離子交換分離富集

① 離子交換分離法的特點

1 分離效率高，既能實現相反電荷離子的分離，又能實現相近電荷離子的分離。
2 應用范圍廣，可以用於分離、富集、純化。
3 使用方便，處理量大，多數可再生利用。
4 操作比較麻煩，周期長。

② 離子交換分離操作中，以高濃度鹽溶液進行洗脫的原理是

用離子交換樹脂進行分離的操作程序包括三個步驟,具體操作過程如下文中所述.
(1)交換柱的制備首先選擇合適的離子交換樹脂類型,用相應的溶液進行處理,如強酸性陽離子交換樹脂需要在稀鹽酸中浸泡,以除去雜質並使之溶脹和完全轉變成H式.然後用蒸餾水洗至中性,裝入充滿蒸餾水的交換柱中.注意防止氣泡進入樹脂層.
(2)交換使待處理水樣以合適的流速通過交換柱進行離子交換.交換完畢後用蒸餾水洗去殘留的溶液及交換過程中形成的酸、鹼或鹽類等.
(3)洗脫洗脫是將已交換到樹脂上的離子分離出來的過程.選擇合適的洗脫液,使之以適宜速度通過交換柱進行洗脫.（更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考中檢所對照品查詢 www.rmhot.com）
陽離子交換樹脂常用鹽酸溶液作為洗脫液；陰離子交換樹脂常用鹽酸溶液、氯化鈉或氫氧化鈉溶液作洗脫液.對於分配系數相近的離子,可用含有機絡合劑或有機溶劑的洗脫液,以提高洗脫過程的選擇性.
離子交換技術在富集和分離微量或痕量元素方面應用很廣.例如分離水中的鋰離子、錳離子、銅離子、鐵離子、鋅離子等多種金屬離子,首先加入鹽酸使一部分離子轉變為絡合陰離子,然後將水樣通過強鹼性陰離子交換樹脂,各種離子均被交換在樹脂上,最後用不同濃度的鹽酸溶液進行洗脫分離.鋰離子不生成絡合陰離子,不發生交換,可用12mol／L HCl溶液最先洗脫出來

③ 用離子交換法分離和富集水樣中的陽離子和陰離子的原理

離子交換樹脂是利用被分離離子交換能力的差別而實現分離的,一般情況下價態版高的離子選擇系數大權,如鐵離子的交換順序大於鈣離子,具體情況如下：對陽離子的吸附
高價離子通常被優先吸附,而低價離子的吸附較弱.在同價的同類離子中,直徑較大的離子的被吸附較強.一些陽離子被吸附的順序如下：Fe3+ > Al3+ > Pb2+ > Ca2+ > Mg2+ > K+ > Na+ > H+
對陰離子的吸附
強鹼性陰離子樹脂對無機酸根的吸附的一般順序為：SO42－> NO3－ > Cl－ > HCO3－ > OH－
弱鹼性陰離子樹脂對陰離子的吸附的一般順序如下：OH－> 檸檬酸根3－ > SO42－ > 酒石酸根2－ >草酸根2－ > PO43－ >NO2－ > Cl－ >醋酸根－ > HCO3－

④ 分離和富集

鈾在礦石中含量都很低，大量的伴生元素往往妨礙鈾的測定。因此，大部分測定鈾的方法都需先行分離或富集。分離鈾的方法很多，有沉澱法、螯合物形成法、萃取法、色層法、離子交換法和汞陰極電解法等。

