A. 為什麼高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾,脫氣
用於高效液相色譜的流動相必須事先除氣,否則容易在系統中逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響色譜柱的分離效率、檢測器的靈敏度、基線的穩定性,甚至使其無法檢測。
噪音增加,基線不穩定,突然跳躍。此外,溶解在流動相中的氧可以與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)發生反應。溶解氣體也會引起溶劑ph值的變化,從而導致分離或分析結果的誤差。
常用的除氣方法有加熱沸騰、抽真空、超聲波、吹氦等。
高效液相色譜(hplc)是色譜的一個重要分支。以液體為流動相,高壓輸液系統,將不同極性的單溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入固定相色譜柱。分離柱中的組分後,用檢測器檢測。實現了樣品的分析。
(1)紅外CS儀中的二氧化碳過濾柱顏色擴展閱讀:
液相色譜-質譜聯用(LC-MS)可增加額外的分析能力,准確識別和量化細胞和組織裂解物、血液、血漿、尿液和口服液等復雜樣品基質中的微量化合物。
流動相和固定相都是液體。流動相與固定相應不相容(極性不同,避免固定液流失),界面清晰。當樣品進入色譜柱時,溶質分布在兩相之間。達到平衡後,遵循高效液相色譜的計算公式。
公式中cs溶質在固定相的濃度、cm溶質在流動相的濃度、vs固定相的體積和vm流動相的體積。llpc與gpc有相似之處,即分離順序取決於k值較大的組分的保留值,但也存在差異。在gpc中,流量對k的影響較小,而llpc流量對k的影響較大。
B. 從第二支離子交換柱(Ⅱ)取得的水樣中氯離子定性鑒定檢驗時觀察到溶液顏色是
一、酸的五條通性:
1.酸與指示劑反應,遇石蕊變紅
2.酸與某些金屬反應,生成鹽和氫氣
3.酸與某些金屬氧化物反應,生成鹽和水
4.酸與鹼反應生成鹽和水
5.酸與鹽反應生成新鹽和新酸
二、鹼的四條通性:
1.鹼【溶液】與指示劑反應,遇石蕊變藍,酚酞變紅
2.【可溶性】鹼與某些非金屬氧化物反應,生成鹽和水
3.鹼與酸反應,生成鹽和水
4.【可溶性】鹼與【可溶性】鹽反應,生成新鹼和新鹽
三、如何區別氫氧化鈉和氫氧化鈣
可用碳酸鈉或二氧化碳
碳酸鈉晶體帶十個結晶水(十水碳酸鈉),其水溶液呈鹼性
鉀鈣鈉銨鹽都溶於水,鹽酸鹽只有氯化銀不溶於水,硫酸鹽只有硫酸鋇不溶於水。鉀鈣鈉鋇的鹼可溶於水。
四、如何檢驗溶液中的氯離子
用試管取少量樣品,滴加硝酸銀溶液,產生白色沉澱後加【足量】稀硝酸,若沉澱不消失(氯化銀不溶於水或酸),則證明有氯離子
五、如何檢驗溶液中是否有硫酸根離子
用試管取少量樣品,滴加硝酸鋇溶液,產生白色沉澱後加【足量】稀硝酸,若沉澱不消失(硫酸鋇不溶於水或酸),則證明有硫酸根離子
區別氯離子和硫酸根離子要用鋇離子,不能用銀離子(硫酸銀微溶於水),若要檢驗同種溶液里的氯離子和硫酸根離子,要先用硫酸根離子的檢驗方法檢驗並除去硫酸根離子,再用氯離子的檢驗方法檢驗氯離子
六、如何證明氫氧化鈉是否變質
1.〔酸〕用試管取少量樣品,滴加【足量】稀鹽酸,若有氣泡則變質。
2.〔鹼〕用試管取少量樣品,滴加氫氧化鈣或氫氧化鋇溶液,若有沉澱產生,則變質。
3.〔鹽〕用試管取少量樣品,滴加氯化鋇或硝酸鋇溶液,若有沉澱產生,則變質。
如何證明氫氧化鈉是否【全部】變質?〔檢驗氫氧根離子時先除去碳酸根離子〕
用試管取少量樣品加足量的鋇鹽或鈣鹽,產生白色沉澱(碳酸根離子除去),滴加無色酚酞試液,若溶液變紅,則部分變質。不變紅則全部變質。
七、如何除去氫氧化鈉中的少量碳酸鈉
加【適量】氫氧化鋇或氫氧化鈣溶液,產生白色沉澱後過濾,取濾液即可。貼士:適量是指恰好完全反應,要做到很難,說說很簡單……產生的白色沉澱是碳酸鈣或碳酸鋇。
八、如何只用一種物質鑒別其他物質
1.水 溶解性、(溶解時)溫度、(溶解後)顏色
2.指示劑(可鑒別酸鹼)
3.酸(可鑒別金屬等)
4.鹼(可鑒別非金屬氧化物等)
5.碳酸鹽(可鑒別酸,因為會有二氧化碳產生)
九、金屬的化學性質
1.金屬與酸反應生成鹽和氫氣
2.金屬1與【可溶性】鹽反應生成鹽和金屬2(金屬1比金屬2活動性強)
3.金屬與氧氣反應生成金屬氧化物
