『壹』 環境監測名詞解釋 環境監測名詞解釋和簡答
名詞解釋
1、環境監測：是運用現代科學技術手段對代表環境污染和環境質量的各種環境要素（環境污染物）的監視、監控和測定，從而科學評價環境質量及其變化趨勢的操作過程。
2、環境標准：是為了保護人群健康，防治環境污促使生態良性循環，合理利用資源，促進經濟發展，依據環境保護法和有關政策，對有關環境的各項工作所做的規定。
3、二次污染：指排入環境中的一次污染物在物理、化學因素或生物的作用下發生變化，或與環境中的其他物質發生反應所形成的物理、化學性狀與一次污染物不同的新污染物。又稱繼發性污染物。
4、固體廢物：指人們在生產建設、日常生活和其他活動中產生的，在一定時間和地點無法利用而被丟棄的污染環境的固體。
5、鹼度：是表徵水吸收質子的能力的參數，通常用水中所含能與強酸定量作用的物質總量來標定。
6、化學需氧量：是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標，折算成每升水樣全部被氧化後，需要的氧的毫克數，以mg/L表示。
7、綜合水樣：把不同采樣點同時採集的各個瞬時水樣混合後所得到的樣品稱為綜合水樣。
8、水體自凈：當污水進入水體後，首先被大量水稀釋，隨後進行一系列復雜的物理、化學變化和生物轉化，這些變化包括揮發、絮凝、水解、絡合、氧化還原和生物降解等，其結果使污染物濃度降低，並發生質的變化，該過程稱為水體自凈。
9、采樣效率：是在規定的采樣條件下所採集到的污染物量占其總量的百分數。
10、環境優先污染物：經過優先監測原則選擇的污染物。一般為具有較強的毒害性物質。
11、污泥沉降比：是指將混勻的曝氣池活性污泥混合液迅速倒進1000ml量筒中至滿刻度，靜置沉澱30分鍾後，則沉澱污泥與所取混合液之體積比為污泥沉降比（%），又稱污泥沉降體積（SV30）以mL/L表示。
12、控制斷面 ：為了評價、監測河段兩岸污染源對水體水質影響而設置。一般設置在排污口下游500～1000m處。
14、水體污染：進入水體中的污染物含量超過了水體自凈能力，導致水體發生物理、化學、生物特性的改變和水質惡化，從而影響水的有效利用及危害人類健康。
15、瞬時水樣：任意時間，任意地點採集的水樣。
16、優先污染物：經過優先監測原則選擇的污染物。一般為具有較強的毒害性物質。
17、總氧化劑：指大氣中除氧以外的具氧化性質的物質。一般指能氧化碘化鉀析出碘離子的物質，主要是臭氧、少量過氧乙醯硝酸酯及氧化氫。以臭氧濃度表示總氧化劑的含量。
18、水體自凈：當污水進入水體後，首先被大量水稀釋，隨後進行一系列復雜的物理、化學變化和生物轉化，這些變化包括揮發、絮凝、水解、絡合、氧化還原和生物降解等，其結果使污染物濃度降低，並發生質的變化，該過程稱為水體自凈。
19、等效連續聲級：用一個相同時間內聲能與之相等的連續穩定的A聲級來表示該段時間內雜訊的大小，這樣的聲級就是等效連續聲級。
20、五天生物需氧量：生化需氧量BOD是指在微生物的作用下將能夠被微生物分解吸收轉化的有機物分解轉化所需要的氧化物的量，通常用氧氣的mg/L。通常我們測的是BOD5，即五天內COD的變化值。
21、環境污染：是指人類直接或間接地向環境排放超過其自凈能力的物質或能量，從而使環境的質量降低，對人類的生存與發展、生態系統和財產造成不利影響的現象。
22、總殘渣：是水和廢水在一定的溫度下蒸發、烘乾後剩餘的物質，包括總不可濾殘渣和總可濾殘渣。
23、總懸浮顆粒物：指懸浮在空氣中的空氣動力學當量直徑≤100μm的顆粒物。
24、飄塵：又稱可吸入顆粒物。指懸浮在空氣中的空氣動力學當量直徑≤10μm的顆粒物。
