我以前用過,還可以,誤差不太大。 你想一想純凈水中能有什麼COD,而且各種離子也去除的差不多了,賣的引用純凈水可能比你試驗用的蒸餾水水質還好。
『貳』 純水作參比和試劑空白作參比
不同就來在於試劑空白不止含有源水,而還含有其他東西,比如無機鹽,緩沖液等,而這些東西都有吸光值,該實驗測定的是磷濃度,所以空白試劑必須把樣品廢水中除了磷以外的有吸光值的雜質因素扣除,而用水的話就沒有考慮這些雜質,算出來的其實是磷加上其他有吸光值的雜質的總吸光值
『叄』 分光光度法測定高錳酸鉀溶液的濃度中為什麼要用純化水作參比溶液
純化水中的雜質等干擾最小。能准確確定高錳酸鉀的量。配製高錳酸鉀的標准品時也需要用純化水。
『肆』 cod的測定原理
因為水樣中可能會有氯離子,所以需要投加硫酸汞.真有氯的化,氯和汞會生成沉澱,以免被重鉻酸鉀氧化.如果真的出現了沉澱,只能說明你的水質是含氯的.
空白樣中就算加了少量硫酸汞,蒸煮後也是透明,不渾濁,因為空白樣中是蒸餾水.
在比色皿中混濁,是因為比色皿純度高,透明度高,透光性好,有一點混濁都能看的清.
『伍』 分光光度法分析中,為什麼要使用參比溶液
一、原理
可見光、紫外線照射某些物質,主要是由於物質分子中價電子能級躍遷對輻射的吸收,而產生化合物的可見紫外吸收光譜.基於物質對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法.它是以朗伯——比耳定律為基礎.
朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECLT
式中 A為吸收度;
T為透光率;
E為吸收系數,採用的表示方法是(E1%1cm),其物理意義為當溶液濃度為1%(g/ml),液層厚度為1cm時的吸收度數值;
C為100ml溶液中所含被測物質的重量(按乾燥品或無水物計算),g;
L為液層厚度,cm.
二、使用范圍
凡具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物,根據在特定吸收波長處所測得的吸收度,可用於葯品的鑒別、純度檢查及含量測定.
三、儀器
可見-紫外分光光度計.其應用波長范圍為200~400nm的紫外光區、400~850nm的可見光區.主要由輻射源(光源)、色散系統、檢測系統、吸收池、數據處理機、自動記錄器及顯示器等部件組成.
本儀器是根據相對測量的原理工作的,即先選定某一溶劑(或空氣、試樣)作為標准(空白或稱參比)溶液,並認為它的透光率為100%(或吸收度為0),而被測的試樣透光率(或吸收度)是相對於標准溶液而言,實際上就是由出射狹縫射出的單色光,分別通過被測試樣和標准溶液,這兩個光能量之比值,就是在一定波長下對於被測試樣的透光率(或吸收度).
本儀器可精密測定具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物、有色物質或在適當條件下能與某些試劑作用生成有色物的物質.
使用前應校正測定波長並按儀器說明書進行操作.
四、儀器的校正
1.波長的准確度試驗
以儀器顯示的波長數值與單色光的實際波長值之間誤差表示,應在±1.0nm范圍內.
可用儀器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進行校正.
2.吸收度的准確度試驗
3.雜散光的試驗
4.波長重現性試驗
5.解析度試驗
五、測定方法
1.對照品比較法
(1)按各品種項下的方法,分別配製供試品溶液和對照品溶液,對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的100±10%,所用溶劑也應完全一致,在規定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度後,按下式計算含量,即得.
(2)計算式
A樣×G對/稀釋倍數×100×1
含量(%)= ————————————-- ×100%
A對×G樣/稀釋倍數×100×1
2.吸收系數法
(1)按各品種項下的方法配製供試品溶液,在規定的波長處測定其吸收度,再以該品種在規定條件下的吸收系數計算含量.用本法測定時,應注意儀器的校正和檢定.
(2)計算式
A樣
含量(%)= ——————————————- ×100%
G樣/稀釋倍數×(E1%1cm)對×100×1
3.計算分光光度法
採用計算分光光度法應慎重.本法有多種,使用時均應按各品種項下規定的方法進行.當吸收度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部位測定時,波長的微小變化可能對測定結果造成顯著影響,故對照品和供試品測試條件應盡可能一致.若測定時不用對照品,如維生素A測定法,則應在測定時對儀器作仔細的校正和檢定.
六、注意事項
1.空白溶液與供試品溶液必須澄清,不得有渾濁.如有渾濁,應預先過濾,並棄去初濾液.
2.測定時,除另有規定外,應以配製供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照,採用1cm的石英吸收池.
3.在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸收度,以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確,除另有規定外,吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內;否則應考慮該試樣的真偽、純度以及儀器波長的准確度,並以吸收度最大的波長作為測定波長.
4.一般供試品溶液的吸收度讀數,以在0.3~0.7之間的誤差較小.
5.吸收池應選擇配對,否則要引入測定誤差.在規定波長下兩個吸收池的透光率相差小於0.5%的吸收池作配對,在必要的情況時,須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值.
6.由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度後應減去空白讀數,再計算含量.
7.儀器的接地必須良好,一切裸露的零件對地電位不得超過24伏(測電筆的氖管不得發亮).
8.在使用過程中,如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時,必須及時推入光門鈕桿(使光電管前光門關閉),保護光電管,以防止光電管受強光或長時間照射而損壞.
