⑴ [化學作業]
玻璃分類
玻璃是以石英砂、純鹼、長石和石灰石等為主要原料,經熔融、成型、冷卻固化而成的非結晶無機材料。它具有一般材料難於具備的透明性,具有優良的機械力學性能和熱工性質。而且,隨著現代建築發展的需要,不斷向多功能方向發展。玻璃的深加工製品能具有控制光線、調節溫度、防止燥音和提高建築藝術裝飾等功能。玻璃已不再只是採光材料,而且是現代建築的一種結構材料和裝飾材料。
一、平板玻璃
平板玻璃是指未經其他加工的平板狀玻璃製品,也稱白片玻璃或凈片玻璃。按生產方法不同,可分為普通平板玻璃和浮法玻璃。平板玻璃是建築玻璃中生產量最大、使用最多的一種,主要用於門窗,起採光(可見光透射比85%90%)、圍護、保溫、隔聲等作用,也是進一步加工成其他技術玻璃的原片。
平板玻璃按其用途可分為窗玻璃和裝飾玻璃。根據國家標准《普通平板玻璃》(GB4871—1995)和《浮法玻璃》(GB11614—89)的規定,玻璃按其厚度可分為以下幾種規格:
引拉法生產的普通平板玻璃:2mm、3mm、4mm、5mm四類。
浮法玻璃:3mm、4mm、5mm、6mm、8mm10mm、12mm七類。
引拉法生產的玻璃其長寬比不得大於2.5,其中2、3mm厚玻璃尺寸不得小於400mm×300mm,4、5、6mm厚玻璃不得小於600mm×400mm。浮法玻璃尺寸一般不小於1000mm×1200mm,5、6mm最大可達3000mm×4000mm。
按照國家標准,平板玻璃根據其外觀質量進行分等定級,普通平板玻璃分為優等品、一等品和二等品三個等級。浮法玻璃分為優等品、一級品和合格品三個等級。同時規定,玻璃的彎曲度不得超過0.3%。
普通平板玻璃以標准箱、實際箱和重量箱計量,厚度2mm的平板玻璃,每10m為1標准箱;對於其他厚度規格的平板玻璃,均需進行標准箱換算。實際箱是用於運輸計件婁的單位。玻璃的厚度不同每實際箱的包裝量也不一樣。實際箱按同厚度累計平方數乘以厚度系數即可得出標准箱數。重量箱是指2mm厚度的平板玻璃每一標准箱的重量,其他厚芳的玻璃可按一定的系數進行換數。
平板玻的用途有兩個方面:3~5mm的平板玻璃一般是直接用於門窗的採光,8~12mm的平板玻璃可用於隔斷。另外的一個重要用途是作為鋼化、夾層、鍍膜、中空等玻璃的原片。
二、安全玻璃
安全玻璃是指與普通玻璃相比,具有力學強度高、抗沖擊能力強的玻璃。其主要品種有鋼化玻璃、夾絲玻璃、夾層玻璃和鈦化玻璃。安全玻璃被擊碎時,其碎片不會傷人,並兼具有防盜、防火的功能。根據生產時所用的玻璃原片不,安全玻璃具有一定的裝飾效果。
(一)鋼化玻璃
鋼化玻璃又稱強化玻璃。它是用物理的或化學的方法,在玻璃表面上形成一個壓應力層,玻璃本身具有較高的抗壓強度,不會造成破壞。當玻璃受到外力作用時,這個壓力層可將部分拉應力抵銷,避免玻璃的碎裂,雖然鋼化玻璃內部處於較大的拉應力狀態,但玻璃的內部無缺陷存在,不會造在成破壞,從而達到提高玻璃強度的目的。
鋼化玻璃是平板玻璃的二次加工產品,鋼化玻璃的加工可分為物理鋼化法和化學鋼化法。
物理鋼化玻璃又稱為淬火鋼化玻璃。它時將普通平板玻璃在加熱爐中加熱到接近玻璃的軟化溫度(600℃)時,通過自身的形變消除內部應力,然後將玻璃移出加熱爐,再用多頭噴嘴將高壓冷空氣吹向玻璃的兩面,使其迅速且均勻地冷卻至室溫,即可製得鋼化玻璃。這種玻璃處於內部受拉,外部受壓的應力狀態,一旦局部發生破損,便會發生應力釋放,玻璃被破碎成無數小塊,這些小的碎片沒有尖銳稜角,不易傷人。
化學鋼化玻璃是通過改變玻璃的表面的化學組成來提高玻璃的強度,一般是應用離子交換法進行鋼化。其方法是將含有鹼金屬離子的硅酸鹽玻璃,浸入到熔融狀態的鋰(Li+)鹽中,使玻璃表層的Na+或K+離子與Li+離子發生交換,表面形成Li+離子交換層,由於Li+的膨脹系數小於Na+、K+離子,從而在冷卻過程中造成外層收縮較小而內層收縮較大,當冷卻到常溫後,玻璃便同樣處於內層受拉,外層受壓的狀態,其效果類似於物理鋼化玻璃。
鋼化玻璃強度高,其抗壓強度可達125MPa以上,比普通玻璃大4~5倍;抗沖擊強度也很高,用鋼球法測定時,0.8kg的鋼球從1.2m高度落下,玻璃可保持完好。
鋼化玻璃的彈性比普通玻璃大得多,一塊1200mm×350mm×6mm的鋼化玻璃,受力後可發生達100mm的彎曲撓度,當外力撤除後,仍能恢復原狀,而普通玻璃彎曲變形只能有幾毫米。
熱穩定性好,在受急冷急熱時,不易發生炸裂是鋼化玻璃的又一特點。這是因為鋼化玻璃的壓應力可抵銷一部分因急冷急熱產生的拉應力之故。鋼化玻璃耐熱沖擊,最大安全工作溫度為288℃,能承受204℃的溫差變化。
由於鋼化玻璃具有較好的機械性能和熱穩定性,所以在建築工程、交通工具及其他領域內得到廣泛的應用。平鋼化玻璃常用作建築物的門窗、隔牆、幕牆及櫥窗、傢具等,曲面玻璃常用於汽車、火車及飛機等方面。
使用時應注意的是鋼化玻璃不能切割、磨削,邊角不能碰擊擠壓,需按現成的尺寸規格選用或提出具體設計圖紙進加工定製。用於大面積的玻璃幕牆的玻璃在鋼化上要予以控制,選擇半鋼化玻璃,即其應力不能過大,以避免受風荷載引起震動而自爆。
根據所用的玻璃原片不同,可製成普通鋼化玻璃、吸熱鋼化玻璃、彩然鋼化玻璃、鋼化中空玻璃等。
(二)、夾絲玻璃
夾絲玻璃也稱防碎玻璃或鋼絲玻璃。它是由壓延法生產的,即在玻璃熔融狀態下將經預熱處理的鋼絲或鋼絲網壓入玻璃中間,經退火、切割而成。夾絲玻璃表面可以是壓花的或磨光的,顏色可以製成無色透明或彩色的。
夾絲玻璃的特點是安全性和防火性好。夾絲玻璃由於鋼絲網的骨架作用,不僅提高了玻璃的強度,而且當受到沖擊或溫度驟變而破壞時,碎片也不會飛散,避免了碎片對人的傷害。在出現火情時,當火焰延,夾絲玻璃受熱炸裂,由於金屬絲網的作用,玻璃仍能保持固定,隔絕火焰,故又稱為防火玻璃。
根據國家行業標准JC433-91規定,夾絲玻璃厚度分為:6、7、10mm,規格尺寸一般不小於600mm×400mm,不大於2000mm×1200mm。
目前我國生產的夾絲玻璃分為夾絲壓花玻璃和夾絲磨光玻璃兩類。夾絲玻璃可用於建築的防門窗、天窗、採光屋頂、陽台等部位。
(三)夾層玻璃
夾層玻璃是在兩片或多片玻璃原片之間,用PVB(聚乙烯醇丁醛)樹脂膠片,經過加熱、加壓粘合而成的平面或曲面的復合玻璃製品。用於夾層玻璃的原片可以是普通平板玻璃、浮法玻璃、鋼化玻璃、彩色玻璃、吸熱玻璃或熱反射玻璃等。