65.1.2.1 沉澱分離法

鈾沉澱分離的方法很多。在沒有碳酸鹽、檸檬酸、酒石酸及氟化物存在的適當介質中，用氨水、吡啶或六次甲基四胺都能將鈾沉澱成重鈾酸銨，與鹼金屬、鹼土金屬以及銅、鎳、鈷、鋅、錳等元素分離，鐵、鋁、鋯、鈦、稀土等與鈾一起被沉澱。氟化物、碘酸鹽或草酸鹽在適當的酸性介質中可以沉澱鈾(Ⅳ)，而鈾(Ⅵ)不沉澱，可藉此用於分別測定鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)。用氟化物作沉澱劑，由於生成水合四氟化鈾，將與很多伴生的陽離子形成復鹽，而使鈾(Ⅳ)與鐵、鋁、鋯、鈦、鈮、和鉭等元素分離。磷酸鹽在(2+98)～(4+96)HCl溶液中，能定量地沉澱鈾(Ⅳ)成UO₂HPO₄，鋯、釷、鉍等也同樣被沉澱，沉澱溶解於過量的磷酸或其他強酸中，此法在分析中主要用作鈾與釩分離。某些有機試劑亦能沉澱鈾(Ⅳ)，如銅鐵試劑可在強硫酸或鹽酸介質中沉澱鈾(Ⅳ)，鐵、鋯、鈦、釩、鈮、膽、錫等同時被沉澱。鹼金屬、鹼土金屬、鈾(Ⅵ)，以及鋁、磷、鎳、鋅等不被沉澱。鈷試劑(α-亞硝基-β-萘酚)則在弱酸或弱鹼性溶液中沉澱鈾(Ⅵ)，鈷、鐵、鎳等同時被沉澱，而鋁、鋅、鹼土金屬等不被沉澱。

65.1.2.2 配位分離法

鈾形成配合物分離，最典型的方法是鈾和碳酸鈉形成Na₄UO₂(CO₃)₃配合物進入溶液與鐵、鈦、鈷、鎳、錳、鋅、鈹和鹼土金屬分離。

65.1.2.3 萃取分離法

萃取分離的方法也很多。在0.05～0.5mol/LHNO₃中可用乙醚萃取硝酸鈾醯，部分釷、鈰、鐵、釩亦同時被萃取。在(1+9)H₂SO₄中可用三氯甲烷或乙醚萃取鈾的銅鐵試劑配合物與鋁、氫氧化銨組、鹼土金屬及硫化銨組的其他元素分離。TBP萃取鈾主要在硝酸介質中進行，萃取分配比在5～6mol/LHNO₃中達到最大值;但在有大量硝酸鹽存在下，即使硝酸濃度低於1mol/L，鈾也能定量被萃取。常用的鹽析劑有:硝酸鋁、硝酸鈣、硝酸鈉和硝酸銨，同時被萃取的有釷、鈧、釔和金等。在4mol/LHNO₃溶液中也可用(2+8)磷酸三丁酯-苯萃取鈾。也有在pH2～3的硝酸介質中，以硝酸鈉作鹽析劑，用磷酸三丁酯萃取鈾(Ⅵ)，釷、鋯和稀土元素同時被萃取。

三烷基氧膦(TRPO)和三辛基氧膦(TOPO)都是鈾的有效萃取劑。二者萃取鈾的酸度基本相同，均為0.5～3mol/LHNO₃，同時被萃取的有鐵、鈰、釩、鋯、釷和鉬(均為高價)。

65.1.2.4 色層分離法

目前，用於萃取色層分離鈾的萃取劑有:胺類萃取劑N₂₆₃(氯化三辛基甲基胺)、N₂₃₅(三正辛胺)、N₁₉₂₃(國產胺型萃取劑);中性配位劑P₃₅₀(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、C1-TBP萃淋樹脂;酸性配位劑P₅₀₇(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯);亞碸類萃取劑DOSO(二正辛基亞碸)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅膠、硅烷化硅球、DA₂₀₁大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料(聚氨酯或聚醚酯)等作載體組成的固定相，均能達到在一定濃度的硝酸或鹽酸溶液中富集分離的目的。在實踐中得到廣泛應用的是P₃₅₀萃取色層、Cl-TBP萃淋樹脂。用DOSO-交聯聚甲基丙烯樹脂組成的固定相，可在1.5mol/LHClO₄中定量富集鈾，同時被富集的還有金、鈀、汞等。CL-TBP萃淋樹脂，可在!(HNO₃)=12%～50%介質中萃取鈾，同時被萃取的有金、釷、釔、鈧。在!(HNO₃)=6%～35%介質中可用P₃₅₀與DA₂₀₁或者X-5型聚二乙烯苯組成的萃取色層定量富集鈾，在有鹽析劑硝酸鋁存在下可降低酸度為!(HNO₃)=2%，鈾也能定量被萃取，同時被萃取的還有釷。在0.5～3mol/LHCl-2.5～3mol/LNaCl體系中P₃₅₀也能定量萃取鈾，同時被萃取的還有鎵、鉈、金等。

