒸汽鍋爐用水，化工行業，工業廢水中提取和回收金屬的工藝，稀有金屬分離，鹽水脫鈣，酸性酒和紙漿水處理，廢水處理等領域。

軟化樹脂的價格：

因為食品級軟化樹脂要達到國際規定的環保標准和品質，食品級樹脂使用的材料要比工業級的材料好，所以食品級軟化樹脂的價格要比工業級軟化樹脂高一些。進口的軟化樹脂由於運費、進出口關稅等因素，價格要比國內的要貴一些，但是因為進口軟化樹脂的使用壽命長，交換效率高等優勢，大多數人還是選擇進口的軟化樹脂。

⑹ 陽離子交換樹脂中再生中提到用鉻黑T檢驗陽離子是如何檢驗

鉻黑T是一種指示劑，常用於化學分析中檢測鈣鎂離子。陽離子交換樹脂再生就是要把樹脂中鈣鎂離子用鈉離子置換出來。鉻黑T與鈣離子結合呈粉紅色，本色為純藍色。用鉻黑T檢測再生流出液，起初一定是粉紅色，甚至紫紅色（鈣離子濃度高）；到用鉻黑T檢測再生流出液呈純藍色時說明樹脂再生完全。這樣的樹脂再生效率很高，但要消耗更多的再生劑。

