『壹』 site:www.xjishu.com 軟化點110℃的酚醛樹脂發生交聯反應溫度是多少
摘要 本發明的任務是提供一種利用延緩反應溫度的方式解決爆沸和反應時間慢等問題的合成酚醛樹脂所用的催化劑。本發明的另一個任務是利用催化劑合成酚醛樹脂的方法。本發明所提出的合成酚醛樹脂所用的催化劑是由質量百分比為30 - 70%的乙酸和20 - 40%乙酸酐,以及10 - 30%的十二烷基苯磺酸構成。催化劑中乙酸的含量如果低於30%,會降低合成酚醛樹脂的反應速度,同時會降低聚合物的分子量,如果其高於70%,雖然可加快合成酚醛樹脂的反應速度,但反應物的溫度也會上升太快,容易出現爆沸現象,且反應物的分子量相對較大;催化劑中十二烷基苯磺酸具有催化和表面活性劑這兩種作用,能促使油水充分接觸以增加反應能力,且可使反應平穩,十二烷基苯磺酸的含量如果低於10%,會使油水乳化作用差,如果十二烷基苯磺酸的含量大於30 %,當合成酚醛樹脂反應結束後,多餘的十二烷基苯磺酸粘附在酚醛樹脂表面,致使用水洗該催化劑非常困難;催化中的乙酸酐遇水可逐漸分解成乙酸,進而可緩解催化能力和時間,可有效地防止爆聚現象發生。該催化劑採用二氧六環或乙二醇單乙醚作為溶劑。該溶劑可使反應液中的油水充分接觸,減少或避免反應液發泡。
『貳』 酚醛樹脂固化溫度及時間
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生產方法 常用的原料為苯酚、間苯二酚、間甲酚、二甲酚、對叔丁基或對苯基酚和甲醛、糠醛等。生產過程包括縮聚和脫水兩步。按配方將原料投入反應器並混合均勻,加入催化劑,攪拌,加熱至55~65℃,反應放熱使物料自動升溫至沸騰。此後,繼續加熱保持微沸騰(96~98℃)至終點,經減壓脫水後即可出料。
近年來,開發成功連續縮聚生產酚醛樹脂新工藝。影響樹脂合成和性能的主要因素為酚與醛的化學結構、摩爾比和反應介質的pH。酚與醛的摩爾比大於或等於1時,初始產物為一羥甲基酚,縮聚時生成線型樹脂;小於1時,生成多羥甲基酚衍生物,形成的縮聚樹脂可交聯固化。反應介質的pH小於7時,生成的羥甲基酚很不穩定,易縮聚成線型樹脂;大於7時,縮聚緩慢,有利於多羥甲基酚衍生物的生成。生產熱塑性酚醛樹脂常用鹽酸、磷酸、草酸作催化劑(見酸鹼催化劑)使介質pH為0.5~1.5。為避免劇烈沸騰,催化劑可分次加入。沸騰反應時間一般為3~6h。脫水可在常壓或減壓下進行,最終脫水溫度為140~160℃。樹脂分子量為500~900。生產熱固性酚醛樹脂可用氫氧化鈉、氫氧化鋇、氨水和氧化鋅作催化劑,沸騰反應時間1~3h,脫水溫度一般不超過90℃,樹脂分子量為500~1000
『叄』 酚醛樹脂合成原理是什麼
1
加成反應
在適當條件下,一元羥甲基苯酚繼續進行加成反應,就可生成二元及內多元羥甲基苯酚:
2
縮合及縮容聚反應
縮合及縮聚反應,隨反應條件的不同可以發生在羥甲基苯酚與苯酚分子之間,也可發生在各個羥甲基苯酚分子之間。
縮合反應不斷進行的結果,將縮聚形成一定分子量的酚醛樹脂,由於縮聚反應具有逐步的特點,中間產物相當穩定因而能夠分離而加以研究。
