❶ 天然葯物化學實驗為什麼要用無水乙醇浸泡大孔樹脂
無水乙醇可來以溶解大孔樹源脂的造孔劑。
大孔樹脂制備過程中要用造孔劑成孔。生產廠家一般只是進行簡單的產品清洗;殘留物很多。為了清洗吸附樹脂的孔,用戶購買回吸附樹脂後必須進行無水乙醇浸泡和清洗48小時。以確保樹脂的吸附性能。
❷ 大孔樹脂能否用水-乙醇溶液上柱
乙醇濃度不高還可以。乙醇不宜超過10%,否則樹脂一般難以吸附有效物質。盡量還是把乙醇揮去為好。
❸ D101型大孔吸附樹脂的裝柱方法及裝柱前的處理方法
先給樹脂柱中加入1/3的水,然後將准確量好體積的D101樹脂用水轉移到樹脂柱中,再用70%的乙醇2倍樹脂體積處理,流速為1倍樹脂體積,過完醇後用水洗至無醇味即可進行使用。
❹ D101大孔樹脂怎麼裝柱
3.操作方法〔1~3〕:
3.1.裝柱:將D101大孔吸附樹脂用丙酮浸泡過夜(大約15~18h),用水浴迴流8h,過濾(或抽濾),用水洗至溶液:水(1∶2)不產生混濁為止,浸泡在水中,再進行裝柱,並在柱頂加少量氧化鋁,製成預處理柱,備用。
3.2.樣品預處理:精密吸取樣品5ml(固體樣品製成相當濃度的溶液),加入已處理好的D101大孔樹脂層析柱中,用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水),洗液棄去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml無水乙醇分次洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用無水乙醇溶解,定量轉移至5ml容量瓶中,稀釋至刻度,作為供試品溶液。
3.3.標准曲線制備:精密吸取絞股藍皂甙標准液0、20、40、60、80μl,於10ml具塞試管中,在水浴上揮干溶劑,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混勻。於60℃水浴上加熱15~20min,冰水浴冷卻,加入5.0ml冰醋酸,搖勻,以相應的試劑為空白,於545nm處比色測吸光度。
3.4.樣品測定:精密吸取供試品溶液100μl,置具塞試管中,按3.3.項下方法進行,測出吸光度,從標准曲線上讀出供試品溶液中絞股藍皂甙的重量。
❺ 大孔樹脂水洗時水量加大會不會洗脫後面的成分
大孔吸附樹脂的預處理及再生1.1預處理:取市售大孔吸附樹脂,用乙醇加熱迴流洗脫(或用改良索氏提取器加熱洗脫),洗至洗脫液蒸干後無殘留物。經乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑後保存備用。1.2裝柱:以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1mL乙醇液加5mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。1.3再生:將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1mol/LNaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。
❻ 大孔樹脂的預處理
大孔吸附樹脂是一類有機單體加交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑聚合而成,
因而購來的樹脂要除去可能存在的毒性有機殘留物。具體方法為,首先使用飽和食鹽水(工業用),用量約等於被處理樹脂的2 倍,將樹脂置於食鹽中浸泡18~20 h ,然後放盡食鹽水,用清水漂洗凈,使排出的水不顯黃色,再用2 %~4 %氫氧化鈉(或5 %鹽酸) 溶液(其量與上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放盡鹼或酸液後沖洗樹脂直至水接近中性待用。實驗室用常用>95%的乙醇。 以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
3. 再生樹脂柱經反復使用後,樹脂表面及內部殘留許多非吸附性成分或雜質使柱顏色變深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至無色後用大量水洗去醇化即可。如樹脂顏色變深可用稀酸或稀鹼洗脫後水洗。如柱上方有懸浮物可用水、醇從柱下進行反洗可將懸浮物洗出,經多次使用有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒破碎影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一較大容器中用水漂洗除去小顆粒或懸浮物再重新裝柱使用。
將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。