樹脂砂再生砂氧化鈉測定

『壹』 任務硅酸鹽中氧化鉀、氧化鈉的測定

實訓准備

岩石礦物分析

任務分析

一、氧化鉀、氧化鈉測定方法

鉀和鈉的測定方法有重量法、滴定法、火焰光度法和原子吸收分光光度法、等離子體發射光譜法等。

二、火焰光度法

火焰光度法測定鉀和鈉是基於在火焰光度計上鉀和鈉原子被火焰熱能（空氣-乙炔焰、空氣-煤氣焰）激發後射出具有固定波長的特徵輻射。鉀的火焰為紫色，波長766.5nm；鈉的火焰為黃色，波長589.0nm，可分別用765～770nm（K）和558～590nm（Na）的濾光片將鉀、鈉的輻射分離，以光電池或光電管和檢流計進行檢測。由於光電流的大小即特徵輻射的強度，與試樣中鉀、鈉的含量有關，故可用標准比較法或標准曲線法確定鉀、鈉含量。

介質與酸度條件，一定量

的存在均不影響測定結果，即可在HCl、H₂SO₄、HClO₄、HNO₃等介質中進行測定。但在HNO₃介質中的測定結果比較穩定，重現性較好。因此常在0.5% 的HNO₃溶液中進行測定，常用HF和H₂SO₄分解試樣，也可用鋰鹽或銨鹽分解試樣。若試樣分解時使用了HF，則應在試樣分解完全後加熱除F，並轉為HNO₃介質，盡快測定，以防F^-對器皿腐蝕而使測定結果偏高。

三、原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法測定鉀和鈉是一種干擾少，靈敏度高、簡便快速的分析方法。該方法是於濃度小於0.6mol/L的鹽酸、硝酸或過氯酸介質中，用空氣-乙炔火焰激發，分別在756.5 nm和589.0 nm波長下測定鉀和鈉的吸光度。氧化鉀和氧化鈉的濃度小於5mg/mL時，線性關系良好，其靈敏度分別為：氧化鉀0.12μg/mL，氧化鈉0.054μg/mL。

由於鉀和鈉易電離，在火焰中鉀和鈉的基態原子的電離將導致其吸光度降低。鉀的這一現象尤其明顯。對此，可以通過適當提高燃燒器高度或加入氯化鋰至鋰的濃度達到2μg/mL來消除。

技能訓練

火焰光度法檢測氧化鉀、氧化鈉

（一）檢測流程

岩石礦物分析

（二）試劑配製

（1 ）氧化鉀、氧化鈉標准溶液的配製（1.000mg/mL ）：稱取1.5829 g已於105～110℃烘過2 h 的氯化鉀及 1.8859 g 已於 105～110℃烘過 2 h 的氯化鈉，精確至0.0001g，置於燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存於塑料瓶中。

（2）氫氟酸（1.15～1.18g/mL）：質量分數40%。

（3）硫酸（1＋1）。

（4）甲基紅指示劑：稱取0.2g甲基紅溶於100mL無水乙醇中。

（5）碳酸銨（100g/L）：將10g碳酸銨溶於100mL水中，用時現配。

（三）操作步驟

1.繪制工作曲線

吸取 1mg/mL 的氧化鉀及氧化鈉的標准溶液 0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL分別放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，貯存於塑料瓶中。將火焰光度計調節至最佳工作狀態，按儀器使用規程進行測定，記錄測得的檢流計讀數，繪制工作曲線。

2.測定

稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g，置於鉑皿中，加入少量水潤濕，加入5～7mL氫氟酸和15～20滴硫酸，放入通風櫥內低溫電熱板上加熱，近干時搖動鉑皿，以防濺失，待氫氟酸驅盡後逐漸升高溫度，繼續將三氧化硫白煙驅盡，取下冷卻。加入40～50mL熱水，壓碎殘渣使其溶解，加入1滴甲基紅指示劑，用氨水中和至黃色，再加入10mL碳酸銨溶液，攪拌，然後放入通風櫥內電熱板上加熱至沸並繼續微沸20～30min。用快速濾紙過濾，以熱水充分洗滌，濾液及洗液收集於100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標線，搖勻。在火焰光度計上，按儀器使用規程，進行測定。在工作曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量。

