樹脂中氯化亞錫發黃

㈠ 2402樹脂是否是烷基樹脂

2402樹脂不是復烷基樹脂。

2402＃酚醛制樹脂一． 簡介： 叔丁酚甲醛樹脂是丁基橡膠理想和應用較廣泛無游離硫化劑。是車胎廠做外胎風胎的重要原料。其與活性劑氯化亞錫並用於丁基橡膠中，能大大縮短硫化時間，用該樹脂製作的風胎耐熱性能好，壓縮變形小，使用壽命高於天然橡膠風胎的數十倍。叔丁酚甲醛樹脂也是合成氯丁橡膠粘合劑的重要原料之一。叔丁酚甲醛樹脂與橡膠合成的粘合劑加到橡膠中做橡膠的防裂劑，對橡膠抑制磨損具有良好的效果，加到潤滑油中、薄膜中或加入鑄造材料中都是有效的抗氧化劑和紫外線吸收劑。因此叔丁酚甲醛樹脂也被廣泛使用在油漆、油墨、防腐油等生產中。 二、產品名稱： 商品名稱： 2402樹脂化學名稱： 對叔丁基苯酚甲醛樹脂 三、質量標准： 外 觀：淺黃色透明固塊軟 化 點：85～115℃（環球法）羥甲基含量：9～15％游 離 酚：<0.5％灰 份：<0.3％溶解性：（1：1）在純苯、甲苯、300＃汽油全溶

㈡ POE能用酚醛樹脂交聯嗎

酚醛樹脂質量份為5促進劑氯化亞錫1-2份

㈢ 酚醛樹脂與二氯化亞錫在常溫下混在一起有什麼反應

我們做過實驗，影響很大！並且還容易冒油。所以，一直沒有批量化生產！我曾經見過同行的TPV，裡面含有POE，即使在客戶用攪拌乾燥的條件，粒子也發生粘連了！

㈣ 4、根據下述配方指出其是何種膠粘劑，並分析各組分的作用。 酚醛樹脂、丁腈橡膠、氯化亞錫、沒食子酸丙酯

一個鋼背膠配方，用來粘合剎車片蹄鐵與摩擦片，丁腈-酚醛為主要的膠黏劑成膜組分，氯化亞錫催化固化，加速酚醛樹脂的交聯密度達到固化的效果，沒食子酸丙酯提高製品的耐候性，其實也就是耐化學品性能，乙酸乙酯溶劑不解釋，石棉粉，填料，上面說的很清楚，降低線性膨脹系數，提高耐溫變性能，也就是增強的

㈤ 清漆`固化劑`稀釋劑中所含有那些成分

稀釋劑是以環已酮.醋酸丁酯.無水二甲苯所配製而成的混合有機溶劑

固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進或控制固化反應的物質或混合物。

樹脂固化是經過縮合、閉環、加成或催化等化學反應，使熱固性樹脂發生不可逆的變化過程，固化是通過添加固化（交聯）劑來完成的。
環氧樹脂固化劑分類

（1）鹼性和酸性類固化劑：

①鹼性類固化劑 包括脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺。

②酸性類固化劑 包括有機酸、酸酐、和三氟化硼及其絡合物。
（2）加成型和催化型固化劑：

①加成型固化劑 這類固化劑與環氧基發生加成反應構成固化產物一部分鏈段，並通過逐步聚合反應使線型分子交聯成體型結構分子，這類固化劑又稱瓜型固化劑。如一級胺、多元硫醇、多元酚、低分子聚醯胺、有機酸及酸酐和低縮合物固化劑等。