多年來研究分析通常認為,影響酚醛樹脂的合成、結構及特性的主要因素為如下四點:
(1)原料的化學結構;
(2)酚與醛的摩爾比;
(3)反應介質的酸、鹼性;
(4)生產操作方法。
『肆』 熱固性酚醛樹脂的固化溫度和時間
熱固性酚醛樹脂需要復固化溫度制 一般是150攝氏度以上即可固話 時間因溫度不同而成反比變化
熱塑的樹脂不能自行固化 需要加入胺類固化劑
熱固性酚醛樹脂是一種樹脂,穩定,耐熱、阻燃,電絕緣性能好
熱固性酚醛樹脂具有很強的浸潤能力,成型性能好,體積密度大,氣孔率低,用於耐火製品,該樹脂在15℃- 20℃下可保持三個月.酚醛樹脂製品優點主要是尺寸穩定,耐熱、阻燃,電絕緣性能好,耐酸性強,它主要應用於運輸業、建築業、軍事業、采礦業等多種行業,應用廣泛。
『伍』 合成水溶性酚醛樹脂過程中應特別注意哪些問題
飛秒檢測發現水溶性酚醛樹脂的分子上含有羥甲基官能團或二亞甲基醚鍵結構,並具有專自固化性能,是熱屬固型酚醛樹脂的活性中間體。由於苯環上的羥甲基官能團具有很強的反應活性,在一定溫度和弱鹼性或中性條件下,其相互間就可發生脫水縮合反應。苯酚和甲醛的反應不僅僅與介質的pH 值有關, 還與催化劑的種類和用量、甲醛和苯酚的摩爾比及反應時間有關系.
在正常情況下( 如反應溫度范圍在60 ~100°C) , 時常會發生羥甲基酚間的縮合反應或與苯酚間的縮合反應, 生成二酚核或多酚核的低聚物. 當溫度低於60°C,且當pH 值較高時, 縮合反應很少發生。 一般說來, 水溶性酚醛樹脂的縮聚程度不高,若使用的催化劑鹼性越強, 生成的樹脂分子上羥甲基的含量越高. 適當增加甲醛的用量, 也有助於羥甲基酚的生成, 提高酚醛樹脂的水溶性。
『陸』 酚醛樹脂的合成方程式是什麼
酚醛樹脂的合成方程式nHCHO+nR-OH = -(-R-CH₂-)n-OH。
酚醛樹脂的合成原理:
在適當條件下,一元羥甲基苯酚進行加成反應,不飽和烴或含不飽和鍵的物質為單體,通過不飽和鍵的加成,聚合成高聚物,可生成二元及多元羥甲基苯酚,接著繼續進行縮合及縮聚反應,隨反應條件的不同可以發生在羥甲基苯酚與苯酚分子之間,也可發生在各個羥甲基苯酚分子之間。
(6)酚醛樹脂聚合反應溫度擴展閱讀:
酚醛樹脂的性質:
固體酚醛樹脂為黃色、透明、無定形塊狀物質,含有游離酚所以微紅色,易溶於醇,不溶於水,對水、弱酸、弱鹼溶液穩定。苯酚和甲醛在催化劑條件下會縮聚、經中和、水洗而製成的樹脂。
酚醛樹脂最重要的特徵就是耐高溫性,即使在溫度大約為1000℃ 的惰性氣體條件下,酚醛樹脂能產生很高的殘碳,酚醛樹脂也因此能保持其結構的整體性和尺寸的穩定性。這使得酚醛樹脂被應用於一些高溫領域。
『柒』 反應溫度的不同是如何影響酚醛樹脂膠黏劑質量的呢
反應溫度對酚抄醛樹脂膠黏劑的質量影響很大。反應溫度越高,苯酚和甲醛縮聚反應的速度越快。在反應初期,低溫有利於形成多羥甲酚。羥甲基酚進一步縮聚則要求在較高溫度下(一般在90~98℃之間)進行。由於苯酚和甲醛的縮聚反應是放熱反應,因此,理地控制溫度,對所形成樹脂的結構和反應速度均有很大影響,反應前期溫度高易引起暴沸而噴膠,後期溫度過高則會導致"結鍋"事故,故必須嚴格按工藝規程操作。