⑺ 蠶絲蛋白水解液怎樣制備越詳細越好，非常謝謝！

1 材料和方法
1.1 實驗材料
1.1.1 原輔材料
蠶絲、葛根、枳枸子、烏梅均購於徐州市場。蔗糖、中性蛋白酶（130000 u/g）、胰蛋白酶（4000 u/g）由實驗室提供，木瓜蛋白酶（650000 u/g）由廣西海發生物酶製品廠提供。
1.1.2 主要試劑
甲醛試劑、濃硫酸、濃鹽酸、氫氧化鈉、無水硫酸鈉、無水氯化鈣、氯水、鄰二甲酸氫鉀、甲基紅、硫酸銅、硼酸、牛肉膏、蛋白腖、瓊脂、食鹽、731及723陰陽離子交換樹脂和混合提示劑：1體積的亞甲基藍和 2體積的甲基紅指示劑的混合物。
1.1.3 主要設備
電熱恆溫乾燥箱、電熱恆溫培養箱、多功能粉碎機、低速大量離心機、架盤天平、磁力攪拌器、精密pH計、電子天平、數顯恆溫水浴鍋、手提式壓力蒸汽滅菌鍋、電磁爐。
1.2 實驗方法
1.2.1 工藝流程
（1）採用酸解液調配飲料的工藝流程
蠶絲脫膠→酸解→陽離子交換樹脂脫酸→絲素氨基酸
中草葯→清洗→浸提→粗濾→離心 調配→
香精、VC、蔗糖等
灌裝→封口→殺菌→冷卻→感官鑒評及衛生檢測→成品
（2）採用酶解液調配飲料的工藝流程
蠶絲脫膠→CaCl2溶解絲素→酶解→滅酶→去CaCl2→絲素氨基酸
中草葯→清洗→浸提→粗濾→離心→調配→灌裝
香精、VC、蔗糖等
→封口→殺菌→冷卻→感官鑒評及衛生檢測→成品
1.2.2 蠶絲脫膠的方法
將洗凈烘乾後的蠶絲在Na2CO3溶液（0.4%，0.5%，0.6%）煮沸處理（20min，30min，40min），確定最佳脫膠條件。
1.2.3 絲素酸解的方法
將脫膠後的絲素烘乾做單因素實驗。先選酸度為3M，固液比1∶50，111℃下酸解15h，測定每小時的氨基酸含量，可得到酸解時間的適宜范圍；再選定固液比1∶50，酸解時間在以上確定范圍內，110℃下採取1.0M、1.5M、2.0M、2.5M、3.0M、3.5M、4.0M、4.5M、5.0M等不同濃度酸解，可選出適宜的酸濃度范圍；最後選定酸濃度與時間在適宜范圍內，通過選定不同固液比1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70、1∶80，確定最適宜固液比范圍。將得到的酸濃度、固液比、酸解時間分別在適范圍內選3個水平做3因素3水平的正交實驗，由此來找出最佳酸解條件。
1.2.4 絲素在CaCl2中的溶解
配製不同濃度（30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、）的CaCl2溶液，測定絲素在其中的溶解效果，找出溶解絲素的CaCl2最佳濃度。
1.2.5 酶解工藝的研究方法 （1）最佳水解酶選擇。使蠶絲蛋白液在3種蛋白酶的最適加酶量、酶解溫度、酶解pH值及相同酶解時間下進行酶解，比較3種酶的酶解效果，根據氨基酸得率選出水解效果最好的酶。（2）酶解條件確定。根據以上實驗所確定的最佳絲素蛋白酶，分別對底物濃度，pH值、溫度確定3個水平做正交實驗，以此來確定酶解最佳條件。底物濃度分別為4%、5%、6%，pH值分別為5.0，5.5、6.0，酶解溫度分別為50℃、55℃、60℃。
1.2.6 酸解液脫酸
採用732型強酸型陽離子交換樹脂對酸解液進行脫酸，待流出液使茚三酮呈紫色反應時，停止上柱，用去離子水洗滌離子交換柱，至流出液近中性，再用0.5M氨水洗脫氨基酸，至不使茚三酮顯紫色為止。
1.2.7 中草葯汁的提取
將洗凈的中草葯與純凈水按1∶10的比例在90℃水浴鍋中浸提1h，得到慮液，再在殘渣中加入8倍量的純凈水於90℃水浴中浸提0.5h，把濾液與殘渣液合並後經低速大容量離心機離心後備用。
1.2.8 飲料的調配
設計1個3因素3水平的正交試驗來選擇飲料的配方。為了對飲料進行評分，需按製品的色澤、香氣、滋味和組織狀態確定一個評分標准。
1.2.9 飲料殺菌及衛生檢測
飲料殺菌：將成品分別在90℃下殺菌15min、20min、25min，然後置於37℃恆溫水浴培養箱中觀察其穩定性，選擇最佳殺菌時間。細菌總數的測定採用平板菌落計數法。
1.3 檢測項目及方法
蠶絲中粗蛋白的測定用微量凱氏定氮法。氨基氮含量的測定用甲醛電位法。
1.3.1 絲素酶解液脫酸效果的檢驗
採用732型強酸型陽離子交換樹脂，放入高40cm，Φ15的樹脂柱中，待流出液使茚三酮呈紫色，說明樹脂已飽和，氨基酸液流出，此時停止上柱，用去離子水洗滌離子交換柱，至流出液近中性，再用0.5M氨水洗脫氨基酸，至不使茚三酮呈色反應，說明氨基酸已脫盡。
1.3.2 陰陽離子交換樹脂去離子效果的檢測
將用CaCl2溶液溶解後的絲素蛋白液選經過柱高40cm，Φ15的陽離子交換樹脂柱去Ca2+，用NaOH溶液檢測流出液中有無Ca2+，當無白色沉澱出現時，再經過柱高40cm，Φ15的陰離子交換樹脂去除Cl-，用AgNO3檢測流出液中有無Cl-，當無白色沉澱出現時停止上柱。
2 結果與討論
2.1 蠶絲脫膠條件的確定
蠶絲中次要成分主要分布在絲膠蛋白中，為保證絲素氨基酸的質量，必須進行脫膠。絲素不溶於水，而絲膠是水溶性的。盡管絲膠有親水性，但要在水介質中將它與絲素分離開來需很長時間，且要高溫處理，為此採用Na2CO3作分離介質。其中絲膠蛋白脫去率（%）=絲膠液中蛋白質含量（g）×100%絲膠蛋白總量（g）。試驗結果如表1。
表1 Na2CO3解脫絲素蛋白正交實驗設計方案及結果
處理 時間（min） 濃度（%） 絲膠脫去率（%）
1 1（20） 1（0.4） 48.5
2 1 2（0.5） 35.7
3 1 3（0.6） 59.8
4 2（30） 1 60.3
5 2 2 100
6 2 3 100
7 3（40） 1 73.9
8 3 2 100
9 3 3 100