65.1.2.5 離子交換樹脂分離法

離子交換樹脂的方法也適用於微量鈾的分離，目前應用較廣泛的是大孔陽離子交換樹脂D₂₃₅，是在4mol/LHCl中(或者在含有100g/LNaCl存在下交換酸度可降至為1mol/LHCl)進行交換分離釷，稀土、鋯、鈦、釩等干擾元素。

在硫酸或高氯酸溶液中，用汞陰極電解法，鈾被還原為四價(部分為三價)留在溶液中鋅、鎘、鐵、鉻、鉈、鈷、鎳、錳、銦、鉛、錫、銻、銅、鉍、金、銀等元素以金屬析出而與鈾分離。稀土、鋯、鈮、鉭等元素與鈾共存於溶液中。

⑤ 陰離子交換分離-鹽酸底液方波極譜法

方法提要

試樣經酸溶分解，在稀氫溴酸介質中，鉛能形成穩定的配陰離子［PbBr₄］^2-，應用717強鹼性陰離子交換樹脂能分離干擾元素、富集鉛。本法採用的上柱液為0.15mol/LHBr-5g/LKBr混合液;淋洗液為熱的(1+9)HNO₃，淋洗體積為30mL。當測定溶液中存在100mgCu²+，50mgFe³⁺，20mgZn²⁺，10mgW、Mo⁶⁺，1mgSb⁵⁺、Bi³⁺、Sn²⁺、As，200μgIn³⁺、Se⁴⁺、Cd²⁺，50μgAu³⁺時，經陰離子交換樹脂分離，均不影響測定。少量錫經上柱分離後雖影響不太大，但仍有正干擾，可在分解試樣時加入鹽酸及氫溴酸蒸發，使錫成四溴化錫揮發除去。

試樣經預分離、富集後，用方波極譜儀在2mol/LHCl-12.5g/L抗壞血酸底液中測定鉛，峰電位約為-0.46V(對銀片電極)。本法適用於10×10^-6～1000×10^-6鉛的測定。

儀器

數字極譜儀，方波極譜部分。

銀片參比電極。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

氫溴酸。

氫溴酸(0.15mol/L)-溴化鉀(5g/L)混合液稱取0.5gKBr，加入80mLHBr［c(HBr)=0.15mol/L］溶解，並稀釋至100mL，搖勻。用時配製。

抗壞血酸溶液(25g/L)用時配製。

鉛標准溶液ρ(Pb)=100.0μg/mL，ρ(Pb)=10.0μg/mL由ρ(Pb)=1.00mg/mL鉛標准儲備溶液(本章41.3.1鉛的EDTA容量法測定)稀釋配製。

717型陰離子交換樹脂將80～100目717型陰離子交換樹脂用40g/LNaOH溶液及(1+9)HNO₃浸泡處理，除去雜質，用蒸餾水洗至中性，備用。

離子交換柱將已處理好的717型樹脂裝入筒形漏斗，下接Ф8mm×100mm的交換柱，裝柱高約為9cm左右，控制流速約1.5mL/min，用水淋洗。漏鬥上疊放濾紙，用HBr-KBr混合液淋洗平衡。

校準曲線

移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、10.00mL鉛標准溶液［ρ(Pb)=100.0μg/mL］或0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、20.00mL鉛標准溶液［ρ(Pb)=10.0μg/mL］，分別置於25mL燒杯中，低溫蒸至近干，然後按試樣分析步驟操作，測得峰電流值，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於100mL聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕，加10mLHCl，蓋上表面皿，於低溫電熱板上溶解20～30min。洗去表面皿，再加入5mLHNO₃、3mLHF和1mLHClO₄，繼續加熱溶解，蒸發至白煙冒盡。加入2mLHBr和1mLHCl，加熱除砷、銻、錫。加入1mLHNO₃，蒸干。加入1mLHCl及5滴HClO₄，蒸發至白煙冒盡。

加入5滴(1+1)HCl，蓋上表面皿，微熱溶解乾涸物。加入10mLHBr-KBr混合液，微熱，用少量水洗去表面皿，冷卻後再加入5mLHBr-KBr混合液，搖勻。將此溶液傾入已准備好的交換柱漏鬥上，進行過濾交換。用HBr-KBr混合液洗凈燒杯及濾紙，棄去濾紙，用30mL熱(1+9)HNO₃淋洗吸附在樹脂上的鉛(每次10mL，分3次淋洗)，用50mL燒杯承接。加入10滴HClO₄，蒸發至白煙冒盡，取下冷卻後，再加入5滴(1+1)HCl，水吹洗杯壁，低溫蒸發至近干。