夾層玻璃的層數有2、3、5、7層,最多可達9層,對兩層的夾層玻璃,原片的厚度常用的有(mm):2+3、3+3、3+5等。夾層玻璃的結構,如圖8-1所示。
夾層玻璃的透明性好,抗沖擊性能要比一般平板玻璃高好幾倍,用多層普通玻璃或鋼化玻璃復合起來,可製成防彈玻璃。由於PVB膠片的粘合作用,玻璃即使破碎時,碎片也不會飛揚傷人。通過採用不同的原片玻璃,夾層玻璃還可具有耐久、耐熱、耐濕等性能。
夾層玻璃有著較高的安全性,一般用於在建築上用作高層建築門窗、天窗和商店、銀行、珠寶的櫥窗、隔斷等。
(四)鈦化玻璃
鈦化玻璃也稱永不碎鐵甲箔膜玻璃。是將鈦金箔膜緊貼在任意一種玻璃基材之上,使之結合成一體的新型玻璃。鈦化玻璃具有高抗碎能力,高防熱及防紫外線等功能。不同的基材玻璃與不同的鈦金箔膜,可組合成不同色澤、不同性能、不同規格的鈦化玻璃。鈦化玻璃常見的顏色有:無色透明、茶色、茶色反光、銅色反光等。
三、節能型玻璃
傳統的玻璃應用在建築物上主要是採光,隨著建築物門窗尺寸的加大,人們對門窗的保溫隔熱要求也相應的提高了,節能裝飾型玻璃就是能夠滿足這種要求,集節能性和裝飾性於一體的玻璃。節能裝飾型玻璃通常具有令人賞心悅目的外觀色彩,而且還具有特殊的對光和熱的吸收、透射和反射能力,用建築物的外牆窗玻璃幕牆,可以起到顯著的節能效果,現已被廣泛地應用於各種高級建築物之上。建築上常用的節能裝飾玻璃有吸熱玻璃、熱反射玻璃和中空玻璃等。
(一)吸熱玻璃
吸熱玻璃是能吸收大量紅外線輻射能、並保持較高可見光透過率的平板玻璃。生產吸熱玻璃的方法有兩種:一是在普通鈉鈣硅酸鹽玻璃的原料中加入一定量的有吸熱性能的著色劑;另一種是在平板玻璃表面噴鍍一層或多層金屬或金屬氧化物薄膜而製成。
吸熱玻璃有灰色、茶色、藍色、綠色、古銅色、青銅色、粉紅色和金黃色等。我國目前主要生產前三種顏色的吸熱玻璃。厚度有2、3、5、6mm四種。吸熱玻還可以進一步加工製成磨光、鋼化、夾層或中空玻璃。
吸熱玻璃與普通平板玻璃相比具有如下特點:
⒈吸收太陽輻射熱。如6mm厚的透明浮法玻璃,在太陽光照下總透過熱為84%,而同樣條件下吸熱玻璃的總透過熱量為60%。吸熱玻璃的顏色和厚度不同,對太陽輻射熱的吸收程度也不同。
⒉吸收太陽可見光,減弱太陽光的強度,起到反眩作用。
⒊具有一定的透明度,並能吸收一定的紫外線。
由於述特點,吸熱玻璃已廣泛用於建築物的門窗、外牆以及用作車、船擋風玻璃等,起到隔熱、防眩、採光及裝飾等作用。
(二)熱反射玻璃
熱反射玻璃是有較高的熱反射能力而又保持良好透光性的平板玻璃,它是採用熱解法、真空蒸鍍法、陰極濺射法等,在玻璃表面塗以金、銀、銅、鋁、鉻、鎳和鐵等金屬或金屬氧化物薄膜,或採用電浮法等離子交換方法,以金屬離子置換玻璃表層原有離子而形成熱反射膜。熱反射玻璃也稱鏡面玻璃,有金色、茶色、灰色、紫色、褐色、青銅色和淺藍等各色。
熱反射玻璃的熱反射率高,如6mm厚浮法玻璃的總反射熱僅16%,同樣條件下,吸熱玻璃的總反射熱為40%,而熱反射玻璃則可高達61%,因而常用它製成中空玻璃或夾層玻璃,以增加其絕熱性能。鍍金屬膜的熱反射玻璃還有單向透像的作用,即白天能在室內看到室外景物,而室外看不到室內的景像。
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第二章 氣相色譜分析
2-2 氣相色譜儀的基本設施包括哪幾部分?各有什麼作用?
答:氣相色譜儀包括五個部分:
(1)載氣系統,包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;
作用:向分析系統提供流動相(載氣),並保證其純度,控制載氣的流速與壓力,以使其可正常工作。
(2)進樣系統,包括進樣器、氣化室;
作用:試樣注入進樣器中,經氣化室瞬間氣化為氣體,由不斷通過的載氣攜帶進入色譜柱。
(3)色譜柱和柱箱,包括溫度控制裝置;
作用:在色譜柱中充滿固定相,當載氣攜組分流經時,由於不同組分與固定相吸附作用大小不同,其保留值不同,從而可將各組分在色譜柱中分離。溫度控制裝置用來控制色譜柱溫度,以配合流速,組分性質等將組分更好分離。
(4)檢測系統,包括檢測器、檢測器的電源及控溫裝置;
作用:調節溫控裝置控制溫度,當各組分先後進入檢測器時,檢測器可將組分濃度或質量變化轉化為電信號
(5)記錄系統,包括放大器、記錄儀,有的儀器還有數據處理裝置;
作用:由於電信號會很小,所以經過放大器,將電信號放大並通過記錄儀顯示信號,記錄數據。
2-20 在一根2m的長的硅油柱上,分析一個混合物,得下列數據:苯、甲苯及乙苯的保留值時間分別為1,20,,、2,2,,及3,1,,;半峰寬為5.2749999999999995px,7.2749999999999995px及10.225px,已知記錄紙速為1200mm·h-1,求色譜柱對各種組分的理論塔板數及塔板高度。
解:記錄紙速:F=1200mm·h-1= cm·s -1
統一tR與Y1/2的單位:tR1=80s×cm·s -1= cm
tR2=122s×cm·s -1=cm
tR3=181s×cm·s -1=cm
對組分苯:n1=5.54=5.54×≈885
H1===2.26mm
對組分甲苯:n2=5.54 =5.54×≈1082
H2===1.85mm
對組分乙苯:n3=5.54 =5.54×≈1206
H3===1.66mm
2-21 在一根3m長的色譜柱上,分離一試樣,得如下的色譜圖及數據:
(1)用組分2計算色譜柱的理論塔板數;
(2)求調整保留時間t』R1 及t』R2;
(3)若需達到分離度R=1.5,所需的最短柱長為幾米?
解:(1)對組分2,tR2=17min,Y=1min ,tM=1min
∴ n2=16 =16×=4624
(2) t』R1= tR1-tM=14min-1min=13min
t』R2= tR2-tM=17min-1min=16min
(3) α= =
n有效=16R2 =16×1.52×=1024
H有效===0.732mm
∴Lmin= n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m
2-25丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數據:
計算:(1)丁烯在這個柱上的分配比是多少?
(2)丙烯和丁烯的分離度是多少?
