樹脂試驗篩

Ⅰ HG/T2006-2006熱固性粉末塗料標准

這個應該是沒有下載的了,不過我有電子版本的粉末塗料的很多標准,現在復制給你吧!
熱固性粉末塗料
HG/T 2006－2006 Thermosetting powder coatings
編者按：中華人民共和國化工行業標准HG/T 2006－2006於2006年7月26日發布，2007年3月1日執行。該標准代替原HG/T2006-91和HG/T2597-94。

0 前言
本標准非等效採用日本工業標准JIS K 5981－1992《熱塑性和熱固性粉末塗料》。
本標準是由HG/T2006－91《電冰箱用粉末塗料》和 HG/T2597－94《環氧-聚酯粉末塗料》兩個標准合並修訂而成。
本標准與以上兩個標準的主要技術差異為：
— 適用於所有通用型熱固性粉末塗料，較前兩個標准適用范圍廣；
— 增加了產品分類和產品分級；
— 增加了在容器中狀態、粒徑分布、膠化時間、流動性、耐沸水性、耐人工氣候老化性、重金屬等檢驗項目；
— 「光澤」項目由規定具體指標改為商定；
— 按光澤高低分別規定了耐沖擊性、彎曲試驗和杯突項目的要求
— 部分項目技術指標與前兩個標准相比有所變化；
— 與HG/T2006-91相比，刪除了固化溫度、固化時間和耐劃痕性檢驗項目。
本標准由中國石油和化學工業協會提出。
本標准由全國塗料和顏料標准化技術委員會歸口。
本標准負責起草單位：中國化工建設總公司常州塗料化工研究院、阿克蘇•諾貝爾•長誠塗料（寧波）有限公司、杜邦華佳化工有限公司、廣州擎天粉末塗料實業有限公司、南寶樹脂（中國）有限公司、廊坊市燕美化工有限公司、杭州中法化學有限公司、奉化南海葯化集團寧波南海化學有限公司、巴陵石油化工有限責任公司環氧樹脂事業部。
本標准參加起草單位：中國化工學會塗料塗裝專業委員會、氰特表面技術(上海)有限公司、DSM塗料樹脂公司、佛山市順德新松美化工有限公司、深圳松輝化工有限公司、江蘇華光粉末有限公司、東營魯能方大精細化學工業有限責任公司、廣東格蘭仕企業集團有限公司、廣東美的集團製冷家電集團、裕東機械工程公司、美國Q-Panel lab Procts公司、北京聖聯達金屬粉末有限公司。
本標准主要起草人：馮世芳、黃俊鋒、汪鵬 、高慶福、林永正、陳君、董億政、胡寧先、鄧海波、劉澤曦、蔣文群、賈林、朱鵬、錢錦林、潘劍亮、馬迎春、高敏堅、張恆、滕景軍。
本標准自實施之日起，同時代替HG/T2006－91、HG/T2597－94。
本標准委託全國塗料和顏料標准化技術委員會負責解釋。

1范圍
本標准規定了熱固性粉末塗料產品的分類、分級、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝和貯存等內容。
本標准適用於以合成樹脂為主要成膜物，並加入顏料、填料、助劑等製成的熱固性、塗膜呈平面狀的通用型粉末塗料1）。

2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 1732－1993 漆膜耐沖擊測定法
GB/T 1733－1993 漆膜耐水性測定法
GB/T 1740 漆膜耐濕熱測定法
GB/T 1766－1995 色漆和清漆 塗層老化的評級方法（neq ISO 4628:1980）
GB/T 1771 色漆和清漆 耐中性鹽霧性能的測定(GB/T 1771－1991,eqv ISO 7253:1984)
GB/T 1865－1997 色漆和清漆 人工氣候老化和人工輻射暴露(濾過的氙弧輻射)(eqv ISO 11341:1994)
GB/T 6742 漆膜彎曲試驗(圓柱軸)( GB/T 6742－1986， neq ISO 1519:1973)
GB/T 9271－1988 色漆和清漆 標准試板(eqv ISO 1514:1984)
GB/T 9274－1988 色漆和清漆 耐液體介質的測定(eqv ISO 2812:1974)
GB 9278 塗料試樣狀態調節和試驗的溫濕度(GB 9278－1988，eqv ISO 3270:1984，Paint and Varnish and their raw materials—Temperatures and humidities for conditioning and testing)
GB/T 9286－1998 色漆和清漆 漆膜的劃格試驗(eqv ISO 2409:1992)
GB/T 9750 塗料產品包裝標志
GB/T 9753 色漆和清漆 杯突試驗（GB/T 9753－1988，eqv ISO 1520:1973）
GB/T 9754 色漆和清漆 不含金屬顏料的色漆漆膜之20°、60°和85°鏡面光澤的測定(GB/T 9754－1988， eqv ISO 2813:1978)
GB/T 13491 塗料產品包裝通則
GB/T 16995－1997 熱固性粉末塗料在給定溫度下膠化時間的測定(eqv ISO 8130-6:1992)
GB 18581－2001 室內裝飾裝修材料 溶劑型木器塗料中有害物質限量
ISO 8130－5:1992 粉末塗料—第5部分：粉末/空氣混合物流動性的測定
ISO 8130－13:2001 粉末塗料—第13部分：激光衍射法分析粒徑分布
ISO 15184:1998 色漆和清漆—鉛筆法測定漆膜硬度
ISO 15528:2000 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料— 取樣