3.結果計算

K₂O和Na₂O的質量分數按下式計算：

岩石礦物分析

岩石礦物分析

式中：w（Na₂O）和w（K₂O）分別為Na₂O和K₂O的質量分數，%；m₁為自工作曲線上查得的Na₂O或K₂O量，mg；m為稱取試樣量，g。

實驗指南與安全提示

如果試樣中鋁含量高，會使鉀、鈉的輻射光譜減弱，可先用氨水中和，使鋁成為氫氧化鋁［Al（OH）₃］沉澱，經過濾除去。

在測定過程中空氣和乙炔氣的壓力必須始終保持穩定。

拓展提高

硅酸鹽化學成分快速分析儀

硅酸鹽成分快速分析儀器是針對硅酸鹽行業長期以來採用重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法聯合進行材料分析的化學分析時流程長，不能滿足生產工藝控制要求而研製的。可在數小時內完成一個試樣的全分析，其分析准確度達到或優於國家相關分析方法標准中對硅酸鹽材料分析精度的要求。適用於陶瓷、耐火材料、無機非金屬礦產、建材、地質等領域的定量分析。

快速分析儀的測量精確度可達到或優於國家分析方法標准中對相關元素精確度的要求。分析速度快，從稱樣開始，2h完成8個常規項目的化學成分分析全過程。4h完成所有項目的分析，可以同時測定多個元素。

相關標准

1.DZ/T 0130-2006，地質礦產實驗室測試質量管理規范.

2.GB/T 14506-2010，硅酸鹽岩石化學分析方法.

3.GB/T176-2008，水泥化學分析方法.

練習與思考

1.組成硅酸鹽岩石礦物的主要元素有哪些？硅酸鹽全分析通常測定哪些項目？

2.何謂岩石全分析？它在工業建設中有何意義？

3.硅酸鹽試樣中的水分有哪些存在形式？各有何特點？各用什麼符號表示？

4.何謂系統分析和分析系統？一個好的分析系統必須具備哪些條件？硅酸鹽分析的主要分析系統有哪些？硅酸鹽經典分析系統與快速分析系統各有什麼特點？

5.試列出水泥分析中基準法和代用法的分析流程。

6.硅酸鹽中二氧化硅的測定方法有哪些？其測定原理是什麼？各有何特點？

7.EDTA滴定法測定鋁的滴定方式有哪幾種？

8.直接滴定法測定氧化鋁時，採用EDTA-Cu和PAN指示液有何優點？滴定終點的顏色如何變化？

9.EDTA返滴定法測定氧化鋁的原理是什麼？酸度如何控制？滴定終點的顏色如何變化？

10.簡述氟化銨置換EDTA配位滴定法測定鋁的方法原理。

11.簡述EDTA配位滴定法測定硅酸鹽系統分析溶液中鐵、鋁、鈣、鎂的主要反應條件。

12.硅酸鹽中鐵的測定方法有哪些？基準法中的反應溫度和酸度對測定有何影響？

13.在鈦的測定中，過氧化氫光度法和二安替比林甲烷光度法的顯色介質是什麼？為什麼？兩種方法各有何特點？

14.在鈣、鎂離子共存時，用EDTA配位滴定法測定其含量，如何克服相互之間的干擾？當大量鎂存在時，如何進行鈣的測定？

『貳』 哪位高人知道鑄造所用樹脂砂所需檢測的性能有哪些具體怎樣檢測 謝謝啦

一般常檢 灼減量、抗拉強度、粉塵含量等，具體檢測可查閱相關檢測要求

『叄』 鹼性酚醛樹脂砂砂處理後的灼鹼量多少合格

我的建議：在鑄件澆注時，用明火等將派出的氣體點燃，可以降低毒害。
樹脂高溫分解出來的主要是甲烷一類的可燃物，有毒。通過燃燒可以降低毒害。

『肆』 氧化鉀、氧化鈉的測定

原子吸收光譜法

方法提要

試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，鹽類用鹽酸溶解，製成鹽酸溶液。在原子吸收光譜儀上，於波長766.5nm、589.0nm處，分別測定氧化鉀和氧化鈉。

氧化鉀量、氧化鈉量的測定范圍為w(K₂O，Na₂O)=0.05%～10%。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

氫氟酸。

硝酸。

高氯酸。

鹽酸。

過氧化氫。

氧化鉀標准儲備溶液ρ(K₂O)=1.00mg/mL稱取已於(500±10)℃灼燒6h，並於乾燥器中冷卻至室溫的基準氯化鉀(KCl)1.5829g，置於200mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。