解:(1)對丁烯 tR2=4.8min ,tM=0.5min
∴分配比 k===8.6
(2)R==≈1.44
2-26 某一氣相色譜柱,速率方程式中A,B和C的值分別是3.75px,9px2·s-1和
4.3×10-2s,計算最佳流速和最小塔板高度。
解:最佳流速 u最佳===2.89 cm2·s-1
最小塔板高度 H最小=A+2 =3.75px+2 cm=99.75px
2-30 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質,稱取此試樣1.055g。以環己酮作內標,稱取0.1907g環己酮,加到試樣中,混合均勻後吸取此試液3uL進樣,得到色譜圖。從色譜圖上測得的各組分峰面積及已知的S』值如下表所示:
求甲酸、乙酸、丙酸的質量分數。
解:甲酸:f』甲酸==
∴W甲酸= ••f』甲酸×100%= ×××100%=7.71%
乙酸:f』乙酸= =
∴W乙酸= •• f』乙酸×100%= ×××100%=17.56%
丙酸:f』丙酸= =
∴W丙酸=•• f』丙酸×100%=×××100%=6.14%
第三章 高效液相色譜分析
3-1 從分離原理、儀器構造及應用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。
答:(1)分離原理:①相同點:氣相色譜和液相色譜都是使混合物中各組分在兩相間進行分配。當流動相中所含混合物經過固定相時,會與固定相發生作用。由於各組分性質與結構上的差異,不同組分在固定相中滯留時間不同,從而先後以不同的次序從固定相中流出來;②異同點:氣相色譜的流動相為氣體,液相色譜的流動相為液體。
(2)儀器構造:①相同點:氣相色譜和液相色譜都具有壓力表,進樣器,色譜柱及檢測器;②異同點:液相色譜儀有高壓泵和梯度洗提裝置。注液器中貯存的液體經過濾後由高壓泵輸送到色譜柱入口,而梯度洗提裝置則通過不斷改變流動相強度,調整混合樣品各組分k值,使所有譜帶都以最佳平均k值通過色譜柱。
(3)應用范圍:①相同點:氣相色譜和液相色譜都適用於沸點較低或熱穩定性好的物質;②異同點:而沸點太高物質或熱穩定性差的物質難用氣相色譜法進行分析,而液相色譜法則可以。
3-4液相色譜法有幾種類型?它們的保留機理是什麼?在這些類型的應用中,最適宜分離的物質是什麼?
答:液相色譜法的類型有:液—液分配色譜法、化學鍵合色譜法、液—固色譜法、離子交換色譜法、離子對色譜法、空間排阻色譜法等。
其中,(1)液—液分配色譜法保留機理是:試樣組分在固定相和流動相之間的相對溶解度存在差異,因而溶質在兩相間進行分配。分配系數越大,保留值越大;適用於分離相對分子質量為200到2000的試樣,不同官能團的化合物及同系物等。
(2)化學鍵合色譜法保留機理和最適宜分離的物質與液—液分配色譜法相同。
(3)液—固色譜法保留機理是:根據物質吸附作用不同來進行分離,作用機制是溶質分子和溶劑分子對吸附劑活性表面的競爭吸附。如果溶劑分子吸附性更強,則被吸附的溶質分子相應的減少;適用於分離相對分子質量中等的油溶性試樣,對具有不同官能團的化合物和異構體有較高的選擇性。
(4)離子交換色譜法保留機理是:基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子對交換劑具有不同親和力而將它們分離;適用於凡是在溶劑中能夠電離的物質
(5)離子對色譜法保留機理是:將一種(或多種)與溶質分子電荷相反的離子加到流動相中,使其與溶質離子結合形成疏水型離子化合物,從而控制溶質離子的保留行為;適用於各種強極性的有機酸,有機鹼的分離分析。
(6)空間排阻色譜法保留機理是:類似於分子篩作用,溶質在兩相之間按分子大小進行分離,分子太大的不能今年、進入膠孔受排阻,保留值小;小的分子可以進入所有膠孔並滲透到顆粒中,保留值大;適用於分子量大的化合物(如高分子聚合物)和溶於水或非水溶劑,分子大小有差別的試樣。
3-5 在液—液分配色譜中,為什麼可分為正相色譜及反相色譜?
答:在液—液分配色譜法中,一般為了避免固定液的流失,對於親水性固定液常採用疏水性流動相,即流動相的極性小於固定相的極性,這種情況稱為正相液—液分配色譜法;反之,若流動相極性大於固定相的極性,則稱為反相液—液分配色譜法。正相色譜和反相色譜的出峰順序彼此正好相反。
3-8 何為梯度洗提?它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處?
答:所謂梯度洗提,就是載液中含有兩種(或多種)不同極性的溶劑,在分離過程中按一定的程序連續變化改變載液中溶劑的配比極性,通過載液中極性的變化來改變被分離組分的分離因素從而使流動相的強度、極性、PH值或離子強度相應的變化以提高分離效果。
它的作用相當於氣相色譜中的程序升溫,不同的是,k值的變化是通過流動相的極性、PH值或離子強度的改變來實現的。而氣相色譜的程序升溫是按預定的加熱速度隨時間作線性或非線性的增加,是連續改變溫度;相同的是它們的作用都是通過改變被分離組分的分離因素,提高分離效果。
第八章 原子吸收光譜分析
8-2 何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什麼要用銳線光源?
答:所謂銳線光源就是能發射出譜線半寬度很窄的發射線的光源;在原子吸收光譜分析中,由於原子吸收線的半寬度很小,要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分吸收值,就需要有解析度高達五十萬的單色器。這在目前的技術情況下還很難做到。使用銳光源,可以通過計算峰值吸收系數代替積分吸收。
8-6 石墨爐原子化法的工作原理是什麼?與火焰原子化法相比較,有什麼優缺點?為什麼?
答:石墨爐原子化法的工作原理為:它是利用電流直接加熱石墨爐以達到高溫(2000~3000℃)使被測元素原子化的方法。它在原子化過程中採用直接進樣和程序升溫排除干擾並且使被測元素原子化。
與火焰原子化相比:優點:(1)最大優點是注入的試樣幾乎可以完全原子化。特別是對於易形成耐熔氧化物的元素,由於沒有大量氧存在,並由石墨提供了大量碳,所以能夠得到較好的原子化效率。
(2)原子在光路中的停留時間長,絕對靈敏度高。而火焰原子化法基態原子在光路中停留時間短,部分基態原子在火焰冷區域會重新結合成單氧化物,單氫氧化物和雙金屬氧化物。
(3)用樣量少,可直接分析固態樣品,如塑料,纖維。而火焰原子化法則需要試樣為液態或氣態,使其與燃氣一起噴出。
(4)對均勻的懸浮物及乳濁液也可分析。
(5)由於試樣完全蒸發,幾乎不存在基體效應。因為在程序升溫過程中,在較高的溫度下使有機物或沸點低的無機物灰化以排除,減少基體組分對待測元素的干擾。而火焰原子化法則無法直接消減其它元素的干擾,只能在試樣中加入其它試劑以抑制干擾。
(6)可直接分析共振線位於遠紫外區的非金屬元素。
(7)具有較高且可調的原子化溫度,最高可達3400℃。
缺點:(1)共存化合物的干擾比火焰原子化法大。當共存分子產生的背景吸收較大時,要調節灰化溫度及時間,使背景分子吸收不與原子吸收重疊,並使用背景校正方法來校正之。
(2)由於取樣量少,進樣量及注入管內位置變動都會引起偏差,因而重現性要比火焰法差。
8-7 說明在原子吸收分析中產生背景吸收的原因及影響,如何減免這一類影響?
答:(1)火焰成分對光的吸收。由於火焰中OH、CH、CO等分子或基團吸收光源輻射的結果。波長越短,火焰成分的吸收越嚴重;一般可通過零點的調節來消除。
(2)金屬的鹵化物、氧化物、氫氧化物以及部分硫酸鹽和磷酸鹽分子對光的吸收。在低溫火焰中,影響較顯著。在高溫火焰中,由於分子分解而變的不明顯。鹼土金屬的氧化物和氫氧化物分子在它們發射譜線的同一光譜區中呈現明顯吸收;可用高溫火焰來減少吸收。
(3)固體微粒對光的散射。當進行低含量或痕量分析時,大量基體成分進入原子化器,這些基體成分在原子化過程中形成煙霧或固體微粒在光路中阻擋光束而發生的散射現象,此時將引致假吸收;分離基體成分以減少影響。
8-10 要保證或提高原子吸收分析的靈敏度和准確度,應注意切哪些問題?怎樣選擇原子吸收光譜分析的最佳條件?