25、基體：在環境樣品中，各種污染物的含量一般在1×10-6或1×10-9甚至1×10-12級水平，而大量存在的其他物質則稱為基體。
簡答題
1、大氣降水監測的目的是什麼？
了解在降水過程中從空氣中降落到地面的沉降物的主要組成，某些污染組分的性質和含量，為分析和控制空氣污染提供依據，特別是形成酸雨對各種環境的影響。
2.簡述危險固體廢物的危害特性？
急性毒性、易燃性、腐蝕性、反應性、放射性、浸出毒性
3.寫出晝夜等效連續聲級公式？
P355
4 /13. 簡述生物監測方法
①生態（群落生態和個體生態 ）監測
② 生物測試(毒性測定、致突變測定)
③ 生物的生理、生化指標測定
④ 生物體內污染物殘留量測定答：固定：（現場進行）
5、響度與響度級的關系
P352
6、環境監測的過程一般為：現場調查 監測方案制訂樣品採集 運送保存 分析測試 數據處理 綜合評價等
7、簡述測定水質COD的原理。
在酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原物質氧化，過量的重鉻酸鉀以式亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算水樣化學需氧量。
8、一次污染物與二次污染物的區別？
一次污染物是直接從污染源排放到空氣中有害物質。二次污染物是一次污染物在空氣中相互作用，或他們與空氣中正常組分之間發生反應生成新的物質。他們的性質與一次污染物性質截然不同，多位膠態，毒性較大。
9、如何合理的布置某個河段的水質監測斷面？
為評價完整的江湖水系水質，需要設置背景斷面、對照對面、控制斷面和消減斷面。對於一個河段，只需設置對照對面、控制斷面和消減斷面。
(1)在對調研結果和有關資料進行綜合分析的基礎上，根據水體尺寸范圍，考慮代表性、可控性和經濟性選擇檢測斷面采樣點。(2)有大量污水排放口的居民區、工業區的上下游，支流與幹流匯合處，入海口及潮汐影響河段，國際河流出入國境線設檢測斷面。（3)飲用水源、主要風景區、自然保護區以及與水質有關的地方病發生地、嚴重水土流失區設臵檢測斷面。(4)檢測斷面避開死水區、回水區和排污口處，盡量選擇水流平穩地區，無淺灘。(5)檢測斷面盡可能與水文監測斷面重合，要求有明顯的岸邊標志。
10/23、碘量法測定水中溶解氧時，如何採集和保存樣品?
應採用溶解氧瓶進行采樣，采樣時要十分小心，避免曝氣，注意不使水樣與空氣相接觸。瓶內需完全充滿水樣，蓋緊瓶塞，瓶塞下不要殘留任何氣泡。若從管道或水龍頭採取水樣，可用橡皮管或聚乙烯軟管，一端緊接龍頭，另一端深入瓶底，任水沿瓶壁注滿溢出數分鍾後加塞蓋緊，不留氣泡。水樣採集後，為防止溶解氧因生物活動而發生變化，應立即加入必要的葯劑，使氧「固定」於樣品中，並存於冷暗處，其餘操作可攜回實驗室進行，但也應盡快完成測定程序。
11、簡述底質監測的目的？
水、底質和生物組成了完整的水環境體系。通過底質的監測，可以了解水環境的污染現狀，最蘇水環境污染歷史，研究污染物的沉積，遷移，轉化規律和對水生生物特別是底棲動物的影響，並對評價水體質量，預測水質量變化趨勢和沉積污染物對水體的潛在危險提供依據。
12.簡述測定水中SS的過程。
懸浮固體的測量指剩留在濾紙上並於103-105℃烘乾至恆重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料後，烘乾固體殘留物及濾料，將所稱量的重量減去濾料的重量，即為懸浮物的重量。
14、固體廢物的危害表現在哪些方面？
