廢水現場檢測用什麼譜圖

A. 氨氮的測試方法

氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備：
蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
離子交換法：使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定：
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮量（mg）後，
按下式計算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由標准曲線查得的氨氮量，mg;
V——水樣體積，mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類，一種是氨水形成的氨氮，一種是無機氨形成的氨氮，主要是硫酸銨，氯化銨等等。共分四種：有機氮.氨氮.亞硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-）為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。

B. 抗生素檢測的主要方法

由於抗生素在廢水中的濃度相對較低，所以抗生素的檢測一般都是微量或是痕量分析，常採用具有高靈敏度的儀器進行檢測。各研究機構對畜禽廢水中抗生素的檢測技術主要有色譜法和其聯用技術、酶免疫分析法、毛細管電泳法等。 液相色譜法（LC）在廢水抗生素的檢測中是最常見的，LC具有分離效能好，檢測速度快且重現性好的特點。LC法所用的檢測器有紫外檢測器(UV)，熒光檢測器，以及二級管陣列檢測器。
高效液相色譜-紫外檢測器
高效液相色譜-紫外檢測器聯用檢測技術是最早用於環境中抗生素的分離檢測，由於其操作簡便以及成本低，被用於畜禽廢水中抗生素的檢測。
液相色譜-熒光檢測器
液相色譜-熒光檢測器因為其檢測限低所以也被用於畜禽廢水中抗生素的檢測，通常對本身具有熒光性的抗生素液相色譜-熒光檢測器可以直接檢測出，但是對於本身不具有熒光性或熒光性差的抗生素，需要對其衍生化來提高目標物的熒光特性以便檢測。
液相色譜串聯質譜技術
色譜可以用於多組分混合物的分離和分析，可以對有機化合物進行定量分析，但是定性較困難，質譜儀能夠對單一組分提供高靈敏度和特徵的質譜圖，但對復雜化合物無分析能力。所以將色譜與質譜進行聯用（或是串聯質譜），對復雜化合物中微量和痕量組分的定性和定量分析具有重要的意義。
由於畜禽廢水中有多種類的抗生素同時存在，利用色譜和質譜的聯用技術可以提高抗生素的定性、定量分析的可靠性、准確性、靈敏度。 酶免疫分析方法具有操作簡單，前處理簡化，分析成本低、靈敏、特異性強、檢測快速，不需要昂貴的儀器等，而且可以同時測定幾個樣品，但是酶免疫分析方法對試劑的選擇性高，很難同時分析多種成分，對結構類似的化合物有一定程度的交叉，分析分子量很小的化合物和不穩定的化合物有一定的困難。
用酶免疫分析方法試劑盒檢測地表水、地下水中的四環素和泰勒菌素，檢測分別為0.05μg/L,0.1μg/L。其結果表明，該方法成本低、檢測快，可用於水中的四環素、氯四環素、泰勒菌素的初篩檢測。 經典的放射免疫測定基本原理和酶免疫分析是相同的，但所不同的是反應的放大指示系統不是酶和底物，而是放射性同位素。用於抗原或抗體標記的同位素通常是放射性較小的β放射原，最常用的是同位素是3H和14C，放射性不強、用量也極微小，比較安全。

C. 水中的油含量怎樣分析

油份的測定 一 重量法 1 方法提要 當水樣中加入凝聚劑—硫酸鋁時，擴散在水中的油微粒會被形成的氫氧化鋁凝聚。隨著氫氧化鋁的沉澱，便將水中微量油也聚集沉澱，經加酸酸化，又可將沉澱溶解，並通過在有機溶劑中的萃取，將分離出來的油質轉入有機溶劑中，將有機溶劑蒸發至干，殘留的便是水中的油，通過稱重即可求出水中的油含量。 此法採用四氯化碳作有機溶劑，這樣可以避免在蒸發過程中發生爆炸等事故。 2 儀器與試劑 2.1 5000～10000ml具有磨口塞的取樣瓶。 2.2 500ml分液漏斗。 2.3 100～200ml瓷蒸發皿。 2.4 30%硫酸鋁溶液[al2(so4)3•18h2o]，(重/容)。 2.5 20%無水碳酸鈉溶液。 2.6 濃硫酸(密度為1.84g/cm2)。 2.7 四氯化碳。 3 測定方法 3.1 開大被測水樣流量，取5000～10000ml水樣。取完後立即加入5～10ml硫酸鋁溶液(每升加1ml計算)，搖勻，立即加入5～10ml碳酸鈉溶液，充分搖勻中分散的油粒凝聚沉澱，靜置12h以上，充分沉澱至瓶底，然後用虹吸管將上層澄清液吸走。虹吸時小心移動膠皮管，盡量使大部分澄清液被吸走，但也不致於將沉澱物帶走，在剩下的沉澱物中加入若干滴濃硫酸使沉澱溶解，並將此酸化的溶液移入500ml的分液漏斗中。 3.2 取100ml四氯化碳倒入取樣瓶內，充分清洗取樣瓶壁上沾有油漬，將四氯化碳洗液也移入分液漏斗內。 3.3 充分搖勻並萃取酸化溶液中所含的油，靜置，待分層完畢後，將底層四氯化碳用一張乾的無灰濾紙過濾，將過濾後的四氯化碳液移入一個100～200ml已恆重的蒸發皿內，再用10ml四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾紙，將清洗液一起加入已恆重的蒸發皿內。 3.4 將蒸發皿放入在水浴鍋上，在通風櫥內將四氯化碳蒸發至干，然後放在110±5℃的恆溫箱內。烘乾2小時後在乾燥器內冷卻，並稱至恆重。 3.5 另取110ml四氯化碳於另一個恆重的蒸發皿中，按a、b、c、d的操作步驟作作空白試驗。若四氯化碳質量較好，可以不作空白試驗。 水樣中含油量(y)按下式計算： y(mg/l)＝ ×1000 式中： ——測定水樣時蒸發皿的重，g；  ——蒸發皿與水樣含油量的重，g；  ——測定空白時蒸發皿重，g；  ——蒸發皿與空白試驗的總重量，g；  ——水樣的體積，ml。 4 注意事項 4.1 分液漏斗的活塞不要塗凡士林。 4.2 如取水樣內混有較多的微粒雜質，則在四氯化碳萃取後，水和有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層，但仍可以用乾的濾紙過濾。因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠，而使四氯化碳 通過濾紙時不影響測試結果。 4.3 四氯化碳對人體有害，在操作時應盡量避免吸入，蒸發烘乾時必須在通風櫥內進行。 二 儀器測定法 所用儀器： 紅外油分析儀。博科