1. 7 浙江省2005年1月高等教育自學考試中葯化學試題
課程代碼：03038
一、單項選擇題(在每小題的四個備選答案中，選出一個正確答案，並將正確答案的
序號填在題乾的括弧內。每小題1分，共14分)
1.下列哪個成分不屬於多糖( )。
A.樹脂 B.樹膠
C.纖維素 D.粘液質
2.總生物鹼的氯仿液，用pH高到低的酸性緩沖液依次萃取，分別得到的生物鹼為( )。
A.鹼性由弱到強 B.極性由小到大
C.鹼性由強到弱 D.極性由大到小
3.生物鹼鹽類進行紙色譜，選用下列哪種展開劑為好( )。
A.正丁醇—冰醋酸—水(4∶1∶5) B.氯仿—甲醇(1∶1)
C.正丁醇—氨水—水(4∶1∶2) D.水飽和的正丁醇
4.下列化合物中酸性最強的是( )。
A.7-OH黃酮 B.7,4』-＝OH黃酮
C.5-OH黃酮 D.3.5-＝OH黃酮
5.黃酮類化合物的雙向紙色譜中，第一向溶劑一般選用( )。
A.水性展開劑 B.醇性展開劑
C.酸性展開劑 D.鹼性展開劑
6.下列萜類沸點最高的是( )。
A.單萜 B.含氧單萜
C.倍半萜 D.含氧倍半萜
7.開鏈萜烯的分子組成符合通式( )。
A.(C5H10)n B.(C5H8)n
C.(C5H7)n D.(C5H6)n
8.要除去甙提取液中的糖等水溶性雜質，下列方法中哪種較為有效?( )
A.聚醯胺吸附法 B.鹼溶酸沉法
C.酸溶鹼沉法 D.大孔吸附樹脂色譜法
9.吸附色譜分離蒽醌類化合物，下列吸附劑中不能選用的是( )。
A.硅膠 B.氧化鋁
C.聚醯胺 D.磷酸氫鈣
10.用硅膠G薄層色譜分離下列成分，以CHCl3-MeOH展開，Rf最大的是( )。
A.7-OH香豆素 B.7-OCH3香豆素
C.7-O-glc香豆素甙 D.7-OH，6-OCH3香豆素
11.提取蛋白質可採用( )。
A.水冷浸 B.水煎煮
C.醇浸漬 D.醇迴流提取
12.下列成分不能採用鹼溶酸沉法提取分離的是( )。
A.香豆素 B.有機酸
C.黃酮 D.多糖
13.要使有機酸根離子交換到樹脂上，可選用( )。
A.大孔吸附樹脂 B.葡聚糖凝膠
C.陽離子交換樹脂 D.陰離子交換樹脂
14.下列試劑能使水溶液中的多糖沉澱的是( )。
A.乙醇 B.氯仿
C.無機鹽 D.鹼
二、多項選擇題(在每小題的五個備選答案中，選出二至五個正確的答案，並將正確答案的序號分別填在題乾的括弧內，多選、少選、錯選均不得分。每小題1.5分，共6分)
1.下列有關結晶法敘述正確的是( )。
A.結晶法是利用混合物中各成分在溶劑中的溶解度不同
B.結晶法是分離和精製液體成分的重要方法之一
C.如果中葯成分的結晶含有兩種以上成分時，可採用分步結晶法
D.結晶法時要先將樣品加熱溶解，形成有效成分的飽和溶液
E.結晶法所用的樣品要比較純
2.下列哪些基團使生物鹼鹼性減弱?( )
A.芳環 B.烷基 C.羥基
D.醯基 E.雙鍵
3.下列皂甙屬於四環三萜皂甙的有( )。
A.甘草皂甙 B.甘草次酸 C.A型人參皂甙
D.B型人參皂甙 E.C型人參皂甙
4.下列有關甙敘述正確的有( )。
A.結構中含有糖基 B.多數是固體 C.多呈左旋
D.多易溶於水 E.按甙鍵原子不同分類為O-甙、S-甙、N-甙、C-甙 來
三、填空題(每空1分，共21分)
1.中葯防病治病的物質基礎是_______________。
2.生物鹼沉澱反應一般在_______________性條件下進行，最常用的生物鹼沉澱試劑是_______________。
3.牛黃的鎮痙作用主要來自_______________，熊膽的鎮痙作用主要來自_______________。
4.黃酮類化合物呈色原因是_______________，二氫黃酮類呈_______________色，花色素的顏色隨_______________改變而改變。
5.揮發油中的鹼性成分用_______________分離，酸性成分用_______________分離，其中的羰基化合物可用_______________分離，醇類物質用_______________分離。
6.甙酸催化水解的機理是_______________。N甙、O甙、S甙和C甙中最容易酸水解的是_______________。α-羥基糖甙和α-去氧糖甙比較易酸水解的是_______________。
7.2，6-二OH蒽醌和2，4-二OH蒽醌比較酸性大的是_______________。
8.游離香豆素在水和乙醚中的溶解性分別為_______________、_______________。
9.縮合鞣質用酸處理後溶液_______________，可水解鞣質用酸處理後_______________，藉此可區別這兩者。
10.明膠沉澱法除去鞣質的原理是_______________。
四、鑒別題(寫出下列化合物的結構類型，並用適當的化學方法鑒別各對化合物。每小題3分，共9分)
五、問答題(共40分)
1.萃取用溶劑如何選擇?(6分)
2.聚醯胺柱色譜分離黃酮類化合物的原理是什麼?影響洗脫順序的規律有哪些?(8分)
3.環烯醚萜類屬於哪類萜?具有哪些通性?(7分)
4.蒽醌類化合物和香豆素類化合物是否都可用鹼溶酸沉法提取分離?為什麼?(要從原理上分析)(7分)
5.試述分段沉澱法分離皂甙的原理和操作步驟。(6分)
6.強心甙的緩和酸水解和強烈酸水解有什麼不同?(6分)
六、提取分離題(10分)
2. 從中草葯提取液中除去鞣質常用的方法有哪些
提出了一種中葯提取液去除鞣質的新方法--CuCl2沉澱法.利用鞣質分子中多個酚羥專基作為配位體與Cu2+發生配合反應屬生成沉澱的特性,在保證葯物有效成分不被破壞的同時,對茶果冬青、五味子、紅景天、紅景天復方、仙鶴草、山豆根、杜仲、枳實、防己、荷葉、紫蘇等多種中葯除鞣效率均可超過95%,葯物的有效成分損失小,雜質離子的殘留量低.試驗考察了CuCl2加入量,pH值對鞣質去除率及葯物有效成分損失率的影響.結果表明,隨著CuCl2用量的增加溶液中鞣質的殘留量也將達到一極限值,適宜的pH值為6.5～7.5.CuCl2沉澱法是一種新型、理想、高效的除鞣方法,適用於工業化生產.