固體廢物是在生產建設日常生活和其他活動中產生的污染環境的固態或半固態物質。它可以污染我們的環境，危害任何其他生物的健康，有些是危險廢物，根據鑒別標准（1）引起或導致人類和動物死亡率增加；（2）引起各種疾病的增加；（3）降低對疾病的抵抗力；（4）在處理儲存和運輸過程中管理不當，對人或環境造成現實或潛在危害的。
15.簡述何為吸入性試驗中的靜態染毒法？
在靜態染毒櫃中通入毒氣，把養好的小白鼠放入櫃中染毒。注意小白鼠應在實驗室飼養一星期還是比較活潑才能做實驗，做實驗前8小時禁止餵食。觀察小白鼠中毒狀況，繪制投毒量與死亡率的曲線，查出半致死濃度。
16、怎樣用分光光度法測定水樣中的六價鉻和總鉻？
六價鉻的測定
在酸性介質中，六價鉻與二苯碳醯二肼生成
紫紅色絡合物，在540nm處測定吸光度
總鉻的測定
水樣用KMnO4氧化，鉻以六價鉻形式存在，過
量的氧化劑用NaNO2分解，過量的NaNO2用尿素消
除，加入二苯碳醯二肼顯色，在540nm處測定吸光
度。
三價鉻的測定
三價鉻的含量為總鉻與六價鉻之差。
17.制定監測方案一般應包括那幾步？
（1）確定監測目的（2）收集相關資料（3）布點（4）采樣（5)樣品運輸與保存（6)測定（7）數據處理與利用
18.既然有了國家排放標准，為什麼還允許制定和執行地方排放標准？
標准制定有一個操作可行性問題，國家標准必須考慮整個國家范圍，相對的要求可能會制定的比較低一點，但對於發達地區，可以根據本地實際情況將要求制定的比國家標准高，這種情況就需要制定地方標准。地方標准一般比國家標准高，反過來不可以。
19.簡述用重量法測定空氣中總懸浮顆粒物(TSP)和可吸入顆粒物(PM10)的原理。 答:TSP採用濾膜捕集-重量法的原理為用採用動力抽取一定體積的空氣通過已恆重的濾膜，則空氣中的懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據采樣前後濾膜質量之差及采樣體積，即可計算TSP。 用重量法測定PM10的原理是使用安裝有大粒子
PM10收集在已恆重的濾膜上，根據采樣前後濾
膜質量之差及采氣體積，即可計算出PM10的質量濃度。
20.保存水樣的基本要求是什麼？多採用哪些措施？
條件的改變，微生物新陳代謝活動和化學作用的影響而改變。
措施：冷藏或冷凍法：抑制微生物活動，減緩物理揮發和化學反應速度。 加入化學葯劑保存法：如加入生物抑制劑、調節pH值、加入氧化 劑或還原劑
21.大氣中總懸浮顆粒是指哪種粒子狀污染物？簡述其采樣及總懸浮顆粒濃度的測定方法？
總懸浮顆粒物是指漂浮於空氣中的粒徑小於 100 微米的微小固體顆粒和液粒。 P192 用抽氣動力抽取一定體積的空氣通過已恆重的濾膜，則空氣中的懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據采樣前後濾膜重量之差及采樣體積，即可計算TSP的濃度
22.,說明什麼問題?應如何處理?
答:迴流過程中若溶液顏色變綠，說明水樣的化學需氧量太高。需要將水樣適當稀釋後重新測定。稀釋時，所需水樣兩不得少於5mL。
24.設計一套監測方案，監測公路邊植物中重金屬含量？
1）、充分調查監測環境的資料；
2）、根據風向、地勢布設采樣點，下風向多設，上風向少設點；
3）、採集植物樣品，注意不用金屬器械，採集整株植物樣品；
4）、洗凈植物，
5）、風干樣品
6）、用剪刀剪碎（或先剪碎再烘乾），再用磨碎機磨碎。
7）、將粉碎好的樣品過篩。
8）、用原子吸收分光光度計分析樣品。
25.簡述COD、BOD、TOD、TOC的含義。對一種水來說，它們之間在數量上是否有一定關系，並解釋之?