四大基本反應類型(不包括一切化學反應):分解反應(一個變多個)、化合反應(多個變一個)、置換反應(單質與化合物反應生成新的單質與化合物)、復分解反應(兩種化合物的陰陽離子互相交換成分生成新的化合物)
十、碳酸根離子的檢驗
取樣,加【足量】酸,將產生的氣體通入澄清石灰水,若石灰水變渾濁,則證明有碳酸根離子
十一、復分解反應的條件
生成物中必須有水或氣體或沉澱,反應物必須能溶於水或酸
十二、金屬與酸反應的條件
金屬要排在金屬活動順序表裡氫的前面,酸必須是鹽酸或稀硫酸,不可用濃硫酸或硝酸,否則會產生硫氧化物或氮氧化物
十三、金屬與【可溶性】鹽反應的條件
金屬不能是鉀、鈣、鈉等活潑金屬,它們將先與水反應生成鹼,不會先與鹽反應
十四、常見的顏色與狀態
銅離子藍色,亞鐵離子【淺】綠色,鐵離子黃色,氧化銅黑色固體粉末,氫氧化鐵紅褐色絮狀沉澱,氫氧化銅藍色絮狀沉澱,氫氣火焰淡藍色(天藍色),碳酸鈉白色固體粉末,氫氧化鈣白色固體粉末
檢驗物質時,常用的物理性質有:顏色 氣味 狀態 溶解性 導電性 磁性等
除氣體雜質:用固體或液體
例:二氧化碳中有氯化氫氣體,可用硝酸銀溶液(變為氯化銀沉澱)或【飽和】碳酸氫鈉溶液(反應掉氯化氫產生二氧化碳)去除
十五、除固體雜質:用氣體或液體
C. 研究性學習。化學
第二節 二氧化碳
二氧化碳(CO2)為無色無嗅的氣體,分子量44.01,沸點-78.5℃(升華),固體二氧化碳稱乾冰;相對密度1.524,標准狀況下1L純二氧化碳質量為1.977g。城市邊遠郊區,山村、原野的潔凈空氣中含有0.03%~0.04%(按體積比)二氧化碳,人呼出氣中二氧化碳含量達5%,煤、柴、油、氣體燃料燃燒時產生二氧化碳。植物光合作用會吸收二氧化碳,因此大自然中的二氧化碳濃度基本保持平衡。近來,由於生態環境的惡化,二氧化碳濃度有緩慢上升趨勢。室內空氣中二氧化碳的來源主要是人呼出氣和燃料燃燒產生的。二氧化碳易溶於水,0℃時1體積水能溶解1.7體積二氧化碳;20℃時1體積水溶解0.9體積二氧化碳,60℃時1體積水溶解0.36體積二氧化碳。它也極易被鹼吸收。
二氧化碳是評價室內和公共場所環境空氣衛生質量的一項重要指標。測定低濃度二氧化碳(0.03%~0.5%)的方法有紅外線吸收氣體分析器法、氣相色譜法、容量法、檢氣管法、被動式采樣容量法等。准確度高、使用方便的紅外線吸收氣體分析器已廣泛用於公共場所監測。一、不分光紅外線氣體分析儀法(1)
(一)原理
空氣中的二氧化碳抽入不分光紅外線氣體分析儀,基於其對紅外線的選擇性吸收,在一定范圍內,吸收值與二氧化碳濃度呈線性關系,根據吸收值測定二氧化碳的濃度。
(二)儀器
(1)鋁箔復合薄膜采氣袋 充氣的容積為0.5~1L。使用前應檢漏。
(2)不分光紅外線二氧化碳氣體分析儀,結構原理如圖7-7所示(北京分析儀器廠生產GXH-305型攜帶型紅外線二氧化碳分析儀,見圖7-8)。
主要技術指標如下:
量程:0~0.5%(或在0~100%范圍內任選一檔)。
重復性誤差:小於或等於±1%滿刻度。
零點漂移:小於或等於±3%滿刻度/4h。
量程漂移:小於或等於±3%滿刻度/4h。
干擾誤差:1250mg/m3CO所產生的干擾信號小於或等於±1%滿量程。
響應時間:滯後時間和上升時間之和小於15s。
抽氣流量:0.5L/min左右。
(3)記錄儀量程0~1V。
(三)試劑
(1)變色硅膠 於120℃下乾燥2h。
(2)燒鹼石棉或鹼石灰。
(3)零點校準氣 用高純氮氣(純度為99.99%)或環境空氣經過燒鹼石棉和變色硅膠乾燥管凈化後作為零點校準氣。
(4)量程校準氣 0.5%CO2/N2標准氣,貯於鋁合金鋼瓶中,不確定度小於2%。臨用時用純氮氣或凈化除二氧化碳空氣稀釋成所需濃度的標准氣體。
(四)采樣
用雙連橡皮球將現場空氣打入鋁箔復合薄膜采氣袋,使之脹滿後擠壓放掉。如此反復5~6次,最後一次打滿後,密封進樣口,帶回實驗室分析。也可以將儀器帶到現場間歇進樣或連續測定環境空氣中二氧化碳濃度。
(五)分析步驟
1.儀器啟動和校正
(1)儀器的啟動與調零 儀器啟動和穩定後,通入零點校準氣調儀器的零點。
(2)量程校準 通入量程校準氣調儀器的上限值標度。
(3)調零與量程校準重復2~3次,使儀器處於正常工作狀態。
2.樣品測定
采樣後,將采氣袋中的樣品空氣通過乾燥管抽入儀器的氣室,表頭指示二氧化碳濃度(%)。如果儀器帶到現場,接上記錄儀表,可記錄環境空氣中二氧化碳濃度。
(六)計算