准確加入12.5mL4mol/LHCl，蓋上表面皿微熱，准確加入12.5mL抗壞血酸溶液，搖勻，放置10min。於起始電位-0.3V處，用極譜儀方波部分測定，記錄峰電流值，測得鉛量。

鉛含量的計算公式同式(41.2)。

⑥ 離子交換分離

將含來鈹的9mol/L鹽酸溶液通過強鹼性自陰離子交換樹脂時，可以有效地分離銅、鈷、鎳、鎘、鉻、鐵、錳、鋯和鈾離子。鈹和鋁離子則保留於溶液中。

將pH3.5並含有EDTA和過氧化氫的溶液通過強酸性陽離子交換樹脂(鈉型)，此時鈹不形成穩定的EDTA配合物，而被吸附;鋁及鐵的EDTA配合物和鈦與過氧化氫及EDTA的配合物都不被吸收，而與鈹分離，被吸附的鈹再用3mol/L鹽酸淋洗。

⑦ 離子交換分離法的原理是什麼

離子交換是用一種稱為離子交換樹脂的物質來進行的。離子交換樹脂遇水溶液時，內能夠從水溶容液中吸著某種(類)離子，而把本身所具有的另外一種相同電荷符號的離子等摩爾量地交換到溶液中去，這種現象稱為離子交換。 希望有用

⑧ 離子交換有那些用處怎麼樣做原理。

以離子交換劑上的可交換離子與液相中離子間發生交換為基礎的分離方法。廣泛採用人工合成的離子交換樹脂作為離子交換劑，它是具有網狀結構和可電離的活性基團的難溶性高分子電解質。根據樹脂骨架上的活性基團的不同，可分為陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、兩性離子交換樹脂、螯合樹脂和氧化還原樹脂等。用於離子交換分離的樹脂要求具有不溶性、一定的交聯度和溶脹作用，而且交換容量和穩定性要高。

離子交換分離廣泛用於：①水的軟化、高純水的制備、環境廢水的凈化。②溶液和物質的純化，如鈾的提取和純化。③金屬離子的分離、痕量離子的富集及干擾離子的除去。④抗菌素的提取和純化等。

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⑨ 分離與富集

硒、碲與其他元素的分離方法，主要有以下6類。

62.6.2.1 共沉澱分離法

共沉澱通常使用的載體是砷和氫氧化鐵及其他氫氧化物。

(1)砷沉澱劑分離

硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)在鹽酸溶液中很容易被還原為單質。因此，利用載體與硒、碲共沉澱是分離和富集它們的常用手段。通常使用的載體是砷，硒、碲也可互為載體。由於它們的氧化還原電位不同(E_Se4+/Se=0.74V;E_Te4+/Te=0.57V)，所以亞硒酸能被一些弱還原劑，如二價鐵鹽、亞硫酸、有機酸和蔗糖等，還原成單質硒。亞碲酸則需用較強的還原劑，如鹽酸肼、氯化亞錫或金屬鋅等才能被還原。選擇適當的還原劑或調節還原時溶液酸度，可使硒和碲彼此分離。試樣中硒、碲含量通常很低。目前多採用在6mol/LHCl中，以砷為聚集劑，用次磷酸鈉為還原劑，使硒、碲和砷還原成單質而共沉澱。當用砷作聚集劑時，從大量含銅和鉛的試樣中能定量地回收硒，但碲的回收率僅93%，故碲的校準曲線最好從沉澱開始操作。

這種共沉澱方法不能分離金、汞，因為金、汞也能被還原而析出。因此，如有金存在，所得沉澱可用硝酸處理，此時硒和碲重新轉入溶液，而金則不溶於硝酸。少量金、汞對測定碲有影響，可用三氯甲烷-二硫腙萃取，或銅試劑-四氯化碳萃取分離。

大量鉍存在時，有少量鉍與硒、碲共沉澱，加入酒石酸可防止鉍的共沉澱。

大量鈦存在時，會有白色膠狀的磷酸鈦沉澱，妨礙下一步分析的進行。因此在大量鈦存在下測定硒、碲，應避免使用次亞磷酸鹽作還原劑。可採用在(1+9)HCl和(1+9)H₂SO₄中用二氯化錫還原沉澱硒、碲的方法。此時，硒、碲互為共沉澱劑。

