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檢測純水中的苯用什麼方法

發布時間:2022-09-14 12:28:39

⑴ 求水中苯含量的檢測方法

氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。

水中微量苯的檢測,可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收,然後通過色譜進行分析;或者採用比色法分析;也可以將含有苯的空氣深
度冷凍,將苯冷凍下來,然後把硫酸鐵和過氧化氫溶液加入得到黃褐色或黑色沉澱,再用硝酸溶解,然後通過比色法分析。或者直接用硝酸吸收空氣中的苯,硝化成
間二硝基苯,然後用二氯化鈦溶液滴定,或者用間二甲苯配製的甲乙酮鹼溶液比色定量。

⑵ 苯的檢測方法有哪些

氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。

水中微量苯的檢測,可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收,然後通過色譜進行分析;或者採用比色法分析;也可以將含有苯的空氣深
度冷凍,將苯冷凍下來,然後把硫酸鐵和過氧化氫溶液加入得到黃褐色或黑色沉澱,再用硝酸溶解,然後通過比色法分析。或者直接用硝酸吸收空氣中的苯,硝化成
間二硝基苯,然後用二氯化鈦溶液滴定,或者用間二甲苯配製的甲乙酮鹼溶液比色定量。

⑶ 如果想知道液體里有沒有苯需要怎麽檢測

最可靠的方法:用色譜儀做個色譜分析,根據峰值對應的關系分析是否有苯
最簡單的方法:用鼻子聞一下是否有苯的氣味。
另外,樓主說的是含量很低的情況吧。苯在水中溶解度非常小,含量稍微多一點,就會在水底看見油狀物的(水比苯輕)。

⑷ 求水中苯含量的檢測方法

氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。
對 水中微量苯的檢測,可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收,然後通過色譜進行分析;或者採用比色法分析;也可以將含有苯的空氣深 度冷凍,將苯冷凍下來,然後把硫酸鐵和過氧化氫溶液加入得到黃褐色或黑色沉澱,再用硝酸溶解,然後通過比色法分析。或者直接用硝酸吸收空氣中的苯,硝化成 間二硝基苯,然後用二氯化鈦溶液滴定,或者用間二甲苯配製的甲乙酮鹼溶液比色定量。

⑸ 怎樣檢測水的苯污染

不要檢測水的苯污染吧,現提供三種方法可有效消除苯和硝基苯污染;
第一種方法:冷凍結晶法。將含有苯和硝基苯飲用水冷凍結冰,待水結冰率達到80%至90%時,將冰取出融化成水即可飲用。可去除水中的苯含量90%以上,去除水中濃度在0.050ml/L以下的硝基苯含量86.8%以上。
第二種方法,煮沸蒸發法。在室溫環境下,將含有苯和硝基苯的飲用水煮沸3至4分鍾,並將蒸發的氣體通過通風設施(排煙罩等)排出室外,可去除水中苯含量100%,去除水中濃度在0.20ml/L(超國家標准規定12倍)以下的硝基苯含量90%以上。
第三種方法:吸附過濾法。在含有苯和硝基苯的飲用水中加入6%的活性炭,8至10分鍾後濾出,可去除水中濃度在0.050ml/L以上的苯含量90%以上,去除水中濃度在0.050ml/L以下的硝基苯含量90%以上。

⑹ 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟

1 主題內容與適用范圍

本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。

本方法選用3%有機皂土/101擔體+2.5%鄰苯二甲酸二壬酯/101擔體,混合重量比為35:65的串聯色譜拄,能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法,最低檢出濃度為0.005mg/L。測定范圍為0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的氣相色譜法,最低檢出濃度為0.05mg/L,測定范圍為0.05~12mg/L。

2 試劑和材料

2.1 載氣和輔助氣體

2.1.1 載氣:氮氣,純度99.9%,通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。

2.1.2 燃氣:氫氣,與氮氣的凈化方法相同。

2.1.3 助燃氣:空氣,與氮氣的凈化方法相同。

2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料

2.2.1 苯系物:苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。

2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4),分析純。

2.2.3 氯化鈉(NaCl),分析純。

2.2.4 氮氣,用活性炭加以凈化的普氮(99.9%)。

2.2.5 蒸餾水。

2.2.6 二硫化碳(CS2),分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。

2.2.7 苯系物貯備溶液:各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1),分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。

2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液:根據檢測器的靈敏度及線性要求,取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱和填充物:見3.4條「色譜柱」中有關內容。

2.3.2 塗漬固定液所用溶劑:苯、丙酮。

3 儀器

3.1 儀器的型號

帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

3.2 進樣器

5mL醫用全玻璃注射器,10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型:填充柱。3.4.2 色譜柱數量,1支。3.4.3 色譜柱的特性:3.4.3.1 材料:不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度:3m。3.4.3.3 內徑:4mm。3.4.4 填充物:3.4.4.1 載體: a.名稱:101白色擔體。 b.粒度:60~80目。3.4.4.2 固定液:

a.名稱及其化學性質:有機皂土(Bentone),最高使用溫度100℃,鄰苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用溫度150℃。

b.液相載荷量:有機皂土為3%;DNP為2.5%。

c.塗漬固定液的方法:靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土,溶解在苯(2.3.2)中,待完全溶解後倒入擔體,使擔體全部浸沒在溶液中,輕輕搖動容器,讓溶劑慢慢均勻揮發,待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後,塗漬步驟同有機皂土。

3.4.5 色譜柱的填充方法:不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住,接真空泵(泵前裝有乾燥塔),柱的另一端通過軟管接漏斗,將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3%有機皂土/101按總重量的35%裝入色譜柱,然後將2.5%DNP/101按總重量的65%裝入柱內,裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。