3. 怎樣洗凈用過醋酸鉛後留下的白色
衣服上用過醋酸鉛後留下的白色的清洗方法：
1、需要准備一百克食鹽，另外還需回要准備1000克清水。
把水倒入容器答中，用手攪勻，將沾有白色印記的衣服放入盆中，在鹽水中泡10分鍾。將衣服入在水中清洗，這時會發現，輕輕鬆鬆就可以把頑固的白色印記洗掉。
2、將洗衣液用手在尼古丁處塗抹均勻。然後水洗即可洗干凈。
3、塗後靜置5分鍾再清洗，如果衣服上沾的白色印記，通過乾衣預塗的方式就可以直接去除，不用後面的步驟。有些白色印記比較難去除或者已經是乾的白色印記印記，通過上面的方法可能不能完全去除，那大家可以看看下面的方法。
1、洗完之後發現服上留有淡淡的白色印跡。
2、用瓶蓋量取40g藍色月光（衣物色漬凈）倒入水中稀釋。
3、將衣服浸沒到洗滌液中，浸泡約40分鍾。
4、污漬除去後，再用水沖洗一遍即可。
4. 我的電腦玩倩女幽魂能玩嗎
一下是倩女幽魂的配置要求：
最低配置
CPU Intel Pentium3或AMD Athlon系列處理器
512M內存
調制解調內器
1.0G的硬碟空間
解析度16bit 800×600
滑鼠、容鍵盤
推薦配置
64kbps以上的上網環境
CPU Intel Pentium4或AMD Athlon64 以上系列處理器
1.0G 以上內存
1.0G 以上硬碟空間
解析度32bit 1024×768
支持 DirectSound音效卡
滑鼠、鍵盤
你的配置玩這游戲完全可以。
5. 在本實驗中使用了有機溶劑純化多糖，有其他替代的試劑或方法嗎
多糖（polysacharides，PS），又稱多聚糖，是由個以上的單糖通過苷鍵連接而成的，具有廣泛生物活性的天然大分子化合物。它廣泛分布於自然界高等植物、藻類、微生物（細菌和真菌）與動物體內。20世紀60年代以來，人們逐漸發現多糖具有復雜的、多方面的生物活性和功能[1]：(1)多糖可作為廣譜免疫促進劑，具有免疫調節功能，能治療風濕病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系統疾病，甚至能抗AIDS病毒[2]。如甘草多糖具有明顯的抗病毒和抗腫瘤作用[10]，黑木耳多糖、銀杏外種皮多糖和蘆薈多糖可抗腫瘤和增強人體免疫功能[3-5]。(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促進核酸與蛋白質的生物合成作用。如柴胡多糖具有抗輻射，增強免疫功能等生物學作用[6]，麥冬多糖具有降血糖及免疫增強作用[7-8]，動物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9]。(3)多糖能控制細胞分裂和分化，調節細胞的生長與衰老。如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10]，銀杏外種皮粗多糖具有抗衰老、抗過敏、降血脂、止咳祛痰、減肥等功能[11]。
另外，多糖作為葯物，其毒性極小，因而多糖的研究已引起人們極大的興趣。
由於多糖具有的生物活性與其結構緊密相關，而多糖的結構又是相當復雜的，所以在這一領域的研究相對緩慢。但人們在多糖的分離提取與純化方面已做出了不少工作。
1. 多糖的提取[12]
1.1 熱水浸提法：
1.1.1多糖提取條件的優選
根據文獻報道[13]：影響熱水浸提多糖的因素主要有提取時間、提取次數、溶劑體積、浸提溫度、pH值、醇析濃度和植物顆粒大小等。在試驗前對上述多種因素利用正交實驗法做出優選，才能選出最佳提取方案。
1.1.2其步驟為：原料→粉碎→脫脂→粗提（2－3次）→吸濾或離心→沉澱→洗滌→乾燥
首先除去表面脂肪。原料經粉碎後加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1：1的乙醇乙醚混合液，水浴加熱攪拌或迴流1－3小時，脫脂後過濾得到的殘渣一般用水作溶劑（也有用氫氧化鉀鹼性水液、氯化鈉水液、1％醋酸和1％苯酚或0.1－1M氫氧化鈉作為提取溶劑）提取多糖。溫度控制在90－100℃，攪拌4－6小時，反復提取2－3次。得到的多糖提取液大多較粘稠，可進行吸濾。也可用離心法將不溶性雜質除去，將濾液或上清液混合（得到的多糖若為鹼性則需要中和）。然後濃縮，再加入2－5倍低級醇（甲醇或乙醇）沉澱多糖；也可加入費林氏溶液或硫酸銨或溴化十六烷基三甲基銨等，與多糖物質結合生成不溶性絡合物或鹽類沉澱。然後依次用乙醇、丙酮和乙醚洗滌。將洗干後疏鬆的多糖迅速轉入裝有五氧化二磷和氫氧化鈉的真空乾燥器中減壓乾燥（若沉澱的多糖為膠狀或具粘著性時，可直接冷凍乾燥）。乾燥後可得粉末狀的粗多糖。
1.2 微波輔助提取法：
其原理為利用不同極性的介質對微波能的不同吸收程度，使基體物質中的某些區域和萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使萃取物質從基體或體系中分離出來，進入到介電常數小，微波吸收能力較差的萃取劑中[14]。