答:為保證或提高原子吸收分析的靈敏度和准確度,就要恰當的選擇原子吸收分光光度的分析條件,包括分析線的選擇、空心陰極燈電流、火焰、燃燒器高度、狹縫寬度以及光源工作條件、供氣速度、燃氣與助燃氣流量比等實驗條件。
最佳條件的選擇:(1)分析線:一般選擇待測元素的共振線,但測定高濃度樣品時,可選次靈敏線。若火焰穩定性差時,需選用次靈敏線,對於微量元素,必須選用最強吸收線。
(2)通帶:無鄰近干擾線時選擇較大通帶,0.4nm;有鄰近干擾線時選擇較小通帶,0.2nm。
(3)空心陰極燈電流:在保證有穩定和足夠的輻射光通量下,應選擇較低燈電流。
(4)火焰:對於易生成難解離化合物元素,應選擇溫度高的乙炔—空氣,以至乙炔—氧化亞氮火焰;反之,對於易電離元素,高溫火焰常引起嚴重的電離干擾,是不宜選用的。可歸納如下:測定Se、As用空氣—氫火焰;測定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空氣—乙炔火焰;測定Al、Si、Cr、Mo、W用空氣—乙炔,乙炔—氧化亞氮火焰。
(5)燃燒器高度:調節燃燒器高度,使空心陰極燈火焰通過自由原子濃度最大的火焰區。測定高濃度樣品時,可旋轉燃燒器角度,以保證靈敏度。
8-14 用原子吸收光譜法分析尿試樣中銅的含量,分析線324.8nm。測得數據如下表所示,計算試樣中銅的質量濃度(ug·mL-1)。
解:設試樣銅的質量濃度為Cx ug·mL-1
由標准加入法得圖:
由圖量得 Cx=3.6ug·mL-1
8-15 用原子吸收法測銻,用鉛作內標。取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL4.13ug·mL-1的鉛溶液並稀釋至 10.0 mL,測得ASb/APb =0.808。另取相同濃度的銻和鉛溶掖,
ASb/APb =1.31,計算未知液中銻的質量濃度。
解:設未知液中銻的質量濃度為Cx ug·mL-1
第一次:CSb1= = CPb1= =0.826 ug·mL-1
ASb1= KSb ·CSb1 APb1= KPb· CPb1
∴ = = = 0.808
∴ Cx=1.335 ①
第二次:CSb2 = CPb2
ASb2= KSb ·CSb2 APb2= KPb· CPb2
∴ ==1.31
∴ =1.31 ②
聯立 ①② 得 Cx=1.335×=1.019 ug·mL-1
第九章 紫外吸收光譜分析
9-2 電子躍遷有哪幾種類型?這些類型的躍遷各處於什麼波長范圍?
答:電子躍遷類型有:σ—σ*、∏—∏*、n—σ*、n—∏*,電荷遷移躍遷和配位場躍遷。
其中:σ—σ*:處於真空紫外區,10~200nm
∏—∏*:處於近紫外區,200~380nm
n—σ*:處於遠紫外區和近紫外區,10~380nm
n—∏*:處於近紫外區,200~380nm
電荷遷移躍遷:處於遠紫外區和近紫外區,10~380nm
配位場躍遷:處於可見光區,380~800nm
9-7 異丙叉丙酮有兩種異構體:CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3及CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3。它們的紫外吸收光譜為:(a)最大吸收波長在235nm處,ε=12000L·mol-1·cm-1;(b)220nm以後沒有強吸收。如何根據這兩個光譜來判別上述異構體?試說明理由。
答:(a)是CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3;(b)是CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3
由於(a)的最大吸收波長比(b)長,故體系能量較低,由於前一個異構體中C=C鍵和C=O鍵形成共軛結構,可形成比後一個異構體更低的能量體系結構,
所以(a)為CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3
9-10 紫外及可見光分光光度計與可見光分光光度計比較,有什麼不同之處?為什麼?
答:不同之處:(1)光源:有鎢絲燈及氫燈(或氘燈)兩種,可見光區(360~1000nm)使用鎢燈絲,紫外光區則用氫燈或氘燈。
(2)由於玻璃要吸收紫外線,所以單色器要用石英棱鏡(或光柵),溶液的吸收池也用石英製成。
(3)檢測器使用兩只光電管,一個是氮化銫光電管,用於625~1000nm波長范圍,另一個是銻銫光電管,用於200~625nm波長范圍,光電倍增管亦為常用的檢測器,其靈敏度比一般的光電管高2個數量級。
第十章 紅外吸收光譜分析
10-l產生紅外吸收的條件是什麼?是否所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜?為什
么?
答:紅外光譜是由於分子振動能級的躍遷(同時伴隨轉動能級躍遷)而產生的。
產生紅外吸收應具備的兩個條件:(1)輻射應具有剛好能滿足物質躍遷時所需的能量。(2)輻射與物質之間有偶合作用。
並不是所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜。因為產生紅外吸收光譜必須滿足上述兩個條件。紅外輻射具有合適的能量,能導致振動躍遷的產生。當一定頻率的紅外光照射分子時,如果分子中某個基團的振動頻率和外界紅外輻射的頻率一致,就滿足第一個條件;為滿足第二個條件,分子必須有偶極矩的改變,只有發生偶極矩的變化的振動才能引起可觀測的紅外吸收譜帶。當這兩個條件都滿足了,才會產生紅外吸收光譜。
10-4 紅外光譜定性分析的基本依據是什麼?簡要敘述紅外定性分析的過程。
答:紅外光譜定性分析是依據每一化合物都具有特異的紅外吸收光譜,其譜帶的位置、數目、形狀、和強度均隨化合物及其聚焦態的不同而不同。大致可分為官能團定性和結構分析定性兩方面。官能團定性是根據化合物的紅外光譜的特徵基團頻率來檢測物質含有哪些基團,從而確定有關化合物類別。結構分析則要化合物的紅外光譜並結合其他實驗資料來推斷有關化合物的化學結構。
分析過程:(1)試樣的分離和精製:如分餾、萃取、重結晶、層析等方法提純試樣。
(2)了解與試樣性質有關的其他方面資料。
(3)譜圖的解析。
(4)和標准譜圖進行對照。
(5)計算機紅外光譜譜庫及其檢索系統。
10-5 影響基團頻率的因素有哪些?
答:引起基團頻率位移因素大致可分為兩類,即外部因素和內部因素。
[1]外部因素:試樣、測定條件的不同雞茸積極性的影響等外部因素都會引起頻率位移。
[2]內部因素:(1)電效應:①誘導效應:由於取代基具有不同電負性,通過靜電誘導作用,引起分子中電子分布的變化,從而引起鍵力常數的變化,改變了基團特徵頻率;②共軛效應:形成多重∏電子在一定程度上可以移動。共軛效應使共軛體系中電子雲密度平均化,力常數減小,振動頻率降低;③偶極場效應。
(2)氫鍵:羰基和羥基之間容易形成氫鍵,使羰基頻率降低。
(3)共振的耦合:適當結合的兩個振動基團若後來振動頻率相近,它們之間可能會產生相互作用而使譜峰裂為兩個,一個高於正常頻率,一個低於正常頻率。
(4)費米共振:當一振動的倍頻與另一振動的基頻接近時,由於產生相互作用而產生很強吸收峰或發生裂分。
(5)立體阻障:由於立體阻障,基團間共軛受到限制,基頻升高。
(6)環的張力:四元環張力最大,基頻最大。
10-11 某化合物在3640~43500px-1區間的紅外光譜如圖10-20所示。該化合物應是六氯苯(I),苯(II)或4-叔丁基甲苯(III)中的哪一個?說明理由。
答:是4-叔丁基甲苯(III)
因為其光譜在α=2900 cm-1附近有強烈吸收,而飽和C-H鍵在2960~71250px-1 有強烈吸收,而只有(III)具有飽和C-H鍵。
⑶ 2016茶藝師資格證考試試題
茶藝師資格證考試分初、中、高是三個層次!試題通軟體里有很多全面的、歷年的關於茶藝師資格證考試的題庫。
⑷ 膜技術練習題(求高手解)
接上
單選填空
1透析膜是( )膜。
疏水膜 荷電膜 親水膜 離子交換膜
2 透析過程的推動力( )。
壓力差 濃度差 速率差 電位差
3. 人工腎是( )膜過程。
膜吸收 超濾 透析 膜萃取
4. 蛋白質脫鹽可以採用 ( )。
超濾 微濾 透析 膜生物反應器
5.電滲析採用的膜是( )。
疏水膜 荷電膜 親水膜 離子交換膜
6. 電滲析過程的推動力是( )。
壓力 范德華力 濃度差 直流電場
7. 電滲析的主要應用領域( )。
苦鹹水淡化 血液透析 共沸精餾 氫氣回收
8. ( )不能進行脫鹽。
反滲透 離子交換 電滲析 超濾
9. 滲透汽化是以( )推動力。
壓力差 組分的蒸汽壓差 濃度差 電位差
10. 滲透蒸發採用( )膜。
疏水膜 透析 親水膜 離子交換膜
11.( )不是提高滲透蒸發推動力的方法。
低壓側抽真空 低壓側冷凝 溶劑吸收 降低料液溫度
12. 共沸物分離可以採用( )過程。
超濾 透析 電滲析 滲透蒸發
13.膜分離過程是以( )性透過膜為分離介質,當膜兩側存在某種推動力時,把物質分開的過程。
溶解 選擇 滲透 擴散
14. 膜兩側的推動力不包括( )。
壓力差 濃度差 電位差 溫度差
15. 溶解-擴散模型解釋的氣體透過膜的控制步驟 是( ) 。
氣體與膜的接觸 氣體在膜表便的解吸 氣體在膜表面的溶解 氣體在膜內的擴散
16 ( )不是典型的氣體分離膜的材質。
聚碸 聚醯亞胺 聚丙烯 聚二甲基硅氧烷
17. 原料氣與透過氣的三種流型中,逆流可獲得最大的分離效果,因為其( ).