由表1可以看出，在0.5%NaCO3溶液中中煮沸30min脫膠效好最好。在煮沸時為防止水分蒸分，影響NaCO3濃度，需在容器上加蓋子。蠶絲脫膠後即為絲素蛋白，絲膠蛋白存在於水介質中。
2.2 酸解單因子實驗
用1g絲素在3M H2SO4，固液比1∶60，110℃下水解。從實驗中發現絲素在H2SO4中3h才能完全溶解。測定4～15h的水解情況可知，氨基酸在8～10h含量較高，10h後變化很小，甚至開始減小。
用絲素在固液比1∶60，110℃下酸解8h，比較不同H2SO4濃度與氨基氮含量的關系，結果酸解濃度太低或太高都會影響氨基酸含量，控制在3M～4M較好。
用絲素在3M H2SO4，110℃下酸解8h，測固液比對酸解的影響，由於絲素至少1∶20的固液比才能浸泡，以此為最小固液比。結果固液比在1∶50～1∶70時水解效果最好。
2.3 酸解正交試驗
從酸解單因素實驗中得知影響酸解的因素主要是酸濃度、固液比、時間，由此選定各因素的3個水平，實驗結果如表2。
表2 酸解正交試驗結果與分析
所在列 A B C
因素 時間（h） 酸渡度（M） 固液化 氨基酸得率（%）
實驗1 1（8） 1（3） 1（1∶50） 69.1
實驗2 2（9） 2（3.5） 2（1∶60） 73.2
實驗3 3（10） 3（4） 3（1∶70） 71.9
實驗4 2 1 2 87.2
實驗5 2 2 3 89.1
實驗6 2 3 1 86.5
實驗7 3 1 3 78.4
實驗8 3 2 1 80.3
實驗9 3 3 2 79.6
均值1 71.400 78.233 78.633
均值2 87.600 80.867 80.000
均值3 79.433 79.333 79.800
極差 16.200 2.634 1.367
由表2得酸解得率最高組合為A2B2C3，但從表4中得理想組合為A2B2C2，所以再做A2B2C2對照，結果測得絲素氨基酸得率為89.8%，比A2B2C3稍好，所以確定酸解最佳條件為酸濃度為3.5M，固液比1∶60，110℃下酸解9h。
2.4 CaCl2溶解絲素結果
絲素在CaCl2溶液中的溶解特性較為特別，濃度低於35%或高55%時幾乎不溶解，如表3，以40%為最佳。
表3 CaCl2濃度與絲素溶解關系
1 2 3 4 5 6 7 8
CaCl2濃度 30% 35% 40% 45% 50% 55% 60% 65%
絲素溶解度 0 14.5% 100% 32.5% 15.5% 0 0 0
2.5 最佳水解酶確定
木瓜蛋白酶pH控制在6.0，溫度為50℃，E/S=10%，底物濃度即絲素蛋白濃度為4%，進行酶 解。實驗表明：前1h酶解速度增加很快，3h達到0.07mg/ml，以後增加緩慢。胰蛋白酶在pH8.0，溫度40℃，E/S=2%，絲素蛋白濃度為4%下進行酶解。7h達到最大值0.053mg/ml。中性蛋白酶在pH7.0，溫度50℃，E/S=2%，絲素蛋白濃度為4%下酶解，3h達到0.065mg/ml。由此可知，木瓜蛋白酶水解效果最好。
2.6 木瓜蛋白酶水解絲素蛋白正交實驗
做正交試驗確定木瓜蛋白酶水解絲素蛋白的最佳條件組合。木瓜蛋白酶最佳酶解條件為pH5.5，溫度55℃，底物濃度為5%，加酶量為10%。最終1.001g絲素蛋白可得0.184g氨基酸。從絲素的酸解、酶解比較得出，酸解明顯比酶解好。
2.7 飲料調配
飲料的製作應注意風味的調整，影響本飲品風味的主要因素為氨基酸濃度、中草葯濃度、糖濃度，因此設計1個3因素3水平的正交試驗來優選飲料的配方。如表4。
表4 飲料調配結果與分析
所在列 A B C
因素 氨基酸 中草葯 糖濃度（%） 實驗結果
濃度（%） 濃度（%）
實驗1 1（0.3） 1（2） 1（8） 7.8
實驗2 1 2（3） 2（9） 7.4
實驗3 1 3（4） 3（10） 7.2
實驗4 2（0.4） 1 2 9
實驗5 2 2 3 8.5
實驗6 2 3 1 8
實驗7 3（0.5） 1 3 7.6
實驗8 3 2 1 7
實驗9 3 3 2 7.5
均值1 7.467 8.133 7.600
均值2 8.500 7.633 7.967
均值3 7.367 7.567 7.767
極差 1.133 0.566 0.367
由表4可得飲品的最佳調配配方：氨基酸濃度為0.4%，中草葯汁濃度為2%，糖濃度為9%，再加少量水蜜桃香精及VC即得成品。
2.8 飲品的貯藏穩定性試驗
本試驗在裝罐前、後都進行殺菌，且對中草葯汁進行離心，故得到的飲品澄清透明。在裝罐後通過不同殺菌時間，觀察其穩定性。分別在90℃條件下殺菌15min、20min、25min，冷卻後置於37℃恆溫培養箱內觀察。9d後均無變化，仍是澄清透明的黃褐色溶液。
為了確定最佳殺菌時間，將保藏9d後的成品做細菌檢測實驗，結果是90℃殺菌25min細菌總數為56個/ml，滿足國標要求。
3 產品質量標准
3.1 感官指標
色澤：黃褐色，均勻一致。風味：酸甜可口，有輕微的絲素氨基酸和中草葯的苦澀味，無異味。組織形狀：汁液透明，無雜質，久置後也無沉澱出現。
3.2 理化指標
酸度：pH3.5～4.0，總菌數≤100個/ml，大腸菌數≤3個/ml，致病菌不得檢出。
4 結論
絲素酸解比酶解的氨基酸得率高，酸解得率達89.1%，而酶解只有18.1%。由於酸解比酶解操作簡便且水解液色澤、氣味均較好，所以在製作飲料時採用酸解液。確定的最佳脫膠條件為0.5%的Na2CO3煮沸處理30min，在此條件下絲膠全部脫除且絲素沒有損失。脫膠後絲素經洗滌烘乾處理後進行酸解，得到酸解最佳工藝條件為3.5MH2SO4，固液比1∶60，110℃下水解9h，氨基酸得率高達89.8%。將陽離子交換樹脂脫酸的氨基酸溶液與中草葯進行調配，得到飲料的最佳調配方案為絲素氨基酸濃度0.4%，中草葯濃度2%，糖濃度9%，VC濃度0.2%。由此製得澄清透澈、酸甜可口的黃褐色飲品。