3 產品分類、分級
本標准根據粉末塗料塗裝產品的使用場合分為室內用粉末塗料和室外用粉末塗料兩種類型；每種類型又根據塗膜性能分為優等品和合格品兩個等級。

4 要求
產品應符合表1的要求
表1 要求
項目 指 標
室 內 用 室 外 用
合格品 優等品 合格品 優等品
在容器中狀態 色澤均勻，無異物，呈鬆散粉末狀 色澤均勻，無異物，呈鬆散粉末狀
篩余物（125μm） 全部通過 全部通過
粒徑分布 商定 商定
膠化時間 商定 商定
流動性 商定 商定
塗膜外觀 塗膜外觀正常 塗膜外觀正常
硬度（擦傷） ≥ F H F H
附著力/ 級 ≤ 1 1
耐沖擊性/ cm
光澤（60°）≤60
光澤（60°）＞60
≥40
50
50
正沖 50，反沖50
≥40
50
50
正沖 50，反沖50
彎曲試驗/ mm
光澤（60°）≤60
光澤（60°）＞60
≤4
2
2
2
≤4
2
2
2
杯突/ mm
光澤（60°）≤60 ≥
光澤（60°）＞60 ≥
4
6
6
8
4
6
6
8
光澤（60°） 商定 商定
耐鹼性(5%NaOH) 168h無異常 商定
耐酸性（3%HCl） 240h無異常 240h無異常 500h無異常
耐沸水性(時間商定) 無異常 無異常
耐濕熱性 500h 無異常 500h 無異常 1000h 無異常
耐鹽霧性 500h
劃線處：單向銹蝕≤2.0mm
未劃線區：無異常 500h
劃線處：單向銹蝕≤2.0mm
未劃線區：無異常
耐人工氣候老化性
/
500h
變色≤2級
失光a≤2級
無粉化、起泡、開裂、剝落等異常現象 800h
變色≤2級
失光a≤2級
無粉化、起泡、開裂、剝落等異常現象
重金屬/mg/kg
可溶性鉛 ≤
可溶性鎘 ≤
可溶性鉻 ≤
可溶性汞 ≤