儀器的標度指示是經過標准氣體校準的,樣品中二氧化碳濃度由表頭直接讀出。
(七)說明
(1)檢出限濃度0.001%,測量范圍0~0.5%,濃度超出最大值,應選擇測定范圍大的儀器。
(2)精密度和准確度取決於標准氣的不確定度和儀器穩定性誤差。
(3)儀器啟動後,必須充分預熱,穩定1~2h以上,再進行樣品測定,否則影響測定結果的准確度。
(4)干擾和排除 由於水分有干擾,在測定樣品時,應使空氣樣品先經過硅膠乾燥管過濾後,再進入儀器,以防止水蒸氣對測定結果的影響。4.3μm為二氧化碳特徵吸收峰,甲烷吸收峰為3.3μm,對二氧化碳不幹擾;一氧化碳吸收峰為4.65μm,對二氧化碳有輕微干擾,但室內空氣中一氧化碳濃度很低,達不到干擾程度。水蒸氣可以使測量池內反射率下降,造成靈敏度降低,測量時,儀器入口要接乾燥劑過濾器(CaCl2或硅膠)。灰塵也會影響光的透過。過濾器還有濾塵作用。
(5)儀器可連續測定,用聚四氟乙烯管將被測定空氣導入儀器中,接上記錄儀,可24h或長期對空氣中二氧化碳濃度進行監測。
二、氣相色譜法〔2〕
(一)原理
空氣中的二氧化碳經GDX-102色譜柱與空氣中其他成分完全分離,用熱導池檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。
(二)儀器
(1)注射器 2ml、5ml、10ml、20ml、50ml和100ml,體積刻度應校正。
(2)鋁箔復合薄膜采氣袋 容積400~600ml。
(3)氣相色譜儀 附熱導池檢測器。
(三)試劑
(1)氮氣 純度99.99%。
(2)色譜固定相 GDX-102,60~80目。
(3)標准氣體 鋁合金鋼瓶裝的二氧化碳標准氣體,濃度為1%,純氮氣作本底氣,不確定度為2%。臨用時用零空氣稀釋成所需濃度的標准氣體。
(四)采樣
用雙連橡皮球將現場空氣打入鋁箔復合薄膜采氣袋,使之充滿後擠壓放掉。如此反復5~6次,最後一次充滿後,密封進樣口,帶回實驗室分析。
(五)分析步驟
1.氣相色譜測試條件
分析時,應根據氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析二氧化碳的最佳測試條件。
色譜柱:柱長3m,內徑4mm,不銹鋼柱。內裝GDX-102高分子多孔聚合物。
柱溫:室溫(10~35℃)。
檢測室溫度:室溫(10~35℃)。
汽化室溫度:室溫(10~35℃)。
載氣(H2)流量:50ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 在5支100ml注射器內,分別用零空氣將1%二氧化碳標准氣體稀釋成0.02%~0.4%范圍的4個濃度點的氣體;另取零空氣作為零濃度氣體。每個濃度的標准氣體,分別通過色譜儀的六通進樣閥,量取3ml,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,得到各個濃度的色譜峰和保留時間。每個濃度重復三次,測量峰高的平均值。以二氧化碳的濃度(%)為橫坐標,峰高平均值(mm)為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bg(%/mm)。
(2)測定校正因子 在測定范圍內,可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別取零空氣和與樣品氣濃度相接近的標准氣體(量取3.0ml,通過色譜儀六通閥進樣),按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,重復做三次,得峰高的平均值和保留時間。按下式計算校正因子。
式中f——校正因子,%/mm;
cs——標准氣體濃度,%;
hs——標准氣體的平均峰高,mm;
h0——純氮氣的平均峰高,mm。
3.樣品測定
量取3.0ml樣品空氣通過色譜儀六通進樣閥進樣,按繪制標准曲線或測定校正因子的操作步驟進行測定。每個樣品重復做三次,用保留時間確認二氧化碳的色譜峰,測量其峰高,得峰高的平均值(mm)。高濃度樣品,應用純氮氣稀釋至濃度小於0.4%再分析。
在每批樣品測定的同時,取零空氣按相同操作步驟作試劑空白測定。
(六)計算
1.標准曲線法
c=(h—h0)×Bg
式中c——空氣中二氧化碳濃度,%;
h——樣品氣體峰高的平均值,mm;
h0——零空氣峰高的平均值,mm;