剪切力最小 濃差極化嚴重 平均推動力最大 流動阻力最小
18. 以一選擇透過溶劑的膜將溶劑與溶液分開,左側為溶劑,右側為溶液,( )是反滲透。
右側溶劑向左側傳遞 左側溶劑向右側傳遞 右側溶質向左側傳遞 左側溶質向右側傳遞
19. 反滲透傳質機理可以用「優先吸附-毛細孔流動」模型解釋,該模型認為反滲透膜材料為( )。
荷電膜 疏水膜 離子交換膜 親水摸膜
21. 超濾和微濾是利用膜的篩分性質以( )為傳質推動力。
滲透壓 壓力差 擴散 靜電作用
22. 超濾和微濾的通量( )。
與壓力成反比與料液粘度成正比 與壓力成正比與料液粘度成正比
與壓力成正比與料液粘度成反比 與壓力成反比與料液粘度成反比
23. 溶質的相對分子質量相同時,( )分子的截留率最大。
線狀 球形 帶有支鏈 網狀
24. 溶質的相對分子質量相同時,( )分子的截留率較低。
線狀 球形 帶有支鏈 網狀
25. 兩種以上溶質共存時與單一溶質存在的截留率相比要( ).
高 低 無變化 低很多
26. 當pH( )溶質在膜表面形成的凝膠極化層最大。
大於溶質等電點 小於溶質等電點 等於等電點 等電點附近
27. 真實截留率和表觀截留率在( )時相等。
出現濃差極化 不存在濃差極化 料液濃度很大 料液濃度很低
28. 菌體分離可以選擇____。
A 超濾 B 反滲透 C 微濾 D 電滲析
29. 孔徑越大的微濾膜,其通量____。
A 下降速度越快 B 下降速度越慢 C 上升速度越快 D 上升速度越慢
30膜表面的流速增大,則____。
A 濃度極化減弱,截留率增加 B 濃度極化減弱,截留率減小
C 濃度極化增強,截留率增加 D 濃度極化增強,截留率減小
孔徑越大的微濾膜,其通量____。
A 下降速度越快 B 下降速度越慢 C 上升速度越快 D 上升速度越慢
2.納濾膜截留的分子為納米級而得名,一般可截留______。
A. 單價離子 B. 二價離子 C. 三價離子 D. 分子
3._____過程可以用「孔模型」解釋其傳質機理。
A.氣體分離 B.超濾 C.反滲透 D.納濾
4.從製作成本和裝填密度的角度考慮,選擇_______組件是適宜的。
A.卷式 B.中空纖維 C.毛細管式 D.平板式
5.反滲透的前處理通常需要加FeCl3 進行絮凝,目的是去除水中的______。
A.膠體 B.金屬氧化物 C.微生物 D.有機污染物
6.膜過程中動力消耗最大的是______過程。
A.納濾 B.氣體分離 C.微濾 D.反滲透
10.聚丙烯中空纖維膜採用_______制備。
A.相轉化法 B.溶液澆鑄法 C.熔融擠壓法 D.濕紡
反滲透的分離對象主要是( )親和結合作用消失。
A.離子 B.大分子
C.粒子 D.小分子
23.超濾膜主要用於( )的分離。
A.菌體 B.細胞
C.電解質溶液 D.不含固形物
24.微濾主要用於( )的分離。
A.懸浮物 B.不含固形物
C.電解質溶液 D.蛋白質脫鹽
.透析主要用於( )。
A.蛋白質脫鹽 B.細胞分離
C.懸浮液分離 D.大分子物質分離
27.除去發酵液中的熱原可選用( )。
A.超濾 B.微濾
C.反滲透 D.電滲析
28.蛋白質的回收與濃縮可選用( )。
A.超濾 B.微濾
C.反滲透 D.電滲析
29.孔徑越大的微濾膜通量( )。
A.下降速度越快 B.下降速度越慢
C.上升速度越快 D.上升速度越慢
32.當壓力較低膜面尚未形成濃差極化時,通量與壓力成( )。
A.正比 B.反比
C.對數關系 D.指數關系
33.當壓力逐漸增加,膜面形成濃差極化時,通量( )。
A.增加放緩 B.下降
C.維持不變 D.達到極大值
34.欲使溶質濃度高的一側溶液中的溶劑透過溶質低的一側時,在溶質濃度高的一側( )。
A.施加壓力大於滲透壓 B.施加壓力小於滲透壓
C.施加壓力等於滲透壓 D.減壓
⑸ 現代分離技術的圖書目錄
第1章 緒論
1.1 分離過程的演變歷程
1.1.1 分離工程的起源
1.1.2 分離工程的發展
1.2 分離工程學科
1.2.1 分離工程學科的構架
1.2.2 分離工程學科與其他學科的關系
1.3 分離過程的分類
1.3.1 有相產生或添加的分離過程
1.3.2 有分離介質的分離過程
1.3.3 採用固體分離劑的分離過程
1.3.4 有外加場的分離過程
參考文獻
第2章 料液的預處理與固液分離
2.1 預處理
2.Ll加熱
2.1.2 凝聚和絮凝
2.1.3 其他預處理方法
2.2 固液分離
2.2.1 影響固液分離的因素
2.2.2 沉降
2.2.3 離心
2.2.4 過濾
習題
參考文獻
第3章 多組分精餾
3.1 設計變數的確定
3.1.1 單元的設計變數
3.1.2 設備的設計變數
3.2 多組分物系泡點和露點的計算
3.2.1 多組分系統的泡點計算
3.2.2 多組分系統的露點計算
3.3 多組分精餾的簡捷計算
3.3.1 多組分精餾過程分析
3.3.2 最小迴流比
3.3.3 最少理論塔板數和組分分配
3.3.4 實際迴流比和理論板數
3.3.5 多組分精餾塔的簡捷計算方法
3.4 多組分精餾的嚴格計算
3.4.1 平衡級的理論模型
3.4.2 三對角線矩陣法
3.5 氣液傳質設備的效率
3.5.1 氣液傳質設備處理能力的影響因素
3.5.2 氣液傳質設備的效率及其影響因素
3.5.3 氣液傳質設備效率的估算方法
習題
參考文獻
第4章 特殊精餾技術
4.1 共沸精餾
4.1.1 共沸物的特性和共沸組成的計算
4.1.2 共沸精餾共沸劑的選擇
4.1.3 分離共沸物的雙壓精餾過程
4.1.4 共沸精餾流程
4.1.5 共沸精餾計算簡介
4.2 萃取精餾
4.2.1 萃取精餾基本概念
4.2.2 萃取精餾溶劑選擇
4.2.3 萃取精餾流程及舉例
4.2.4 萃取精餾計算簡介
4.3 加鹽精餾
4.3.1 氣液平衡的鹽效應及溶鹽選擇
4.3.2 溶鹽精餾
4.3.3 加鹽精餾
4.4 反應精餾
4.4.1 反應精餾類型
4.4.2 反應精餾過程
習題
參考文獻
第5章 新型萃取技術
5.1 雙水相萃取
5.1.1 雙水相體系
5.1.2 大分子和顆粒在雙水相體系中的分配
5.1.3 雙水相萃取在生物技術中的應用
5.1.4 雙水相萃取過程及設備
5.2 超臨界流體萃取
5.2.1 超臨界流體及其性質
5.2.2 超臨界流體萃取的工藝和設備
5.2.3 超臨界流體的應用
習題
參考文獻
第6章 吸附與離子交換
6.1 吸附現象與吸附劑
6.1.1 吸附現象
6.1.2 吸附劑
6.2 吸附平衡與速率
6.2.1 吸附等溫線
6.2.2 單組分氣體(或蒸氣)的吸附平衡
6.2.3 雙組分氣體(或蒸氣)的吸附平衡
6.2.4 液相吸附平衡
6.2.5 吸附速率
6.3 固定床吸附過程
6.3.1 固定床吸附器
6.3.2 固定床吸附器的流程及操作
6.3.3 固定床吸附器的設計計算