/

90
75
60
60

/

90
75
60
60
a 光澤（60°）≤30單位值時不考察塗膜失光情況。

5試驗方法
5.1 取樣
產品按ISO 15528:2000規定取樣。取樣量根據檢驗需要確定。
5.2 試驗樣板的制備
5.2.1底材的選用
除另有商定外，彎曲試驗選用馬口鐵板，其餘項目選用碳鋼板制備樣板。馬口鐵板和碳鋼板應符合GB/T9271－1988的規定。馬口鐵板的厚度應為（0.2～0.3）mm，杯突項目用碳鋼板的厚度應為（0.3～1.25）mm，耐鹽霧性、耐濕熱性和耐人工氣候老化性項目用碳鋼板的厚度應為（0.8～1.5）mm，其餘項目用碳鋼板的厚度應為（0.45～0.55）mm。商定的底材材質類型和厚度應在檢驗報告中註明。
5.2.2底材的處理
除另有商定外，按GB/T9271－1988中3.4和4.3的規定進行底材的處理。耐鹽霧性試驗用底材除按GB/T9271－1988中3.4處理外，還需經磷化處理，經磷化處理後的磷化板按GB/T 1771進行2小時鹽霧試驗應無破壞。耐鹽霧性仲裁檢驗可選用牌號為RB026S/NL60/O 的BONDER板，即經磷化、鈍化處理後的冷軋鋼板作為噴塗粉末塗料的基材。商定的底材處理方法應在檢驗報告中註明。
5.2.3試驗樣板的制備
將處理好的底材、磷化板和BONDER板放在噴粉櫃中，用噴槍等設備進行噴塗。按粉末塗料供應商提供的固化條件，將噴塗好的樣板放入有鼓風的恆溫乾燥箱中進行固化。除另有商定外，塗膜厚度控制在(60～80)μm。
5.3 試驗樣板的狀態調節和試驗環境
從恆溫乾燥箱中取出的樣板，應在GB 9278規定的條件下調節24h後，按有關檢驗方法進行性能測試。硬度、附著力、耐沖擊性、彎曲試驗、杯突項目應在GB 9278規定的條件下進行測試，耐鹼性、耐酸性應在GB 9278規定的溫度條件下進行測試，其餘項目按相關檢驗方法標准規定的條件進行測試。
5.4在容器中狀態
打開包裝袋，目視檢查，樣品中應無異物，樣品應呈色澤均勻的鬆散粉末狀。
5.5 篩余物
稱取約100g(精確至0.1g) 試樣，將試樣放到附有底盤的125μm(120目)的試驗篩中，蓋好篩蓋，以手工拍打振動試驗篩，直至在試驗篩下面的白紙上無落下的粉末為止。小心地把蓋打開，目視觀察，試樣應全部通過試驗篩，不允許有篩余物。
5.6 粒徑分布
按ISO 8130－13:2001的規定進行。
5.7 膠化時間
按GB/T16995－1997的規定進行。
5.8 流動性
按ISO 8130－5:1992的規定進行。
5.9 塗膜外觀
在散射日光下目視觀察樣板，如果塗膜平整或有輕微桔皮，顏色符合客戶要求或用儀器測試在商定的色差范圍內，則可評為「塗膜外觀正常」。
5.10 硬度
按ISO 15184:1998規定進行，鉛筆為中華牌101繪圖鉛筆。
5.11 附著力
按GB/T 9286－1998規定進行。
5.12 耐沖擊性
按GB/T 1732－1993規定進行。正沖時樣板塗膜朝上平放在沖擊器的鐵砧上進行沖擊試驗，反沖時樣板塗膜朝下平放在沖擊器的鐵砧上進行沖擊試驗。
5.13彎曲試驗
按GB/T 6742規定進行。
5.14 杯突
按GB/T 9753規定進行。
5.15 光澤
按GB/T 9754的規定,以60°角進行測試。
5.16 耐鹼性
按GB/T 9274－1988中甲法（浸泡法）進行。將樣板浸入5%（質量百分數）氫氧化鈉（化學純）溶液中至規定的時間，取出樣板，用流水輕輕地沖洗後立即目視觀察塗膜。如三塊樣板中有二塊未出現起泡、開裂、剝落、掉粉、明顯變色、明顯失光等塗膜病態現象，則評為「無異常」。如出現以上塗膜病態現象按GB/T 1766-1995進行描述。
5.17 耐酸性
按GB/T 9274－1988中甲法（浸泡法）進行。將樣板浸入3%(質量百分數)鹽酸（化學純）溶液中至規定的時間，取出樣板，用流水輕輕地沖洗後立即目視觀察塗膜。如三塊樣板中有二塊未出現起泡、開裂、剝落、掉粉、明顯變色、明顯失光等塗膜病態現象，則評為「無異常」。如出現以上塗膜病態現象按GB/T 1766-1995進行描述。
5.18 耐沸水性
按GB/T 1733－1993中乙法的規定進行。將樣板浸入沸水中至商定的時間後取出，用流水沖掉粘在塗膜表面的異物後立即目視觀察塗膜，如三塊樣板中有二塊未出現起泡、開裂、剝落、掉粉、明顯變色、明顯失光等塗膜病態現象，則評為「無異常」。如出現以上塗膜病態現象按GB/T 1766－1995進行描述。
5.19 耐濕熱性
按GB/T 1740 規定進行。目視檢查樣板，如三塊試板中有二塊未出現起泡、開裂、剝落、掉粉、明顯變色等塗膜病態現象，則評為「無異常」。如出現以上塗膜病態現象按GB/T 1766－1995進行描述。
5.20 耐鹽霧性
按GB/T 1771規定進行，除另有商定外，樣板投試前應劃兩道交叉線，並劃透至底材。試驗結束後檢查樣板劃線處塗膜表面單向銹蝕蔓延程度和未劃線區塗膜破壞現象，也可採用商定的方法對劃線處漆膜進行處理，除去底材已腐蝕和已失去附著力的塗層，以評價底材自劃線處蔓延的腐蝕或塗層的損失，底材蔓延的腐蝕或塗層的損失程度也應滿足要求。未劃線區指樣板劃線處2mm外至樣板周邊5mm以內的區域，如三塊試板中有二塊未出現起泡、開裂、剝落、掉粉、明顯變色等塗膜病態現象，則評為「無異常」。如出現以上塗膜病態現象按GB/T 1766－1995進行描述。
5.21 耐人工氣候老化性
按GB/T 1865－1997表3中操作程式A的規定進行。結果的評定按GB/T 1766－1995進行。
5.22 重金屬
按GB 18581－2001中附錄B規定進行,直接用粉末塗料測試。結果以每千克粉末塗料中所含可溶性重金屬的毫克數表示。