②催化型固化劑 這類固化劑僅對環氧樹脂發生引發作用，打開環氧基後，催化環氧樹脂本身聚合成網狀結構，生成以醚鍵為主要結構的均聚物，而固化劑本身不產生交聯反應。如叔胺、咪唑、雙氰雙胺、三氟化硼絡合物、氯化亞錫、異辛酸亞錫及辛酸亞錫等。
常見環氧樹脂固化劑介紹：
環氧樹脂固化物具有優良的機械性能、電器性能、耐化學葯品性能，因而得到廣泛的應用。固化劑是環氧樹脂固化物必需的原料之一，否則環氧樹脂就不會固化。為適應各種應用領域的要求，應使用相應的固化劑。固化劑的種類很多，現介紹於下：
脂肪多元胺
乙二胺
EDA H2NCH2CH2NH2 分子量60 活潑氫當量15 無色液體 每100份標准樹脂用6-8份
性能：有毒、有剌激臭味，揮發性大、粘度低、可室溫快速固化。用於粘接、澆注、塗料。該類胺隨分子量增大，粘度增加，揮發性減小，毒性減小，性能提高。但它們放熱量大、適用期短。一般而言它們分子量越大受配合量影響越小。長期接觸脂肪多元胺會引起皮炎，它們的蒸汽毒性很強，操作時須十分注意。
二乙烯三胺
DETA H2NC2H4NHC2H4NH2 分子量103 活潑氫當量20.6 無色液體
每100份標准樹脂用8-11份。固化：20℃2小時+100℃30分鍾或20℃4天。性能：適用期50克25℃45分鍾，熱變形溫度95-124℃，抗彎強度1000-1160kg/cm2，抗壓強度1120kg/cm2，抗拉強度780kg/cm2，伸長率5.5%，沖擊強度
0.4尺-磅/寸洛氏硬度99-108。介電常數（50赫、23℃）4.1 功率因數（50赫、23℃）0.009 體積電阻2x1016
Ω-cm 常溫固化、毒性大、放熱量大、適用期短。
三乙烯四胺 TETA H2NC2H4NHC2H4NHC2H4NH2
分子量146 活潑氫當量24.3 無色粘稠液體 每100份標准樹脂用10-13份
固化：20℃2小時+100℃30分鍾或20℃7天。性能：適用期50克25℃45分鍾，熱變形溫度98-124℃，抗彎強度950-1200kg/cm2，抗壓強度1100kg/cm2，抗拉強度780kg/cm2，伸長率4.4%，沖擊強度
0.4尺-磅/寸 洛氏硬度99-106。常溫固化、毒性比二乙烯三胺 稍低、放熱量大、適用期短。
四乙烯五胺 TEPA
H2NC2H4（NHC2H4）3NH2 分子量189 活潑氫當量27 棕色液體 每100份標准樹脂用11-15份
性能同上。
多乙烯多胺 PEPA H2NC2H4（NHC2H4）nNH2 淺黃色液體 每100份標准樹脂用14-15份
性能：毒性較小，揮發性低、適用期較長、價廉。
二丙烯三胺 DPTA H2N（CH2）3 NH（CH2）3NH2
分子量131 活潑氫當量26 淺黃色液體 每100份標准樹脂用12-15份 性能 同TETA。
二甲胺基丙胺 DMAPA
（CH3）2N （CH2）3NH2 低粘度透明液體 每100份標准樹脂用4-7份
毒性較大，具有固化和催化兩個反應，粘附性能良好，柔性也好，適用期長。
二乙胺基丙胺 DEAPA （C2H5）2N
（CH2）3NH2 分子量130 活潑氫當量65 低粘度透明液體 每100份標准樹脂用4-8份
固化：60-70℃4小時。性能：適用期50克25℃4小時，熱變形溫78-94℃，抗壓強度920-1050kg/cm2，抗拉強度480-640kg/cm2，沖擊強度
0.2尺-磅/寸 洛氏硬度90-98。介電常數（50赫、23℃）3.75 功率因數（50赫、23℃）0.007
中溫固化、低溫性能好。
三甲基六亞甲基二胺 TMD （ H2N）2（C6H9）（CH3）3無色液體
冷固化，適用期長，毒性小。每100份標准樹脂用21份
固化：80℃1小時+150℃2小時。性能：適用期400克25℃50分鍾或50℃10分鍾，馬丁耐熱92℃，抗彎強度1150kg/cm2，沖擊強度
20Kg-cm/cm2 tg δ 0.0009(23℃，100C/S）
表面電阻5.4x1011Ω（300V）體積電阻9x1015Ω.cm（300V）中溫固化、低溫性能好。
二已基三胺
H2N（CH2）6 NH（CH2）6NH2
已二胺改性物 AMINE248 分子式不詳 透明液體
粘度25℃1000-3000cps 每100份標准樹脂用4-8份 常溫-100℃固化。毒性較小、柔性好。
已二胺加合物
CH-2、L2505 分子式不詳 胺值160-210 低粘度透明液體 每100份標准樹脂用65份
CH3
胺值400-500 低粘度透明液體 每100份標准樹脂用60份
已二胺 HDA H2N（CH2）6NH2 分子量116
活潑氫當量29 無色片狀結晶 熔點42℃ 每100份標准樹脂用12-15份
毒性大，能常溫固化但不好。適用期較短。
三甲基已二胺 分子量158 每100份標准樹脂用20-25份
固化：20℃2小時+100℃30分鍾或20℃7天。性能：適用期50克25℃45分鍾，熱變形溫度105℃，抗彎強度1150kg/cm2，抗拉強度650kg/cm2，伸長率4.4%，沖擊強度

