1、樹脂裝柱
將樹脂裝入交換器中,用清水反洗樹脂,至出水澄清為止。通入 2 倍樹專脂體積的
5-8%NaCl溶液浸泡4-8h,再用屬清水洗到出水無色無味為止(如樹脂是新樹脂,也未失水,則可免去5-8%NaCl
溶液浸泡)。
2、陽離子交換樹脂
先通入兩倍樹脂體積的約 4%HCl 溶液,將後一倍再生液浸泡樹脂 4-8h,用清水洗到 pH 為 3-5 左右,再用兩倍樹脂體積的約 4%NaOH 溶液,將後一倍再生液浸泡樹脂 4-8h,用清水洗到 pH 為 8-9 左右。之後就可再生使用(通入三倍樹脂體積的約 4%HCl 溶液,將後一倍再生液浸泡樹脂 4-8h,用清水洗到 pH 為 5 -6)
如果嫌麻煩,也可以直接雙倍再生,即通入4倍樹脂體積的約 4%HCl 溶液,將後一倍再生液浸泡樹脂 4-8h,用清水洗到 pH 為 5 -6即可投入使用。
清洗水要注意原水中硬度是否偏高(最好採用軟化水),如果沒有條件採用軟化水沖洗,則建議免去酸鹼預處理過程,以免造成陽樹脂通過NaOH轉型後,用軟化水沖洗時,導致樹脂內部形成Ca(OH)2,Ma(OH)2沉澱,反而造成運行時鈉超標。
『貳』 離子交換柱
一類樹脂,H型就是氫型。
『叄』 氫型陽離子樹脂,用磺化交聯的苯乙烯-二乙烯基共聚物為填充劑的色譜柱應該怎麼維護保養、貯存
保存在純水裡面就行,保養也一樣,臟了用水低流速沖。
最好的方式是聯系生產廠家!
『肆』 甘露醇葯典專用柱哪裡有賣我還需要圖譜和說明
成都摩爾科學儀器有限公司甘露醇葯典專用柱:採用磺化交聯的苯乙烯-二乙烯基共聚物的鈣型陽離子交換樹脂為填充劑,填料交聯度有5%、8%、10%,粒徑有5 μm和10 μm。,在葯典色譜條件下的分離過程中,甘露醇峰對稱性良好,理論塔板數高,遠遠高於葯典要求。
甘露醇檢測報告 成都摩爾科學儀器有限公司甘露醇葯典專用柱
一. 甘露醇葯典專用柱液相方法條件
方法來源:2015版葯典。
具體方法:
色譜柱:Sepax Carbomix Ca-NP 10μm 7.8×300mm;
檢測器:示差折光檢測器;
流動相:去離子純水;
柱溫度:80℃,檢測器溫度:80℃;
流速:0.5mL/min;
進樣量:20μL。
樣品配置:
甘露醇供試品:精密稱取甘露醇樣品 0.5g,置於 10ml量瓶中加水溶解並稀釋至刻度
混勻;甘露醇對照品:取甘露醇供試品溶液 1ml,置於 100ml量瓶中,加水稀釋至刻度混
勻;系統適用性樣品:取甘露醇與山梨醇各 0.5g,置 100ml量瓶中,加水溶解並稀釋至
刻度混勻;
二. 甘露醇葯典專用柱檢測譜圖及數據
『伍』 怎樣查找usp葯典上使用的色譜柱
根據下面色譜柱系列的編號,就可以在USP葯典上查到需要的色譜柱:
L1:十八烷基鍵合多孔硅膠或無機氧化物微粒固定相,簡稱ODS柱 L2:30~50mm表面多孔薄殼型鍵合十八烷基固定相,簡稱C18柱 L3:多孔硅膠微粒,即一般的硅膠柱 L4:30~50mm表面多孔薄殼型硅膠柱 L5:30~50mm表面多孔薄殼型氧化鋁柱 L6:30~50mm實心微球表麵包覆磺化碳氟聚合物,強陽離子交換柱 L7:全多孔硅膠微粒鍵合C8官能團固定相,簡稱C8柱 L8:全多孔硅膠微粒鍵合非交聯NH2固定相,簡稱NH2柱 L9:強酸性陽離子交換基團鍵合全多孔不規則形硅膠固定相,即SCX柱 L10:多孔硅膠微球鍵合氰基固定相(CN),簡稱CN柱 L11:鍵合苯基多孔硅膠微球固定相,簡稱苯基柱 L12:無孔微球鍵合季胺功能團的強陰離子交換柱 L13:三乙基硅烷化學鍵合全多孔硅膠微球固定相(C1),簡稱C1柱 L14:10mm硅膠化學鍵合強鹼性季銨鹽陰離子交換固定相,簡稱SAX柱 L15:已基硅烷化學鍵合全多孔硅膠微球固定相,簡稱C6柱 L16:二甲基硅烷化學鍵合全多孔硅膠微粒固定相 C2柱 L17:氫型磺化交聯苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,強陽離子交換柱 L18:3~10mm全多孔硅膠化學鍵合胺基(NH2)和氰基(CN)柱 L19:鈣型磺化交聯苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,強陽離子交換柱 L20:二羥基丙烷基化學鍵合多孔硅膠微球固定相(Diol),簡稱二醇基柱 L21:剛性苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球填料柱L22:帶有磺酸基團的多孔苯乙烯陽離子交換柱 L23:帶有季胺基團的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔離子交換柱 L24:表面含有大量羥基的半剛性聚乙烯醇親水凝膠柱 L25:聚甲基丙烯酸酯樹脂交聯羥基醚(表面含有殘余羧基功能團)樹脂。能分離分子量100~5000MW范圍的水溶性中性、陽離子型及陰離子型聚合物(用聚氧乙烯測定)的固定相 L26:丁基硅烷化學鍵合全多孔硅膠微球固定相,即C4柱 L27:30~50mm的全多孔硅膠微粒 L28:多功能載體,100Å的高純硅膠加以氨基鍵合以及C8反相鍵合的官能團 L29:氧化鋁,反相鍵合,含碳量低,氧化鋁基聚丁二稀小球,5mm,孔徑80Å L30:全多孔硅膠鍵合乙基硅烷固定相
太多了,沒有一一列舉了~~
『陸』 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑的色譜柱有嗎
原理:
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
裝置:
(1)分離柱 裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力,提高色譜分離效率,要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上連接磺酸基官能團(─SO3─)。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂,由於它們的傳質速度低,使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂,就象雞蛋有一薄層外皮那樣,離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高,傳質快,提高了柱效。同樣,在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力,因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外,其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
(2)抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中,消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。