由於微波能極大加速細胞壁的破裂，因而應用於中草葯中有效成分的提取能極大加快提取速度，增加提取產率。而且由於其選擇性好，提取後基體能保持良好的性狀，提取液也較一般的提取方法澄清[15]。
聶金源等在柴胡多糖和黃酮化合物的提取[18]中對微波輔助提取法、超聲輔助法和索氏提取法進行比較，發現微波輔助提取法所需時間最短（10min），多糖的提取率最高（28.46％）。
1.3 超聲輔助法：
其原理是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外超聲波的次級效應，如機械振動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放並充分與溶劑混合，利於提取[16]。
超聲波輔助法與常規提取法相比，具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點[17]。
1.4 索氏提取法：
將植物粉末置於索氏提取器中，加入石油醚，60℃-90℃條件下提取至無色（一般為6小時）。過濾，濾渣揮發乾燥完溶媒後加入80%乙醇，再提取6小時，過濾，濾渣乙醇揮發乾燥後加蒸餾水。迴流提取2次，趁熱過濾，濾液減壓濃縮，再除蛋白，醇沉，除色素。60℃乾燥，稱重。
1.5 醇提法：
先後將90%和50%乙醇加入植物粉末中，振盪充分再抽濾。濾液中加入足量無水乙醇，至於4℃冰箱中過夜。減壓抽濾，再除去色素，得多糖粗品，在60℃通風乾燥箱中乾燥，再置乾燥皿中恆重保存。
醇提法方法簡單，易於操作，但提取率較低，乙醇使用量大，不宜大規模提取使用。
1.6 其它方法：
多糖的提取方法還有稀鹼液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等。但由於稀酸、稀鹼條件下，易使多糖發生糖苷鍵的斷裂，部分多糖發生水解而使多糖的提取率減少，因而很多試驗中避免採用稀鹼液浸提法和稀酸液浸提法。
2. 多糖的純化
2.1 多糖中雜質除去方法 粗多糖中往往混雜著蛋白質、色素、低聚糖等雜質，必須分別除去。
2.1.1 除蛋白質
採用醇沉或其它溶劑沉澱所獲得的多糖，常混有較多的蛋白質，脫去蛋白質的方法有多種：如選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的酚、三氯甲烷、鞣質等試劑來處理，但用酸性試劑宜短，溫度宜低，以免多糖降解。常用的方法有[19]：
2.1.1.1 沙維積法（Sevag法）[20]：根據蛋白質在氯仿等有機溶劑變性而不溶與水的特點，將多糖水溶液、氯仿、戊醇（或正丁醇）之比調為25:5:1或25:4:1，混合物劇烈振搖20到30分鍾，蛋白質與氯仿－戊醇（或正丁醇）生成凝膠物而分離，然後離心，分去水層和溶劑層交界處的變性蛋白質。此種方法較溫和，在避免降解上有較好效果，但效率不高，如五味子多糖的提取實驗中要重復處理達三十幾次。並且每次除去蛋白質變性膠狀物時，不可避免的溶有少量多糖，另外少量多糖與蛋白質結合的蛋白聚糖和糖蛋白，在處理時會沉澱下來，造成多糖的損失。如能配合加入一些蛋白質水解酶，再用Sevage法效果更佳。
2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]：多糖溶液與三氟三氯乙烷等體積混合，低溫下攪拌10min左右，離心得上面水層，水層繼續用上述方法處理幾次，即得無蛋白質的多糖溶液，此法效率高，但溶劑沸點較低，易揮發，不宜大量應用。
2.1.1.3 三氯醋酸法：在多糖水溶液中滴加5％－30％三氯醋酸，直至溶液不再繼續混濁為止，在5－10℃放置過夜，離心除去沉澱即得無蛋白質的多糖溶液。此法會引起某些多糖的降解。
Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三種方法均不適合糖肽，因糖肽也會像蛋白質那樣沉澱出來。對於對鹼穩定的糖蛋白，在硼氫化鉀存在下，用稀鹼溫和處理，可以把這種結合蛋白質分開[1]。
2.1.1.4 酶解法[22]：在樣品溶液中加入蛋白質水解酶，如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、鏈霉蛋白酶等，使樣品中的蛋白質降解。通常將其與Sevag法綜合使用除蛋白質效果較好。
2.1.1.5 鹽酸法[23]：取樣品濃縮液，用2mol/L鹽酸調節其PH至3，放置過夜，在3000r/min條件下離心，棄去沉澱，即脫去蛋白質。
另有李知敏[23]和葉將瑜[25]等人分別在植物多糖實驗中證明：鹽酸法、三氯乙酸法及Sevag法脫蛋白率分別為72.5％、46.1％和42.3％，多糖的損失率分別為15.1%、6.1％和14.3％。鹽酸法脫蛋白率高，但多糖的損失率也較高;三氯乙酸法較溫和，但除蛋白效率不高；Sevag法的脫蛋白效果不及前兩種。