㈥ 馬鈴薯中銅含量的測定

中華人民共和國國家標准

UDC 616-07：614.73 GB 6989-86

總汞量的測定方法

D.1原理

汞蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收作用，試樣經適當處理後，將各種形態的汞轉變成汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞，再用測汞儀進行測定，汞濃度與吸收值成正比。

D.2方法一

加氧燃燒-冷原子吸收法。

D.2.1儀器

a.測汞儀（F一732型）。

b.管式電爐。

D.2.2試劑

D.2.2.1 30％氯化亞錫：取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O）溶於100ml 1N硫酸溶液中，或加10ml濃鹽酸，溶解後用去離子水稀釋至100ml（發黃的氯化亞錫不能用）。

D.2.2.2吸收液：2％高錳酸鉀溶液和10％硫酸溶液，臨用時等體積混合。

D.2.2.3汞標准液：a.汞標准貯備液：稱取二氯化汞（分析純）0.1354g，用1N硫酸溶解並稀釋至100ml。此溶液1.00ml等於1.00mg汞。B.汞標准使用液：用1N硫酸把貯備液稀釋成1.00ml含有0.10μg汞。此溶液使用前配製。

D.2.3分析步驟

D.2.3.1樣品處理：准確稱取處理好的發樣0.1～0.2g置於石英舟中（上蓋一小塊濾紙），將石英舟放入管式電爐的石英管里，石英管的一端與氧氣瓶連接，另一端與盛有20ml吸收液的吸收管連接。如下圖：

將爐溫控制在750±50℃通氧氣（流速2L/min），分段燃燒3min，樣品中的汞富集於吸收液中，備作測定。 D.2.3.2測定：准確吸取一定體積吸收液（燃燒後的）於汞反應瓶中，加入2m1 30％氯化亞錫溶液後立即塞緊瓶塞，開動循環泵，讀取最大吸收值，根據標准曲線求出汞含量。 D.2.4標准曲線的繪制：分別吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml汞標准使用液於汞反應瓶中，配成的標准系列為0.00，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50μg汞，以1N硫酸溶液稀釋到一定體積，加入2ml 30％氯化亞錫溶液，立即塞緊瓶塞，開動循環泵，讀取最大吸收值。以吸收值為縱坐標，汞量（μg）為橫坐標，繪制標准曲線，繪制時應減去空白值。

D.2.5計算

汞（Hg，μg/L）=讀取汞量(μg)×吸收液總體積(ml)/[發樣重量(g)×測定取試樣溶液體積(ml)……………………(1）

D.2.6注意事項

a.石英器皿在使用前或測定後必須清洗。

b.測定時石英管出口及連接部位塞緊，避免漏氣。

D.3 方法二

三酸混合消解法。

D.3.1儀器

a.測汞儀（F-732型）。

b.50ml汞發生管。

c.100ml三角瓶。

d.漏斗。

e.可調電爐。

D.3.2試劑

a.硝酸，優級純。

b.硫酸，優級純。

c.高氯酸，優級純。

d.5％高錳酸鉀溶液：稱取5g優級純高錳酸鉀溶於100ml去離子水中。

e.10％鹽酸羥胺溶液：稱取分析純鹽酸羥胺10g溶於去離子水中，並稀釋至100ml。

f.30％氯化亞錫溶液：同D.2.2.1。

g.汞標准溶液:同方法一。

D.3.3分析步驟

D.3.3.1樣品消化：稱取清洗過的發樣50mg，放入100ml三角瓶中，同時做空白試驗，加入硝酸5ml。放入一些小玻璃球，三角瓶放在電熱板上加熱5min，加硫酸5ml繼續加熱10min，再加高氯酸1ml加熱5min取下，冷卻後加入少量去離子水，滴加5％高錳酸鉀呈紫紅色，將此溶液洗入50ml汞發生管備用。

D.3.3.2樣品測定：往消化液中加入10％鹽酸羥胺0.25ml，使高錳酸鉀的紫色消失，加入20％氯化亞錫5ml，立刻測定，讀取測得值，從標准曲線上查出汞含量。

D.3.4標准曲線製作

取0.10μg/ml汞標准使用液0，0.1，0.3，1.0，1.2，1.5，2.0ml。分別置於50ml汞發生管中，加入少量去離子水，然後加入5ml硫酸，1滴高錳酸鉀，用去離子水稀釋到50ml，加入10％鹽酸羥胺0.25ml，使高錳酸鉀的紫色消失，加入5ml 20％氯化亞錫，進行測定。以測得值為縱坐標，汞含量為橫坐標，制備標准曲線。

D.3.5 計算

總汞(μg/g)=查出的汞含量(μg)/樣品重量(g)…………………………………(2)