6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
6.1.1 產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
6.1.2 出廠檢驗項目包括在容器中狀態、篩余物、塗膜外觀、硬度、附著力、耐沖擊性、彎曲試驗、光澤。
6.1.3 型式檢驗項目包括本標准所列的全部要求。在正常生產情況下，每年至少檢驗一次。
6.2 檢驗結果的判定
6.2.1 檢驗結果的判定按GB/T 1250中修約值比較法進行。
6.2.2 所有項目的檢驗結果均達到本標准要求時，該試驗樣品為符合本標准要求。

7 標志、包裝和貯存
7.1 標志
按GB/T 9750的規定進行。
7.2 包裝
按GB/T 13491中二級包裝要求的規定進行。
7.3 貯存
產品貯存時應保證通風、乾燥，防止日光直接照射並應隔絕火源，遠離熱源。產品應根據類型定出貯存期，並在包裝標志上明示。

注1）通用型粉末塗料不包括功能型和含金屬、珠光顏料的粉末塗料。

Ⅱ 聚氯乙烯樹脂粉規格型號分類問題

聚氯乙烯的規格型號是根據聚合度來定的。給你復制個標准，你對照一下： 懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂 Suspension polyvinyl Chloride resins of general purpose GB/T 5761-2006代替 GB/T 5761-1993 2006-09-14發布 2007-02-01實施 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 發布 中國國家標准化管理委員會 前言 本標准對應於ASTMD 1755:1992（2001年確認）《聚氯乙烯樹脂規范》，與ASTMD 1755一致性程度為非等效。 本標准代替GB 5761-1993《懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂》。 本標准與GB 5761-1993的技術差異為： ——對范圍進行了調整（1993年版的第1章；本版的第1章）； ——修改了部分物化性能指標（1993年版的4.2；本版的4.2）； ——修改了型式檢驗項目中抽檢項目的檢驗周期（1993年版的6.3.2；本版的6.3.2）； ——取消了樣品保存期限 ——刪除了附錄B「白度（160℃，10min）試驗方法」； ——增加了附錄B「聚氯乙烯樹脂干篩試驗方法」。 本標準的附錄A和附錄B為規范性附錄。 本標准由中國[wiki]石油[/wiki]和化學工業協會提出。 本標准由全國塑料標准化技術委員會聚氯乙烯樹脂產品分會（SAC/TC 15/SC 7）歸口。 本標准委託全國塑料標准化技術委員會聚氯乙烯樹脂產品分會解釋。 本標准起草單位：錦西[wiki]化工[/wiki]研究院、上海氯鹼化工股份有限公司、天津樂金大沽化學有限公司、青島海晶化工集團有限公司、天津大沽化工有限公司、福建省東南電化股份有限公司、河北滄州化工實業集團有限公司。 本標准主要起草人：陳沛雲、孫麗娟、趙陽、姜軍、張英民、諶紹銅、方向陽、孫文育。 本標准於1986年首次發布，1993年第一次修改。 請注意本標準的某些內容有可能涉及專利，本標準的發布機構不應承擔識別這些專利的責任。 1 主題內容與適用范圍 本標准規定了懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂的產品分類、要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存等。 本標准適用於以懸浮法生產的通用型聚氯乙烯樹脂。本體法生產的通用型聚氯乙烯樹脂亦可參照採用。 2 規范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修改版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日起的引用文件，其最新版本適用於本標准。 GB/T 1250 極限熟知的表示方法和判定方法 GB/T 2913 塑料白度試驗方法 GB/T 2914 塑料 氯乙烯均聚和共聚樹脂 揮發物(包括水)的測定（GB/T 2914-1999,idt ISO 1269:1980） GB/T 2915 聚氯乙烯樹脂水萃取物電導率的測定方法 GB/T 2916 塑料 氯乙烯均聚和共聚樹脂 用空氣噴射篩裝置的篩分析（GB/T 2916-1997,eqv ISO 4610:1997） GB/T 2917.1 以氯乙烯均聚和共聚為主的共混物及製品在高溫時發出氯化[wiki]氫[/wiki]和任何其他酸性產物的測定 剛果紅法（GB/T 2917.1-2002,eqv ISO 182-1:1990） GB/T 3400 塑料 通用型氯乙烯均聚和共聚樹脂 室溫下增塑劑吸收量的測定（GB/T 3400-2002,eqv ISO 4608:1998） GB/T 3401 聚氯乙烯樹脂稀溶液粘數的測定（GB/T 3401-1997,eqv ISO 1628-2:1988） GB/T 3402 塑料 氯乙烯均聚和共聚樹脂 第1部分：命名體系和規范基礎（GB/T 3402.1-2005,ISO 1062-1:1998，MOD） GB/T 4611 通用型聚氯乙烯樹脂「魚眼」[wiki]測試[/wiki]方法 GB/T 4615