Bg——用標准氣體繪制標准曲線得到的計算因子,%/mm。
2.單點校正法
c=(h—h0)×f
式中f——用單點校正法得到的校正因子,%/mm;
其他符號同上式。
(七)說明
(1)檢出下限濃度和測定范圍 當直接進樣3.0ml空氣樣品時,檢出下限濃度為0.01%;其測定范圍為0.02%~0.4%。
(2)干擾與排除 使用本法所列舉的氣相色譜條件,對空氣、甲烷、氨、水和二氧化硫等均不幹擾測定。
(3)精密度和准確度
①二氧化碳濃度在0.1%~0.2%時,重復測定的相對標准差為5%~3%;
②二氧化碳濃度在0.02%~0.4%時,回收率為95%~105%,平均率為99%。
(4)新裝的色譜柱在使用前,應在柱溫180℃,通入流量為70ml/min的氮氣,老化12h,直至基線穩定為止。
容量滴定法(3)
(一)原理
空氣中的二氧化碳被過量的氫氧化鋇溶液吸收,生成碳酸鋇沉澱,剩餘的氫氧化鋇溶液用標准草酸溶液滴定至酚酞試劑紅色剛褪。由容量法滴定結果和所採集的空氣體積,計算空氣中二氧化碳的濃度。 (二)儀器
(1)吸收管 見圖7-9。
(2)空氣采樣器 流量范圍0.2~1L/min,流量穩定。使用時,用皂膜流量計校正采樣系列在采樣前和采樣後的流量,流量誤差應小於5%。
(3)酸式滴定管 50ml,刻度需校正。
(4)碘量瓶 125ml。
(三)試劑
實驗室用水均為經煮沸除去二氧化碳的去離子水。
(1)吸收液稱量1.4g氫氧化鋇〔Ba(OH)2·8H2O〕①和0.08g氯化鋇(BaCl2·2H2O)①,溶於800ml水中,加入3ml正丁醇,搖勻,用水稀釋至1L。此吸收液應在采樣前兩天配製,密封保存,避免接觸空氣。采樣時吸上清液作為吸收液。
(2)草酸標准溶液准確稱量0.5637g草酸〔(COOH)2·2H2O〕,用水溶解並稀釋至1L。此溶液1.00ml相當於標准狀況下(0℃,101.3kPa)0.1ml二氧化碳。
(3)酚酞指示劑。
(4)正丁醇 分析純。
(5)純氮或經鹼石灰管除去二氧化碳後的空氣。
(四)采樣
取一個事先用純氮或去除二氧化碳的凈化空氣驅除殘留空氣的吸收管,裝入50ml氫氧化鋇吸收液,以0.3L/min流量采氣3L。采樣後,密封吸收管的進出氣口,以免空氣進入。記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
采樣後,取出中間砂芯管,加塞靜置3h,使碳酸鋇沉澱完全,吸取上清液25ml置碘量瓶中,加入2滴酚酞指示劑,用草酸滴定至酚酞的紅色剛褪,記錄樣品滴定所消耗的草酸標准液體積(ml)。
在每批樣品測定的同時,吸取25ml未采樣的吸收液,按相同操作步驟作試劑空白滴定,記錄空白滴定所消耗的草酸標准液的體積(ml)。
(六)計算
①氫氧化鋇和氯化鋇有毒,使用時應注意安
式中c——空氣中二氧化碳濃度,%;
V1——滴定樣品消耗草酸標准溶液的體積,ml;
V2——滴定空白消耗草酸標准溶液的體積,ml;
20——2×0.1×100;
V0——換算成標准狀況下的采樣體積,ml。
(七)說明
(1)方法靈敏度 1.00ml標准草酸溶液相當於標准狀況(0℃,101.3kPa)0.1ml二氧化碳。
(2)方法檢出限為0.01ml二氧化碳(相當消耗草酸標准溶液0.1ml);測定范圍為0.003%~0.3%二氧化碳。
(3)精密度 對0.03%~0.25%二氧化碳標准氣重復測定的平均相對標准差為3%。
(4)准確度 對濃度為0.03%~0.25%二氧化碳標准氣的回收率為96%~98%。
(5)干擾及排除 一般環境空氣中二氧化硫和氮氧化物等酸性氣體濃度較低,對二氧化碳測定無明顯干擾。
(6)正丁醇作為發泡劑,可增加二氧化碳吸收效率,以1L吸收液加入3ml正丁醇為宜。吸收液中發泡劑正丁醇可在采樣前一天加入。如正丁醇加入時間過長,則過分發泡,造成采樣時泡沫倒吸。
(7)一般室外空氣采樣3~5L,人群密集的公共場所采樣1~1.5L。采樣時間過長,吸收液逐漸變稀,使結果偏低。如果采樣時吸收液全被二氧化碳中和,則樣品報廢。四、檢氣管法
(一)原理
活性氧化鋁吸附百里酚酞稀鹼溶液呈藍色,遇空氣中二氧化碳褪色,根據變色柱褪色長度定量。
(二)儀器
(1)注射器 10ml、100ml,體積刻度應校正。
(2)玻璃管 內徑2.0~2.1mm,長120mm。
(3)真空乾燥瓶。
(4)真空泵。
(5)玻璃三通活塞。
(三)試劑