⑻ 軟水機的水可以飲用嗎

可以飲用。

軟水機通過離子交換樹脂去除水中的鈣、鎂離子，降低水質硬度，軟水與自來水相比，有極明顯的口感和手感。

自來水經過家用軟化水設備處理之後，水杯、茶壺、浴缸、水斗不再滋生水垢，更容易清洗。家中的自來水管不再結水垢，熱水器的使用壽命更加長，不會因為使用時間長，而熱水的流量越來越小。

使用軟水可使洗滌劑及肥皂等洗滌用品的使用量減少，可使水管維修費用大大減少，可使衣服的壽命比在硬水中洗滌增加32%，而且洗滌後衣服不易泛黃，白襯衫更白，藍襯衫更藍，顏色更鮮艷。

圖為家用軟水機：

(8)離子交換樹脂紫色擴展閱讀

軟化原理

樹脂分離軟水技術是通過水的鈉離子交換軟化法，就是原水通過鈉離子交換劑時，水中的鈣離子和鎂離子被交換劑中的鈉離子所代替，使易結垢的鈣鎂化合物轉變為不形成水垢的易溶性鈉化合物而使水得到軟化。

強酸性變色陽離子交換樹脂，主要用於硬水軟化、純水制備、家用飲水機、凈水器等。使用中可以通過樹脂顏色變化直觀的觀察樹脂的運行情況。該產品為綠色球狀顆粒，失效後變為紫色球狀顆粒，可反復再生使用。

⑼ 1升樹脂再生一次可以產多少軟化水

具體計算公式為：抄

出水量襲L=樹脂交換量1000/水的硬度（mmoL / L)

例如水的硬度是5mmoL/L的話，出水量大約就是200L。

1立方樹脂能處理XX噸原水，如：樹脂工作交換容量900 ÷ 原水硬度離子摩爾濃度6 = 150 m³

一個質量單位如果來說一升水的話是一公斤2斤。

樹脂分很多種類，比如酚醛樹脂，芳香樹脂等等，不同的樹脂由於結構不同，所以密度也不同，一升樹脂等於多少市斤就無法知道一個確切的道數值，而且樹脂也不都是液態的，大部分都是固態的。

(9)離子交換樹脂紫色擴展閱讀：

強酸性變色陽離子交換樹脂，主要用於硬水軟化、純水制備、家用飲水機、凈水器等。使用中可以通過樹脂顏色變化直觀的觀察樹脂的運行情況。該產品為綠色球狀顆粒，失效後變為紫色球狀顆粒，可反復再生使用。

含水量 %43.00-48.00

質量全交換容量 mmol/g≥4.40

體積全交換容量 mmol/ml≥1.90

濕視密度 g/ml0.78-0.88

濕真密度 g/ml1.250-1.290

范圍粒度 %(0.315mm-1.250mm)≥95.0

⑽ 稀土總量的測定

61.3.1.1 草酸鹽分離-重量法

方法提要

試樣經鹼熔分解，熱水提取(含鐵高的試樣用!=5%三乙醇胺提取)，沉澱過濾後再用鹽酸溶解，在pH1～3的微酸性溶液中，用草酸沉澱稀土元素，釷、鈣同時被沉澱以及較大量的鈦、鋯可能被帶下外，可與大多數雜質分離。用六次甲基四胺沉澱釷。對鈦、鋯、鈮、鉭較高的試樣，可用氟化物沉澱分離。最後將稀土沉澱成氫氧化物再轉化為草酸鹽，於850℃灼燒成稀土氧化物稱量。

試劑

過氧化鈉。

抗壞血酸。

鹽酸羥胺。

氟化銨。

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

過氧化氫。

氫氧化銨。

鹽酸。

三乙醇胺。

氫氟酸-鹽酸洗液2mLHF加2mLHCl，用水稀釋至100mL。

氫氧化鈉溶液(10g/L)。

草酸丙酮溶液(400g/L)。

草酸溶液(10g/L)調節至pH1.5～2.5。

苯甲酸溶液(10g/L，2g/L)。

六次甲基四胺(200g/L)。

六次甲基四胺-氯化銨洗液(10g/L)稱取1g六次甲基四胺、1gNH₄Cl溶於水中，稀釋至100mL，用稀鹽酸調節至pH4.4～5.0。

氯化銨-氫氧化銨溶液稱取2gNH₄Cl溶於100mL氫氧化銨，pH8.6～9.0。

麝香草酚藍指示劑(1g/L)。

甲基橙指示劑(0.1g/L)。

酚酞指示劑(4g/L)。

分析步驟

稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於高鋁坩堝中，加4gNa₂O₂，攪勻後再覆蓋一層，加蓋，置於高溫爐中於650～700℃熔融5～15min，取出冷卻，置於300mL燒杯中，加約50mL熱水提取［含鐵高的試樣用(5+95)三乙醇胺提取］，洗出坩堝及蓋，將燒杯加蓋表面皿，置於控溫電熱板上加熱煮沸，取下冷卻，洗去表面皿，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌6～8次。將沉澱連同濾紙置於原燒杯中，加入2mLHCl、20mL水，用玻璃棒將濾紙搗碎，加熱溶解沉澱，加入20～25mL草酸丙酮溶液加熱至近沸，加入1滴麝香草酚藍指示劑，用(1+4)NH₄OH調節溶液變橙色(pH1.5～2.5)，加水稀釋至80mL，保溫1h以上，取下冷卻，用緻密濾紙過濾。將沉澱全部轉移到濾紙上，用草酸溶液洗滌7～8次，將沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化，於高溫爐中650～700℃灼燒0.5h，取出冷卻，將灼燒物移入250mL燒杯中，加入15mLHCl及0.5～1mLH₂O₂，加蓋表面皿，加熱溶解。用下列方法之一分離釷。