Ⅲ 耐熱環氧樹脂脫模劑

有耐高溫的呀，問題是你要能耐多少高溫的？耐1200℃以上的也有的。

Ⅳ 懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂標准GB/T5761-2006

GB/T 5761-2006 懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂 385KB
GB/T 5761-2006 懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂 193KB
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下載方法,先在Google谷歌和網路搜索到易啟標准網,打開網站免費注冊成為會員,登陸後搜索您要的標准或者書籍,然後下載.如有問題可參考這個網站的幫助文件的.

Ⅳ 實驗室用的超純水機里的樹脂一般是什麼類型的

實驗室超純水抄機使用的樹脂一般是-H、-OH型的，主要是起到離子交換的作用。
南京權坤生物科技有限公司(Nanjing QuanKun bio-technology Co.,Ltd)作為國內知名的超純水設備生產供應商，專業專注於超純水儀器的研發、生產、銷售以及提供超純水系統的全套解決方案。

Ⅵ 生產超純水的精處理拋光樹脂更換周期和更換標準是多少。最好知道是那個公司，半導體行業的。謝謝

樹脂更換周期：

1.更換樹脂的首要原因是多年來接觸氯化「專城市」水而損壞了樹脂。屬大約10年後（可能更早或更晚）樹脂「膨脹」然後它們分解。它們變得如此分散，在底部分配器處收集的「細粉」開始限制通過樹脂罐的水壓。這通常是您「知道」您需要新樹脂的方式。在某些系統中，樹脂碎片將開始進入設備並堵塞水龍頭。

如果樹脂碎片進入您的設備中，那麼您還需要更換底部分配器。

你的樹脂看起來像這樣（顏色多種多樣）

2.當樹脂床被明顯且通常可見的藻類生長量污染時（這個問題在安裝在外面的罐中很常見）。

3.當樹脂罐中含有大量細砂時。這有時會發生在井水上。始終建議在軟水器之前在水管中安裝沉澱物預濾器。樹脂床上的細沙會導致水壓很差。解決問題的唯一方法是傾倒（或吸出）所有樹脂和沙子。更換新樹脂比嘗試從舊樹脂中篩出砂子要容易得多。

