dmso如何做污水處理

⑴ 請問大家，如何除去DMSO和乙醇中的水啊、

我在網上看到的，不知道行不行david_lhr(站內聯系TA)DMSO加鈣氫乾燥一個星期就可以直接用。 乙醇加鈉然後常壓蒸餾就可以了。炫舞紅裙(站內聯系TA)用的最多就是分子篩了，水分能乾燥到500ppm以下，基本夠你用了gbcsl(站內聯系TA)分子篩乾燥，常壓分餾應該可以，記得加個乾燥管david_lhr(站內聯系TA)不危險。把鈉塊用剪刀剪成小塊的，直接加入乙醇中，然後攪拌，加熱迴流半天，冷凝管上加個乾燥管。迴流半天後蒸餾就可以了。organicsuper(站內聯系TA)乙醇用鈉處理，那還不都成乙醇鈉了，你們別那麼逗好不，大量的水分先用無水硫酸鎂，無水硫酸鈉乾燥掉，鹼性的一般用氫氧化鈉，氫氧化鉀固體乾燥。乾燥幾天後濾出溶劑然後加入氫化鈣稍微加熱迴流1-2小時，然後蒸餾出來（減壓蒸餾也可以）。放入乾燥器保存。

⑵ 【求助】請問有Dmso做溶劑的反應，後處理怎麼操作

有機溶劑萃取，水洗；乙醚最好，和DMSO不太互溶產物要是溶於水的話就加適量有機溶劑，放冰箱里凍，然後趁冷過濾，最後剩很少量的DMSO根據你的需要考慮要不要過柱子

⑶ 化工方面的問題

二甲基亞碸生產工藝

--------------------------------------------------------------------------------

2007-01-24 09:29:56 佚名 已點擊970次

DMSO的生產方法：首先合成二甲基硫醚，然後二甲基硫醚再與其它的氧化試劑進行氧化反應製得DMSO產品。二甲基硫醚的氧化法有：硝酸氧化法、雙氧水氧化法、二氧化氮氧化法、電解氧化法、臭氧氧化法等。
1 硝酸氧化法
（1）該工藝以甲醇和硫化氫為原料，γ-Al2O3為催化劑反應生成二甲基硫醚；二甲基硫醚再經硝酸氧化生成DMSO，再用碳酸鈉中和DMSO中所含的過量硝酸，獲得產品DMSO。
工藝過程：先以甲醇和硫化氫為原料在γ-Al2O3催化劑作用下反應生成二甲基硫醚；再將已經配好的硝酸加入搪瓷反應釜中，攪拌下緩緩加入二甲基硫醚，反應生成DMSO。反應釜中通水冷卻，帶出反應中產生的熱量。在整個反應過程中要嚴防二甲基硫醚過量，否則會發生爆炸。
硫化氫法原料易得，成本較低，國外大多採用該法，即硫化氫與甲醇反應，如法國的Atochem和日本昭和工業公司等。
（2）以甲醇和二硫化碳為原料，以r-Al2O3為催化劑，先反應生成二甲基硫醚；再用硝酸氧化，經精餾而得純品DMSO。
工藝過程：首先在反應器中用甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑反應製得二甲基硫醚，然後再將二甲基硫醚與硝酸進行氧化反應，二甲基硫醚氧化反應系在帶夾套的攪拌器的氧化釜中進行。反應時先將硝酸在氧化塔釜中配製成一定濃度（100％的硝酸用量為甲硫醚重量的1.7倍），進行降溫，待溫度下降至12-15℃時，將二甲基硫醚由注射泵緩緩注入氧化塔中，反應溫度有加料速度和冷凍鹽水共同了控制，控制在10-23℃為宜，反應自始至終都應在強烈的攪拌下進行；氧化結束後，將反應液放入中和槽，攪拌下慢慢的加入碳酸鈉進行中和，至PH值8-9即達終點，靜置後離心分離，除去析出的碳酸鈉；然後將澄清液及離心後的中和液真空吸入帶夾套的初蒸釜中進行減壓蒸餾，開始時低真空，然後再進行高真空蒸餾，經過初蒸以後，水和DMSO的混合物被分離出來，再將此液進行真空蒸餾，使DMSO和水分離，得精緻的DMSO產品。