D.3.6 注意事項

D.3.6.1 硝酸加入樣品後,加熱溫度控制在130℃以下,使反應緩慢進行,加入硫酸、高氯酸後，消化溫度控制在250℃左右，以二氧化硫白煙產生為消化終點，立刻取下，否則會造成汞損失。

D.3.6.2 注意玻璃容器對汞的吸收。所有的玻璃容器，特別是新用的玻璃容器，使用前用熱高錳酸鉀-硫酸溶液洗二次，再用去離子水沖洗干凈。

㈦ 油漆稀釋劑怎麼是棕色

您買的油漆的標簽上，應該是有比例的，一般是1:0.5:0.8（0.5-1.0都有可能)，首先0.5是指固化劑，這個數值是經過理論計算-OH與-NCO基團的合理100%反應得出來的，這個比例是可以調整的，高於0.5的話，油漆固化速度加快，漆膜硬度提高，但是基材附著力降低（受外力沖擊易破裂脫落），低於0.5，固化速度降低，漆膜變軟，直至不幹，所以，0.5基本上是物理性和耐化學性較好的恰當比例（當然略有出入也無所謂）至於稀釋劑的比例，是調整你的施工粘度的，在平刷木器的時候，粘度可以調稍稀一點，以提高油漆的流平性豎刷的時候，應該稍微稠一點，防止流掛，當然，這些所謂的稠或者稀並沒有感官上的巨大差異，基本上是有經驗的油漆工或者技術員才能感覺出來（在實驗室里，是用秒錶掐出來的），說了許多，不知道你明白了沒有？如果您一點概念都沒有。。。。。還是建議您不要亂來了，刷的不好傢具可是非常影響效果的哦！而且是很難翻工的稀釋劑是以環已酮.醋酸丁酯.無水二甲苯所配製而成的混合有機溶劑固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進或控制固化反應的物質或混合物。樹脂固化是經過縮合、閉環、加成或催化等化學反應，使熱固性樹脂發生不可逆的變化過程，固化是通過添加固化（交聯）劑來完成的。環氧樹脂固化劑分類（1）鹼性和酸性類固化劑：①鹼性類固化劑包括脂肪族二胺和多胺、芳香族多胺、其它含氮化合物及改性脂肪胺。②酸性類固化劑包括有機酸、酸酐、和三氟化硼及其絡合物。（2）加成型和催化型固化劑：①加成型固化劑這類固化劑與環氧基發生加成反應構成固化產物一部分鏈段，並通過逐步聚合反應使線型分子交聯成體型結構分子，這類固化劑又稱瓜型固化劑。如一級胺、多元硫醇、多元酚、低分子聚醯胺、有機酸及酸酐和低縮合物固化劑等。②催化型固化劑這類固化劑僅對環氧樹脂發生引發作用，打開環氧基後，催化環氧樹脂本身聚合成網狀結構，生成以醚鍵為主要結構的均聚物，而固化劑本身不產生交聯反應。如叔胺、咪唑、雙氰雙胺、三氟化硼絡合物、氯化亞錫、異辛酸亞錫及辛酸亞錫等。常見環氧樹脂固化劑介紹：環氧樹脂固化物具有優良的機械性能、電器性能、耐化學葯品性能，因而得到廣泛的應用。固化劑是環氧樹脂固化物必需的原料之一，否則環氧樹脂就不會固化。為適應各種應用領域的要求，應使用相應的固化劑。固化劑的種類很多，現介紹於下：脂肪多元胺乙二胺EDAH2NCH2CH2NH2分子量60活潑氫當量15無色液體每100份標准樹脂用6-8份性能：有毒、有剌激臭味，揮發性大、粘度低、可室溫快速固化。用於粘接、澆注、塗料。該類胺隨分子量增大，粘度增加，揮發性減小，毒性減小，性能提高。但它們放熱量大、適用期短。一般而言它們分子量越大受配合量影響越小。長期接觸脂肪多元胺會引起皮炎，它們的蒸汽毒性很強，操作時須十分注意。二乙烯三胺DETAH2NC2H4NHC2H4NH2分子量103活潑氫當量20.6無色液體每100份標准樹脂用8-11份。固化：20℃2小時+100℃30分鍾或20℃4天。