4.當樹脂罐未使用數月或數年時，樹脂中會檢測到強烈的氣味。您可以嘗試使用弱氯溶液進行清潔，但您可能需要傾倒樹脂，從罐中漂白（使用強氯溶液）並開始使用新的新樹脂。

5.鐵和有機物「污染」的樹脂通常可以通過添加大劑量的樹脂清潔劑進行清潔。當然每次更換新樹脂。

Ⅶ 環氧樹脂的脫模劑

環氧樹脫模劑，又名環氧樹脂離型劑。是為特殊模塑成型加工而設計的，它是生產環氧樹脂產品用的輔助用劑 。

(7)樹脂試驗篩擴展閱讀：

使用環氧樹脂脫模劑的注意事項

1、在使用對酸敏感的顏料時會導致顏色變化；

2、在使用鹼性填料時，如碳酸鈣，酸性脫模劑會與之起反應，引起混合料的粘度增加，但不會影響脫模效果；

3、如果填料為氫氧化鋁，酸性脫模劑除了會使混合料的粘度增加外，還會在混合料固化過程中放出水分，導致氣泡、裂紋等問題。

4、薄壁的簡單型材，用量可以適當少些，比如0.8%或更少；

5、厚壁或形狀復雜的型材需要多加一些。

參考資料來源：

網路-脫模劑

網路-環氧樹脂脫模劑

Ⅷ 試驗用材料優選

7.4.1 造漿材料優選

黏土是鑽井液的基礎材料，又稱造漿材料。其主要作用：增加黏度和切力，提高井眼凈化能力；形成低密滲透率的緻密泥餅，降低濾失量；對於膠結不良的地層，可以改善井眼的穩定性；防止井漏。

造漿材料的好壞，直接影響鑽井液的性能。不同廠家，由於其膨潤土礦來源不同、加工方法不同，因此導致膨潤土的抗溫性能有很大的差別。特別是目前很多膨潤土雖然其性能達到國家標准，卻因為加了泥漿處理劑的原因，因此此類產品經過高溫後的性能將會顯著變差而不能滿足配製高溫鑽井液的要求。

項目研究過程中，我們分別選擇了山東、內蒙古的鈉膨潤土、基準鈉膨潤土和國內比較好的海泡石土做對比試驗，對比結果見表7.2。

表7.2 四種造漿黏土性能對比一覽表

續表

從表7.2可以看出，選用的海泡石土造漿能力較差，全部濾失；山東膨潤土和內蒙古膨潤土，當溫度超過150℃後，表觀黏度與動切力明顯降低，濾失量顯著增大，說明其抗溫極限不超過180℃；基準鈉膨潤土泥漿的黏度和切力隨溫度升高而有所升高，濾失量相對穩定，滿足高溫鑽井液要求。因此配方試驗選用基準鈉膨潤土。

表7.3表明，高溫老化後和高溫條件下膨潤土的流變性變化較大。進一步試驗表明，不同膨潤土加量，其變化幅度有較大的區別，圖7.1、圖7.2給出了不同膨潤土加量條件下鑽井液流變性及濾失量變化曲線。從圖7.1和圖7.2可以看出，隨著膨潤土加量的提高，其濾失量顯著降低；但當膨潤土加量超過5%時，隨著溫度的升高，其流變性發生急劇變化，這種變化不利於泥漿流變性控制；但加量小於4%時，不利於濾失量控制。因此，要取得較好的抗溫效果，選擇合適的膨潤土加量是十分重要的，配方試驗中的膨潤土加量選擇4%。

表7.3 4%鈉膨潤土高溫流變曲線

圖7.1 不同膨潤土加量其流變性變化曲線

圖7.2 不同膨潤土加量其濾失量變化曲線

7.4.2 泥漿處理劑優選

泥漿處理劑抗溫能力的高低，很大程度上決定了鑽井液抗溫能力的水平，泥漿處理劑的抗溫能力越高，鑽井液的抗溫能力也將隨之提高。很多處理劑由於生產廠家出於保密等原因，其組分不是很清楚，無法簡單按產品分子結構等理論去篩選，因此項目組收集了大量國內外不同廠家（含同類產品）的產品進行對比和篩選。