2.1.1.6 其它方法：可以加入5%ZnSO4溶液和飽和Ba（OH）2溶液，振盪後離心去蛋白。此法除蛋白不夠徹底，可結合Sevag法使用。還可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉澱完全，在4000r/min的條件下離心10min，收集上清液，即為除蛋白液。還有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白，將混合液清搖，再靜置，取上清液。此過程需重復多次方可除盡蛋白。
除去蛋白質的樣品用紫外分光光度計檢驗，觀察在280mm處是否有吸收，如果無吸收則表明蛋白質已經除盡[24]。
2.1.2 除色素
2.1.2.1活性炭（activated carbon）除色素[12]：活性炭屬於非極性吸附劑，有著較強的吸附能力，特別適合於水溶性物質的分離。它的來源充足，價格便宜，上柱量大，適用於大量制備性分離。目前用於色譜分離的活性炭主要分為粉末狀活性炭、顆粒狀活性炭、錦綸活性炭三種。一般情況下，盡量避免用活性炭處理，因為活性炭會吸附多糖，造成多糖的損失。
2.1.2.2對於植物來源的多糖，可能含有酚型化合物而顏色較深，這類色素大多呈負性離子，不能用活性炭吸收劑脫色，可用弱鹼性樹脂DEAE纖維素或DuoliteA－7來吸附色素。
2.1.2.3若糖和色素時結合的，易被DEAE纖維素吸附，不能被水洗脫，這類色素可進行氧化脫色：以濃氨水或NaOH液調至PH8.0左右，50℃以下滴加H2O2至淺黃色，保溫2小時。
2.1.2.4 依次用丙酮、無水乙醚和無水乙醇洗滌多糖，即可得到較為純凈的多糖。此法較為簡單，便於操作，多糖損失也較小。
2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素。操作簡單，多糖有一定損失。
2.1.2.6發酵來源的多糖顏色一般較淺，色素含量較少，一般可不除色素。
2.1.2.7對於動物，微生物等提取得到的多糖也可根據不同情況按上述方法處理。
2.1.3 除低聚糖等小分子雜質
2.1.3.1採用逆向流水透析法。即准備好一桶蒸餾水，用一根導管將水通入透析袋的燒杯底部，另用一根導管將水引出，根據水量控制流速，使水緩慢流動48小時。這樣得到的就是多糖的半精品。
2.1.3.2利用溶液濃度擴散效應，將分子量小的物質如無機鹽、低聚糖等從透析袋滲透到袋外的蒸餾水中，不斷換水即可保持濃度差，從而除盡小分子雜質。具體的做法是根據多糖溶液的體積截取相應長度的透析袋，用透析夾夾住一端，灌入多糖液，離液面2－3cm處夾緊透析袋，置於一大燒杯中，注入蒸餾水至完全浸沒透析袋後，用磁力攪拌器慢速攪拌，每12小時換一次水，重復3－4次。
2.2 多糖的純化方法 純化是將多糖混合物分離為單一多糖的過程，純化的方法主要有以下幾種：
2.2.1 分部沉澱法 根據各種多糖在不同濃度的低級醇或丙酮中具有不同溶解度的性質，逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮，收集不同濃度下析出的沉澱，經反復溶解與沉澱後，直到測得的物理常數恆定（最常用的是比旋光度測定或電泳檢查）。這種方法適合於分離各種溶解度相差較大的多糖。為了多糖的穩定，常在pH7進行，唯酸性多糖在pH7時－COOH是以－COO` 離子形式存在的，需在pH2－4進行分離，為了防止苷鍵水解，操作宜迅速。此外也可將多糖製成各種衍生物如甲醚化物、乙醯化物等，然後將多糖衍生物溶於醇中，最後加入乙醚等極性更小的溶劑進行分級沉澱分離。
2.2.2 鹽析法 在天然產物的水提液中，加入無機鹽，使其達到一定濃度或飽和，促使有效成分在水中溶解度降低沉澱析出，與其它水溶性較大的雜質分離。常做鹽析的無機鹽的有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。
2.2.3 季銨鹽沉澱法 季銨鹽及其氫氧化物是一類乳化劑，可與酸性糖形成不溶性沉澱，常用於酸性多糖的分離。通常季胺鹽及其氫氧化物並不與中性多糖產生沉澱，但當溶液的PH增高或加入硼砂緩沖液使糖的酸度增高時，也會與中性多糖形成沉澱。常用的季銨鹽有十六烷基三甲胺的溴化物（CTAB）及其氫氧化物（cetyl trimethyl ammonium hydroxide，CTA－OH）和十六烷基吡啶（cetylpyridinm hydroride，CP－OH）。CTAB或CP－OH的濃度一般為1％－10％（W/V）的多糖溶液中，酸性多糖可從中性多糖中沉澱出來，所以控制季銨鹽的濃度也能分離各種不同的酸性多糖。值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小於9，而且不能有硼砂存在，否則中性多糖將會被沉澱出來。
