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硅膠砂過濾二氯甲烷

發布時間:2022-09-13 19:12:02

㈠ 硅膠脫色砂一噸能處理多少油

這個根據油的品質有關系,品質好的可以過濾上百噸,品質差的也就二三十噸,現在硅膠沙漲價到六千多,可以考慮白土脫色過濾

㈡ 如何洗脫從硅膠薄層板上挖下來的粉末的成分

如何洗脫從硅膠薄層板上挖下來的粉末的成分?
回答:
1)洗脫硅膠薄層板刮下來的硅膠層,是分離各種組份的重要步驟。
2)首先你要對分離組份的分子結構有一個判斷。然後根據溶解度相近原則選擇溶劑。
3)一般來說,薄層分離的多是有機分子,使用的溶劑一般有:
乙酸乙酯,二氯甲烷,乙醚(沸點低,不常用,但容易去除,對於某些高溫易分解物質很有用,例如用在分離青蒿素的過氧橋鍵化合物)。甲基叔丁基醚,甲苯,己烷,或者上述溶劑的混合物。
4)將刮出來的硅膠浸泡在所選的溶劑中2小時,期中攪拌。過濾,用溶劑洗滌。合並的溶劑旋蒸,余物進行bulb-bulb減壓蒸餾或者重結晶。

㈢ 我在做一個硅膠柱,採用的是濕法, 石油醚和二哦氯甲烷作為淋洗液,但是將硅膠溶於淋洗液的時候攪拌之後還

加入硅膠後,需要注入二氯甲烷等試驗試劑,目的是潤濕作用,除掉裡面的空氣(空氣會影響試驗分離時間和效果)。一般方法是加入二氯甲烷等試驗試劑,後用橡皮球在注入段將清洗試驗試劑擠壓吹出,重復多次即可。還有,硅膠會吸水,注入清洗試驗試可以防止吸水。
出現密密的小氣泡就是沒有除去空氣的緣故、、

㈣ 如何抑制二氯甲烷的揮發

有一個最簡單的方法就是將二氯甲烷存放棕色的厚壁玻璃瓶中,玻璃瓶是細口瓶,可以略長頸一些,最重要的是瓶蓋要是帶聚四氟乙烯和硅膠的墊子的蓋子,可以有效防止有機溶劑揮發,同時有機溶劑應該儲存在陰涼避光的地方,儲存房間應該避免明火,有通風換氣裝置,還需要配備消防裝置。

㈤ 硅膠產品耐丙酮,乙酸乙酯,二氯甲烷嗎

晚上好抄,一般情況下幾種硅橡膠對丙酮和乙酸乙酯的耐受力都比較好,長期浸泡只會造成輕微溶脹現象基本不影響物理性能,二氯甲烷是一種強溶劑對幾乎所有人工合成橡膠都有溶解力,除了全氟橡膠之外請盡量不要直接接觸很容易產生溶解變形。

㈥ 請問做柱層析的硅膠怎麼做預處理啊,怎麼裝柱

硅膠的預處理:以濃鹽酸浸泡硅膠,然後用蒸餾水洗滌硅膠後,將起進行減壓抽濾,後不斷加蒸餾水沖洗。使得抽濾液中基本不含氯離子。晾乾一周後,在110℃烘箱中活化2小時。