性能：適用期50克25℃45分鍾，熱變形溫度95-124℃，抗彎強度1000-1160kg/cm2，抗壓強度1120kg/cm2，抗拉強度780kg/cm2，伸長率5.5%，沖擊強度0.4尺-磅/寸洛氏硬度99-108。介電常數（50赫、23℃）4.1功率因數（50赫、23℃）0.009體積電阻2x1016Ω-cm常溫固化、毒性大、放熱量大、適用期短。三乙烯四胺TETAH2NC2H4NHC2H4NHC2H4NH2分子量146活潑氫當量24.3無色粘稠液體每100份標准樹脂用10-13份固化：20℃2小時+100℃30分鍾或20℃7天。性能：適用期50克25℃45分鍾，熱變形溫度98-124℃，抗彎強度950-1200kg/cm2，抗壓強度1100kg/cm2，抗拉強度780kg/cm2，伸長率4.4%，沖擊強度0.4尺-磅/寸洛氏硬度99-106。常溫固化、毒性比二乙烯三胺稍低、放熱量大、適用期短。四乙烯五胺TEPAH2NC2H4（NHC2H4）3NH2分子量189活潑氫當量27棕色液體每100份標准樹脂用11-15份性能同上。多乙烯多胺PEPAH2NC2H4（NHC2H4）nNH2淺黃色液體每100份標准樹脂用14-15份性能：毒性較小，揮發性低、適用期較長、價廉。二丙烯三胺DPTAH2N（CH2）3NH（CH2）3NH2分子量131活潑氫當量26淺黃色液體每100份標准樹脂用12-15份性能同TETA。二甲胺基丙胺DMAPA（CH3）2N（CH2）3NH2低粘度透明液體每100份標准樹脂用4-7份毒性較大，具有固化和催化兩個反應，粘附性能良好，柔性也好，適用期長。二乙胺基丙胺DEAPA（C2H5）2N（CH2）3NH2分子量130活潑氫當量65低粘度透明液體每100份標准樹脂用4-8份固化：60-70℃4小時。性能：適用期50克25℃4小時，熱變形溫78-94℃，抗壓強度920-1050kg/cm2，抗拉強度480-640kg/cm2，沖擊強度0.2尺-磅/寸洛氏硬度90-98。介電常數（50赫、23℃）3.75功率因數（50赫、23℃）0.007中溫固化、低溫性能好。三甲基六亞甲基二胺TMD（H2N）2（C6H9）（CH3）3無色液體冷固化，適用期長，毒性小。每100份標准樹脂用21份固化：80℃1小時+150℃2小時。性能：適用期400克25℃50分鍾或50℃10分鍾，馬丁耐熱92℃，抗彎強度1150kg/cm2，沖擊強度20Kg-cm/cm2tgδ0.0009(23℃，100C/S）表面電阻5.4x1011Ω（300V）體積電阻9x1015Ω.cm（300V）中溫固化、低溫性能好。二已基三胺H2N（CH2）6NH（CH2）6NH2已二胺改性物AMINE248分子式不詳透明液體粘度25℃1000-3000cps每100份標准樹脂用4-8份常溫-100℃固化。毒性較小、柔性好。已二胺加合物CH-2、L2505分子式不詳胺值160-210低粘度透明液體每100份標准樹脂用65份CH3胺值400-500低粘度透明液體每100份標准樹脂用60份已二胺HDAH2N（CH2）6NH2分子量116活潑氫當量29無色片狀結晶熔點42℃每100份標准樹脂用12-15份毒性大，能常溫固化但不好。適用期較短。三甲基已二胺分子量158每100份標准樹脂用20-25份固化：20℃2小時+100℃30分鍾或20℃7天。性能：適用期50克25℃45分鍾，熱變形溫度105℃，抗彎強度1150kg/cm2，抗拉強度650kg/cm2，伸長率4.4%，沖擊強度