(1)活性氧化鋁 150~200目色層析用氧化鋁,經160~180℃乾燥8~10h。
(2)百里酚酞鹼溶液 稱取0.5g百里酚酞,溶於50ml 0.4mol/l氫氧化鈉溶液中。
(3)燒鹼石棉劑。
(4)二氧化碳標准氣體 2%(體積分數),貯存在鋁合金高壓瓶中,不確定度為2%。使用時,用不含二氧化碳的凈化空氣稀釋成所需濃度的標准氣體。
(5)指示粉制備 取24ml百里酚酞鹼溶液,置於蒸發皿中,徐徐加入40g活性氧化鋁,攪拌均勻,移入真空乾燥瓶中,顏色為深藍色。將真空乾燥瓶加熱至60~80℃,同時抽真空乾燥。抽氣泵與乾燥瓶之間應連接硅膠乾燥管和安全瓶及一個玻璃三通活塞。時常振搖乾燥瓶,直至指示粉顆粒互不粘附時,立即停止加熱,並轉動三通活塞,使乾燥瓶密封。停止抽氣,將燒鹼石棉凈化管接到三通活塞上,慢慢轉動活塞,使空氣經過燒鹼石棉管凈化後慢慢進入真空乾燥瓶,此時指示粉為藍色。將指示粉倒入磨口三角瓶中,立即裝入檢氣管。
(四)檢氣管制備和標定
(1)在清潔環境中,將潔凈乾燥的玻璃管(內徑2.0mm~2.1mm,長120mm)一端熔封,塞入少量染成紅色的脫脂棉,裝入70mm長指示粉,輕輕彈動,使指示粉裝緊。再塞入少量紅色脫脂棉固定。立即熔封另一端,裝管操作動作要迅速,盡量減少與環境空氣接觸時間。
(2)濃度標尺的制備 分別准確量取2%的二氧化碳標准氣1ml、2ml、5ml、10ml、15ml,用經過燒鹼石棉凈化的空氣稀釋至100ml注射器中。分別配成0.02%、0.04%、0.1%、0.2%、0.3% 5個濃度點標准氣體。將檢氣管兩端打開,一端接至配有已知濃度二氧化碳氣的注射器上,另取一支100ml注射器從檢氣管另一端以0.5ml/s的速度,將100ml配成的二氧化碳標准氣抽過檢氣管。測量變色柱長度每個濃度點重復三次。用二氧化碳濃度與變色柱長度繪制標准曲線,再製成濃度標尺。
(五)樣品測定
在現場將檢氣管兩端打開,與100ml注射器連接,以0.5ml/s的速度抽取100ml被測空氣,測量變色長度,在濃度標尺或標准曲線上,直接讀出二氧化碳濃度(%)。
(六)說明
(1)方法測定下限為0.02%;測量范圍為0.02%~0.3%。
(2)酸、鹼對測定有干擾。由於環境中的酸鹼性氣體濃度遠小於二氧化碳,由此所造成的干擾在測量誤差范圍內。
(3)指示粉在乾燥過程中,系統不能有漏氣,否則空氣進入系統,空氣中二氧化碳將造成污染,使指示粉褪色。
(4)配製二氧化碳標准氣所用的稀釋空氣必須經過燒鹼石棉劑凈化。
(5)制備指示粉時,要求指示粉乾燥至顆粒互不粘附為止,乾燥時間過長,指示粉顏色變淺。
(6)抽氣速度以0.5ml/s為宜,抽氣過快,變色界線不清。
五、分子擴散采樣-容量滴定法(4)
(一)原理
空氣中二氧化碳通過分子擴散作用被個體采樣器中氫氧化鈉浸漬濾紙所吸收,形成碳酸鈉,經水洗脫後,分別以酚酞和甲基橙作指示劑,用標准鹽酸溶液分步滴定,測定二氧化碳含量。
(二)儀器
(1)個體采樣器 結構和安裝方法見第二章第一節圖2-7。對二氧化碳的采樣速率,當風速在14~177cm/s范圍內,單面平均采樣速率為60ml/min,其雙面增加接近1倍;當風速小於14cm/s時,其單面采樣速率約46ml/min。
采樣器使用前要清洗干凈,晾乾後備用。采樣前,在清潔環境中,將浸漬濾紙快速裝入采樣器中。安裝好的采樣器立即外套塑料膜,再裝入塑料膜鋁箔夾層袋中,熱壓封口,放在乾燥器保存,有效期一個月。
(2)真空乾燥器 內裝氫氧化鉀乾燥劑。
(3)不銹鋼鑷子和剪刀。
(4)塑料膜鋁箔夾層袋 6×10cm。
(5)塑料封口機 400W。
(6)具塞三角燒瓶 250ml。
(7)滴定管 50ml,體積刻度應校正,誤差應小於±0.02ml。
(三)試劑
所用水為無二氧化碳的蒸餾水,即經煮沸10min,除去二氧化碳的水,並保存於具有氫氧化鉀乾燥管的密閉大容量半自動裝置的試劑瓶中。
(1)酚酞指示劑 5g/L乙醇溶液。
(2)甲基橙指示劑 0.5g/L乙醇溶液。
(3)浸漬液 氫氧化鈉溶液,170g/L。
(4)浸漬濾紙 將定量濾紙剪成直徑47mm圓片,浸入17%NaOH溶液中,取出,在容器邊緣靠2~3s,使多餘NaOH液流回原容器。平鋪在真空乾燥器中支架上,抽真空乾燥,至濾紙近干,然後用塑料袋包裹,放入塑料膜鋁箔夾層袋中,熱壓封口,放在乾燥器內保存,保存期1個月。
(5)核孔濾膜,聚碳酸酯,直徑42mm,孔徑1μm。