苯甲酸沉澱分離法。於上述鹽酸溶液中，加2滴麝香草酚藍指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至橙紅色，加入0.1～0.3gNH₂OH·HCl還原Ce⁴⁺，再加(1+1)NH₄OH至橙紅色(pH2.0～2.2)，加熱煮沸，加入100mL10g/L苯甲酸溶液，微沸片刻，趁熱過濾，以2g/L苯甲酸溶液洗滌8次，濾液收集於燒杯中，將沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化後，於850℃灼燒0.5h，即得氧化釷。

六次甲基四胺分離法。於上述鹽酸溶液中，用水調整體積為50～60mL，加入0.1g～0.2g抗壞血酸還原四價鈰，加2滴甲基橙指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至剛變橙色［如有渾濁，滴加(1+1)HCl至溶液清亮］。加熱至近沸，在攪拌下加入六次甲基四胺溶液至甲基橙剛變黃色(pH4.4～5.0)，補加抗壞血酸少許，冷至室溫過濾，以六次甲基四胺-氯化銨洗液(pH4.4～5.0)洗滌8～10次，濾液收集於燒杯中，沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化，置於高溫爐中850℃灼燒0.5h，即得氧化釷。

將分離釷後的濾液，加幾滴酚酞指示劑用氫氧化銨中和至紅色並過量10mL，加熱至近沸，使沉澱凝聚，取下冷卻，過濾，以NH₄Cl-NH₄OH溶液(pH8.6～9.0)洗滌6～8次，將沉澱連同濾紙移入原燒杯中，加15mL草酸丙酮溶液和85mL水，充分攪拌。加2滴麝香草酚藍指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至橙紅色(pH1.5～2.5)，加熱保溫1h以上，過濾，用草酸溶液洗滌8～10次，將沉澱連同濾紙置於已恆量的瓷坩堝中低溫灰化，置於高溫爐中於850℃灼燒0.5h，取出冷卻，迅速稱量，灼燒至恆量即得稀土氧化物總量。

試樣中含鈮、鉭或鋯、鈦較高時，可用氟化物沉澱稀土，分離除去:將沉澱連同濾紙置於塑料燒杯中，加5mLHCl，將濾紙搗碎，再加10mLHF、2gNH₄F、90mL熱水，置於80～90℃水浴中保溫1h，取下冷卻，用塑料漏斗或塗蠟的玻璃漏斗以中速濾紙過濾，用HF-HCl洗液洗滌6～8次，濾液棄去。將沉澱連同濾紙置於原燒杯中，加20mLHNO₃浸透濾紙，加入3～5mLHClO₄，用玻璃棒將濾紙搗碎，加蓋表面皿，置於電熱板上加熱至冒白煙20min，取下，冷卻後，加入20mLHCl和50mL水，加熱溶解鹽類(如有白色不溶物，即是二氧化硅。如測定釷，應過濾除去)。然後按前述方法之一分離釷，並以草酸沉澱法測定稀土氧化物總量。

按下式計算稀土氧化物總量的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w［RE₂O₃(T)］為稀土氧化物總量的質量分數，%;m₁為試樣溶液中稀土氧化物的質量，g;m₀為試樣空白溶液中稀土氧化物的質量，g;m為稱取試樣質量，g。

注意事項

1)草酸稀土的定量沉澱，必須嚴格控制酸度，並盡量避免引入鹼金屬離子;否則將增加草酸稀土的溶解度，使結果偏低。特別是釔組稀土的定量沉澱，損失更為顯著。

2)氫氧化銨必須不含碳酸根，否則鈣分離不完全。不含二氧化碳氫氧化銨的處理方法如下:用兩個塑料杯分別裝入濃氫氧化銨及水各半杯，同時放入密閉容器內，一天後水吸收氨，即成為無二氧化碳氫氧化銨。

61.3.1.2 PMBP-苯萃取分離-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

在pH2.4～2.8緩沖溶液中，偶氮胂Ⅲ與稀土元素生成藍綠色配合物，可用作光度法測定。鐵、釷、鈾，鋯、鉿，鈣、鉛、銅、鉍、鎢和鉬等元素干擾測定，必須預先分離除去。

試樣經鹼熔，三乙醇胺提取，濾去硅、鋁、鐵、鎢和鉬等雜質。沉澱用鹽酸溶解，在pH5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，PMBP與稀土金屬離子生成的配合物為苯所萃取。同時被萃取的還有釷、鈾、鈧、鉍、鐵(Ⅲ)、鈮，鉭、鉛、鋁和少量鈣、鍶、鋇、錳，以及部分鈦、鋯的水解物(調節pH前加入磺基水楊酸可掩蔽鈦、鋯)。用甲酸-8-羥基喹啉溶液反萃取，除稀土元素和部分鉛轉入水相外，其他元素仍留在有機相中被分離。