第二、活化後的硅膠加石油醚浸泡並攪拌均勻。在裝柱時,宜使用口徑較大的玻璃漏斗置於 層析柱上部,注入1/2高的石油醚,打開下部活塞,然後盡量均勻地將硅膠傾入漏斗,這樣可以防止層析柱中形成斷層(這一步是實驗的關鍵步驟)。
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,並且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由於擴散或拖尾導致分離效果不好。
濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻後,再填入柱子中,然後再加壓用淋洗劑"走柱子",本法最大的優點是一般柱子裝的比較結實,沒有氣泡。
干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠,然後再輕輕敲打柱子兩側,至硅膠界面不再下降為止,然後再填入硅膠至合適高度,最後再用油泵直接抽,這樣就會使得柱子裝的很結實。接著是用淋洗劑"走柱子",一般淋洗劑是採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。通常上面加壓,下面再用油泵抽,這樣可以加快速度。干法裝柱較方便,但最大的缺陷在於"走柱子"時,由於溶劑和硅膠之間的吸附放熱(可以用手摸柱子明顯感覺到),容易產生氣泡,這一點在使用低沸點的淋洗劑時如乙醚,二氯甲烷更為明顯。雖然產生的氣泡在加壓的情況下不易察覺,但是,一旦撤去壓力,如在上樣、加溶劑等操作的時候,氣泡就會釋放出來,嚴重時,整個柱子變花,樣品不可能平整地通過,當然也就談不上分離了。解決的辦法是:第一、硅膠一定要天結實;第二、 一定要用較多的溶劑"走柱子",一定要到柱子的下端不再發燙,恢復到室溫後再撤去壓力。
也有介紹在硅膠的最上層填上一小層石英砂,防止添加溶劑的時候,使得樣品層不再整齊。但我的感覺是如果小心上樣,添加溶劑,則沒有這個必要。
上樣也有干法和濕法之分:干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解後,在加入少量硅膠,拌勻後再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩,但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑(最好就是展開劑,如果展開劑的溶解度不好,則可以用一極性較大的溶劑,但必須少量)將樣品溶解後,再用膠頭滴管轉移得到的溶液,沿著層析柱內壁均勻加入。然後用少量 薌 洗滌後,再加入。濕法較方便,熟手一般採用此法 關於TLC和柱層析之我的體會(轉)
柱層析和TLC是有機化學工作者必須下苦功夫的兩項實驗技術。這兩項技術掌握與否,對於提高實驗的效率至關重要。常見的例子是:在柱層析時,由於層析柱中的硅膠填料裝得不均勻(沒有填嚴實),使得柱子在淋洗過程中就因為出現太多氣泡變花,導致分離效果不好。更常見的例子是:層析柱雖然裝得不錯,但是由於淋洗劑選擇不恰當,結果導致幾十毫克產品,用了幾百毫升淋洗劑都還沒有完全分離。分離同樣的東西,熟手可能只需要半個小時,而一個層析技術不過關的人可能半天都不能得到純品。由此可見,這兩項技術掌握與否,對於提高工作效率,減輕工作量,減少有機溶劑的使用,從而對身心健康和環境保護都有明顯的作用。
柱層析關鍵在於柱子是否裝好和淋洗劑是否選擇恰當。而淋洗劑的選擇則是通過TLC確定。這里要指出的一點是:TLC的作用除了跟蹤反應進程,檢測試劑和原料純度外,一個重要的用途就是為柱層析選擇適當的淋洗劑。
上樣完畢後,接著即用淋洗劑淋洗。淋洗劑一般採用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍後的溶劑。由於層析柱和薄板的不同,即使兩者使用的硅膠都相同,但是在把TLC分析得到的展開劑用在柱層析時,也顯得極性偏大,所以要稀釋一倍,但又不能稀 釋太多,否則成了靠擴散作用來分離,效果也不會好。
接下來談TLC,需要切記的是:
第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點,並不等於在別的展開劑中也只顯示一個點。因此在尋找展開劑時,多嘗試幾種比例不同,成分不同的展開劑。展開劑的極性太小,點分不開,極性太大,也分不開.一般以目標產物的Rf值在0.3左右為最佳。
第二、點不能點得太濃,否則容易重疊,不易判斷,因為如果兩個點相近的話,一濃就變成一個點了。 第三、板上點的展開的清晰程度和溶劑的極性和物質在該溶劑中的溶解性有關,只有兩者比較合適才能有一個交好的分離效果。
選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚 展開劑的比例要靠嘗試.一般根據文獻中報道的該類化合物用什麼樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然後不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑。很多時候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。我在實驗中,為了實現一個配體與其他雜質有效分離,曾經嘗試了所有的溶劑用來兩兩組合後,最後才找到petroleum ether/THF這類不常見的混合溶劑。
一般把兩種溶劑混合時,採用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調整比例,達到最佳效果,如果沒有分開的跡象,最好是換溶劑。
對於在硅膠中這種酸性物質上易分解的物質,在展開劑里 在利用TLC跟蹤反應時,在點板的時候往往是反應體系的混和溶液點一個點A,每種 難揮發的原料各點一個點B,C, D等等,然後所有的原料和反應體系的混合溶劑再共同點 一個混合點X,這些點在板上的位置如圖所示: A X B C D
這樣的好處是展開後可以清楚地看見每個點的位置,把A這個點展開後的各個層份的 點與B,C,等原料比較,從而判斷原料消失沒有,點混合點X的目的在於,方便觀察,因為 有時候,板展開後,各點的位置有些變形,或者由於邊緣效應等等,使得判斷不易。
利用TLC判斷物質的純度時,往往要和NMR相結合,因為某種樣品在這種展開劑中只 顯示一個點,並不等於在別的展開劑中也只顯示一個點。但有趣的是,由於H NMR可鑒別 的純度也就在95%左右,有時候H NMR現示較純的東西,一點板就會發現有幾個點。所以,兩者要結合使用。但是自己以前的樣品,則可以只通過點板來判斷純度。

㈦ 辣椒紅玉鳥怎樣食用色素

摘要 用濕法裝柱。約8g硅膠(60~200目)在適量二氯甲烷中攪勻,裝填到配有玻璃活塞的層析柱中。柱填好後,將二氯甲烷洗脫劑液面降至被蓋硅膠的砂的上表面。將色素的粗混合物溶解在少量二氯甲烷中(約1 mL),然後將溶液用滴管加入層析柱。放置色素於柱上後,用約50 mL二氯甲烷洗脫色素。收集不同顏色的洗脫組份於小錐形瓶或試管中,當第二組黃色素洗脫後,停止層析

㈧ 請問哪種硅膠管材料,可以耐丙酮 環己烷 以及 二錄甲烷

國內生產最好的硅膠管應該是
longerpump硅膠管
廠家:保定蘭格恆流泵有限公司

但是這種硅膠管也不能長時間耐你說的那些溶劑,主要是二氯甲烷對這些軟管材料溶解性太好,但短時間可以,咨詢一下他們吧,或許會有收獲

㈨ 過柱子產品(液體)中的硅膠怎麼除去

旋干,二氯甲烷中打漿,砂芯漏斗過濾,當然要是你產物的量比較少的情況下,這些操作就要注意了,或者用膠頭滴管加一段棉花,迅速過去,可以除去硅膠!

㈩ 硅膠裝柱上層怎麼不清澈

原因是因為二氯甲烷的沸點40℃,在常溫下能迅速揮發,在二氯甲烷流出硅膠小柱出口的時候,接觸面積忽然變大,小柱出口的二氯甲烷揮發而帶走大量的熱(此時用手摸小柱會感覺冰冰涼涼的),導致柱口附近的環境中的水蒸汽凝結成冰附著在柱口。
於揮發的速度受到接觸面積,液體表面上方空氣流動的速度等多方面因素的影響,所以每根小柱柱口的凝結程度不同。
感興趣的小夥伴們也可以去實驗一下。溫馨提示:想要看到美麗的晶體形成請在陰雨天氣或者環境濕度大的條件下進行實驗,炎熱乾燥的環境下是看不到晶體的形成的。

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