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『捌』 熱壓的酚醛樹脂的熱壓
酚醛樹脂的熱壓成形技術多受關注。由於結合劑樹脂結合劑溫度作用下處於熔融態,流動性好、易於充滿模腔各部位,因此熱壓壓力不高、一般30~60Mpa;由於成型壓力一部分消耗於模壁摩擦阻力,一部分消耗於從成型料溢出水蒸氣揮發物,定壓成型法難以保證合適壓力,因而磨具達不到固定不變密度,故生產多採用定模成型法,即固定成型料單重,由模具本身尺寸控制磨具厚度,施加壓力以使模具壓到位為准。酚醛樹脂一般為185±5℃;聚醯亞胺樹脂為235±5℃。溫度過高反應速度太快,易造成成型挫折、基體與結合劑粘結差,有時甚至使磨具產生裂紋;溫度太低壓制時間延長、生產效率低。
其硬化原理先是酚醛樹脂硬化:第一階段熱塑性樹脂與烏洛托品發生反應,生成含二亞甲基氨基橋間產物;第二階段這些產物繼續與樹脂分子反應,生成龐大網狀結構熱固性樹脂,並分解出氨。硬化過程,烏洛托品不僅與熱塑性酚醛作用,而且與游離酚作用生成熱固性樹脂。此過程不要求任何催化劑,加熱到一定溫度即可進行。隨後聚醯亞胺硬化,它是一個不加硬化劑聚合過程,其聚合過程亦分兩步:第一步聚醯亞胺預聚物低溫下熔化,第二步將預聚物較高溫度下環化成不熔性聚醯亞胺。樹脂結合劑磨具有兩種硬化方法,一次硬化法二次硬化法,磨具熱壓機上加熱硬化30~40分鍾即成為成品稱為一次硬化法;它適用於小、薄及異形砂輪。
為得到硬化完全產品,一些大規模、厚度大砂輪,雖熱壓機上進行了初步硬化,但仍需電烘箱內進行二次補充硬化,方法這種稱為二次硬化。需掌握「最高硬化溫度」,酚醛樹脂結合劑磨具最高硬化溫度180~190℃范圍為佳,低於170℃硬化不完全、化學穩定性差,高於200℃將損害磨具機械性能,使磨具強度、硬度及耐水性下降。聚醯亞胺樹脂結合劑金剛石磨具硬化,需要高溫下生成環化聚醯亞胺鏈,以增加分子剛度、變為不熔塑料。故其硬化溫度較高、可達230℃,溫度太低環化反應不易進行、製品強度低。升溫速度重要,與結合劑種類、熱壓機上硬化時間、磨具形狀、粒度等諸因素有關。熱塑性酚醛樹脂聚合溫度為100℃,而聚醯亞胺預聚溫度更高,前者可100℃前自由升溫、後者180℃前自由升溫。前者140℃後與硬化劑有固化反應,後者為180℃後預聚合、故均應慢速升溫。熱壓機上硬化時間較長磨具,揮發物已基本排出,可快速升溫;反之二次硬化應慢速升溫;磨具開頭復雜、粒度細應採取慢速升溫,反之則可快速升溫。
保溫時間與最高硬化溫度有關,硬化溫度高、時間可短,反之則長,酚醛樹脂磨具180℃保溫2~3小時即可,聚醯亞胺樹脂磨具一般需230℃保溫4~5小時。
『玖』 2123酚醛樹脂需多少度固化
2123-2127在160-200度都能平緩聚合,一般185度升溫一小時內可完全硬化。加250度以上強熱雖然能短時間固化但特別容易受冷應力發脆。
『拾』 熱固性酚醛樹脂反應時最高溫度應該是多少
這個問題我這樣理解,熱固性樹脂只要獲得了能夠使其縮合並脫去一分子水的能量就可以持續反應下去。沒有最高溫度的限制。如果有那就是溫度太高導致有機物都分解了。酚醛一般也要300度以上的。