測定雄黃、雌黃中的硒、碲，也用上述二氯化錫還原的方法較為適宜。因為用次亞磷酸鈉還原，有大量砷析出，給下一步溶解、測定帶來不便。

(2)氫氧化鐵沉澱劑分離

在氨性溶液中，pH9.4～9.7時，可用氫氧化鐵完全共沉澱碲(Ⅳ，Ⅵ)以及硒(Ⅳ)，但硒(Ⅵ)僅1%與氫氧化鐵共沉澱。據此，可使碲(Ⅳ，Ⅵ)與硒(Ⅵ)分離或硒(Ⅳ)與硒(Ⅵ)分離。在pH6.0～9.0，以氫氧化鐵為共沉澱劑，應用於粗銅、黃銅、銀、水樣和硫化礦中硒(Ⅳ)、碲(Ⅳ，Ⅵ)與其他元素分離。

在氨性溶液中(pH8～9)用氫氧化鐵共沉澱硒、碲時，預先加入10g乙酸銨可使大量汞進入濾液與硒、碲分離，沉澱中殘留的汞小於2mg。

除氫氧化鐵以外，氫氧化鈹、氫氧化鉻或氫氧化鉛亦可用硒、碲或碲的共沉澱劑。

(3)La³⁺共沉澱分離

在氫氧化銨介質中，La和Zr為共沉澱劑時，Se、Te回收率均優於用Fe共沉澱劑。方法可用於ICP-MS法測定電解銅中的Se、Te。

62.6.2.2 離子交換與吸附法

(1)離子交換樹脂分離

a.P201×7型陰離子交換樹脂分離。採用P₂₀₁×7型陰離子交換樹脂交換分離SO^2-4和SeO^2-₃;以0.1mol/LHCl溶液洗脫SeO^2-₃，然後用1.0mol/LHCl洗脫SO^2-₄，方法用於粗硒、亞硒酸鈉中硫的分離測定。

b.732型陽離子交換樹脂分離。利用732型陽離子交換樹脂，當pH3～4時，Mg、Ca、K、Na能較完全分離而富集Se;用水可將Se定量洗脫。用ICP-AES方法測定了茶葉中的微量硒。

(2)吸附分離

巰基棉分離。不同酸度、流速下，巰基棉可分離元素情況見表62.20。

表62.20 巰基棉對各種元素的主要吸附性能

另外在0.1～7mol/LHCl中，流速為3mL/min，Au、Pt離子可被巰基棉吸附;而在2～7mol/LHCl溶液中可定量吸附Au、Pt，Pd、Rh、Ir、Fe不被吸附。被吸附的Au、Pt難於解脫。

在0.3～2mol/LH₂SO₄介質中，流速4mL/min，Se⁴⁺、Te⁴⁺可被巰基棉定量吸附，1mol/LH₂SO₄中含0.3～1mol/LHNO₃對吸附沒有影響。

在2～6mol/LHNO₃介質中，流速2～6mL/min，巰基棉能定量吸附Se，用濃鹽酸水浴煮沸3～5min，硒可定量解脫。

綜上所述，Se⁴⁺、Te⁴⁺的巰基棉分離，主要選擇適宜的上柱酸度和淋洗液，便可從眾多的干擾離子中分離。

62.6.2.3 蒸餾分離法

硒和碲的氯化物和溴化物如SeBr、TeBr、SeCl₄、TeCl₄、SeOCl₂、TeOCl₂、SeOBr₂、TeOBr₂和Se₂Cl₂具有揮發性。可利用此特性使硒、碲與某些元素分離。

目前，使用較多的是從含過量溴的氫溴酸的溶液中蒸餾含硒試樣，硒以四溴化硒的形式揮發出來，用水作吸收液。由於存在以下平衡:Se+3Br₂SeBr₄+Br₂;因此，蒸餾硒溶液中溴必須是過量的。用這種方法即使微克量的硒亦能定量地蒸餾出來。若氫溴酸溶液中含硫酸，蒸餾溫度為125℃時，則砷、銻和碲與硒一同蒸餾出來。蒸餾法廣泛地應用於測定不同物質的硒。例如黃鐵礦中小量的硒可先將溶液加溴和氫溴酸(1+2)蒸餾分離硒。天然水中的硒，可從含硫酸、溴化鉀的過氧化氫的溶液中蒸餾出來。