㈧ 氯化亞錫的應用

用作酚醛-丁腈膠黏劑的促進劑，促進酚醛樹脂對丁腈橡膠的硫化。固化過程中橡膠分子貫穿於酚醛樹脂的網路當中，形成典型的互穿網路結構，獲得良好的韌性。還用作不飽和聚酯樹脂固化促進劑。亦用作安息香及其醚類光引發劑的促進劑，102g530不飽和聚酯感光樹脂加入2g安息香丁醚，光固化時間為25min；若加入0.04～0.1g SnCl2，則光固化時間從25min縮短到5min。

㈨ 用擠出機擠出的橡膠管在硫化後會縮短

硫化是 為了讓它發生交聯反應，線性結構變成網狀結構了 ，物理性能變的 更好了。由線性變為空間網狀它的 長度自然縮短了 ！

㈩ 分離與富集

硒、碲與其他元素的分離方法，主要有以下6類。

62.6.2.1 共沉澱分離法

共沉澱通常使用的載體是砷和氫氧化鐵及其他氫氧化物。

(1)砷沉澱劑分離

硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)在鹽酸溶液中很容易被還原為單質。因此，利用載體與硒、碲共沉澱是分離和富集它們的常用手段。通常使用的載體是砷，硒、碲也可互為載體。由於它們的氧化還原電位不同(E_Se4+/Se=0.74V;E_Te4+/Te=0.57V)，所以亞硒酸能被一些弱還原劑，如二價鐵鹽、亞硫酸、有機酸和蔗糖等，還原成單質硒。亞碲酸則需用較強的還原劑，如鹽酸肼、氯化亞錫或金屬鋅等才能被還原。選擇適當的還原劑或調節還原時溶液酸度，可使硒和碲彼此分離。試樣中硒、碲含量通常很低。目前多採用在6mol/LHCl中，以砷為聚集劑，用次磷酸鈉為還原劑，使硒、碲和砷還原成單質而共沉澱。當用砷作聚集劑時，從大量含銅和鉛的試樣中能定量地回收硒，但碲的回收率僅93%，故碲的校準曲線最好從沉澱開始操作。

這種共沉澱方法不能分離金、汞，因為金、汞也能被還原而析出。因此，如有金存在，所得沉澱可用硝酸處理，此時硒和碲重新轉入溶液，而金則不溶於硝酸。少量金、汞對測定碲有影響，可用三氯甲烷-二硫腙萃取，或銅試劑-四氯化碳萃取分離。

大量鉍存在時，有少量鉍與硒、碲共沉澱，加入酒石酸可防止鉍的共沉澱。

大量鈦存在時，會有白色膠狀的磷酸鈦沉澱，妨礙下一步分析的進行。因此在大量鈦存在下測定硒、碲，應避免使用次亞磷酸鹽作還原劑。可採用在(1+9)HCl和(1+9)H₂SO₄中用二氯化錫還原沉澱硒、碲的方法。此時，硒、碲互為共沉澱劑。

測定雄黃、雌黃中的硒、碲，也用上述二氯化錫還原的方法較為適宜。因為用次亞磷酸鈉還原，有大量砷析出，給下一步溶解、測定帶來不便。

(2)氫氧化鐵沉澱劑分離

在氨性溶液中，pH9.4～9.7時，可用氫氧化鐵完全共沉澱碲(Ⅳ，Ⅵ)以及硒(Ⅳ)，但硒(Ⅵ)僅1%與氫氧化鐵共沉澱。據此，可使碲(Ⅳ，Ⅵ)與硒(Ⅵ)分離或硒(Ⅳ)與硒(Ⅵ)分離。在pH6.0～9.0，以氫氧化鐵為共沉澱劑，應用於粗銅、黃銅、銀、水樣和硫化礦中硒(Ⅳ)、碲(Ⅳ，Ⅵ)與其他元素分離。

在氨性溶液中(pH8～9)用氫氧化鐵共沉澱硒、碲時，預先加入10g乙酸銨可使大量汞進入濾液與硒、碲分離，沉澱中殘留的汞小於2mg。

除氫氧化鐵以外，氫氧化鈹、氫氧化鉻或氫氧化鉛亦可用硒、碲或碲的共沉澱劑。

(3)La³⁺共沉澱分離

在氫氧化銨介質中，La和Zr為共沉澱劑時，Se、Te回收率均優於用Fe共沉澱劑。方法可用於ICP-MS法測定電解銅中的Se、Te。

62.6.2.2 離子交換與吸附法

(1)離子交換樹脂分離

a.P201×7型陰離子交換樹脂分離。採用P₂₀₁×7型陰離子交換樹脂交換分離SO^2-4和SeO^2-₃;以0.1mol/LHCl溶液洗脫SeO^2-₃，然後用1.0mol/LHCl洗脫SO^2-₄，方法用於粗硒、亞硒酸鈉中硫的分離測定。

b.732型陽離子交換樹脂分離。利用732型陽離子交換樹脂，當pH3～4時，Mg、Ca、K、Na能較完全分離而富集Se;用水可將Se定量洗脫。用ICP-AES方法測定了茶葉中的微量硒。

(2)吸附分離

巰基棉分離。不同酸度、流速下，巰基棉可分離元素情況見表62.20。

表62.20 巰基棉對各種元素的主要吸附性能

另外在0.1～7mol/LHCl中，流速為3mL/min，Au、Pt離子可被巰基棉吸附;而在2～7mol/LHCl溶液中可定量吸附Au、Pt，Pd、Rh、Ir、Fe不被吸附。被吸附的Au、Pt難於解脫。

在0.3～2mol/LH₂SO₄介質中，流速4mL/min，Se⁴⁺、Te⁴⁺可被巰基棉定量吸附，1mol/LH₂SO₄中含0.3～1mol/LHNO₃對吸附沒有影響。