2.2.4 柱層析：包括纖維素柱層析、纖維素陰離子交換柱層析、凝膠柱層析、親和層析、高壓液相層析和其它柱層析。如用活性炭及硅膠做載體的柱層來分離多糖；或用硼砂型的離子交換樹脂分離中性多糖。
纖維素柱層析 纖維素柱層析對多糖的分離既有吸附色譜的性質，又具有分配色譜的性質，所用的洗脫劑是水和不同濃度乙醇的水溶液，流出柱的先後順序通常是水溶性大的先出柱，水溶性差的最後出柱，與分級沉澱法正好相反。
纖維素陰離子交換柱層析 最常見的交換劑為DEAE－纖維素（硼酸型或鹼型），洗脫劑可用不同濃度的鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液等。此方法目前最為常用。它一方面可純化多糖，另一方面還適於分離各種酸性多糖、中性多糖和粘多糖。
凝膠柱層析 凝膠柱層析可將多糖按分子大小和形狀不同分離開來，常用的凝膠有葡聚糖凝膠（sephadex G）、瓊脂糖凝膠（sepharose bio－gel A）、聚丙烯醯胺凝膠（bio－gel P）等，常用的洗脫劑是各種濃度的鹽溶液及緩沖液，但它們的離子強度最好不低於0.02。出柱的順序是大分子的先出柱，小分子的後出柱。由於糖分子與凝膠間的相互作用，洗脫液的體積與蛋白質的分離有很大的差別。在多糖分離時，通常是用孔隙小的凝膠如sephadex G－25、G－50等先脫去多糖中的無機鹽及小分子化合物，然後再用孔隙大的凝膠sephadex G－200等進行分離。凝膠柱層析法不適合於粘多糖的分離。
親和層析 用凝聚素（一般是蛋白質和糖蛋白）做親和色譜來分離多糖。
高壓液相層析
2.2.5 制備性區域電泳 分子大小、形狀及所負電荷不同的多糖其在電場的作用下遷移速率是不同的，故可用電泳的方法將不同的多糖分開，電泳常用的載體是玻璃粉。具體操作是用水將玻璃粉拌成膠狀、柱狀，用電泳緩沖液（如0.05mol/L硼砂水溶液，PH9.3）平衡3天，將多糖加於柱上端，接通電源，上端為正極（多糖的電泳方向是向負極的），下端為負極，其單位厘米的電壓為1.2－2V，電流30－35MA，電泳時間為5－12小時。電泳完畢後將玻璃粉載體推出柱外，分割後分別洗脫、檢測。該方法分離效果較好，但只適合於實驗室小規模使用，且電泳柱中必須有冷卻夾層。
2.2.6 金屬絡合物法 常用的絡合劑有費林溶液、氯化銅、氫氧化鋇和醋酸鉛等。
2.2.7 其它方法：純化除採用上述方法外，還有超過濾法（多糖溶液通過各種已知的超過濾膜就能達到分離）、活性炭柱色譜。另據報道，國外多採用的LKB柱色譜系統，用比旋度、示差折射及紫外檢測多糖，各組分的峰位自動記錄，分離效果好且方便。
2.3 多糖純度的鑒定
2.3.1超離心法 由於微粒在離心力場中移動的速度與微粒的密度、大小和形狀有關，故當將多糖溶液進行密度梯度超離心時，如果是組分均一的多糖，則應呈現單峰。具體的做法是將多糖樣品用0.1molNaCl或0.1molTris鹽緩沖溶液配製成1％－5％的溶液，然後進行密度超離心，待轉速達到恆定後（通常是60000r/min），採用間隔照明的方法檢測其是否為單峰。
2.3.2高壓電泳法 由於中性多糖導電性差、分子量大、在電場中的移動速度慢，故常將其製成硼酸絡合物進行高壓電泳。多糖的組成不同、分子量不同，其與硼酸形成的絡合物就不同，在電場作用下的相對遷移率也會不同，故可用高壓電泳的方法測定多糖的純度。通常高壓電泳所用的支持體是玻璃纖維紙、純絲綢布、聚丙醯銨凝膠、纖維素醋酸酯薄膜等。緩沖液是PH9.3－12的0.03－0.1mol的硼砂溶液，電壓強度約為30－50V/cm，時間是30－120min。由於電泳時會產生大量的熱，所以要有冷卻系統，將溫度維持在0℃左右，否則會燒掉支持體。一般單糖、低聚糖因醛基而發生的顏色反應在多糖上不明顯，電泳後常用的顯色劑是p－茴香胺硫酸溶液（p－anisidine）和過碘酸希夫試劑等。
2.3.3凝膠柱層析 常用的凝膠是Sephadex、Sepharose、Sephacryl，展開劑為0.02－0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶與0.02醋酸1：1的緩沖溶液，柱高和柱直徑之比大於40。
2.3.4旋光測定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其濃度為10％左右，離心得沉澱。上清液再加入乙醇使其濃度為20％－25％，離心所得二次沉澱，比較二次沉澱的比旋度。如果比旋度相同則為純品，否則為混合物。
2.3.5其它方法：官能團摩爾比恆定法，即如為純品兩次分離所得產物的官能團如－COOH、－NH2、－SO3H、－CHO等摩爾比應該恆定。類似的方法還有示查折射法、HPLC法等。此外德國常用高壓液相法來檢測多糖純度，結果可靠。