①抑制反應,用抑制反應來改變移動相,使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應,使用一段時間後,這種樹脂就需要再生,很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜),就可以連續進行抑制反應。例如,陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去,而陰離子則不能擴散過去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬,提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞,該法與中空纖維法比較,其優點是反應時間短、交換能力高,並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用,將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合,在一反應器中生成帶色的絡合物(見配位化合物)。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物,但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子,所用的衍生試劑有茜素紅S等。
(3)檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外-可見分光光度計是專用型的檢測器,對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子,如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中,電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應,如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器,一個重要的條件是溫度要穩定,所以檢測池要放在恆溫箱中,1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器,消除了溫度變化對檢測的影響,可測定10-9摩爾的陰離子。
應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。
『柒』 誰能提供一下苯乙烯系陽離子交換樹脂的制備方法
簡單說吧,苯乙烯和二乙烯苯加引發劑在水中懸浮聚合成白球,經過篩分得到版不同粒度的半成品權;二氯乙烷為膨脹劑,用90%左右硫酸,進行磺化反應,反應完畢,逐步將硫酸稀釋,大量水沖洗,加氫氧化鈉轉型,即得到成品。
『捌』 葡甲胺的增訂
2010版中國葯典修訂增訂內容:
【檢查】易碳化物取本品0.25g,依法檢查(附錄Ⅷ O),與橙紅色2號標准比色液比較,不得更深。
【檢查】有關物質取本品適量,加水溶解製成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用水定量稀釋製成每1ml中含50μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定, 用氫型陽離子交換樹脂,磺化交聯的苯乙烯-二乙烯基共聚物為填充劑的硅膠基質色譜柱;以三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100)為流動相;示差折光檢測器;柱溫35℃。葡甲胺峰與雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液10μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~25%。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰面積的1/2(0.25%),各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積(0.5%)。
還原性物質取本品2.0g,加水10ml溶解,取溶液1.25ml,加水至2.5ml,加鹼性酒石酸銅試液2ml,水浴加熱10分鍾,流水冷卻1分鍾並超聲20秒。立刻用微孔濾膜(直徑25mm,孔徑0.45μm)過濾,用10ml水清洗容器及濾膜。另取20mg葡萄糖置100ml量瓶中,加水溶解並稀釋至刻度,取溶液2.5ml,自上述「加鹼性酒石酸銅試液」起同法操作,供試品濾膜的顏色不得深於對照濾膜的顏色。含還原性物質以葡萄糖計,不得過0.2%。
砷鹽取本品2.0g,置坩堝中,加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml,點燃,燃盡後,先用小火熾灼使炭化,再在500~600℃熾灼至灰化,如未灰化完全,加少量硝酸濕潤,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後,放冷,繼續在500~600℃熾灼至完全灰化,放冷後,加5ml鹽酸,水浴加熱使殘渣溶解,加水23ml,作為供試品溶液,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0001%)。
『玖』 請求英語好的幫我翻譯下這個摘要
In this paper, the ion exchange - HPLC method of Ribavirin Oral Solution in the determination of the method used to cross-linking of sulfonated styrene - vinyl copolymer filler for the hydrogen-cation exchange column. Mobile phase of water (dilute sulfuric acid transferred to PH = 2.5 ± 0.1), detected at 207 nm, temperature: 50 ℃, flow rate: 0.5 ml / min. The results showed that: the method is the range of 0.0251 ~ 0.1254 μ g (regression equation y = 114871449.3620x-72856.2500 r = 1.0000). The average recovery rate was 101.31%, RSD 0.52 percent, and repeatability and reprocibility, the attributes are better. Experiments show that the method is accurate and high precision good. That use ion exchange - HPLC Determination of ribavirin is better than the content of C18-HPLC method.
Key words: ribavirin oral liquid, hydrogen-cation exchange column; HPLC