6.4 變壓吸附過程
6.4.1 變壓吸附操作原理
6.4.2 變壓吸附循環流程
6.4.3 變壓吸附過程計算和工藝條件
6.5 離子交換過程
6.5.1 離子交換樹脂
6.5.2 離子交換原理
6.5.3 離子交換樹脂的選用
6.5.4 離子交換過程設備與操作
6.5.5 離子交換過程計算
習題
參考文獻
第7章 膜分離過程
7.1 反滲透
7.1.1 反滲透的原理
7.1.2 描述反滲透過程的數學模型
7.1.3 反滲透工藝
7.1.4 反滲透的應用
7.2 納濾
7.2.1 納濾過程
7.2.2 納濾分離機理和分離規律
7.2.3 納濾過程的數學描述
7.2.4 NF膜的種類
7.3 微濾和超濾
7.3.1 過程特徵和膜
7.3.2 濃差極化和膜污染
7.3.3 預測滲透通量的數學模型
7.3.4 微濾和超濾的組件和工藝
7.3.5 工業應用
7.4 電滲析
7.4.1 電滲析過程
7.4.2 電滲析中的傳遞
7.4.3 電滲析工藝
7.4.4 電滲析的應用
7.5 滲透汽化
7.5.1 滲透汽化過程
7.5.2 滲透汽化中的傳質
7.5.3 滲透汽化模型和計算
7.5.4 滲透汽化的應用
習題
參考文獻
第8章 薄層色譜、柱色譜和紙色譜
8.1 薄層色譜法
8.1.1 吸附劑
8.1.2 鋪層及活化
8.1.3 點樣
8.1.4 展開
8.1.5 顯色
8.1.6 比移值
8.2 紙色譜法
8.2.1 點樣
8.2.2 展開
8.3 柱色譜法
8.3.1 吸附劑
8.3.2 溶劑
8.3.3 裝柱
習題
參考文獻
第9章 結晶
9.1 結晶過程的原理
9.2 晶核形成與晶體生長
9.2.1 初級成核
9.2.2 二次成核
9.2.3 晶體的生長
9.3 工業結晶過程
9.3.1 常用的工業起晶方法
9.3.2 過飽和度的形成與維持
9.3.3 簡單結晶過程的計算
9.4 晶體的質量控制
9.4.1 晶體質量的內容及影響因素
9.4.2 產品的結塊
9.4.3 重結晶
9.5 結晶設備
9.5.1 冷卻結晶器
9.5.2 蒸發結晶器
9.5.3 真空結晶器
9.5.4 鹽析與反應結晶器
9.5.5 結晶器的選擇
習題
參考文獻
第10章 綜合實例
10.1 工業實例1:乙二醇的生產
10.1.1 概述
10.1.2 乙二醇的生產方法概述
10.1.3 乙二醇的直接水合法生產流程
10.1.4 流程中涉及的分離過程
10.1.5 安全、能耗和環保問題
10.2 工業實例2:頭孢菌素C的分離與提純
10.2.1 CPC的物化性質
10.2.2 CPC鹽生產工藝
10.2.3 CPC的生產環節
10.2.4 工藝特點
習題
參考文獻
第11章 Aspen Plus在化工分離計算中的應用
11.1 Aspen Plus簡介
11.1.1 Aspen Plus的主要功能和特點
11.1.2 Aspen Plus的物性資料庫
11.1.3 Aspen Plus的熱力學模型
11.1.4 Aspen Plus的物性分析工具
11.1.5 Aspen Plus的單元模型庫
11.2 Aspen Plus基本操作
11.2.1 Aspen Plus的啟動
11.2.2 Aspen Plus的流程設置
11.2.3 物流數據及其他數據的輸入
11.2.4 結果的輸出
11.2.5 靈敏度分析和設計規定
11.2.6 物性分析和物性估算
11.2.7 物性數據回歸
11.3 Aspen Plus塔設備計算中的單元模塊
11.3.1 DSTWU模塊
11.3.2 RadFrac模塊
11.4 Aspen Plus應用實例
11.4.1 二元混合物連續精餾的計算
11.4.2 三元混合物連續精餾的計算
11.4.3 乙醇-水-苯恆沸精餾的計算
習題
參考文獻
⑹ 請問有沒有孫彥所編的《生物分離工程》的課後習題解答或者是分析之類的書
第一章 緒論
P8思考題:1、5、6
1、 生物分離工程:是指從發酵液、酶反應液或動植物細胞培養液中分離、純化生物產品的過程。P1
2、 生物分離純化過程的一般流程可分為幾大部分?分別包括哪些單元操作?P4
答:一、發酵液的預處理(固液分離):單元操作:過濾和離心;
二、產物的提取(初純化):單元操作:沉澱、吸附、萃取、超濾;
三、產物的精製(高度純化):單元操作:層析(包括柱層析和薄層層析)、離子交換、親和色譜、吸附色譜、電色譜;
四、成品的加工處理:單元操作:濃縮、結晶和乾燥;
3、 生物分離工程的特點有哪些?P6
答:①原料液體系非常復雜,雜質含量高,難於分離;②原料液一般為產物濃度很低的水溶液;③原料液抗環境變化能力差,容易變性失活;④分離過程必須保持目標物的生物活性;⑤分離粗產物純度低,最終產品純度要求極高,而對與人類生命息息相關的生物產物的質量要求必須達到國家相關標准;⑥常無固定操作方法可循;⑦分離操作步驟多,不易獲得高收率;⑧對於基因工程產品,一般要求在密封環境下操作;⑨分離純化過程代價昂貴,產品回收率低。
第二章 發酵液的預處理
1、 發酵液預處理的方法:P11
按預處理的目的分為:提高過濾速度的方法、改變發酵液性質的方法和雜質去除的方法
具體的方法有:凝集和絮凝、加熱法、調節PH法、加水稀釋法、加入助濾劑法、加吸附劑法或加鹽法、高價態無機離子去除的方法、可溶性雜蛋白質去除的方法、色素及其他雜質去除的方法。
2、 凝集:指在投加的化學物質(如水解的凝集劑、鋁、鐵的鹽類或石灰等)作用下,發酵液中的膠體脫穩並使粒子相互凝集成為1mm大小塊狀絮凝體的過程。P11
3、 絮凝:指某些高分子絮凝劑能在懸浮粒子之間產生橋梁作用,使膠粒形成粗大絮凝團的過程。P12
4、 具體方法中常採用的物質試劑:P14~15
調節PH法:一般採用草酸等有機酸或某些無機的酸鹼;
高價態無機離子去除的方法:
①、 Ca2+的去除:常採用的酸化劑為草酸;
②、 Mg2+的去除:採用加入磷酸鹽,是Mg+生成磷酸鎂沉澱的方法;
③、 Fe3+的去除:採用加入黃血鹽,生成普魯士藍沉澱的方法。
5、 影響發酵液過濾的因素:P17
一、 菌種:決定發酵液中各種懸浮粒子的大小和形狀;
二、 發酵液黏度:通常發酵液黏度越大,分離速度越慢
影響其因素有:①發酵條件、②放罐時間、③發酵染菌、④發酵液的PH、溫度
6、 錯流過濾:料液流動方向與過濾介質平行的過濾,常用的過濾介質為微孔濾膜或超濾膜,主要適用於懸浮粒子細小的發酵液,如細菌發酵液的過濾。P18
7、 發酵液的過濾設備:
按過濾的推動力分為:重力式過濾器、壓力式過濾器、真空式過濾器和離心式過濾器四種。P23
第三章 細胞分離技術
1、 細胞破碎的方法:P34 根據破碎機理不同,可分為:
⑴機械破碎法:珠磨法、高壓勻漿法、超聲波破碎法和其他類型的機械破碎法;
⑵物理破碎法:凍融法、低溫玻璃化法;
⑶化學滲透法:酸鹼法、鹽法、表面活性劑處理、有機溶劑法、變性劑法、溫和化學滲透劑處理;