儀器

分光光度計。

試劑

過氧化鈉。

三乙醇胺。

鹽酸。

氫氧化銨。

1-苯基-3-甲基-苯基醯吡唑酮(PMBP)-苯溶液(0.01mol/L)稱取2.78gPMBP溶於1000mL苯中。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5)稱取164g無水乙酸鈉(或272g結晶乙酸鈉)，溶解後過濾，加入16mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL。以精密pH試紙檢查，必要時用(5+95)HCl或氫氧化鈉溶液調節。

甲酸-8-羥羥基喹啉反萃取液(pH2.4～2.8)稱取0.15g8-羥基喹啉，溶於1000mL(1+99)甲酸中。用精密pH試紙檢查。

偶氮胂Ⅲ溶液(1g/L)過濾後使用。

抗壞血酸溶液(50g/L)。

磺基水楊酸溶液(400g/L)。

六次甲基四胺溶液(200g/L)。

稀土氧化物標准儲備溶液ρ［RE₂O₃(T)］=200.0μg/mL稱取於0.1g從本礦區提純的稀土氧化物或按礦區稀土元素比例配製的鈰、鑭、釔氧化物(850℃灼燒1h)，加5mLHCl及數滴H₂O₂，加熱溶解，冷卻後，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

稀土氧化物標准溶液ρ［RE₂O₃(T)］=5.0μg/mL用稀土氧化物標准儲備溶液稀釋製得。

混合指示劑溶液取0.15g溴甲酚綠和0.05g甲基紅，溶於30mL乙醇中，再加70mL水，混勻。

強鹼性陰離子樹脂水洗至中性，用(1+9)HCl浸泡2h，再水洗至中性，用150g/LNH₄Ac溶液浸泡過夜，水洗至中性備用。樹脂再生處理相同。

校準曲線

移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL稀土氧化物標准溶液，分別置於一組分液漏斗中，用水補足體積至10mL，加入1mL抗壞血酸溶液、1mL磺基水楊酸溶液及2滴混合指示劑，混勻。用(1+4)NH₄OH調節至溶液剛變綠色(有鐵存在時是橙紫色)，再用(5+95)HCl調至紫色，此時應約pH5(必要時可用精密pH試紙檢查)。加入3mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，15mLPMBP-苯溶液，萃取1min，放置分層後，棄去水相。再加入3mL緩沖溶液，稍搖動洗滌一次，水相棄去，用水洗分液漏斗頸。於有機相中，准確加入15mL甲酸-8-羥基喹啉反萃取液，萃取1min，分層後，水相放入乾燥的25mL比色管中。有機相可收集回收使用。於比色管中准確加入1mL偶氮胂Ⅲ溶液，混勻。用3cm比色皿，以試劑空白溶液作參比，於分光光度計波長660nm處測量其吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝(或鐵坩堝)內，加3～4gNa₂O₂，拌勻，再覆蓋一薄層。在700℃熔融5～10min，冷卻，放入預先盛80mL(5+95)三乙醇胺溶液的燒杯中，用水洗出坩堝(如氫氧化物沉澱太少，加入約含10mgMg的MgCl₂溶液作載體)，加熱煮沸10min以逐去過氧化氫。用水稀釋至120mL，攪勻。冷後用中速定性濾紙過濾，用10g/LNaOH溶液洗滌燒杯及沉澱6～8次。以數毫升熱的(1+1)HCl溶解沉澱，用50mL容量瓶承接，用水洗滌並稀釋至刻度，混勻。

分取10.0mL試液，置於分液漏斗中，以下按校準曲線進行測定。

按下式計算稀土氧化物總量的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w［RE₂O(T)］為稀土氧化物總量的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得分取試樣溶液中稀土氧化物的質量，μg;m₀為從校準曲線上查得分取試樣空白溶液中稀土氧化物的質量，μg;V₁為分取試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)稀土元素在礦物中一般以鈰、鑭、釔為主，在不同的礦物中，相互間的比例也各不相同。由於釔的相對原子質量最小，故其摩爾吸光系數最大。因此，配製混合稀土標准溶液時，必須與被測試液中稀土元素的組分，特別是鈰和釔的比例大致相似。目前，稀土氧化物標准大多是選擇所分析的礦區中具有代表性的礦石，從中提取純稀土氧化物而配製。

2)PMBP-苯萃取稀土適宜的酸度為pH5.5。稀土元素由於「鑭系收縮」，離子半徑從鑭到鑥逐漸變小，故鑭系元素的鹼性由鑭到鑥逐漸減弱。當pH<5，鈰組稀土萃取不完全，而釔組稀土可完全萃取;如pH>5，鈰組能萃取完全，而釔組有所偏低。增加PMBP濃度有利於提高稀土元素的萃取率。濃度太大，反萃取時大量PMBP被帶下來，給以後操作增加困難。