62.6.2.4 溶劑萃取法

Se⁴⁺、Te⁴⁺的萃取，常以有機磷類，高分子胺類、亞碸和酮類為萃取劑。

在一定條件下，硒、碲能與磷酸三丁酯(TBP)、二硫腙、銅試劑等試劑形成離子締合物、配合物或螯合物而被有機溶劑所萃取。

(1)磷酸三丁酯(TBP)

用TBP萃取碲!=30%的TBP-甲苯溶液可從2.8mol/LHBr-2.5mol/LNaBr溶液中萃取黃色溴化碲;!=30%TBP-四氯化碳溶液可以從強鹽酸溶液中萃取分離碲;!=20%TBP-煤油溶液可從4～10mol/LHCl中萃取碲(Ⅳ)，使碲(Ⅳ)與碲(Ⅵ)、硒(Ⅳ)、硫酸鹽等分離。可以在大量硫氰酸酸鹽存在下，從pH0.4～1.0的溶液中，用TBP萃取除去鐵，而使碲與鐵(Ⅱ)分離，與鐵共萃取的約用5%～20%的碲，可用0.1mol/LHCl反萃取下來，合並到原來的水相。

(2)二硫腙

用二硫腙萃取硒和碲。從6mol/LHCl中，硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)能被溶於三氯甲烷和四氯化碳中的二硫腙萃取。干擾金屬離子例如銅、銀、汞、鉍則在pH2先用二硫腙-三氯甲烷萃取分離。

(3)銅試劑

用銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)萃取硒或碲。銅試劑與碲形成的配合物，不僅可以從強酸溶液中用TBP萃取，而且可在pH8.5～8.7用四氯化碳萃取。此法，可用於小量碲與硒、鉑族金屬以及有色金屬等分離。用次亞磷酸還原沉澱硒、碲，金、汞，及少量銅、錫、銻等能與碲共沉澱，調節pH11左右，加入1mL10g/L銅試劑溶液、10mL四氯化碳，萃取使碲與金屬離子分離。碲用(1+1)HNO₃反萃取，硒的銅試劑配合物可被苯萃取。此法可用於鐵和鋼中硒的測定。

(4)硒試劑(3，3'-二氨基聯苯胺)

用硒試劑(3，3'-二氨基聯苯胺)萃取硒pH6～8時，硒與硒試劑的配合物可萃取入甲苯、苯或二甲苯中，用於萃取光度法測定硒。

(5)有機磷類、高分子胺類、亞碸和酮類萃取

有機磷類、高分子胺類、亞碸和酮類為萃取劑的萃取性能見表62.21。

表62.21 高分子胺類、亞碸和酮類萃取性能

續表

表中縮寫說明:DOSO為二辛基亞碸;DPSO為二苯基亞碸;N503為N，N'-2(1-甲基庚基)乙醯胺;TOA為三正辛基胺;N1923為伯胺。

62.6.2.5 離子交換與吸附法

(1)離子交換樹脂分離

硒(Ⅳ)在0.1～12mol/LHCl中不被強酸陽離子交換樹脂吸附，所以在測定硒之前可用陽離子交換樹脂除去干擾金屬。在一定條件下，硒(Ⅳ)能滯留在陽離子交換樹脂上，曾用於毫克量硒與硫酸根和鐵(Ⅲ)分離。在低酸度下，碲(Ⅳ)比硒(Ⅳ)有較強的吸附，可藉以分離此二元素。

硒(Ⅳ)在低於4mol/LHCl中不被強鹼性樹脂吸附，但酸度高時有些滯留。這也可用於分離這兩個元素。硒(Ⅳ)用小於4mol/LHCl洗脫，碲(Ⅳ)保留在柱上，然後用0.1～1mol/LHCl洗脫。

在任何濃度鹽酸中六價碲均可通過強鹼性陰離子交換樹脂。碲(Ⅳ)在小於1mol/LHCl中可通過陰離子交換樹脂。在大於3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)則被陰離子樹脂強烈地吸附。分配系數分別為:3mol/LHCl，10³;4～8mol/LHCl，5×10³;12mol/LHCl，2×10³。4～6mol/LHCl中二氧化硫能還原吸附在樹脂上的碲(Ⅳ)為碲(0)。用鹽酸洗脫其他元素後，用鹽酸-硝酸混合液通過交換柱，將柱上的碲(0)氧化成碲(Ⅳ)，然後用1mol/LHCl洗脫。