氧化鉀標准溶液ρ(K₂O)=100μg/mL移取10.0mL氧化鉀標准儲備溶液(1.00mg/mL)於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氧化鈉標准儲備溶液ρ(Na₂O)=1.00mg/mL稱取已於(500±10)℃灼燒6h並於乾燥器中冷卻至室溫的基準氯化鈉(NaCl)1.8859g，置於200mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。

氧化鈉標准溶液ρ(Na₂O)=100μg/mL移取10.0mL氧化鈉標准儲備溶液(1.00mg/mL)於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化鉀標准溶液(100μg/mL)和氧化鈉標准溶液(100μg/mL)，置於100mL容量瓶中，加4mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，於波長766.5nm、589.0nm處，分別測定氧化鉀和氧化鈉，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1g試樣(精確至0.0001g)烘乾試樣，置於鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，用數滴水潤濕，加5mLHNO₃、10mLHF、2mLHClO₄，於電熱板上加熱分解至冒高氯酸白煙，取下冷卻，用水沖洗坩堝壁，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡。冷卻後加4mL(1+1)HCl及數滴過氧化氫，用水沖洗坩堝壁，加熱使鹽類溶解並使溶液透亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下步驟同校準曲線。

按下式計算氧化鈉或氧化鉀的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(K₂O或Na₂O)為氧化鈉或氧化鉀的質量分數，%;ρ_i為測定溶液中氧化鉀或氧化鈉質量濃度，μg/mL;ρ₀為空白溶液中氧化鉀或氧化鈉質量濃度，μg/mL;V為試樣溶液體積，mL;m為稱取試樣質量，g。

注意事項

1)殘余氫氟酸腐蝕玻璃器皿影響測定結果，因此試液制備完畢應及時完成對氧化鉀、氧化鈉的測定。

2)由於自吸現象，鉀、鈉之間互相影響，試樣中氧化鈉、氧化鉀含量懸殊不大時，其影響可忽略不計;當含量相差5倍時，應按試樣中氧化鉀、氧化鈉的比例配製相應的氧化鉀-氧化鈉混合工作曲線系列溶液。

3)如果w(K₂O或Na₂O)>0.5%，則可分取部分試樣溶液，將其稀釋為!(HCl)=2%的溶液進行測定。

『伍』 樹脂砂的物理性能

形狀：顆粒狀
顏色：白或多種顏色混合顆粒
巴氏硬度：64-72
莫氏硬度：4.0
比重（克/厘米內3）：1.461-1.53
體積密度（g/cm3）：0.93-0.96
耐熱容溫度（℃）：100
熱變型溫度（℃）：205
PH值：6--8
氣味：無味
含鐵量：0.05%
含灰量：3%
含氯量：微量
堆積密度 g/cm3：0.6-0.7 g/cm3

『陸』 樹脂砂再生線特點

樹脂砂再生線由輸送機、破碎再生機、離心轉子再生機、砂庫、斗式提升機、混砂機、除塵器等設備組成的。樹脂砂再生線的構成還包括落砂系統、破碎系統、再生系統、砂調統、氣送系統、除塵系統等。
樹脂砂再生線的操作流程包括以下幾個步驟：
1、鑄件經過落砂處理後被運到砂箱
2、人工篩選過大的不利於生產的物料如大塊的沙子鐵塊
3、經過篩選過大的需要利用再生機進行再加工
4、合格後的砂子送入斗式提升機利用離心轉子使其充分脫模
5、除塵，利用風選機吹出沙子上的灰塵和小雜質
6、將處理好的砂子運入混砂機進行固化，其中需要加入樹脂和固化劑，比例一定要掌握好。
樹脂砂再生線可以使不符合標準的物料能夠達到生產加工的目的，比較適合中小企業的生產需求