必須注意的是：純度檢查一般要求有上述兩種方法以上的結果才能肯定。
6. 2016年執業葯師中葯學專業知識一化學部分高頻考點誰有
以下為博傲教育整理
高頻考點1：提取方法
提取方法有9種，不用加熱的有：浸漬、滲漉、超聲、超臨界萃取；需要加熱的有：煎煮、升華、迴流、連續迴流、水蒸氣蒸餾。
浸漬與滲漉：我們可以通俗的理解，浸漬就是泡葯酒，滲漉就是底下一直漏，上面一直補充溶劑；我們泡葯酒都是在常溫下貯存的，所以浸漬法適合熱不穩定的成分，滲漉法實際上是一個動態的過程，不斷的添加新鮮的溶劑。
超聲提取：利用超聲波來破壞植物葯材細胞而提高提取率。
超臨界萃取：這個名字一聽就是比較高大上，所以設備也比較貴，用的是CO2做流體，這么高大上的東西當然是用來做普通東西做不到的，可以提取脂溶性、揮發性、不穩定、易氧化等的物質。
煎煮和升華：這兩個很簡單，一個就是我們生活中的煎葯，一個就是直接加熱升華物質提取成分，例如茶葉的咖啡因。
迴流和連續迴流：迴流裝置是加熱迴流提取易揮發的物質，連續迴流進行了升級，加入了一個叫「索氏提取器」的東西，猶如用繩索圈了一個圈，連續的迴流。
水蒸氣蒸餾：隨著水蒸氣一起出來的東西，用於揮發性，而且不會被水蒸氣破壞的物質。
高頻考點2：溶劑極性大小
極性從大到小：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞苯＞四氯化碳＞石油醚
對於這個順序大小，我們只需要拆分再合並就可以記牢了。
甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇：甲乙丙丁
乙酸乙酯＞乙醚 ：2個乙>1個乙
氯仿＞苯＞四氯化碳：氯仿笨死了（笨：笨；死了：四氯）
我們生活中，石油不溶於水，浮在上面，所以水是極性最大的，石油醚最小。最後合並起來就是：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞苯＞四氯化碳＞石油醚
高頻考點3：分離方法
分離方法通過六種原理來分離：溶解度、分配比、吸附性、沸點、分子大小、解離程度。
溶解度：有溶解意外著就有沉澱，通過溶解度的不同，分離沉澱，例如有結晶和重結晶。
沸點：沸點就是在沸騰的時候分離，先沸先分，例如分餾法。
分配比：分配比是指在兩種液體裡面分配比例不一樣，從而分離。我們可以注意到，是在兩種液體裡面，所以就有：液－液萃取法、液－液分配色譜。「液－液」：指的就是兩種液體。
吸附性：吸附想要的，不要的流掉。主要有聚醯胺和大孔樹脂。聚醯胺：利用氫鍵吸附（親人要多聚一起，親——氫鍵；聚——聚醯胺）大孔樹脂：有吸附作用和分子篩作用（吸孔堵住了：吸——吸附；孔——大孔樹脂；堵住了——分子大小不一堵住了）
分子大小：物質的分子大小不一，通過某種介質將大小分開，例如有凝膠和膜。
解離程度：解離，有個「離」字，說明與離子有關，對應的就是「離子交換樹脂」，也有一個「離」字。此外，離子交換樹脂不溶於水，但可以在水中膨脹。
高頻考點4：波譜方法應用
這里主要介紹的是：質譜、紅外、紫外、核磁。
質譜：確定分子量及求算分子式。（分子質量——質：質譜）
紅外：提供官能團信息（宏觀調控：紅官——紅外官能團）
紫外：判定共軛體系。紫外線下工作，為了不讓家人共餓（共軛）
紫外線下工作，為了不讓家人共餓（共軛）
核磁：質子（碳原子）的類型、數目及相鄰原子或原子團的信息，用於結構測定。（核：核心，結構的核心是碳原子；磁：磁鐵有吸引相鄰的東西，相鄰原子的信息）
高頻考點5：生物鹼的定義
生物鹼是生物界的一類含氮有機化合物。我們可以把「生物鹼」分成「生物」「鹼」兩部分來看，「生物」：有生物活性、含有氮元素，大多環狀結構（生物圈）。「鹼」：鹼性。
生物鹼最大的特徵就是鹼性，但鹼性不一，所以每個生物鹼都想PK一下，所以PKa值來表示鹼性大小，PKa越大，鹼性越強。
關於鹼性大小，強鹼：季銨鹼；中強鹼：脂肪胺；弱鹼：芳香胺；極弱鹼：醯胺。只需要記住：橘子芳香（橘——季銨；子——脂肪胺；芳——芳香胺；香——醯胺）
高頻考點6：含生物鹼的中葯
苦參和山豆根：苦參鹼和氧化苦參鹼，苦參和山豆根都很苦。
洋金花和天仙子：莨菪鹼（阿托品）和東莨菪鹼。西洋金花貌若天仙，但是浪盪。
麻黃：麻黃鹼和偽麻黃鹼，有麻黃兩個字和鹼字。
黃連：小檗鹼（指標：鹽酸小檗鹼）。小波(檗，bo)潘金蓮。
馬錢子：士的寧（番木鱉鹼）和馬錢子鹼。古代出行騎馬，現代打的士。
川烏：烏頭鹼、次烏頭鹼和新烏頭鹼。
延胡索：延胡索甲素、延胡索乙素。
防己：漢防己甲素、漢防己乙素。
高頻考點7：糖及苷的分類
糖類：單糖（1個糖）：葡萄糖、鼠李糖；（單糖，單身，一個人）
低聚糖（2～9個糖）：蔗糖、麥芽糖（低聚：十個以下）
多糖（10以上）：纖維素、澱粉
苷類：糖與非糖通過碳連接。水解的易難規律：氮苷>氧苷>硫苷>碳苷。（記憶：NOSC不是傻叉，NO—不是，SC—傻叉的縮寫）