(6)鹽酸標准液 0.1000mol/L,量取9.0ml鹽酸(ρ20=1.183g/ml)於1L量瓶中,加水至刻度。用基準Na2CO3標定:將無水Na2CO3在140℃烘烤2h,冷卻後,准確稱量3份,每份0.1000~0.1500g,於250ml三角瓶中,加100ml無CO2水,加3滴0.5g/L甲基橙指示劑,用上述鹽酸溶液滴定至淡橙紅色。鹽酸標准溶液濃度用下式計算:
式中M——鹽酸標准溶液濃度,mol/L。
m——Na2CO3稱取質量,g。
V——滴定所用鹽酸標准溶液體積,ml。
滴定相對誤差小於0.5%時,取其平均值。
(四)采樣
在現場采樣時,將采樣器從密封袋中取出,放在欲測地點或配戴在受試者的上衣口袋處。記下開始采樣時間。暴露一定時間後,將采樣器放回原袋中,封口。記下采樣結束時間,以及采樣過程中的溫度、濕度和風速,送回實驗室分析。采樣時間最長為2h。如樣品不能當天分析,可保存在乾燥器內,保存期為1個月。
(五)分析步驟
1.采樣後,在清潔的環境中取出采樣器,打開後蓋,用不銹鋼鑷子快速取出采樣器中的吸收層(二層濾紙),放入250ml具塞三角瓶中,加100ml無二氧化碳的水,塞緊瓶塞,浸泡2h,時常搖動。
2.向錐形瓶中加2滴酚酞指示劑,用鹽酸標准液滴至剛褪成無色,再加3滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准液滴至淡橙紅色。記錄以甲基橙為指示劑滴定用去鹽酸標准液的量(ml)。
在滴定樣品的同時,取一張未采樣的浸漬濾紙和1張φ42mm濾紙,按相同操作步驟作空白滴定。
(六)計算
式中c——空氣中二氧化碳時間加權平均濃度,%;
V——樣品溶液滴定所用去的鹽酸標准溶液體積,ml;
V0——空白溶液滴定所用去的鹽酸標准溶液體積,ml;
M——鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
K——由校準實驗確定的采樣器的平均采樣速率;
τ——暴露采樣時間,min。
(七)說明
(1)本法適用濃度范圍為0.03%~0.6%。濃度在0.4%以下可采樣2h,濃度在0.4%~0.6%應采樣1h。否則采樣量過大,吸收層出現飽和現象,采樣速率明顯降低。若濃度在0.6%以上,不宜用本法采樣。
(2)空氣中酸性氣體,如NO2、SO2等,也被NaOH吸收,但空氣中這些氣體量遠小於CO2,不致造成明顯干擾。
(3)在暴露腔中用濃度為0.07%~0.8%CO2標准氣試驗,實驗確定采樣速率為60.0ml/min,標准差為±5.3ml/min,相對標准差為8.8%。
(4)風速在0.14~1.8m/s,相對濕度在80%以下,對采樣速率無影響。
(5)人體為二氧化碳發生源,操作時盡量避免呼出氣直接吹向采樣器。浸漬濾紙及裝有濾紙的采樣器必須用塑料膜包裹,裝入塑料膜鋁箔夾層袋中,熱壓封口,以減少周圍空氣污染造成的誤差。
(6)制備浸漬濾紙、安裝采樣器和取出樣品濾紙時,動作要迅速,並在空氣新鮮的環境中進行。
(7)本法測定二氧化碳的吸收過程反應。
2NaOH十CO2→Na2CO3十H2O滴定過程反應為:
以酚酞作指示劑 NaOH十HCl→NaCl十H2O
(剩餘)
Na2CO3十HCl→NaHCO3十NaCl
以甲基橙作指示劑 NaHCO3十HCl→NaCl十H2CO3
D. 京都議定書管控哪些溫室氣體 單選 A. O3, CO2, N2O, CH4, CFCs, PFCs
實際上,目前大多數人認為的carbon dioxygen對紅外光的吸收並沒有甲烷、水的效果好(對紅外的良好吸收才使得它們被稱作溫室氣體),但為了減少世界對礦石燃料的過度開采就認為二氧化碳是「主要的」溫室氣體
E. 二氧化碳能夠導致溫室效應的具體原因
你說的對,是二氧化碳的分子結構導致它是一種溫室氣體。溫室氣體是一種俗稱,其實應當說是一類紅外活性的分子。溫室氣體的分子是紅外活性的。
在分子中存在著非極性共價鍵和極性共價鍵。分子也分為極性分子和非極性分子。分子極性的強弱可以用偶極矩μ來表示。而只有偶極矩發生變化的振動才能引起可觀測的紅外吸收光譜,則該分子就被稱為紅外活性的;而Δμ=0的分子振動不能產生紅外振動吸收,則稱之為非紅外活性的。
再順手貼下以前在綠色和平論壇的帖子,是講全球變暖的真正危害的(注意,真正,是真正!)。如果樓主有心的話,也請幫忙宣傳一下吧。謝謝
誰在乎?