『柒』 舊砂的再生方法有哪些

（1）濕法再生。濕法再生一般是將振動落砂的舊砂先經機械破碎，然後用壓力水沖去砂粒表面的惰性膜，同時清除粉塵和其它可溶性有害成分(如水玻璃砂的鹼分)，最後經烘乾、過篩後返回制砂間配製新砂。對於水玻璃砂，增加水溫或使水帶弱酸性，則再生效果可以提高。如果將水力清砂或水爆清砂與濕法再生結合使用，或使用水力旋流器進行濕法再生，則效果更好。國內的濕法再生均與水力清砂或水爆清砂組合使用，一些工廠已在生產中應用多年。該法不僅能處理粘土砂，也能處理水玻璃砂。但後者的廢水通常呈鹼性，應設法進一步處理，以免造成新的污染。濕法再生的缺點是佔地面積大、動力消耗大。
（2）干法再生。干法再生的具體方法有多種，如聯合機械再生法、氣流撞擊法，離心力撞擊法、噴丸法、球磨法和流動焙燒法等，目前應用較多的是前三種。
聯合機械再生法是將舊砂在一個再生聯合裝置中依次順序完成磁選、輸送、破碎、冷卻、除塵、過篩等工序，達到再生回收的目的。採用再生聯合裝置，既簡化了常規的再生單項處理設備，又大大縮短了再生工藝流程，縮小了佔地面積，也改善了作業環境。
氣流撞擊法（亦稱氣流加速法）是利用高速氣流加速砂粒，造成砂粒間的相互磨擦、沖撞、使附著於砂粒表面的惰性薄膜和污染物脫落，並將產生的粉塵從砂中分離出去。該法的優點是結構簡單、操作方便、設備磨損部分少，但再生效率較低，需反復再生幾次，且設備較龐大，佔地面積也較大。
離心力撞擊法是利用高速旋轉設備產生的離心力，造成砂粒和砂群間的相互沖撞磨擦，以消除砂粒表面的惰性膜或膠
殼，並分離粉塵。強力再生機的特點是：結構緊湊，輔助設施少，佔地面積小，製造、安裝容易，造價低廉，動力消耗小，再生、除塵效果好，砂粒不易粉化，適應范圍廣，不僅能再生樹脂砂，也可再生其它型砂。
（3）綜合再生法。綜合再生法是將兩種以上的再生方法聯合在一起，如濕法再生後加機械法，濕法再生後加熔燒法，熔燒法再生後加機械法等多種方式，目前國內尚缺少研究和應用的經驗。
（4）化學再生法。鑒於水玻璃砂粒表面上的硅膠膜十分牢固，一般的再生方法難以清除干凈。為了同時回收原砂和水玻璃，國外已提出一種化學凈化法。其作用原理是在沸騰的鹼液中進行選擇性溶解，鹼液的濃度范圍為1～15%，溫度為100℃時處理時間約1小時。砂粒表面的惰性膜溶解後，洗去型砂上的鹼液，然後經乾燥、篩選，便可回收配製新砂。溶液中的水玻璃可回收利用，回收率一般在70%以上。

『捌』 樹脂砂廢砂和粉塵的再利用

根據有關資料顯示來，日本鹼性酚自醛樹脂砂中舊砂的再生會用率達90%。而某個公司在生設備生產能力時為了達
到90%回用力，採用了四級離心再生方式。雖然效果達到了，但是再生砂的使用強度低，作為背砂使用時經常發生沉
箱、塌箱的現象。經過大量的實驗分析發現，再生砂中粒形過細的砂及含塵量偏大，消耗一部分樹脂固化劑，從而影
響砂型強度。經過對設備的一些改造增強了去除粒形過細的砂及塵的效果，基本滿足了生產要求。這時的再生回用率
是85%。經過研究發現原砂來源是海砂時，再生回用率也許能更高一些。

『玖』 關於工業氫氧化鈉含量測定的問題- -。

1.加氯化鋇的原因是排除氫氧化鈉溶液中可能有的碳酸鈉雜質，使碳酸鈉轉專變為碳酸鋇沉澱。
2.酚酞在屬鹼性條件下呈紅色，中性條件下呈無色。當溶液從紅色變成無色時，當然就是終點了，但是，碳酸鋇在水中極微量的溶解，使溶液呈微鹼性，能使酚酞變微紅，故滴定的終點是使溶液呈微紅色，否則，就滴過頭了。

『拾』 廢樹脂砂能做什麼

根據有關資料顯示，日本鹼性酚醛樹脂砂中舊砂的再生會用率達90%。而某個專公司在生設屬備生產能力時為了達
到90%回用力，採用了四級離心再生方式。雖然效果達到了，但是再生砂的使用強度低，作為背砂使用時經常發生沉
箱、塌箱的現象。經過大量的實驗分析發現，再生砂中粒形過細的砂及含塵量偏大，消耗一部分樹脂固化劑，從而影
響砂型強度。經過對設備的一些改造增強了去除粒形過細的砂及塵的效果，基本滿足了生產要求。這時的再生回用率
是85%。經過研究發現原砂來源是海砂時，再生回用率也許能更高一些。