高頻考點8：苷類的顯色反應
Molish 反應：α-萘酚和濃硫酸，用於糖（單糖、寡糖、多糖）、苷，兩液面交界處出現棕色或紫紅色環。茉莉花糖（茉莉：molish，糖：糖類）
Molish 反應：α-萘酚和濃硫酸，用於糖（單糖、寡糖、多糖）、苷，兩液面交界處出現棕色或紫紅色環。茉莉花糖（茉莉：molish，糖：糖類）
含有氰苷（苦杏仁苷屬於氰苷）的葯材有：苦杏仁、桃仁、郁李仁（記憶：杏林青年人才輩出，桃李滿天下）
高頻考點9：醌類酸鹼性
含-COOH＞2個以上β-OH＞1個β-OH＞2個以上α-OH＞1個α-OH，我們可以簡寫成：
COOH＞2β＞1β＞2α＞1α（我們只需要記住：COOH>OH,2>1,β＞α）
高頻考點10：含醌類的常用中葯
蒽醌類：大黃、虎杖、何首烏、蘆薈、決明子。（老虎絕不吃子，恩惠）
老虎——蓼科（黃黑虎）
絕不吃子——決明子
恩惠——蒽醌蘆薈
老虎黃色和黑色條紋（虎：虎杖，黃：大黃，黑：何首烏）
菲醌類：丹參（單飛：丹參、菲醌）
萘醌：紫草（這樣子，很無奈：子——紫草，無奈——萘醌）
高頻考點11：香豆素的顯色反應
顯色反應：Gibb』s反應、Emerson反應、三氯化鐵反應、異羥肟酸鐵反應
記憶：鐵人三項在峨眉山舉行，觀眾吃香豆乾把局部污染了。
鐵人三項——三氯化鐵；峨眉山——emerson；局部——Gibb』s；
香豆乾——香豆素；污——異羥肟酸鐵
高頻考點12：香豆素熒光性質
熒光性質：C-7位引入羥基即有強烈的藍色熒光。
北豆七羥（豆：香豆素，七羥：七號位有羥基）
高頻考點13：香豆素光化學毒性
光化學毒性：呋喃香豆素，補骨脂。記憶：關吃湖南臭豆腐會使骨頭脂肪增多，容易中毒。
湖南臭豆腐——呋喃香豆素；骨頭脂肪——補骨脂；中毒——光化學毒性
高頻考點14：含香豆素的常用中葯
含香豆素的常用中葯：秦皮、前胡、腫節風、補骨脂（經常用大腿架著胡琴，骨頭腫了）
胡琴——前胡、秦皮；骨頭腫——補骨脂、腫節風。
秦皮：七葉苷（秦皮甲素）、七葉內脂（秦皮乙素）——戰國七雄，秦為王。
腫節風：異嗪皮啶、迷迭香酸。（被迷得跌倒，皮開肉腚，都腫了）
高頻考點15：含木脂素的常用中葯
含木脂素的中葯：五味子、厚朴、連翹、細辛
細心的花木蘭，穿厚厚的衣服女扮男裝瞞天過海，戰爭之後做會女人，過上五味雜陳的小日子，女扮男裝久了，連翹臀都不會了。
高頻考點16：黃酮酸性大小
酸性大小：7，4′-二OH＞7-或4′-0H＞一般酚羥基＞5-OH（氣勢>一般>無，氣勢：7，4′位，一般：一般酚羥基，無：5號位）
高頻考點17：黃酮顯色反應
鹽酸-鎂粉反應：美顏相機，返老還童（美顏：鹽酸-鎂粉，還童：黃酮）
四氫硼鈉反應：二氫黃酮類專屬顯色反應（四氫對二氫）
硼酸、鹼液、金屬絡合反應：洛河受了酸鹼污染，河水變黃銅色（絡合：金屬絡合，酸鹼：硼酸、鹼液反應，黃銅色：黃酮）
高頻考點18：揮發油的性質
揮發油的化學組成：萜類（單萜、倍半萜），芳香族（小分子），脂肪族（小分子）
小芳脂肪多，好像油貼在身上（小芳——小分子芳香族；脂肪——脂肪族；油貼——揮發油，萜類）
村裡有個姑娘叫「小芳」
揮發油的化學常數：酸值、酯值、皂化值
油脂放久發酸，用肥皂洗（油—揮發油；脂—酯值；酸—酸值；皂—皂化值）
高頻考點19：含揮發油常用中葯
揮發油，顧名思義，容易揮發成氣體，一般用「氣相色譜法」，都有一個「氣」字。
含有揮發油的中葯：薄荷、莪術、艾葉、肉桂（都是有香氣的）
薄荷：單萜類及其含氧衍生物（薄荷貼膏）
莪術：倍半萜類化合物（我的足腫了一倍半）
艾葉：單萜類衍生物（哎，單眼皮）
肉桂：桂皮醛
高頻考點20：皂苷類的理化性質
溶解性：極性較大，易溶於水、熱甲醇和乙醇等極性較大的溶劑。（肥皂可以溶於水）
發泡性：水溶液經強烈振盪能產生持久性的泡沫。（肥皂起泡）
溶血性：皂苷的水溶液大多能破壞紅細胞產生溶血。（肥皂洗衣服的血跡）
水解性：酸催化水解、氧化水解和酶解等。（肥皂放在水中會溶解）
高頻考點21：含三萜皂苷的常用中葯
含三萜皂苷的常用中葯：人參、三七、甘草、商陸、柴胡、黃芪、合歡皮。
記憶：三人合謀商量用荒棄的柴草來放火。
三——三萜皂苷，三七
人——人參
合——合歡皮
商——商陸
荒棄——黃芪
柴——柴胡
草——甘草
人參：人參皂苷二醇型（A型）、人參皂苷三醇型（B型）、齊墩果酸型（C型）
（2A3B齊CC）
高頻考點22：含甾體皂苷的常用中葯
含甾體皂苷的常用中葯：麥冬、知母（知了母親邁過冬天產崽）
知了母親——知母；邁過冬天——麥冬；崽——甾體
麥冬：魯斯可皂苷元（邁冬不過，路死街頭：邁冬——麥冬，路死——魯斯可皂苷元）
知母：知母皂苷BⅡ、芒果苷
高頻考點23：含萜類的常用中葯
含萜類的常用中葯：青蒿、龍膽、穿心蓮（青蒿治瘧疾，猶如趙子龍一身龍膽，梨花槍穿心而過，把病毒治得服服帖帖）
龍膽：裂環環烯醚萜苷類（膽子嚇裂了）
穿心蓮：二萜內酯（潘金蓮一心二意）
