① 液相色譜吸濾頭不用的時候放在什麼溶液里
清洗干凈再放進相機里保存起來。
清洗的方式就是放在50%硝酸溶液中浸泡 24小時 後用清水盪洗下就可以了。
拓展資料:
在實驗中使用液相色譜儀時,需要注意以下這些:
1.流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質和其他物質(使用0.45μm或更細的膜過濾)。
2.流動相過濾後要用超聲波脫氣,脫氣後應該恢復到室溫後使用。
3.不能用純乙腈作為流動相,這樣會使單向閥粘住而導致泵不進液。
4.使用緩沖溶液時,做完樣品後應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時,然後用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鍾以上,以充分洗去離子。對於柱塞桿外部,做完樣品後也必須用去離子水沖洗20mL以上。
5.長時間不用儀器,應該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應該用有機相(如,甲醇等),因為,純水易長霉。
6.每次做完樣品後應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。
7.C18柱絕對不能進蛋白樣品,血樣、生物樣品。
8.堵塞導致壓力太大,按預柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查並清洗,清洗方法:
①以異丙醇作溶劑沖洗;
②放在異丙醇中間用超聲波清洗;
③用10%稀硝酸清洗;
9.氣泡會致使壓力不穩,重現性差,所以在使用過程中要盡量避免產生氣泡。
10.如果進液管內不進液體時,要使用注射器吸液:通常在輸液前要進行流動相的清洗。
11.要注意柱子的pH值范圍,不得注射強酸強鹼的樣品,特別是鹼性樣品。
12.更換流動相時應該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊靖洗,然後插入新的流動相中。更換無互溶性的流動相時要用異丙醇過渡一下。資料來源於天恆儀器。
② 液相色譜儀流動相前的過濾頭怎樣清洗
過濾頭 分好集中 一般有無機相和有機相
無機相過濾頭 是藍色的
有機相過濾頭 是白色的
這種過濾頭一般都是一次性的 用完一次就扔
像這種高精密色譜儀器 不建議重復使用過濾頭
③ 液相濾頭堵了,該怎麼清洗
是什麼濾頭堵了?是流動相裡面的過濾頭?還是安捷倫的過濾白頭?
一般清洗的回方式大多都是答超聲。具體看你是什麼堵住了,如果被鹽堵住了,可以用3%-5%的稀硝酸超聲。如果被不溶性微粒,或則會其他東西堵住了可以用異丙醇超聲。
不過超聲之後不可能會像新的一樣,不管你說的是哪種濾頭,都屬於是消耗品。如果堵得太嚴重了可以考慮換新的。
④ 請問上液相之前樣品用的過濾膜頭可以多次使用嗎
實驗室一般都是45nm濾膜:(,樣品一般都是用甲醇溶解的,沖洗後還是可以用的,但一般都是一次性使用的。公司為了節約成本這樣做也是可以理解的。
⑤ 液相濾頭有哪幾種
一般有玻璃砂芯的,(比如安捷倫常用的),燒結不銹鋼的(比如島津常用的),陶瓷的(一些國產儀器使用)
⑥ 液相色譜的新過濾頭怎樣接到管線上
液相色譜的新過濾頭怎樣接到管線上
目的:制定規范的高效液相色譜儀操作、維護保養和清潔規程。
范圍:適用於Agilent 1260 HPLC。
責任:色譜檢驗工程師負責本規程執行。
內容:
1 開機
1.1 打開電腦。
1.2 打開液相色譜各個模塊的電源。
1.3 雙擊桌面「儀器—聯機」,進入聯機界面。
1.4 排氣:
1.4.1 手動旋開泵處沖洗閥(逆時針旋轉約1圈)。
1.4.2 右鍵單擊「泵」圖標區域,選擇「方法…」選項,進入泵編輯畫面,設流速:5ml/min(一般為3-5ml/min),點擊「確定」。
1.4.3 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「控制…」選項,選中「ON」,點擊「確定」,則系統開始沖洗,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,(一般為5分鍾),切換通道繼續沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。
1.4.4 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「方法…」選項,設流速:0ml/min,手動旋緊沖洗閥。
1.4.5 右鍵單擊「泵」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法要求選擇合適比例的流動相,設流速:1.0ml/min。
1.4.6 同理右鍵單擊「柱溫箱」,「檢測器」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法的要求設置溫度,波長,點擊「控制」 選項,「ON」打開柱溫箱和檢測器。
2 編輯方法
2.1 點擊「方法」-「編輯完整方法」開始編輯完整方法。
2.2 選中除「數據分析 」外的三項,進入下一選項卡。
2.3 方法信息:在「方法注釋」中加入方法的信息(如:This is for test!)。進入下一選項卡。