在2～6mol/LHNO₃介質中，流速2～6mL/min，巰基棉能定量吸附Se，用濃鹽酸水浴煮沸3～5min，硒可定量解脫。

綜上所述，Se⁴⁺、Te⁴⁺的巰基棉分離，主要選擇適宜的上柱酸度和淋洗液，便可從眾多的干擾離子中分離。

62.6.2.3 蒸餾分離法

硒和碲的氯化物和溴化物如SeBr、TeBr、SeCl₄、TeCl₄、SeOCl₂、TeOCl₂、SeOBr₂、TeOBr₂和Se₂Cl₂具有揮發性。可利用此特性使硒、碲與某些元素分離。

目前，使用較多的是從含過量溴的氫溴酸的溶液中蒸餾含硒試樣，硒以四溴化硒的形式揮發出來，用水作吸收液。由於存在以下平衡:Se+3Br₂SeBr₄+Br₂;因此，蒸餾硒溶液中溴必須是過量的。用這種方法即使微克量的硒亦能定量地蒸餾出來。若氫溴酸溶液中含硫酸，蒸餾溫度為125℃時，則砷、銻和碲與硒一同蒸餾出來。蒸餾法廣泛地應用於測定不同物質的硒。例如黃鐵礦中小量的硒可先將溶液加溴和氫溴酸(1+2)蒸餾分離硒。天然水中的硒，可從含硫酸、溴化鉀的過氧化氫的溶液中蒸餾出來。

62.6.2.4 溶劑萃取法

Se⁴⁺、Te⁴⁺的萃取，常以有機磷類，高分子胺類、亞碸和酮類為萃取劑。

在一定條件下，硒、碲能與磷酸三丁酯(TBP)、二硫腙、銅試劑等試劑形成離子締合物、配合物或螯合物而被有機溶劑所萃取。

(1)磷酸三丁酯(TBP)

用TBP萃取碲!=30%的TBP-甲苯溶液可從2.8mol/LHBr-2.5mol/LNaBr溶液中萃取黃色溴化碲;!=30%TBP-四氯化碳溶液可以從強鹽酸溶液中萃取分離碲;!=20%TBP-煤油溶液可從4～10mol/LHCl中萃取碲(Ⅳ)，使碲(Ⅳ)與碲(Ⅵ)、硒(Ⅳ)、硫酸鹽等分離。可以在大量硫氰酸酸鹽存在下，從pH0.4～1.0的溶液中，用TBP萃取除去鐵，而使碲與鐵(Ⅱ)分離，與鐵共萃取的約用5%～20%的碲，可用0.1mol/LHCl反萃取下來，合並到原來的水相。

(2)二硫腙

用二硫腙萃取硒和碲。從6mol/LHCl中，硒(Ⅳ)和碲(Ⅳ)能被溶於三氯甲烷和四氯化碳中的二硫腙萃取。干擾金屬離子例如銅、銀、汞、鉍則在pH2先用二硫腙-三氯甲烷萃取分離。

(3)銅試劑

用銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉)萃取硒或碲。銅試劑與碲形成的配合物，不僅可以從強酸溶液中用TBP萃取，而且可在pH8.5～8.7用四氯化碳萃取。此法，可用於小量碲與硒、鉑族金屬以及有色金屬等分離。用次亞磷酸還原沉澱硒、碲，金、汞，及少量銅、錫、銻等能與碲共沉澱，調節pH11左右，加入1mL10g/L銅試劑溶液、10mL四氯化碳，萃取使碲與金屬離子分離。碲用(1+1)HNO₃反萃取，硒的銅試劑配合物可被苯萃取。此法可用於鐵和鋼中硒的測定。

(4)硒試劑(3，3'-二氨基聯苯胺)

用硒試劑(3，3'-二氨基聯苯胺)萃取硒pH6～8時，硒與硒試劑的配合物可萃取入甲苯、苯或二甲苯中，用於萃取光度法測定硒。

(5)有機磷類、高分子胺類、亞碸和酮類萃取

有機磷類、高分子胺類、亞碸和酮類為萃取劑的萃取性能見表62.21。

表62.21 高分子胺類、亞碸和酮類萃取性能

續表

表中縮寫說明:DOSO為二辛基亞碸;DPSO為二苯基亞碸;N503為N，N'-2(1-甲基庚基)乙醯胺;TOA為三正辛基胺;N1923為伯胺。

62.6.2.5 離子交換與吸附法

(1)離子交換樹脂分離

硒(Ⅳ)在0.1～12mol/LHCl中不被強酸陽離子交換樹脂吸附，所以在測定硒之前可用陽離子交換樹脂除去干擾金屬。在一定條件下，硒(Ⅳ)能滯留在陽離子交換樹脂上，曾用於毫克量硒與硫酸根和鐵(Ⅲ)分離。在低酸度下，碲(Ⅳ)比硒(Ⅳ)有較強的吸附，可藉以分離此二元素。