COD即化學需氧量，是指在一定條件下氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量，以氧的質量濃度mg/L BOD生化需氧量，是指在有溶解氧的條件下，好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量常用單位mg/L。 TOD總需氧量，它幾乎能反映全部有機物燃燒所需要的氧量。 TOC。採用燃燒法測定，能將有機物全部氧化。 對於同一種水來說TOD值最大TOC比BOD、 COD更能反映水中有機物的含量。 在數值上TOD 〉TOC，COD 〉BOD ,TOD比BOD、COD更接近於理論需氧量值。但它們之間也沒有固定的相關關系。有的研究者指出：BOD5/TOD=0.1-0.6，COD/TOD=0.5-0.9。具體比值取決於廢水的性質。 TOD和TOC從理論上說，TOD=2.67TOC。若某水樣的TOD/TOC為2.67左右，可認為主要是含碳有機物。若TOD/TOC>4.0,則應考慮水中有較大量含S、PTOD/TOC
（BOD4.0時，有大量的含S、P的有機物；水樣的TOD/TOC
26、如何根據水樣的甲基橙鹼度和酚酞鹼度確定水樣是何種物質的鹼度？
當水樣的酚酞鹼度為P，繼續以甲基橙為指示劑滴定消耗酸量為M，總鹼度為T：M=0時，P=T，水樣中只含有NaOH；P>M時，P>T/2，水樣中NaOH和CO32-；P=M時，水樣中只含有CO32-；P
27、請設計出一套監測某污灌區蔬菜中有機質監測方案？
第一步：收集資料，調查污染區域的環境；
第二步：布點，根據不同地形、地地貌特性進行布點，根據種植面積，灌溉條件選擇合適的
布點方法；
第三步：采樣，采樣過程中注意不傷害植株和根系；
第四步：制樣：將樣品在陰暗處風干，風干後利用四分法進行縮分，過篩，而後利用有機溶
劑進行抽提；
第五步：用氣相色譜分析法進行分析測試。
28.水樣在分析測定之前,為什麼要進行預處理?預處理包括哪些內容?P56
答:因為被污染的水樣所含組分復雜，並且多數污染組分含量低，存在形態各異。所以在測定前需要進行預處理，以得到欲測組分適合測定方法要求的形態、濃度和消除共存組分干擾的樣品體系。 預處理包括水樣的消解、富集與分離。其中水樣的消解包括：濕式消解法、干灰化法和微波消解法。富集與分離包括氣提、頂空和蒸餾法、萃取法、吸附法、離子交換法、共沉澱法。
29、1.根據校園功能分區情況及大氣污染源狀況確定大氣樣品採集的方法和監測點位；
2.根據污染源確定監測項目；
3.進行樣品採集和預處理
4.選擇國標分析方法
5.進行結果分析，出具監測報告
環境監測：就是通過對影響環境質量因素的代表值的測定，確定環境質量（或污染程度）及其變化趨勢。 准確度：准確度是一個特定分析程序所獲得的分析結果（單次測量值和重復測量值的平均值）與假定的或公認的真值之間符合程度的量度。准確度用絕對誤差和相對誤差表示。
評價准確度的方法有兩種：第一種是用某一方法分析標准物質，據其結果確定準確度；第二種時「加標回收」法，即在樣品中加入標准物質，測定其加標回收率，以確定準確度，多次回收試驗還可以發現方法的系統誤差，這是目前常用而方便的方法，其計算式為：
% 100-
精密度:精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復分析均一樣品所得測量值的一致程度，它反映分析方法或測量系統所存在隨機誤差的大小，常用標准偏差表示。 靈敏度:分析方法的靈敏度是指該方法對單位濃度或單位含量的待測物質的變化所引起的響應量變化的程度，它可以用儀器的響應量或其他指示量與對應的待測物質的濃度或量之比來描述，因此常用標准曲線的斜率來度量靈敏度。 空白試驗（比較各次試驗中的參比和名稱） 空白試驗又叫空白測量，是指用蒸餾水代替樣品的測量。 空白試驗應與樣品測量同時進行，樣品分析時一起的響應值不僅是樣品中待測物質的分析響應值，還包括所有其他因素，如試劑中雜質，環境及操作過程的玷污等的響應值，這些因素是經常變化的，為了了解他們對樣品測量的綜合影響，在每次測量時，均做空白試驗，空白試驗所得的響應值稱為空白試驗值。對空白試驗用水有一定的要求，即其中待測物質濃度應低於方法的檢出限。 校準曲線:校準曲線是用於描述待測物質的濃度或含量與相應的測量儀器的響應量或其他指示量之間定量關系的曲線。校準曲線包括「工作曲線」（繪制校準曲線的標准溶液的分析步驟與樣品的分析步驟完全相同）和「標准曲線」（繪制校準曲線的標准溶液的分析步驟與樣品的分析步驟相比有所省略，如省略樣品的預處理）。