9.在測定時或改測其它檢品時,應用待測溶液沖洗吸收池3~4次,用干凈綢布或擦鏡紙擦凈吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨損).
10.取吸收池時,應拿毛玻璃兩面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污.使用完後及時用測定溶劑沖凈,再用純化水沖凈,用干凈綢布或擦鏡紙擦乾,晾乾後,放入吸收池盒中,防塵保存.
11.若吸收池內外壁沾污,兩池差較大的處理.
(1)可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細玻璃棒上蘸上乙醇,輕輕摩擦,再用純化水沖凈.
(2)如上述方法處理不好,必要時可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1~2分鍾,用自來水沖凈,再用純化水沖凈.
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光潔度受損影響正常使用.
12.請務必注意經常保持硅膠的乾燥,目的是保護光學元件和光電放大器系統不致受潮損壞而影響儀器的正常工作,如發現有的硅膠由藍色變為粉紅色,應立即更換.該儀器乾燥劑筒有兩個:一個是裝在放大器暗盒上,另一個裝在單色光器暗盒上.
13.在更換硅膠乾燥劑時,應關閉切斷電源.
14.在停止工作期間,主機試樣室內應放入袋裝或筒裝硅膠乾燥劑.用防塵罩罩住整個儀器,並在防塵罩內放數袋防潮硅膠.
15.儀器在操作中,狹縫的寬度應從小逐漸開大.若狹縫過大,由於進入光電管的光能量強度過大,將會使放大器輸出信號達到飽和,以至數字顯示出溢出(即數字閃爍或示1不變).這不是儀器有故障.
16.將波長旋轉放在625nm,鋏縫關閉在0.02nm附近,選擇按鍵恢復在停止工作部位(即三個鍵均彈出).
17.搬動儀器時應搬在主體端,不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位,以防止儀器狹縫或光路部件受力而發生變形.並在搬動或運輸時,應將可動部分固定,如各旋鈕可用膠布貼住,狹縫位置開大些,然後固定,不要關小狹縫,以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞.
18.儀器的光柵、反射鏡絕對不能擦拭,否則將損壞儀器光學表面,增加雜散光.
19.儀器經過搬動請及時檢查並糾正波長精度,為保證測定的准確性請經常校準波長精度.如有異常,應立即報告質量保證部,但不得擅自調整,並及時做好記錄.
七、結果計算
A
E1%1cm(供試品) = ——
CL
E1%1cm(供試品)
含量(%)= ——————————- ×100%
E1%1cm(標准值或對照品)
八、允許差
儀器分析方法的誤差限度,除另有規定外,其相對偏差應在±(2.0~3.0)%.
『陸』 以高純水為參比測定其吸光度是什麼意思
「進行分光光度計調節時,將高純水推入光路調節100%透光比」這是正確的做法
「水樣顯色反應後測得到的吸光度減去高純水作為水樣進行顯色反映後測得的吸光度」這是正確的原理,lz說的對
『柒』 COD 的測定時為什麼要取混合均勻的水樣
不取混合的的水樣沒有代表性,舉個例子,水面上有油,取樣的時候沒有取到油,那測得COD肯定偏低。
COD作為衡量水中有機物質含量多少的指標,化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。
國家標准裡面是使用酸性重鉻酸鉀來測定。
原理:在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰迴流後,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下,芳烴及吡啶難以被氧化,其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下,直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
(7)測定cod比色的時候為什麼用純水做參比擴展閱讀:
COD的生態影響:
化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質,其中主要是有機污染物。化學需氧量越高,就表示江水的有機物污染越嚴重,這些有機物污染的來源可能是農葯、化工廠、有機肥料等。如果不進行處理,許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來,在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡後,河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食,則會大量吸收這些生物體內的毒素,積累在體內,這些毒物常有致癌、致畸形、致突變的作用,對人極其危險。
若以受污染的江水進行灌溉,則植物、農作物也會受到影響,容易生長不良,而且人也不能取食這些作物。但化學需氧量高不一定就意味著有前述危害,具體判斷要做詳細分析,如分析有機物的種類,到底對水質和生態有何影響。是否對人體有害等。
如果不能進行詳細分析,也可間隔幾天對水樣再做化學需氧量測定,如果對比前值下降很多,說明水中含有的還原性物質主要是易降解的有機物,對人體和生物危害相對較輕。
『捌』 純化水做cod可以嗎
可以,差別不大。
離子交換法能夠獲得十幾MΩ的去離子水。但有機物無法去掉,TOC和COD值往往比原水還高。這是因為樹脂欠好,或是樹脂的預處置不完全,樹脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒有除盡,或樹脂不穩定,不斷地釋放出分化產品。這一切都將以TOC或COD指標的方式表現出來。例如,當自來水的COD值為2mg/L時,經曩昔離子處置得到的去離子水的COD值常在5-10mg/L之間。當然,在運用好樹脂時會得到好結果,不然就無法制備超純水了。
『玖』 測定cod比色的時候,為什麼用純水做參比, 而不是用濃度為零的標准液做參比
很多零標液其實就是純水,有的會加一定的酸,兩者在測定零點時區別不大。
『拾』 紫外分光光度法測定COD用純水調零還是空氣調零為什麼
做這個實驗,空白和水樣,要求條件一致,所以空白也應該用水,一個是空氣,別的是水。明顯不一樣啊