㈠ 水質總磷的測定鉬酸銨法
過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度法測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。 本標准適用於地面水、污水和工業廢水。 取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。 在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。水中磷可以以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合臘襲的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥。
取5ml樣品於25ml的比色管中,用水定容至25ml, 加1ml的抗壞血酸,混勻,30s後加入2ml鉬酸銨,顯色15min,以試劑空白為參比在700nm波長處測定吸光度,根據吸光度值利用標准曲線求出樣品濃度。
㈡ 鉬酸鹽溶液的配製步驟
鉬酸鹽溶燃凱睜液:
溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O於100mL水中,溶解0.35g酒石酸銻鉀於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬孫迅酸銨溶液徐徐加入到300mL1:1硫酸中,加酒石酸皮歲銻鉀溶液並混合均勻。
或者
稱取6.00克鉬酸銨(分析純)溶於約500ml水中,加入0.2克酒石酸銻鉀(分析純)及83ml濃硫酸,冷卻後稀釋至1000ml混勻儲存於棕色瓶中備用.你重新配置,變藍的原因可能是有磷酸根污染或其他氧化劑污染.
㈢ 5%的鉬酸銨 ,請問如何配製
假設個人要配置100ml的5%的鉬酸銨,那麼:
准確稱取5g鉬酸銨,先用少量水溶解,然後移入100ml的容量瓶中,逐漸加水至100ml刻度線,混勻即可。如果需要其他體積按比例增加或縮小即可。
鉬酸銨溶液本生是呈若鹼性 ,酸性鉬酸銨溶液 簡單說就是 是「酸性」的鉬酸銨溶液,加入一定量鹽酸、硝酸等配製而成;鉬酸銨-硫酸溶液就是 鉬酸銨與硫酸按一定比例配製成的溶液。
硫酸鉬酸銨、鉬酸銨硫酸都是一樣,准確點應該是鉬酸銨-濃硫酸溶液就是做生物鹼檢識里用的。
Frohde試劑(1%鉬酸銨的濃硫酸溶液) 配製方法:取1g鉬酸銨加入到100ml濃硫酸溶液(98%)中攪拌溶解即可,這個都是做定性分析用的沒有要求標定。
溶解13克鉬酸銨於100ml水中,溶解0.35克酒石酸銻鉀於100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml硫酸中。
加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻,此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
(3)測污水總磷的鉬銨酸鹽怎麼配製擴展閱讀:
用途
1、用作石油工業的催化劑,冶金工業中用於製取鉬,是製造陶瓷釉彩、顏料及其他鉬化合物的原料。
2、本品為添加型阻燃劑,具有阻燃和抑煙雙重功能,與其他阻燃劑復配可降低成本,提高阻燃性,減小發煙量。三氧化鉬亦有阻燃和抑煙的雙重作用,它與三水合氫氧化鋁和氧化銻都顯示出了一定的協同效果。
3、用作分析試劑,用於光度法或薄層色譜法測定磷酸鹽、亞磷酸鹽、砷酸鹽及青黴素類物質。還用於照相業、陶器釉彩。
4、用於配製鋼鐵粘接用的除油、除銹、磷化、鈍化四合一表面處理劑。也用作石油脫氫、脫硫催化劑的原料。還可用於制金屬鉬、顏料、農用微量元素肥料中的鉬肥用。
5、鉬酸銨用作鍍鋅層的黑色鈍化溶液,化學鍍鎳中用作穩定劑,也用作鋼鐵磷化液的氧化劑等。
㈣ 我做葯劑總磷的實驗,空白是藍色的,顏色很深,鉬酸銨溶液我配出來為
A. 酒石酸氧銻鉀〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g,溶解於100mL水中。
B.鉬酸銨一硫酸溶液:稱取鉬酸銨〔(NH4)6Mo7O24▪4H2O〕10g,溶於450mL水中,緩慢加入153mL濃硫酸,邊加邊攪。
再將上訴A溶液加入到B溶液中,最後加水至1L。充分搖勻,貯於棕色瓶中,此為鉬銻混合液。臨用前(當天),稱取左旋抗壞血酸(C6H8O5,化學純)1.5g,溶於100mL鉬銻混合液中,混勻,此即鉬銻抗試劑。有效期24小時。
按以上操作步驟做,空白是無色的。
㈤ 水中總磷的測定國標方法
水中總磷的測定國標方法:
試劑:
所選用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。還需要試劑:硫酸(H₂SO₄),密度為1.84g/mL。硝酸(HNO₃),密度為1.4g/mL。高氯酸(HClO₄),優級純,密度為1.68g/mL。 硫酸(H₂SO₄),約c(1/2H₂SO₄)=1mo1/L(將27mL硫酸加入到973mL水中)。氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液(將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL)。氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液(將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL)。 過硫酸鉀,50g/L溶液。酸鉀(K₂S₂O₈)溶解於水,並稀釋至1 00mL。抗壞血酸,100g/L溶液(溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL),此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周,如不變色可長時間使用。
測定步驟:
1. 過硫酸鉀消解:向試樣中加4mL過硫酸鉀,將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸氣消毒器(4.中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
2.硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸,再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸。
3.加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中,用水稀釋至標線。註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝-酸高氯酸進行消解。②絕不可把消解的試作蒸干。③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一並移到具塞刻度管中。④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
4. 發色:分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻,30s 後加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然後向試料中加入3mL濁度——色度補償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
5.分光光度測量:室溫下放置15min後,使用光程為10mm或30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線上查得磷的含量。註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水浴中顯色1 5min即可。
6.工作曲線的繪制:取7支具塞刻度管分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,1 0.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液。加水至50mL,進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 .結果的表示:總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
C=m/V(式中:m——試樣測得含磷量,μg;V——測定用試樣體積,mL。)按照以上方法便可以測出水中總磷。