硒(Ⅳ)在低於4mol/LHCl中不被強鹼性樹脂吸附，但酸度高時有些滯留。這也可用於分離這兩個元素。硒(Ⅳ)用小於4mol/LHCl洗脫，碲(Ⅳ)保留在柱上，然後用0.1～1mol/LHCl洗脫。

在任何濃度鹽酸中六價碲均可通過強鹼性陰離子交換樹脂。碲(Ⅳ)在小於1mol/LHCl中可通過陰離子交換樹脂。在大於3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)則被陰離子樹脂強烈地吸附。分配系數分別為:3mol/LHCl，10³;4～8mol/LHCl，5×10³;12mol/LHCl，2×10³。4～6mol/LHCl中二氧化硫能還原吸附在樹脂上的碲(Ⅳ)為碲(0)。用鹽酸洗脫其他元素後，用鹽酸-硝酸混合液通過交換柱，將柱上的碲(0)氧化成碲(Ⅳ)，然後用1mol/LHCl洗脫。

在小於0.3mol/LHCl中，碲(Ⅳ)完全為陽離子交換樹脂吸附。碲(Ⅵ)則在任何濃度鹽酸溶液中也不被陽離子樹脂吸附。因此，用重鉻酸鉀氧化碲(Ⅳ)為碲(Ⅵ)後，通過陽離子交換樹脂與鐵及其他金屬元素分離。

硒酸的酸性強於碲酸。因此，硒酸更容易被弱鹼性陰離子樹脂吸附。在pH2.6～2.8的乙酸-乙酸鈉溶液，碲通過弱鹼性陰離子樹脂，硒(Ⅳ，Ⅵ)吸附在樹脂上，使硒、碲分離。然後用3mol/LNaCl溶液洗脫吸附的硒。

(2)紙色譜分離

用甲醇-乙醇-水-氫氟酸-硝酸(45+45+12+3+0.5)的混合溶液為移動相，硒可與許多元素分離，硒(Ⅳ)、鍺、碲(Ⅵ)及砷的R_f值分別為0.75、0.01、0.55和0.95。

以TBP處理色層紙，用鹽酸和氫溴酸為移動相，進行反相層析可分離硒、碲、金和鉑族元素。

用鹽酸酸化的二異丙醚-乙醇為移動相，可使微量碲與大量鉍分離。

(3)N263萃取色譜分離

以多孔硅膠-N263組成的色譜樹脂為固定相，用pH5～10酒石酸鈉溶液作流動相，能成功分離SeO^2-₃和TeO^2-₃。SeO^2-₃的保留時間小於TeO^2-₃的保留時間，當質量比SeO^2-₃/TeO^2-₃為200/1～1/1000時，硒、碲能完成分離。

62.6.2.6 液膜分離法

(1)N503液膜

N503是Te⁴⁺的一種良好液膜流動載體，以L113B作表面活性劑，液體石蠟作膜的增強劑，磺化煤油作膜的溶劑。由N503-L113B-液體石蠟-磺化煤油(6+5+4+85)組成的液膜，以0.15mol/LHCl作內相試劑，油內比(1+1);外相試液用5mol/LHCl為介質，乳水比(30+500)，制備的該乳狀液膜體系，能迅速地遷移富集試液中的Te⁴⁺。用該液膜法富集試液(或料液)中的碲，Te⁴⁺的遷移富集率在99.5%～100.3%。許多共存離子如Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Cd²⁺、Mo⁶⁺、Al³⁺、Fe²⁺等;SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不滲透進入此液膜。只有Te⁴⁺能從這些離子中得到滿意的分離。

(2)N1923(伯胺)液膜

由N1923-L113B-煤油(7+4+89)組成的液膜。內相:0.3～0.8mol/LNaOH溶液，油內比(1+1);外相:5mol/LHCl作介質，乳水比(20+50)～(20+100)。遷移富集10μgTe⁴⁺，125mgPb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺、ΣRE³⁺、Zr⁴⁺、Ti⁴⁺，25mgMn²⁺、Cr³⁺、Co²⁺、NI²⁺、Zn²⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺、Cd²⁺，大量鹼金屬和鹼土金屬離子等，都不被遷移富集，SiO^2-₃、SO^2-₄、PO^3-₄、F^-、Cl^-、NO^-₃、ClO^-₄等都不影響富集碲。本方法選擇性高，Te⁴⁺遷移率達99.5%以上。