檢出限:某一分析方法在給定的可靠程度內可以從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小含量。所謂檢出是指定性檢測，即斷定樣品中存在有濃度高於空白的待測物質。 測定限:測定限分測定下限和測定上限。測定下限是指在測量誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠准確地定量測定待測物質的最小濃度或含量；測定上限是指在
測定誤差能滿足要求的前提下，
用特定方法能夠准確地定量測定待測物質的最大濃度和含量。 最佳測定范圍又叫有效測定范圍，系指在測定誤差能滿足預訂要求的前提下，特定方法的測定下限到測定上限之間的濃度范圍。 方法使用范圍是指某一特定方法測定下限至測定上限之間的濃度范圍。顯然，最佳測定范圍小於方法使用范圍。 優先污染物：經過優先選擇的污染物稱為環境優先污染物，簡稱為優先污染物。 背景斷面：反映進入本地區河流水質的初始情況。 凈化斷面（削減斷面）：當工業廢水或生活污水在水體內流經一定距離而達到最大限度混合時，其污染狀況明顯減緩的斷面。 控制斷面：為了確定特定污染源對水體的影響，評價污染狀況，以控制污染物排放而設置的采樣斷面。 酸度：指水中所含能與強鹼發生中和作用的物質的總量。 鹼度：指水中所含能與強酸發生中和作用的物質的總量。 化學需氧量（COD）：在一定條件下，用一定的強氧化劑處理水樣所消耗的氧化劑的量，以氧的質量濃度mg/L表示，它是水體被還原性物質污染的主要指標。 生化需氧量（BOD）：是指由於水中的好氧微生物的繁殖或呼吸作用，水中所含的有機物被微生物生化降解時所消耗的溶解氧的量。
總有機碳（TOC）：是以碳的含量表示水中有機物的總量，結果以碳的質量濃度（mg/L）表示。
總需氧量（TOD）：指水中的還原物質，主要是有機物在燃燒中變成穩定的氧化物所需要的氧量，結果以O2的含量（mg/L）計。 大氣污染：是指人類活動排出的污染物擴散到某個地區的室外空間，污染物質的性質、濃度和持續時間等因素綜合影響而引起某個地區居民中大多數人的不適感，並使健康和福利受到惡劣影響。
硫酸鹽化速率：指大氣中含硫污染物（主要是二氧二碳）轉化為硫酸鹽微粒的速度。 降塵：是指大氣中自然沉降於地面上的灰塵，又稱自然降塵。 總懸浮顆粒物（TSP）：指懸浮在空氣中，空氣動力學當量直徑
聲壓：是由於聲波的存在而引起的壓力增值。
總體：研究對象的全體。 個體：總體中的一個單元。]
誤差：由於多種因素的影響，使得測量值與真值不完全一致，這種不一致在數值上的表現即為誤差。 偏差：是指個別測量值與多次重復測量值之偏離程度。 精密度：指用一特定的分析程序在受控條件下重復分析均一樣品所得測定值的一致程度，它反映分析方法或測量系統所存在的偶然誤差的大小。 靈敏度：是一個分析方法或分析儀器在被測物質改變單位質量單位濃度時所引起的相
應量變化的程度。它反映了該方法或儀器的分辯能力。 檢出限：指一個分析方法對被測物質在給定的可靠度內能夠被檢出的最小質量或最低濃度。 瞬時水樣：任意時間，任意地點採集的水樣。 等效連續聲級：用一個相同時間內聲能與之相等的連續穩定的A聲級來表示該段時間內雜訊的大小，這樣的聲級就是等效
連續聲級。
水體自凈：水體在流動過程中，水體通過水解、絡和等作用使水中發生物理的、化學的、生物的反應，導致水體中污染物降低的作用。
固體廢物:在生產、生活或日常活動過程中被人們拋棄的，沒有利用價值的固態或半固態的物質。 水體污染：進入水體中的污染物含量超過了水體自凈能力，導致水體發生物理、化學、生物特性的改變和水質惡化，從而影響水的有效利用及危害人類健康
『貳』 廢水中油的測定，1.有哪些方法異同點和適用條件
一．方法原理
重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化樣品，用石油醚從樣品提取油類，蒸發去除石油醚，再稱其重量。