究竟,有誰會在乎氣候變化?
有誰會在乎全球氣溫升溫一兩度,甚至六七度?
有誰會在乎南北極冰架的坍塌或融化?
有誰會在乎北極熊的死活?
有誰會在乎有多少物種滅絕?
有誰會在乎沿海地區淹沒多少城市?
有誰會在乎每年融化多少雪山?
有誰會在乎每年夏天熱死多少人?
有誰會在乎因為炎熱所帶來的火災燒掉多少森林?
有誰會在乎乾旱城市有多少?
有誰會在乎?
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對於宣傳全球變暖危害的朋友們,當我們將這些全球變暖所帶來的影響擺給別人看,我們是否有十足的底氣,可以讓對方有同樣的危機感?
從我個人來看,這些東西,基本上對一個不了解全球變暖的正常人來講,一點關系都沒有。這些事情和我們日常生活有什麼直接影響和關系?幾乎一點都沒有!頂多是冬天少穿點衣服,夏天多開一會空調,偶爾太熱了單位學校還給放假,這不是挺好嘛。按這樣的好處來看,越熱越好!把老弱病殘都熱死了,還可以減少污染呢。
那我們憑什麼,要靠上面的這些東西,來讓其他人在乎全球變暖?
這說明了一個極其嚴重的問題——我們的溝通能力有問題——我們逆行著,走進了一條單行線。
我們只考慮到了自己的價值觀,而沒有考慮到其他人的感受。這無論從哪個方面來說,都是一個極大的錯誤。
全球變暖所帶來的,不僅僅只是我們常說的那幾條,還有許許多多的影響,是同人類生活有直接密切關系的。為什麼我們沒有將這些講給別人聽?
·氣溫升高,會給人類生理機能造成影響,人類生病的幾率將越來越大,各種生理疾病將快速蔓延,甚至會滋生出新疾病。眼科疾病、心臟類疾病、呼吸道系統疾病、消化系統類疾病、病毒類疾病、細菌類疾病……人們社會在醫療上所支付的金錢將越來越多,死於非命的人將越來越多。癌症,將越來越普及;促死,將會越來越普遍。再多的錢,再好的醫生,也未必能救得了你的命;
·氣溫升高所帶來的熱能,會提供給空氣和海洋巨大的動能,從而形成大型,甚至超大型台風、颶風、海嘯等災難。我們每年所遭受和面臨的災難越來越多,損失的生命和金錢數目越來越大,越來越讓人難以接受。再多的錢,也未必能救得了你的命;
·台風海嘯等災難不單會直接破壞建築物和威脅人類生命安全,而且會帶來許多次生災難,尤其是台風、颶風等災難所帶來的大量降雨,會導致泥石流、山體滑坡等,嚴重威脅了交通安全和居民生活安全;
·氣溫升高不單會從海洋直接吸取水分,還會從陸地吸取水分,使得內陸地區大面積乾旱,從而糧食減產,飼料也一定會減產。糧食和肉類食品將面臨匱乏,直接威脅國家穩定。為食物而引起的恐慌和爭斗,將不再是落後村落中才會發生的事;
·氣溫升高所融化的冰山,正是我們賴以生存的淡水最主要的來源。我們的地下淡水儲備都是由冰山融水組成的。在氣溫平衡正常時,冰山有一個冰雪循環系統,即,冰山夏天融化,流向山下,流入地下,給平原地區積累淡水,並起到一個過濾作用。冬天水分以水蒸氣的形式回到山上,通過大量降雪重新積累冰雪,也是一個過濾過程。這整個的循環過程,使得我們的淡水有了穩定的平衡保障。而現在全球變暖使得冰山上的冰雪積累的速度遠沒有融化的速度快,甚至有些冰山已經不再積累,這就斷絕了當地的飲用淡水。這將會帶來因缺水而產生的沖突和戰爭;
·氣溫升高使得自然界食物鏈逐漸斷裂。
·大氣中二氧化碳含量上升,會導致海洋中二氧化碳含量上升,使海洋碳酸化,這會殺死大量微生物。最底層的食物消失,將使海洋食物鏈從最底層開始,向上迅速斷裂,並蔓延至海洋以外。由於沒有了食物,將有大量海洋生物,和以海洋生物為食的其他生物死亡。海洋中大量生物死亡,將會污染海洋,加速其他生物的死亡;同時釋放大量溫室氣體,加速全球變暖,形成惡性循環;