⑷酶溶法:降解細胞壁。
2、 變性劑的作用:變性劑(如鹽酸胍和脲)的加入,可削弱氫鍵的作用,使胞內產物相互之間的作用力減弱,從而易於釋放。P38
3、 包含體:是聚集蛋白質形成的濃密顆粒(密度達1.3mg/ml),可在光學顯微鏡下觀察到,直徑可達μm級,呈無定形或類晶體。
4、 蛋白質復性:又稱再折疊,是指變性蛋白質在變性劑去除或濃度降低後,就會自發地從變性的熱不穩定狀態向熱穩定狀態轉變,形成具有生物學功能的天然結構。P42
復性方法:①稀釋與透析復性法、②色譜復性技術、反膠束萃取復性法。
第四章 沉澱技術
1、 沉澱:又稱為沉析,是指在溶液中加入沉澱劑使溶質溶解度降低,生成無定形固體從溶液中析出的過程。P48
2、 蛋白質沉澱方法:P51
鹽析法、有機溶劑沉澱法、等電點沉澱法、非離子多聚物沉澱法、生成鹽復合物法、選擇性的變性沉澱、親和沉澱及SIS聚合物與親和沉澱等。
3、 鹽析:蛋白質在高離子強度溶液中溶解度降低,以致從溶液里沉澱出來的現象。P51
4、 鹽析原理:在蛋白質溶液中加入大量中性鹽後,破壞蛋白質分子上的親水基團與水分子作用形成的水化層,奪走水分子,破壞水膜,暴露出疏水區域,同時中和電荷,使顆粒間的相互斥力喪失,布朗運動加劇,導致蛋白質分子相互結合成聚集物而沉澱析出。P51
5、 影響鹽析的因素:P52
① 蛋白質種類、②離子類型、③溫度和PH、④鹽的加入方式、⑤蛋白質的原始濃度。
6、脫鹽處理的方法:透析法、超濾及凝膠過濾法。P55
7、有機溶劑沉澱法的原理:P56
一傳統觀點:在蛋白質溶液中加入丙酮或乙醇等有機溶劑,水的活度降低,水對蛋白質分子表面的水化程度降低,即破壞了蛋白質表面的水化層;另外,溶液的介電常數下降,蛋白質分子間的靜電引力增大,從而聚集和沉澱。
二新觀點:有機溶劑可能破壞蛋白質的某種鍵,使其空間結構發生某種程度的變化,致使一些原來包在內部的疏水基團暴露於表面並與有機溶劑的疏水基團結合形成疏水層,從而使蛋白質沉澱,而當蛋白質的空間結構發生變形超過一定程度時,便會導致完全的變性。
第五章 萃取技術
1、萃取:是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液(原料)中提取出來的方法。P64
2、分配定律:在恆溫恆壓條件下,溶質在互不相溶的兩相中分配時,達到分配平衡後,如果其在兩相中的相對分子質量相等,則其在兩相中的平衡濃度之比為一常數,此常數稱為分配常數A,A=c1/c2 P64
3、分配常數在使用時,必須注意滿足3個條件:P65
①必須是稀溶液;②溶質對溶劑的互溶度沒有影響;③溶質在兩相中必須是同一分類型,不發生締合夥離解。
4、工業上液液萃取的基本過程包括幾個步驟:P67
①混合:料液與萃取劑充分混合並形成乳濁液的過程,設備:混合器;
②分離:將乳濁液分開形成萃取相和萃余相的過程,設備:分離器;
③溶劑回收:從萃取相或萃余相中回收萃取劑的過程,設備:回收器。
5、按操作流程劃分,液液萃取可分為:P67
①單級萃取,②多級萃取:多級錯流萃取和多級逆流萃取。
6、影響有機溶劑萃取的因素:P73
一水相條件的影響:影響萃取操作的因素:主要有PH、溫度、無機鹽等
①PH ②溫度 ③鹽析 ④帶溶劑
二有機溶劑的選擇
三乳化現象:乳化是一種液體分散在另一種不相混合的液體的現象。P75
7、去乳化劑有兩種:①陽離子表面活性劑溴代十五烷基吡啶,適用於破壞W/O型乳濁液;
②陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉,易溶於水,微溶於有機溶劑,適用於破壞W/O型乳濁液。P75
8、 聚合物的不相溶性:兩種聚合物分子間如存在相互排斥作用,即某種分子的周圍將聚集同種分子而非異種分子,達到平衡時,就有可能分成兩相,而兩種聚合物分別進入一相中的現象。P80
9、在生化工程中得到廣泛應用的雙水相體系主要是:聚乙二醇-葡聚糖體系和聚乙二醇-無機鹽系統。P80
10、液膜分離系統的膜相組成:通常有膜溶劑、表面活性劑、流動載體、膜增強劑構成。P87
11、液膜分類:根據其結構可分為3種 P87
①乳狀液膜,②支撐液膜,③流動液膜
12、液膜萃取機理:根據待分離溶質種類的不同,可分為以下幾種類型。P89
一單純遷移:
二促進遷移:
三載體輸送:
13、流動載體的選擇原則:①溶解性,②絡合性,③穩定性。 P92
14、溶脹:是指外相水透過膜進入了液膜內相,從而使液膜體積增大的現象。P94
15、反膠團:若將表面活性劑溶於非極性的有機溶劑中,並使其濃度超過臨界膠束濃度,便會在有機溶劑內形成聚集體,這種聚集體稱為反膠團。P99
16、反膠團的優點:P99
⑴極性「水核」具有較強的溶解能力;
⑵生物大分子由於具有較強的極性,可溶解於極性水核中,防止與外界有機溶劑接觸,減少變性作用;
⑶由於「水核」的尺度效應,可以穩定蛋白質的立體結構,增加其結構的剛性,提高其反應性能。
17、反膠團萃取蛋白質的推動力:萃取過程是靜電力、疏水力、空間力、親和力或幾種力協同作用的結果,其中蛋白質與表面活性劑性頭間的靜電相互作用是主要推動力。P100
18、液固萃取的過程:包括潤濕、溶解、擴散、和置換,其中置換中浸取的關鍵在於保持最大的濃度梯度。P103
19、超臨界流體特點:P107
⑴在臨界點的附近,密度線聚集於臨界點周圍,壓力或溫度的小范圍變化,就會引起流體密度的大幅度變化;
⑵超臨界流體的密度和溶劑化能力接近液體,黏度和擴散系數接近氣體,在臨界點附近流體的物理化學性質隨溫度和壓力的變化極其敏感,在不改變化學組成的條件下,即可通過壓力調節流體的性質;
⑶在臨界點附近,會出現流體的密度、黏度、溶解度、熱容量、介電常數等所有流體的物性發生急劇變化的現象。
20、超臨界流體萃取的原理:P107
它是利用超臨界流體(SCF),即溫度和壓力略超過或靠近臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)、介於氣體和液體之間的流體,作為萃取劑,從固體或液體中萃取出某種高沸點或熱敏性成分,以達到分離和純化的目的。
21、超臨界流體萃取的典型流程有:等溫法、等壓法和吸附法。P113
第六章 膜分離過程
1、膜分離過程:是用具有選擇透過性的天然或合成薄膜為分離介質,在膜兩側的推動力(如壓力差、濃度差、電位差、溫度差等)作用下,原料液體混合物或氣體混合物中的某個或某些組分選擇地透過膜,使混合物達到分離、分級、提純、富集和濃縮的過程。P120
2、膜的功能:①物質的識別與透過;②相界面;③反應場。
3、濃差極化:較高的壓力和料液濃度以及緩慢的膜面流速可造成膜表面溶質濃度高於主體濃度,形成高濃度邊界層,使料液側膜面的滲透壓升高,有效壓差減小的現象。P127