青蒿：青蒿素
高頻考點24：強心苷的特點
甲型強心苷：五元不飽和內酯環（甲午中日戰爭：甲型，五元）
乙型強心苷：六元不飽和內酯環（在甲型的基礎上加1元）
強心苷：含有α-去氧糖是區別於其他苷類成分的一個重要特徵，如：洋地黃毒糖（2，6-二去氧糖）（吃毒糖，缺氧了，需要強心搶救）
高頻考點25：含膽汁酸的常用中葯
含膽汁酸的常用中葯：牛黃、熊膽（牛黃是膽結石，一字在於「膽」）
牛黃：含8%膽汁酸，主要成分為膽酸、去氧膽酸和石膽酸
熊膽：牛磺熊去氧膽酸、鵝去氧膽酸、去氧膽酸、膽酸
高頻考點26：去除鞣質的方法
去除鞣質的方法：石灰法、明膠法、溶劑法、冷熱處理法、鉛鹽法、聚醯胺吸附法
記憶：
和你聚在一起，是我的幸運；
我們經歷的生活的冷暖，
最終我們還是溶在一起；
就想一直牽著你的手，
如膠似漆的在一起；
即便死去了，骨灰也要葬在一起。
高頻考點27：有機酸
馬兜鈴酸：馬兜鈴、細辛、天仙藤、尋骨風、青木香、關木通、廣防己
（為廣防己，騎馬通關、爬上青木仙藤，細心尋找仙骨）
其中青木香、關木通、廣防己取消了馬兜鈴酸的葯用標准。
（馬——麻，兩木一廣，青木香、關木通、廣防己）
金銀花：綠原酸=咖啡酸+奎寧酸
當歸：阿魏酸
7. 哪位仁兄有比較好的脫色方法
★★★★★中葯脫色方法初探★★★★★
目前應用於中葯脫色的方法及工藝很多，但大致可通過以下方法進行分類。
一、根據色素在不同溶劑中的溶解度差別進行除去
這屬於最常用、最簡單、也是效果比較差的方法。
1．水提醇沉：可去除小部分水溶性色素。
醇提水沉：可除去大部分脂溶性色素。
（也可以兩種方法交替使用）
2．酸鹼沉澱法：例如當雜質色素是一些黃酮、蒽醌等酚酸性成分時，可調節PH3以下，另其析出。
二、根據色素在兩相溶劑中的分配比不同進行除去
例如當雜質色素是一些黃酮、蒽醌等酚酸性成分時，可採取調節PH到12以上，用有機溶劑萃取的方法。這時由於色素都以解離形式存在，不宜被萃出。
三、根據色素與有效成分吸附性差別進行分離
1． 物理吸附：（吸附力是分子間力）
（1） 極性吸附劑：如硅膠、氧化鋁。可去除親水性色素。
（2） 非極性吸附劑：如活性炭，紙漿、滑石粉、硅藻土。可去除親脂性色素。
活性炭是一種優良的吸附劑，它對色素、細菌、熱原等雜質有很強的吸附能力，並且其還有助濾作用。
其內部有大量的微孔和空隙，表面積可達200-500m2/g。
吸附原理：由於大多數色素具有共扼雙鍵結構，易吸附。
使用方法：冷吸附法，熱吸附法，炭層助濾法，柱層析吸附法。
2． 化學吸附：
（1）例如可用鹼性氧化鋁去除一些黃酮、蒽醌等酚酸性色素。
（2）離子交換樹脂法：例如黃酮、蒽醌等酚酸性色素可以用陰離子交換樹脂除去。
3． 半化學吸附：聚醯胺與大孔樹脂。吸附原理為氫鍵作用，大孔樹脂還有部分范德華力作用。
聚醯胺可通過分子中的醯胺羰基與酚類、黃酮類的酚羥基形成氫鍵。也可一通過醯胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵。
四、沉澱法除去色素
代表物質：石灰乳。
常用濃度：20％－30％。
脫色原理：石灰乳中鈣離子能與葯液中的有效成分及雜質結合成鈣螯合物、鈣鹽沉澱。而沉澱在硫酸作用下，黃酮、蒽醌、酚類、皂苷、部分生物鹼與鈣離子形成的鈣鹽可以被分解出來，再溶解到水中。但是鞣質、部分蛋白質、有機酸、極性色素、多糖等不能分解出來。
五、絮凝劑法除去色素
1．常用的絮凝劑分以下幾種：
（1） 明膠類：鞣質影響葯液穩定性且容易變色。可利用明膠與鞣質行政絡合物，與水中懸浮顆粒一起沉澱
（2） ZTC1+1天然澄清劑：
分為四種：I型：除蛋白型
II型：脫色澄清型
III型：中葯口服液與顆粒劑型，可代替醇沉法，起到去除不穩定成分和助濾作用。
IV型：注射液型，主要提高澄明度。
（3） 101果汁澄清劑：
（4） 甲殼素及殼聚糖：殼聚糖是甲殼素乙醯化製得。它們都是天然的陽離子絮凝劑。
2．影響澄清效果的因素
（1） 澄清劑的用量
（2） 澄清劑的配製濃度和加入順序
（3） 葯液本身的濃度
（4） 絮凝時溫度的影響
（5） 葯液的PH的影響
（6） 攪拌速度和攪拌時間的影響
（7） 絮凝沉澱時間的影響
六、膜分離去除色素
最常用的為超濾技術
8. 關於羊皮紙的問題
羊皮來紙的質地和特點: 事實自上羊皮紙並不僅由小羊皮做成，有時也用小牛皮來做。羊皮紙兩面光滑，都能書寫,且書寫方便，能夠讓鵝毛筆的書寫呈現飽滿的色彩，拿來摺成書本也沒有問題。比紙莎草紙更加適用，但價格昂貴，帕珈馬圖書館的一些藏書就是羊皮紙作的。這樣從公元前2世紀起，羊皮紙與紙莎草紙同時被普遍使用。
9. 中葯脫色
活性炭最常用，顆粒狀活性耐炭用得較多。可以採用加熱回版流、超聲處理、權過活性炭柱等方式進行，加熱迴流最常用，需要注意的是加入量活性炭的量，和加熱迴流時溫度的控制。
其它絮凝劑、沉澱劑也可以用來對中葯溶液進行脫色處理。