二硫化碳法成本稍高於硫化氫法，但甲醇的轉化率較高，副產物少，佔地面積小，生產成本稍高於前者，是國內企業普遍採用的工藝。
用硝酸法生產DMSO，收率80％，含量98％，水分2％，還需要再進一步的精緻才能得到高純度DMSO產品，而且硝酸對設備腐蝕嚴重，並且還生成大量的硝酸鈉，精緻過程收率很低，該法不宜於大規模的工業化生產。
2 二氧化氮氧化法
（1）硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮，再與製取的二甲基硫醚反應製得粗品DMSO，再經中和處理，蒸發、精餾後得精品DMSO。
工藝過程：先以甲醇和硫化氫為原料在γ-Al2O3催化劑作用下反應生成二甲基硫醚；再將二甲基硫醚在氧化塔的中部加入，氧和一氧化氮在塔底加入，生成的二氧化氮和來自硫酸與亞硝酸鈉反應生成的二氧化氮一起與二甲基硫醚進行液相反應製得粗品DMSO。氧化器內部用蛇型管冷卻，外部用夾套冷卻，一般釜底的溫度控制在30-35℃，中部溫度控制在35-45℃，頂部溫度不大於45℃。在吹出釜內對粗品進行加熱，趕走多餘的二氧化氮，然後去粗品中和釜用30％的燒鹼進行中和，中和至PH值＝8，再將粗品送蒸發器進行蒸發，除去鹽分，然後送精餾塔精餾，得到含量為99％以上的產品。
(2)首先用硫酸和亞硝酸鈉反應製得二氧化氮，所得的二氧化氮經冷制、除水後作為氧化劑待用，然後將變壓吸附裝置製取的純氧與二氧化氮和二甲基硫醚按一定的比例放入氧化塔，在60±5℃下進行氧化，尾氣經氧化塔上部排出，塔底得DMSO粗品。然後將粗品進行蒸發，蒸發脫鹽、減壓蒸餾脫水和三塔連續蒸餾，可得到含量為99％以上的DMSO精品。
合成過程中的鹼性廢水和氧化過程中的酸性廢水，都用石灰進行中和，當PH值達到6-9時進行過濾，並對其進行爆氣氧化，然後再經過活性炭吸附以除去污染物，達到排放標准後排放，DMSO反應中和污水處理中產生的廢氣，一起送燃燒爐燒掉。
3 雙氧水氧化法
以丙酮為緩沖介質，使二甲基硫醚與30.35％的雙氧水反應製得DMSO。
工藝過程：將二甲基硫醚與30.35％的雙氧水按等摩爾的比例加入丙酮中，控制溫度在30-40℃左右進行反應，反應生成的DMSO無需經過中和，直接蒸餾即得高純度產品DMSO，未反應的丙酮可循環使用。
該法可適用於連續化生成，但雙氧水的價格較高，並且用量很大，所以用該方法生產的DMSO成本較高，不適用於大規模化生產。
4 電解氧化法
此法也稱：陽極氧化法，即二甲基硫醚在常規的或無隔膜的電解槽中，在含水的有機溶劑、電解質（鹼金屬和鹼土金屬的鹵化物、硫酸鹽、硝酸鹽和磺酸鹽）中發生陽極氧化反應，生成DMSO。
該法採用石墨或鉑製成陽極電極，鉑或不銹鋼製成陰極電極，以5-8％的硫酸、5-20％的燒鹼溶液為電解質，電解氧化溫度在20-30℃，電極電位0.4-1.7V和0.01-0.022安/厘米2的電流密度下進行二甲基硫醚的陽極氧化；再採用精餾或（和）結晶的方式從陽極氧化所得的介質中分離出DMSO，用甲苯萃取、乾燥、分餾得產品DMSO。
該方法具有經濟、易行、安全和容易分離等特點。
總上所述，在DMSO的生產方法中，由於硝酸氧化法對設備腐蝕嚴重，且需消耗大量鹼中和產品中的過量硝酸；過氧化氫法耗氧化劑量大，生產成本偏高；國內生產企業普遍採用的工藝是二氧化氮液相氧化法和電解氧化法。
摘自《精細化工原料及中間體》