4、凝膠極化:是指在膜分離的過程中,由於溶質受到膜的截留作用,不能完全通過膜,溶質在膜表面附近濃度升高,導致膜兩側的有效壓差減少,膜的通透量降低,當膜表面附近的濃度超過溶質的溶解度時,溶質析出,並在膜的表面形成凝膠層的過程。
5、超濾和微濾:是以膜兩側壓力差為推動力,以微孔膜為過濾介質,當溶液流過膜表面時,主要利用篩分原理將溶液中的懸浮粒子或大分子物質截留,而使溶劑和小分子物質透過膜,以實現凈化、分離與濃縮的膜分離過程。P132
微濾膜:一般為均質膜,膜阻力由總的膜厚度決定,微濾膜相比超濾膜來說孔徑較大且孔徑分布較均勻,膜孔徑為0.05~10µm,截留對象是細菌、膠體以及氣溶膠等懸浮粒子;超濾膜:一般為不對稱結構,膜的傳質阻力主要在表皮層,其厚度僅為1µm或更小,孔徑大多在0.005~0.05µm,截留對象是相對分子質量為10³~10^6的溶質。
6、影響截留率的因素:
⑴溶質的分子量;
⑵分子特性:①球形>帶支鏈>線性分子;
②對於荷電膜與膜相反電荷分子截留率低,若膜對溶質有吸附作用,截留率高;
③其他高分子溶質存在,使截留率增大;
④操作條件:當PH=PI時,蛋白質截留率Ro高;溫度升高,Ro降低。
7、電滲析的基本原理:P139
註:自己看書結合圖示總結
第七章 吸附與離子交換
1、吸附:是指溶質從液相或氣相轉移到固相的現象。P154
2、活性炭:是一種非極性吸附劑,在水中的吸附能力大於在有機溶劑中的吸附能力。針對不同類型的物質,具有一定的規律性:①對極性基團多的化合物的吸附力大於極性基團少的化合物;②對芳香族化合物的吸附能力大於脂肪族化合物;③對相對分子質量大的化合物的吸附能力大於相對分子質量小的化合物。P156
3、大孔網狀吸附劑:是一種非離子型共聚物,是藉助於范德華力從溶液中吸附各種有機化物質。具有選擇性好、解析容易、機械強度高、使用壽命長、流體阻力較小、吸附質容易脫附、吸附速度快等優點。P157
4、離子交換劑的構成:網路骨架(具有三維空間立體結構)、活性基團和可交換的離子(與網路骨架帶相反電荷)構成。P158
5、交換容量:是表徵離子交換劑交換能力的主要的參數,是單位質量的乾燥離子交換劑或單位體積的濕離子交換劑所能吸附的一價離子的毫摩爾數(mmol)。P158
6、影響交換速度的因素:P164
⑴顆粒大小:顆粒減小無論對內部擴散控制或外部擴散控制的場合,都有利於交換速度的提高;
⑵交聯度:交聯度越低樹脂越易膨脹,在樹脂內部擴散越容易,當內擴散控制時,降低樹脂交聯度,能提高交換速度。樹脂交聯度大,樹脂孔徑小,離子運動阻力大,交換速度慢;
⑶溫度:溶液溫度提高,擴散速度加快,交換速度也增加;
⑷離子的化合價:離子化合價越高,離子和樹脂骨架間的庫侖力越大,擴散速度越小;
⑸離子的大小:小離子的交換速度比較快;
⑹攪拌速度:當液膜控制時,增加攪拌速度會使交換速度增加,但增大到一定程度後再繼續增加轉速,影響就比較小;
⑺溶液濃度:當溶液濃度為0.001mol/L時,一般為外擴散控制,當溶液濃度增加時,交換速度也按比例增加。當濃度達到0.01mol/L左右時,濃度再增加,交換速度增加的較慢。此時內擴散和外擴散同時起作用,當濃度繼續增加,交換速度達到極限值後就不再增大,此時已轉變為內擴散控制。
7、影響離子交換選擇性的因素:P165
⑴水合離子半徑:半徑越小,親和力越大;
⑵離子化合價:高價離子易於被吸附;
⑶溶液PH:影響交換基團和交換離子的解離程度,但不影響交換容量;
⑷離子強度:越低越好;
⑸有機溶劑:不利於吸附;
⑹交聯度、膨脹度、分子篩:交聯度大,膨脹度小,篩分能力增大;交聯度小,膨脹度大,吸附量減少;
⑺樹脂與粒子間的輔助力:除靜電力以外,還有氫鍵和范德華力等輔助力。
第八章 色譜分離技術
1、阻滯因素:又稱遷移率,是指一定條件下,在相同的時間內某一組分在固定相移動的距離與流動相本身移動的距離之比值,常用Rf(Rf≤1)表示。P177
2、正向色譜:是指固定相的極性高於流動相的極性,在這種色譜過程中,非極性分子或極性小的分子比極性大的分子移動速度快,先從柱中流出來;
反向色譜:是指固定相的極性低於流動相的極性,在這種色譜過程中,極性大的分子比極性小的分子移動的速度快,而先從柱中流出。P179
3、色譜法的分類:根據分離原理的不同分類 P181
可以分為:吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠過濾色譜、親和色譜等。
4、顯色的方法:P189
⑴碘蒸氣顯色;⑵紫外線顯色;⑶噴霧顯色。
5根據載體多糖種類的不同,多糖基離子交換劑可分為:P197
①離子交換纖維素;②離子交換葡聚糖;③離子交換瓊脂糖。
6、親和色譜原理:P206
將一對能可逆結合和解離生物分子的一方作為配基(配體),與具有大孔徑、親水性的固相載體相偶聯、製成專一的親和吸附劑,再用此親和吸附劑填充色譜柱,當含有被分離物質的混合物隨著流動相流經色譜柱時,親和吸附劑上的配基就有選擇地吸附能與其結合的物質,而其他的蛋白質及雜質不被吸附,從色譜柱中流出,使用適當的緩沖液使被分離物質及配基解吸附,即可獲得純化的目的產物。
7、蛋白質A來源於金黃色葡萄球菌,蛋白質G分離自G群鏈球菌。P208
8、輔酶和磷酸腺苷:某些酶(如脫氫酶和激酶)需要在輔酶存在的情況下才能表現出催化活性,即輔酶能與脫氫酶和激酶之間通過親和作用相互結合,因此這些輔酶可用作脫氫酶和激酶的親和配基。P208
9、活化:載體上的化學基團是不活潑的,不能與配基直接偶聯,通過化學反應使介質上化學基團處於活化狀態。P211
10、洗脫方法:⑴特異性洗脫;⑵非特異性洗脫。P219
第九章 離心技術
1、離心機的轉子的類型:有甩出式水平轉子、角轉子、垂直轉子、(區帶轉子、細胞洗脫轉子、分析轉子)等。P237
2、計算:
①懸浮微粒在重力場中重力沉澱速度Vg的計算公式:P233 9-4
②例題9-1
③料流量Q的計算公式:P244 9-19
④例題9-3
⑤註:ω=2πn/60
第十章 濃縮、結晶與乾燥
1、蒸發濃縮:是利用加熱的方法使溶液中的一部分溶劑(通常為水)汽化後除去,得到含較高濃度溶質的一種操作過程。P267
2、結晶:是溶液中的溶質在一定條件下因分子有規則的排列而結合成晶體的過程,它是溶質提純和得到固體顆粒的一種方法。P281
3、結晶的一般步驟:
⑴過飽和溶液的形成;⑵晶核產生;⑶晶體生長。
4、二次成核:已被認為是晶核的主要來源,其中起決定作用的兩種機理為:液體剪應力成核和接觸成核。P283
5、噴霧乾燥:是利用霧化器將料液(含水50%以上的溶液、懸浮液、漿狀液等)噴成霧滴分散於熱氣流中,使水分迅速蒸發而成為粉粒狀乾燥製品的一種乾燥方式。P302
6、冷凍乾燥:又稱升華乾燥,是指將待乾燥物快速凍結後,再在高真空條件下將其中的冰升華為水蒸氣而去除的乾燥方法。由於冰的升華帶走熱量使凍干整個過程保持低溫凍結狀態,有利於保留一些生物樣品(如蛋白質)的活性。