2.4 泵參數設定:在「流速」處輸入流量, 如1.0ml/min,停止時間:如10 min(該停止時間僅為做一個樣品需要的時間),按照要求選擇合適比例的流動相配比,如乙腈:水=75:25,A為水,B為乙腈,則設置B:75%即可。進入下一選項卡。
2.5 自動進樣器參數設定: 選擇「洗針進樣」----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,進入下一選項卡。
2.6 柱溫箱參數設定: 在「溫度」下面的空白方框內輸入所需溫度,如:40度。進入下一選項卡。
2.7 UV檢測器參數設定: 在「波長」下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm。點擊確定。
2.8 在「 運行時選項表 」中,選中「 數據採集」,點擊「確定」。
2.9 從「方法」菜單,選中「方法另存為…」,輸入一方法名,如「測試」,點擊「確定。
3 單次採集
3.1 從「運行控制」菜單中,選擇「樣品信息」選項,選擇合適的路徑,在「數據文件」中選擇 「前綴/計數器」,輸入樣品瓶的位置,點擊「確定」。
3.2 基線平穩後約10分鍾,從「運行控制」菜單中選擇「運行方法」。
4 多次數據採集
4.1 按照步驟2 編輯完整方法。
4.2 點擊「序列」-「序列表」,輸入「樣品瓶」「樣品名稱」,「進樣次數」,選擇合適的「做樣方法」
4.3 點擊「序列」-「序列參數」,選擇序列數據的保存路徑(序列會自動生成以「序列名稱-時間」為名稱的文件夾保存數據),數據建議以選擇 「前綴/計數器」保存。
4.4 從「序列」菜單,選中「序列另存為…」,輸入一序列名,如「測試」,點擊「確定。
4.5 從「運行控制」菜單中選擇「運行序列」。
5 數據分析(離線狀態使用)
5.1 雙擊「儀器 —離線」圖標 進入的離線畫面。
5.2 從「視圖」菜單中,點擊「數據分析」進入數據分析畫面。
5.3 從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名。點擊「 確定」,則數據被調出。(如預建立標准曲線,應先打開濃度較低的標樣圖譜。)
5.4 做譜圖優化:從「圖形」菜單中選擇「信號選項」。從「范圍」 中選擇「滿量程」 或「自動量程」 及合適的時間范圍或選擇「自定義量程」 調整。反復進行,直到圖的比例合適為止。點擊「 確定」。
6 積分:
6.1 從「積分」菜單中選擇「積分事件」選項,選擇合適的「斜率靈敏度」,「峰寬」,「最小峰面積」,「最小峰高」。點擊 ,自動載入積分參數。
6.2 點擊左邊「√」圖標,將積分參數存入方法並退出「積分事件」。
6.3 如積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。
7 標准曲線
7.1 點擊「校正」-「校正設置」,輸入「含量單位」。
7.2 點擊「校正」-「新建校正表」,點擊確定。輸入「化合物名稱」和「含量」,點擊「確定」,按照提示刪除其他組分。
7.3 至此完成單級校正,如要增加校正級別,應從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名(第二個標樣),點擊「校正」-「添加級別」,點擊確定,輸入「含量」,依次增加校正級別。
8 列印報告
8.1 從「報告」菜單中選擇「設定報告」選項,點擊「定量結果」框中「定量」右側的黑三角,選中「外標法」,其它選項不變,點擊「 確定」。
8.2 從「報告」菜單中選擇「列印報告」,則報告結果將列印到屏幕上,如想輸出到列印機上,則點擊「報告」 底部的「列印」鈕。
8.3 點擊「文件」-「另存為」-「方法」,把數據分析方法保存,下次分析可直接在「文件」-「調用」-「方法」下,將該方法調出使用。(調用的方法中含有積分方法,標准曲線方法和列印報告方法)
9 關機
9.1 關機前,先關紫外燈,用相應的溶劑(甲醇或乙腈)充分沖洗系統大約30分鍾。(色譜柱最終應保存在甲醇或乙腈中)
9.2 退出化學工作站,依提示關泵,及其它窗口,關閉計算機。
9.3 關閉Agilent 1260各模塊電源開關。
10 其它注意事項
10.1 當樣品運行時,切勿打開自動進樣器前遮蓋,否則進樣過程停止。
10.2 系統發生漏液時,機器會檢測到並停止進樣,狀態指示燈為紅色。檢查擦乾並安置好漏液處,擦乾漏液感測器,單擊ON按鈕,系統重新初始化。
10.3 注意紫外燈使用壽命,切勿來回開關紫外燈。
⑦ 液相色譜過流動相過濾頭老有氣泡該咋辦
超聲清洗濾頭,一般濾頭使用一段時間後(視流動相的干凈程度)都需要清洗
⑧ 液相樣品怎麼過濾
注射器鏈注射針吸樣品,然後移去針頭套上濾頭(0.45、0.25um)棄去初濾液4、5滴取續濾液即可;
微量注射器也能套上啊,注射頭不都是統一規格的嗎?如不行用封口膜密封
⑨ 高效液相用的新過濾頭可以直接用嗎
你指復的是過濾流動相的過濾頭?制
還是過濾樣品的過濾頭?
安捷倫還有一種過濾白頭。
過濾流動相的那種可以插上直接用,前提是拿來的時候是密封包裝的,別落了灰塵什麼的。然後用前需要排氣。
過濾樣品的不可以,要求規定濾掉3滴以上樣品,然後才能用。
安捷倫的過濾白頭安上就能用。
⑩ water液相 柱子前濾頭老有臟東西怎麼辦(進樣器中的兩個濾頭都是干凈的)
這個很正常,過濾白頭本身就是防止這些臟東西進入儀器和柱子的,只能常換,定期拿出來放在甲醇和水45:55的溶液中超聲1~2h(不一定要堵了再拿出來)只要不堵引起柱壓升高,有點臟東西沒關系的。