3)稀土氧化物能吸收空氣中的二氧化碳和水分，氧化釹和氧化鑭吸收作用最強。鈰及釔組氧化物吸收作用最弱，氧化釔能吸收氨，故必須於850℃灼燒1h逐去上述雜質，並在乾燥器中冷卻後稱取。

4)硫化礦需預先在高溫爐中灼燒將硫除去。如試樣中含鐵量不高，又能用酸分解時可用王水或高氯酸分解，含硅高的可滴加少量氫氟酸。

5)磷酸根的存在能抑制稀土-PMBP配合物的形成，使萃取不完全，0.5～1mg五氧化二磷即有干擾，可在萃取前用強鹼性陰離子樹脂將磷靜態吸附除去，處理後60mg以下磷酸根不幹擾(將稀土沉澱為草酸鹽或氟化物也可使磷酸根分離)。除磷酸根操作:於原燒杯中加入一小片剛果紅試紙，用(1+1)NH₄OH調節至剛變為紅紫色，加2mL冰乙酸、2～3g強鹼性陰離子樹脂。混勻後，加入15mL六次甲基四胺溶液，過濾入50mL容量瓶中，用水洗凈並稀釋至刻度，混勻。

6)鉛與偶氮胂Ⅲ生成有色配合物，少量存在便干擾稀土測定，使結果偏高。可在萃取前加入2mL20g/L銅試劑溶液使之與鉛配位，以消除鉛的影響。在反萃取稀土後的有機相中，再用(1+1)鹽酸將釷反萃取，利用此性質還可以連續測定釷。

61.3.1.3 陽離子交換樹脂分離-重量法

方法提要

在鹽酸溶液中稀土元素在陽離子交換樹脂上的分配系數與鋯、鉿和鈧相近，小於釷，稍大於鋇，比其他元素均大很多，可以用不同濃度的HCl洗提分離，在交換和淋洗液中加入少量酒石酸可有效的除去鋯、鉿、鈮和鉭等。在2mol/LHCl中加入乙醇能有效地淋洗鐵、鋁、鈦、鈾及大部分鈣等，並可防止重稀土的損失。用3mol/LHCl-(1+4)乙醇洗提稀土元素，並用氫氧化銨沉澱稀土元素而與殘留的鈣和鋇分離，最後灼燒為氧化物稱量。

試劑

碳酸鈉。

過氧化鈉。

酒石酸。

氫氧化鈉。

鹽酸。

酒石酸溶液

鹽酸-酒石酸淋洗液(0.2mol/LHCl-20g/L酒石酸)稱取20g酒石酸溶於水中，加入16.7mLHCl，用水稀釋至1000mL。

鹽酸-酒石酸洗滌液［(5+95)HCl-20g/L酒石酸］。

鹽酸-乙醇淋洗液A［2mol/LHCl-(1+4)乙醇］取300mLHCl，加360mL無水乙醇，用水稀釋至1800mL(用時配製)。

鹽酸-乙醇淋洗液B［3mol/LHCl-(1+4)乙醇］取500mLHCl，加400mL無水乙醇，用水稀釋至2000mL(用時配製)。

離子交換色譜柱20cm×1.13cm，樹脂Zerolit225H型，60～100目。

樹脂的處理:先用水浸透，再用6mol/LHCl浸泡過夜，水洗至中性，裝入交換柱中。先用200mL鹽酸-乙醇淋洗液B淋洗，繼用2.3mol/LH₂SO₄淋洗，最後用150～200mL水分兩次淋洗至中性備用。

分析步驟

稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝中，加入1～2gNa₂CO₃和2～3gNa₂O₂，置於高溫爐中於650～700℃熔融5～10min。冷卻後，置於250mL燒杯中，用熱水提取。洗出坩堝，用水稀釋至約100mL，加熱煮沸數分鍾，冷卻。用緻密濾紙過濾，以20g/LNaOH溶液洗滌沉澱5～6次，用熱的(1+1)HCl溶解沉澱於原燒杯中，用熱水洗至無氯離子，在電熱板上蒸干除硅。然後加3mLHCl潤濕殘渣，加入2g酒石酸、30mL水，加熱溶解鹽類。用緻密濾紙過濾於150mL燒杯中，以熱的(5+95)HCl洗滌燒杯及濾紙至70mL體積，再用熱水洗至l00mL，混勻。將溶液全部移入離子交換柱的儲液瓶中，用30mLHCl-酒石酸洗滌液洗滌燒杯，以0.5～0.8mL/min的速度進行交換。待溶液流完後繼續用300mL鹽酸-酒石酸淋洗液以同樣流速淋洗磷酸根、鋯、鈮和鉭。溶液流完後用100mL水淋洗，再用鹽酸-乙醇淋洗液A淋洗鐵、鋁、鈦、錳、鈾、鈣和鎂等，用450mL鹽酸-乙醇淋洗液B淋洗稀土元素。將稀土元素洗出液加熱蒸發至約15mL，用水稀釋至100mL，煮沸。加濃氫氧化銨至出現稀土沉澱，再過量溶液體積的10%，冷卻。用中速濾紙過濾，以(5+95)NH₄OH洗滌燒杯和沉澱6～7次。將沉澱連同濾紙一起移入已恆量的瓷坩堝中，低溫灰化，在高溫爐中850℃灼燒至恆量，即得稀土氧化物總量。