3.4.6 色譜柱的老化:將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上,另一端不要聯接檢測器,用較低的載氣流速通入氯氣,慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃,在此溫度老化8h,在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。

3.4.7 柱效能和分離度:在給定的條件下,色譜柱總的分離度大於0.7。

3.5 檢測器

3.5.1 類型:氫焰離子化檢測器。

3.5.2 檢測器極化電壓+250V,使用單焰工作。

3.6 試樣預處理時使用的儀器

3.6.1 超級恆溫水浴。

3.6.2 康氏電動振盪機,振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口,並有100mL注射器固定夾)。

3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。

3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。

4 樣品

4.1 樣品的性質

4.1.1 樣品名稱:工業廢水、地表水。

4.1.2 樣品狀態:液體。

4.1.3 樣品的穩定性:水中苯系物易揮發。

4.2 水樣採集和貯存方法

4.2.1 水樣採集:用玻璃瓶採集樣品,樣品應充滿瓶子,並加蓋瓶塞。

4.2.2 水樣保存:採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析,可在4℃冰箱中保存,不得多於14天。

4.3 試樣的預處理

4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法:稱取20.0g氯化鈉(2.2.3),放入100mL注射器(3.6.3)中,加入40mL水樣,排出針簡內空氣,再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好,置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定,在35℃恆溫下振盪5min,抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時,可減少進樣量。

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法:取調至酸性(pH<2)的水樣放入250mL分液漏斗中,加5mL二硫化碳(2.2.7),振搖2min,靜置分層後,分離出有機相,在規定的色譜條件下,取5?L萃取液做色譜分析。

注意:如用二硫化碳萃取時發生乳化現象,則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳,收集萃取液時,在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉,使萃取液過濾。棄去最初幾滴,收集餘下的二硫化碳溶液,以備測定。

5 操作步驟

5.1 調整儀器

5.1.1 汽化室溫度:200℃。

5.1.2 柱箱溫度:恆溫,65℃。

5.1.3 裁氣流速:流速34mL/min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。

5.1.4 檢測器:

5.1.4.1 檢測室溫度:150℃。

5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。

5.1.4.3 輔助氣體的調節:氫氣流速:36mL/min;空氣流速:384mL/min。

5.1.5 記錄器:

5.1.5.1 衰減:根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。

5.1.5.2 紙速:300mm/h。

5.2 校準

5.2.1 外標法

5.2.2 標准樣品:

5.2.2.1 標准樣品的制備:在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。

5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件;

a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同;

b.儀器的重復條件:一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪),其峰高相對偏差不大於7%,即認為儀器處於穩定狀態。

5.2.5 校準數據的表示:

5.2.5.1 用曲線形式:

a.標度的選擇:峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg/L。

b.曲線圖的繪制方法:液上氣相色譜法:取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg/L濃度系列,按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作,並繪制濃度——峰高的校準曲線。

二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法:取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1,2,4,6,8,10,12mg/L濃度系列,按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作,並繪制濃度——峰高的校準曲線。

5.2.5.2 對曲線的校準:在每個工作日,用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。

5.3 試驗

5.3.1 進樣:

5.3.1.1 進樣方式:注射器進樣。

5.3.1.2 進樣量:液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL,二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。

5.3.1.3 操作:

a.液上氣相色譜法:按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中,迅速注射至色譜儀中,立即拔出注射器。

b.二硫化碳萃取的氣相色譜法:用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭,抽取萃取液至針筒中,排出氣泡及多餘的萃取液,保留5.0?L體積,迅速注射至色譜儀中,立即拔出注射器。

5.4.2.3

檢驗可能存在的干擾:用另一根色譜柱進行分析,可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3

定量:
a.

色譜峰的測量:以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線,對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.

計算:由色譜峰量出各組分的峰高,然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6

結果的表示
6.1

定性結果:根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2

定量結果
6.2.1

含量的表示方法:根據校準曲線查出組分的含量,以mg/L表示。
6.2.2

精密度:見表1。


1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法

CV(%) 二硫化碳萃取氣相色譜法

cv(%)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C


8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

註:

1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C=0.1mg/L,二硫化碳萃取氣相色譜法C=12mg/L。
6.2.3

准確度:見表2。


2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率

(%)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法


83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

對二甲苯
94.2
96.4

間二甲苯
92.4
94.7

鄰二甲苯
90.7
92.9

異丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4

最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法

(參考件)

在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳,加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方,緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上,打開電磁攪拌器,抽真空升溫,使硝化溫度控制在450±2℃,劇烈攪拌5min,攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min,反復進行,共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中,靜置半小時左右,棄去酸層,水洗,加10%碳酸鉀溶液中和至pH=6~8,再水洗至中性,棄去水相,二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。

⑺ 測定廢水中微量苯的含量時最好選用什麼儀器

目前復測定廢水中微量苯的方法主要制為:液相色譜法 氣象色譜法 但是液相色譜法使用較多
液相色譜法主要儀器:
AgilentLCll20高效液相色譜儀,配有VwD檢測器、Agilet EzChrom Elite Compact處理軟體和Ailent LCll20手動進樣器;
50uL Agilent微量注射器,
Agilent 8453紫外一可見分光光度儀;
KQ一50B型超聲波清洗器;
有機濾膜(0.45um)
我不是專業做設備的,只要是類似的設備都要能夠測定,市面上有很多銷售類似設備的,具體測定方法你可以到網路文庫去,搜索 「高效液相色譜法測定水中微量苯及甲苯」
希望能對你有所幫助!

⑻ 苯怎麼檢測

氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。 對 水中微量苯的檢測,可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收,然後通過色譜進行

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