在小於0.3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)完全為陽離子交換樹脂吸附。碲(Ⅵ)則在任何濃度鹽酸溶液中也不被陽離子樹脂吸附。因此，用重鉻酸鉀氧化碲(Ⅳ)為碲(Ⅵ)後，通過陽離子交換樹脂與鐵及其他金屬元素分離。

硒酸的酸性強於碲酸。因此，硒酸更容易被弱鹼性陰離子樹脂吸附。在pH2.6～2.8的乙酸-乙酸鈉溶液，碲通過弱鹼性陰離子樹脂，硒(Ⅳ，Ⅵ)吸附在樹脂上，使硒、碲分離。然後用3mol/LNaCl溶液洗脫吸附的硒。

(2)紙色譜分離

用甲醇-乙醇-水-氫氟酸-硝酸(45+45+12+3+0.5)的混合溶液為移動相，硒可與許多元素分離，硒(Ⅳ)、鍺、碲(Ⅵ)及砷的R_f值分別為0.75、0.01、0.55和0.95。

以TBP處理色層紙，用鹽酸和氫溴酸為移動相，進行反相層析可分離硒、碲、金和鉑族元素。

用鹽酸酸化的二異丙醚-乙醇為移動相，可使微量碲與大量鉍分離。

(3)N263萃取色譜分離

以多孔硅膠-N263組成的色譜樹脂為固定相，用pH5～10酒石酸鈉溶液作流動相，能成功分離SeO^2-₃和TeO^2-₃。SeO^2-₃的保留時間小於TeO^2-₃的保留時間，當質量比SeO^2-₃/TeO^2-₃為200/1～1/1000時，硒、碲能完成分離。

62.6.2.6 液膜分離法

(1)N503液膜

N503是Te⁴⁺的一種良好液膜流動載體，以L113B作表面活性劑，液體石蠟作膜的增強劑，磺化煤油作膜的溶劑。由N503-L113B-液體石蠟-磺化煤油(6+5+4+85)組成的液膜，以0.15mol/LHCl作內相試劑，油內比(1+1);外相試液用5mol/LHCl為介質，乳水比(30+500)，制備的該乳狀液膜體系，能迅速地遷移富集試液中的Te⁴⁺。用該液膜法富集試液(或料液)中的碲，Te⁴⁺的遷移富集率在99.5%～100.3%。許多共存離子如Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cd²⁺、Mo⁶⁺、Al³⁺、Fe²⁺等;SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不滲透進入此液膜。只有Te⁴⁺能從這些離子中得到滿意的分離。

(2)N1923(伯胺)液膜

由N1923-L113B-煤油(7+4+89)組成的液膜。內相:0.3～0.8mol/LNaOH溶液，油內比(1+1);外相:5mol/LHCl作介質，乳水比(20+50)～(20+100)。遷移富集10μgTe⁴⁺，125mgPb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、ΣRE³⁺、Zr⁴⁺、Ti⁴⁺，25mgMn²⁺、Cr³⁺、Co²⁺、NI²⁺、Zn²⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺、Cd²⁺，大量鹼金屬和鹼土金屬離子等，都不被遷移富集，SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、F^-、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不影響富集碲。本方法選擇性高，Te⁴⁺遷移率達99.5%以上。

⑩ 離子交換法富集分離陽離子和陰離子的原理各是什麼

離子交換樹脂是利用被分離離子交換能力的差別而實現分離的，一般情況下價內態高的離子選擇系容數大，如鐵離子的交換順序大於鈣離子，具體情況如下：對陽離子的吸附
高價離子通常被優先吸附，而低價離子的吸附較弱。在同價的同類離子中，直徑較大的離子的被吸附較強。一些陽離子被吸附的順序如下：fe3+
>
al3+
>
pb2+
>
ca2+
>
mg2+
>
k+
>
na+
>
h+
對陰離子的吸附
強鹼性陰離子樹脂對無機酸根的吸附的一般順序為：so42－>
no3－
>
cl－
>
hco3－
>
oh－

弱鹼性陰離子樹脂對陰離子的吸附的一般順序如下：oh－>
檸檬酸根3－
>
so42－
>
酒石酸根2－
>草酸根2－
>
po43－
>no2－
>
cl－
>醋酸根－
>
hco3－