稀土氧化物總量含量的計算參見式(61.1)。

注意事項

1)如試樣中含有鍶、鋇較高，將用鹽酸溶解沉澱的溶液中，加氫氧化銨沉澱稀土元素，並過量10%氫氧化銨，以分離鍶、鋇。氫氧化物沉澱再用熱(1+1)HCl溶解，然後蒸干除硅。

2)若要測定釷，可在淋洗稀土後用2.8mol/LH₂SO₄溶液淋洗釷。

61.3.1.4 陽離子交換樹脂分離-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

在1～2mol/LHCl中稀土元素在強酸性陽離子交換樹脂上的分配系數很大，但隨稀土元素的原子序數增加而減小，鈰組稀土元素的分配系數大於釔組稀土元素。在0.5～1.0mol/LHCl中稀土元素、鋯和釷被陽離子交換樹脂強烈吸附，鈦、U⁶⁺、Fe²⁺、錳、鎂、Fe³⁺、鈣及鋁等也部分或全部被吸附，可用1.25mol/LHCl將上述元素淋洗下來，而稀土元素、鋯和釷仍留在柱上。

在H₂SO₄溶液中，鋯的分配系數變得很小，而稀土元素的分配系數反而增大。因此試樣中含微量鋯時，可在(1+99)H₂SO₄或(2+98)H₂SO₄中進行交換，以除去鋯，而釷仍留在柱上。或在1.25mol/LHCl淋洗後，繼續用0.36mol/LH₂SO₄溶液洗除鋯，最後用3mol/LHCl淋洗稀土元素，用偶氮胂Ⅲ光度法進行測定。

儀器

分光光度計。

試劑

過氧化鈉。

鹽酸。

硫酸。

抗壞血酸溶液(10g/L)。

氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)。

氯化鈉溶液(20g/L)。

苯二甲酸氫鉀溶液(0.2mol/L)。

偶氮胂III溶液(1g/L)。

酚酞指示劑(10g/L)。

陽離子樹脂交換色譜柱Zerolit225樹脂，H⁺型，50～100目;柱1.5cm×10cm;流速為1～1.5mL/min。樹脂再生:用50mL水洗去柱中殘留鹽酸，用50mL200g/LNH₄Cl溶液使樹脂轉變為銨型，50mL水洗去殘留的NH₄Cl，再以240mL40g/L草酸溶液淋洗釷，50mL水洗去殘留在柱中的草酸銨溶液，以100mL4mo1/LHCl使之變為氫型，最後加入50mL(1+99)H₂SO₄流過交換柱，作下次使用。

稀土氧化物標准溶液ρ［RE₂O₃(T)］=10.0μg/mL配製方法參見61.3.1.2PMBP-苯萃取分離-偶氮胂Ⅲ光度法。

校準曲線

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL稀土氧化物標准溶液，分別置於一組25mL容量瓶中，加水至10mL左右，加入0.5mL新配製的抗壞血酸溶液及1滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至紅色出現，再用0.1mol/LHCl溶液中和至紅色褪去。加入2.8mL0.2mol/LHCl溶液及3.0mL0.2mol/L苯二甲酸氫鉀溶液，混勻，加入1mL1g/L偶氮胂III溶液，以水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上660nm波長處，用1cm比色皿，以水作參比測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝中，加入4～6gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層，置於已升溫至650～700℃的高溫爐中，保持此溫度至剛全熔。取出冷卻，放入已盛有60mL水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，待劇烈作用停止後，用水洗出坩堝。置於電爐上加熱煮沸15～20min，使溶液體積濃縮至40mL以下。取下，加水稀釋至200mL左右，放置澄清後，用中速定性濾紙過濾，以20g/LNaCl溶液洗滌燒杯及濾紙共8～10次，濾液棄去。用50mL熱的(8+92)H₂SO₄溶液將沉澱溶解於原燒杯中，用水洗滌濾紙6～8次。將燒杯置於電熱板上加熱，並蒸發至冒三氧化硫白煙片刻。取下冷卻，加水至100mL(若含有鋯則加入1gNa₂HPO₄)，加熱煮沸。取下冷卻後，用慢速定性濾紙過濾(除去二氧化硅及鋯)，以(1+99)H₂SO₄溶液洗滌燒杯及濾紙共8～10次，濾液及洗液用400mL燒杯收集，並用水稀釋至250～300mL。將上述溶液傾入已再生好的陽離子交換色譜柱中，以1～1.5mL/min的速度流過，依次用150mL(1+99)H₂SO₄、500mL1.25mol/LHCl洗提除去鐵、鎂、錳、鈾、鐵、鋁等元素，流出液均棄去。然後用300mL3mol/LHCl淋洗稀土元素，以400mL燒杯承接，置於電熱板上加熱濃縮至約5mL，用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。

分取部分試液(約含40μg的稀土元素)於25mL容量瓶中，以下按校準曲線進行測定。

稀土氧化物總量含量的計算參見式(61.2)。