紅外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油類物質，測定總萃取物，然後將萃取液用硅酸鎂吸附，經脫除動植物油等極性物質後，測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1（CH2基團中C—H鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動）和3030 cm-1（芳香環中C—H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。
從以上兩種方法的原理中可看出，重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。在溶劑去除過程中，部分輕質油隨之揮發，會有明顯損失。又由於石油醚對油有選擇性的溶解，石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質。因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底，測定結果偏低。而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量，不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結構的影響，在紅外吸收光譜中，不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵，甲基CH3基團中C—H鍵，還考慮了芳香環中的C—H鍵，因此測定油類物質比較完全。而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑，此溶劑只含有C—Cl鍵，因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收。用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油。由此可見，紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定，這也是分析方法的一種進步。
二．方法的適用范圍及排放標准
重量法（CJ/T51-2004）只適用於測定城市污水中的油，適用范圍狹窄。而紅外光度法（GB/T16488-1996）適用於地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定。另外在環境監測中還可用於餐飲業的廚房油煙的測定，適用范圍相當廣泛。在中華人民共和國《污水綜合排放標准》（GB8978-1996）中，將紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。在中華人民共和國城鎮建設行業標准《污水排入城市下水道水質標准》（CJ3082-1999）中，分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。
用不同的方法測定油類物質，其排放標准也不同。排放標准見下表1。
表1排放標准
排放標准編號 污染物
排放標准值（mg/L）
CJ 3082-1999
油脂
100
礦物油類
20
GB8978-1996
污染物
一級標准
二級標准
三級標准
石油類
10
10
30
動植物油
20
20
100
三．萃取溶劑
重量法萃取時使用的是石油醚溶劑，此溶劑沸程為30℃-60℃，極易揮發，易燃，其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物，因此一般當溫度超過30℃時此方法就不能使用，這樣就給城市污水的監測帶來了極大的局限性。而紅外光度法萃取時使用的溶劑是四氯化碳，四氯化碳對於油類是一種優良的溶解溶劑，而且四氯化碳沸點為76.5℃，其使用不會受到外界溫度的限制。紅外光度法對四氯化碳的純度要求較高，有時不同批號的四氯化碳空白值也存在較大差異。因此當同批樣品較多時，應將多瓶四氯化碳混和後使用，以減少四氯化碳空白值的變動對最終測定結果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑，長期使用會影響操作者的身體健康，吸入過量會引起中毒，因此必須在通風良好的環境下操作。
四．操作過程