·溫度的上升,無脊椎類動物,尤其是昆蟲類生物提早從冬眠中蘇醒,而靠這些昆蟲為生的長途遷徙動物卻無法及時趕上,錯過捕食的時機,從而大量死亡。昆蟲們提前蘇醒,因為沒有了天敵,將會肆無忌憚地吃掉大片森林和莊稼。沒有了森林,等於無形當中增加了二氧化碳的含量,加速全球變暖,形成惡性循環;沒有了莊稼,就等於人類沒有了食物;
·而蜜蜂數目的大量減少,也是自然界食物鏈徹底崩潰的前兆。沒有了蜜蜂幫助傳播花粉,植物將無法繁殖。也就是說,莊稼無法繁殖,無法結果,人類將沒有食物。全球人類將面臨食物短缺,為爭奪食物而引發的戰爭將越來越多,越來越近。而供我們爭奪的食物,也將越來越少;
·全球變暖導致陸地水分大量流失,隨時會有「星星之火可以燎原」。不光是森林中的山火,城市中的火災也將會非常頻繁。大火無情,我們的家將24小時處於危險當中。我說24小時,就是說即使在夜間也會有發生火災的可能。
·全球變暖所能確定的並公開的最大威脅,是冰河時代的突然降臨。對這一結果不了解的朋友,可以去看一下《後天》這部電影,其內容就是講述冰河時代降臨的恐怖。但這部片子只做成了災難片,而幾乎沒有起到多大教育意義。我都只有在看第二遍時才察覺到在電影開頭時,講到了全球變暖和冰河時代的關系。跛腳的美國災難片;
全球變暖所帶來的最恐怖的結果,也是未確定(?)未公開的結果,那就是,由於全球變暖所帶來的海嘯等海洋性災難次數越來越頻繁,規模越來越大,所帶來的次生災難也越來越多,規模越來越大。當海洋性災難達到一個最高點時,也就是量變產生質變的那一點時,部分地殼被海洋所撼動,造成地震,而部分地殼附近的火山被引發,連鎖反應,來帶更大的地震,從而產生更大規模的火山爆發。火山爆發所產生的數萬噸上千攝式度的火山灰,所到之處,便是火海,即使沒有點燃的,也被壓扁。世界上近八成的人口將在這次火山爆發中消失。待火山平靜下來,大量冷卻的火山灰掩蓋天空,將有至少長達兩年之久的黑暗生活籠罩整個世界。沒有陽光就沒有植物,也就沒有糧食。堅持到最後的,恐怕只有老鼠和小強。
大家對全球變暖所帶來的這一類的後果有什麼樣的感受?和之前我們經常聽到見到提到的有什麼不同?一個是別人抱炸彈,一個是自己抱炸彈。相信大家和我的感受會很相似。
大家都是熱愛生活的人,都是充滿愛心的人,都是肯為環保事業奉賢自己力量的可愛的人。但我們只是在宣傳環保時,忘卻了一點,那就是對方的感受。如果我們可以對對方的心理進行推敲,拿捏,在了解了對方後,再通過恰當的方式進行宣傳,宣傳效果豈不會更加理想?對症下葯,這是無論在哪裡都適用的完用理論。
我相信,如果我們能將全球變暖所帶來的更震撼人心的影響,告訴周圍人的話,那麼,大家必定會重新審視環保的重要性,並發自內心地為自己、為家人、為朋友、為地球奉賢出一份力量!
F. cad命令fi怎樣用來改顏色,假如我柱子顏色是藍色腰痛過FI命令怎樣改成無色請賜教
第一步:輸入"FI"命令後,點擊空格鍵,會彈出一個「對象選擇過濾器」對話框,在此對話框中,點擊「添加選定對象」按鈕,選擇柱子上的任意一個線條(顏色:藍色)後,又界面回到「對象選擇過濾器」對話框的窗口中,僅留「顏色」作為篩選的對象,(刪除「對象」 「圖層」 「線型」 等過濾對象),點擊「應用」按鈕,框選整個「柱子」圖形後點擊「空格」鍵。截止到目前你看到的,選中的圖形就是過濾出來的柱子(顏色:藍色)。
第二步:把第一步過濾出的柱子,直接更改圖層顏色即可。
個人意見:FI命令就是一個過濾命令,其實就是通過條件限制篩選出你想要的圖像。想要更改原本圖形中一些圖形的屬性(例如:顏色),只有過濾出這些圖像才能更改屬性。