試驗配方：4%鈉基土+3%的處理劑，調pH至8～10；

試驗溫度為：90℃、120℃、150℃、180℃、210℃及240℃。

通過試驗選出其中的11種產品如下：

1）磺甲基酚醛樹脂（SMP）：常用高溫降濾失劑，其作用機理可相當於高溫低分子類有機處理劑的機理，主要是通過改善泥餅質量和增加濾液黏度來實現。

2）GCL-1：丙烯酸、丙烯醯胺接枝共聚物與磺化腐殖酸衍生物復配而成，抗溫250℃，具有良好的降失水效果和調節泥漿流型。

3）SN樹脂：由改性腐殖酸與有機小分子接枝而得，具有良好的抗溫和降濾失性能，能有效改善泥餅質量和調整鑽井液的流變性，常用於深井鑽井液中。

4）KJAN：高溫降濾失劑，具有不增黏、耐高溫、無毒性等優良性能。

5）SMC：褐煤腐殖酸的衍生物，又名磺化腐殖酸，是褐煤經鹼化、磺化再經鉻鹽交聯而成，是一種能耐200～220℃高溫的淡水鑽井液的降黏劑和濾失量控制劑。

6）褐煤樹脂SPNH：為磺化酚醛樹脂和磺化褐煤組成的耐溫抗鹽的鑽井液降濾失劑。褐煤樹脂SPNH是在苯環單元引入磺酸基，苯環間又以碳原子相連，能夠抗高溫。又因為苯羥基在鄰對位上引進了磺酸鈉基—SO₃Na，水化作用強、締合水的鍵能高，因而又解決了它的水溶性，決定了它抗鹽、抗鈣、降低高溫高壓降失水量的作用。

7）黑樹脂：成分不詳。

8）水解聚丙烯腈銨鹽：較低分子量的降濾失劑，高溫條件下具有較好的降濾失效果，黏度隨溫度變化相對穩定。

9）水解聚丙烯腈鈉鹽：較低分子量的降濾失劑，高溫條件下具有較好的降濾失效果，黏度隨溫度變化相對穩定。

10）國外高溫處理劑（DDP）：組分不詳。

11）GCL-2：高溫降濾失劑。

上述泥漿材料的性能見表7.4。

表7.4 高溫處理劑耐溫性能一覽表

續表

7.4.3 高溫保護劑GBHJ（或稱高溫穩定劑）

向鑽井液中加入保護劑是保持鑽井液高溫穩定的關鍵，其主要原理：一是抑制（或防止）高溫下泥漿處理劑的降解和分解；二是護膠作用。

表7.5和表7.6分別給出了一種淡水泥漿和一種鹽水泥漿加高溫保護劑前後其性能的變化。

表7.5 淡水鑽井液漿添加GBHJ前後鑽井液性能對比

表7.6 飽和泥漿鑽井液添加GBHJ前後鑽井液性能對比

從表7.5、表7.6可以看出，在淡水鑽井液中加入高溫穩定劑GBHJ，使鑽井液的耐溫能力提高至少50℃；在飽和鹽水中的作用效果更加明顯，具有顯著的降低濾失量特性，鑽井液的耐溫能力提高至少80℃以上。

Ⅸ 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分

摘要：[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm，周期產水約700 L [結論]與原法比較，純水質量和產量均有明顯提高。
   關鍵詞：離子交換法；樹脂；老化；再生
   分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定，實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求，即水溫在25℃時，比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs／cm)。「離子交換制備純水以其水質好，成本低，使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現，目前許多實驗室使用的離子交換純水器，當樹脂老化後，若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂，其制備的純水往往質量不高，難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題．我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點，結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
   1 材料
   1．1 試劑 7%鹽酸溶液；8%氫氧化鈉；O.01mol／L EDTA標准溶液；1+1氨水；硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物)；5%鉻酸鉀；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
   1．2 儀器DDS-IIC型電導率儀，上海南華醫療器械廠。
   2 操作方法
   2．1 陰陽樹脂除雜，清洗 將失效的樹脂陰陽分開，分別置於兩個塑料盆中，用自來水漂洗．除去可見的雜質和破碎的樹脂，去水並反復漂洗2～3次，抽干。
   2．2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min．傾去酸液，抽干。反復5～6次後，檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水調至中性，以鉻黑T為指示劑，用0．01mol／L EDTA滴定至終點，溶液由紫紅變為亮蘭，記錄消耗的EDTA 量，重復以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
   2．3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min後，傾去鹼液，抽干。反復7～8次後，檢驗鹼液中氯離子含量。方法：吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸調至溶液呈微紅色後，用0.025mol／L硫酸調至溶液紅色剛好退去．加0.5ml5%鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標准溶液滴定至終點，記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液，抽干。重復以上操作，直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
   2．4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性，即陽樹脂洗至pH6．5～7．5，陰樹脂洗至pH 7～8。
   2．5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內．按順序連接好柱子，通水。
   3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器，其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
   4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點，筆者認為方法過於簡單．改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點，通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡，此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告，從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂，是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂，並於70年代末用於中草葯有效成分的分離，但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。

1大孔吸附樹脂的特性及原理

大孔吸附樹脂（macroporous absorption resin）屬於功能高分子材料，是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑，是吸附樹脂的一種，由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，在100～1000nm之間，故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能，它理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒，對有機物選擇性較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，基於此原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。