⑷ 求助：二甲基亞碸的無水處理

加入無水氯化鈣，靜置過夜。濾除氯化鈣後用徹底乾燥的蒸餾裝置蒸餾，收集110～111度餾分。若要絕對乾燥，可再加入鈉屑，用帶氯化鈣乾燥管的塞子塞住後靜置24小時。

⑸ 化學試驗中各種「無水溶劑」的處理方法

常用有機溶劑無水處理
1丙酮：沸點56.2℃，折光率1.358 8，相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有： ⑴於250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續迴流，至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥，過濾後蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能 太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入
3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾 收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
2、苯：沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。 氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿，用氯化
鈣乾燥24h，然後蒸餾。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並避光存放，以免光化作用產生光氣。 二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
3、二氧六環：沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。 二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集 。 DMFN，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。 N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
DMSO(結構簡式：(CH3)2-S-O) 二甲基亞碸
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集
76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃，否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。 乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.789 3。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。 乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~ 25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~ 37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入 ，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然後再壓入鈉絲。 乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.900 3。
乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化：於1000mL乙酸
乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸
餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以99%。 甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。 石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用蒸餾法無法分離。
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗，經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純化無水乙醚相同）。 吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。

⑹ 請問DMSO中的水如何出去

氯化亞碸DMSO
有強烈刺激氣味
可混溶於苯、氯仿、四氯化碳等有機溶劑
它遇水水解，加熱分解
除水的話應該加入CaH2攪拌
過濾
然後減壓蒸餾
得到無水氯化亞碸

⑺ DMSO如何溶解

1. 用油泵減壓蒸出來
2.若用水洗，建議用乙醚萃取。乙醚的效果會比EA好些。它對DMF，DMSO溶解度稍小。
2. 我用的DMSO 主要是,加入3倍的水,再用乙醚萃取,嘗試一下吧,祝成功
3. 產物不溶於水的都可以採用水洗除去dmf與dmso 加大量水 有機溶劑萃取 收集有機相 飽和食鹽水洗 乾燥 過濾 旋蒸溶劑即可
4. 這兩種溶劑都不是太好處理，DMSO極性更大一些，沸點也更高，黏度更大，穩定性更差，要除盡更困難。DMF通常用旋蒸再加用低沸點溶劑帶幾次一般還是可以除盡的，但DMSO要除盡非常困難，旋蒸不太容易蒸去，水洗也存在這個問題，而且要多次洗，易造成產物損失。在反應過程中，DMSO對鹼穩定性不夠，易產生自身歧化反應，如果聞到惡臭味就說明產生了歧化反應或分解反應。在100度下反應用DMF足夠了。
5. 一般反應（前提是這兩種溶劑均不參與反應）可能還是傾向於用DMF多些，DMSO粘度大些，去除相對要難一點，去除這兩種溶劑，一般可在既有產物又有溶劑的混合物中加入適量水，裝有產物的瓶子外面用乾冰+丙酮使其結冰，轉至凍干機凍干即可得到較為干凈的產物
6. 極性小的化合物，後處理水洗就好了，冰水：DMF或DMSO 10：1 （體積比）肯定能洗掉的，
如果你的產物的極性比較大的話，可以試試裝一個硅膠柱，然後把DMF或者DMSO的反應液直接上柱，然後用DCM沖洗，DMF或者DMSO會很快的沖下來，當然還會帶有一些雜質，然後再改變洗脫劑的比例把產物沖下來就好了

⑻ 如何除去聚合產物中的DMSO溶劑

晚上好，如果確定聚合物里的溶劑只有DMSO一種，可以用真空乾燥的方式來脫除，對於高沸點其他液相溶劑比如難揮發的鄰苯二甲酸酯、脂肪酸酯和苯甲醇效果也很好，請酌情參考。DMSO是極性非質子溶劑不比無水甲乙醇那麼易燃，把你的聚合物盡可能碾成薄片，如果能耐100度以下更好（窮得叮當響就買個真空脫泡桶+2L的旋片泵插上慢慢抽吧）。

⑼ 如何除去DMSO

你的產品易揮發，所以在板子上發散得很厲害。這樣就好辦了。你只要減內壓蒸餾，就可以把你的產品從DMSO中蒸容出。蒸出餾分再倒到水裡。分層，乾燥（別加溶劑）過濾，再精餾就行。若是你的產品在水中溶解度大。則在上面操作完後，餾分別倒在水裡，而直接精餾就行。這樣操作手率要好的多！