由於大孔吸附樹脂的固有特性，它能富集、分離不同母核結構的葯物，可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多，性能用途各異，而中葯成分又極其復雜，尤其是復方中葯，因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質，根據「相似相溶」的原則，即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物；而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質；中等極性吸附劑，不但能夠從非水介質中吸附極性物質，同時它們具有一定的疏水性，所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。

2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用

大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離，1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差，對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。

中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點：

（1）可提高中葯制劑中有效成分的相對含量：僅從固形物收率一項看，水煮法收率一般為原生葯量的30％左右，水提醇沉法收率一般為原生葯量的15％左右，而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2％～5％左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。

（2）產品不吸潮：水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分，因不被大孔樹脂吸附而除去，所以在作固體制劑時吸潮性小，易於操作和保存。

（3）縮短生產周期：免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序，節約生產成本。

（4）去除重金屬污染，提高成品的國際競爭力。

3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討

目前，大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是：首先，中葯復方通過多成分、多靶點起作用，其有效成分分屬於各類化學物質，理化性質差別大，但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同，吸附量差別很大，很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來，常需多種樹脂聯合應用，這就增加了工藝的復雜性和成本；而且，中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次，大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次，大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落，進入葯液中產生二次污染，嚴重影響產品的安全性，需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片，以提高葯品的安全性。因此，運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。

（1）安全性

樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能，也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂，其單體為苯乙烯，交聯劑為二乙烯苯，致孔劑為烴類，分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烴、酯類，這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然，樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此，實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料，以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍：

大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性；以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數；還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途，並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。

（2）有效性

近年來，大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多，其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜，其有效成分可能為一系列的多個化合物，包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同，加上不同成分間吸附競爭的存在，使得實際吸附狀況十分復雜，經過樹脂精製後，復方中有效成分的保留率也不同，會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製，首先要明確純化目的，充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性，研究解決其有效性評價這一基礎問題。

用樹脂分離純化復方是發展趨勢，但因中葯成分多，一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度)，尤其是復方，未知成分更多，所以中葯復方混合上柱純化者，應作相應的、足以能說明純化效果的研究，提供出詳盡的試驗資料，一般僅用一個指標，一種洗脫劑是不能說明其純化效果的，要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程，在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時，還應配合主要葯效學對比試驗，以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。

（3）穩定性、可控性

大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為：上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果，建立純化工藝的規范化研究標准，防止成分泄漏或漏洗，對各因素進行考察，從而保證工業生產的穩定性，進而達到可控的目的。

目前，國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信，隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人，大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展，必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。

大孔樹脂在中葯成分分離中的應用

大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。

1 大孔樹脂的性質及分離原理

大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3～1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

2 吸附及解吸的影響因素

2.1 樹脂結構的影響

大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。

2.2 被吸附的化合物結構的影響

一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。

2.3 洗脫劑的影響

通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影響

中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。

2.5 溫度的影響

大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。

2.6 原液濃度的影響

原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。

2.7 其它影響因素

葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。

3 大孔吸附樹脂的預處理及再生

大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。

4 有機溶劑殘留的控制

大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。

5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,

在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%～29%。

大孔吸附樹脂的預處理

新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留，所以使用前應按以下步驟進行預處理。

1 裝柱前清洗吸附柱與管道，並排凈設備內的水，以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水，然後將新大孔樹脂投入柱中，把過 量的水從柱底放出，並保持水面高於樹脂層表面約20厘米，直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。

3 從樹脂低部緩緩加水，逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹，保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡，所有顆粒充分擴展，小顆粒樹脂沖出。

4用2倍樹脂床體積（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通過樹脂層，並保持液面高度，浸泡過夜。

5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通過樹脂層，洗至流出液加水不呈白色渾濁為至

6 從柱中放出少量的乙醇，檢查樹脂是否洗凈，否則繼續用乙醇洗柱，直至符合 要求為止。檢查方法： a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量，與同體積的去離子水混合後，溶液應澄清；再在10℃放置30分鍾，溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量，在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜，在250nm左右應無明顯紫外吸收

7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層，洗凈乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層，並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。

10樹脂吸附達飽和的終點判定方法：葯液以一定速度通過樹脂柱，根據預算用量，在其附近，取過柱液約3ml，置10ml具塞試管中，密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間，如泡沫持續時間為15分鍾以上，則為陽性，此時樹脂達到飽和。

正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度（洗脫劑）