重量法測定樣品時，操作時間長，方法繁瑣，對於油含量很低的樣品測定誤差大，但其測定成本相對來說較低。紅外光度法測定樣品時，簡便快速，方法成熟，而且目前國內外有許多自動化程度相當高的紅外測油儀，其操作簡單，分析效率高，精度也相當高。
五．檢出限
重量法的檢出限為5mg/L，小於5 mg/L的樣品誤差大。而紅外光度法的檢出限可達到0.1mg/L，對於油含量很小的樣品其測定結果也准確可靠，這是紅外光度法最顯著的優點。
六．准確度
對於重量法（CJ/T51-2004），目前國內還沒有一種專門的標准物質來測定其回收率。該方法也沒有明確指出所能達到的精密度。而對於紅外光度法，可使用專門由國家環境保護總局標准樣品研究所研製的礦物油標准，通過測定標准樣品的回收率和加標回收率來確定檢測結果的准確度。
以下是對礦物油標准進行回收率和加標回收率的測定，測定結果見表2，表3。
表2 回收率測定
測定次序 1
2
3
4
5
標准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5
測定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6
回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8
實驗結果表明，用該方法測定的回收率可達到98.8%—102%。
給好評啊 親
『叄』 苯胺類化合物 (anilines compounds) 的測定
苯胺類化合物除廣泛應用於化工、印染和制葯等工業生產外，還是合成葯物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸葯等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導致中毒，能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環系統損害，可直接作用於肝細胞，引起中毒性損害。這類化合物進入肌體後易通過血腦屏障而與大量類脂質的神經系統發生作用，引起神經系統的損害。另外，苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。苯胺類化合物一般在環境中有殘留，因此分析環境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。
液相色譜法
方法提要
用二氯甲烷液-液萃取，KD 濃縮器濃縮，HPLC 定量分析水中苯胺類化合物。
方法可測定環境水體和工業廢水中苯胺類化合物，最低檢出限見表82.53。
表82.53 苯胺類化合物的最低檢出限
水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾，萃取時控制 pH 在 10～ 11之間可消除干擾，其他化合物的干擾可採用硅酸鎂 (佛羅里硅土) 凈化消除。
儀器
高效液相色譜儀 具紫外檢測器。
KD 濃縮器 具 1mL 刻度的濃縮瓶。
分液漏斗 250mL，帶聚四氟乙烯旋塞。
硅酸鎂凈化柱 柱長35cm，內徑12mm。稱量硅酸鎂3g，滴加0.15g 異丙醇並在振盪器上振盪 5min。裝填層析柱，先將少量玻璃棉填入玻璃層析柱的下端，用 2～3mL 正己烷潤濕柱內壁，在小燒杯中用環己烷將硅酸鎂製成勻漿，以濕法裝柱，柱頂鋪少量無水硫酸鈉，放出柱中過量的正己烷至填料的界面以上。
恆溫水浴鍋。
試劑
無水硫酸鈉 300℃烘 4h 備用。
氯化鈉 300℃烘 4h 備用。
乙酸銨。
甲醇。
乙酸。
二氯甲烷。
標准儲備溶液 (1000mg/L) 稱取標准試劑各 100mg，分別置於 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以購買商品標准儲備溶液。
標准中間溶液 (100mg/L) 分取儲備溶液各10.0mL，置於100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。
標准校準溶液 根據液相色譜紫外檢測器的靈敏度及線性要求，用甲醇分別稀釋中間溶液，配製成幾種不同濃度的標准溶液，在 2～5℃避光貯存，現用現配。
樣品採集與保存
採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶中。水樣中的苯胺類化合物易於降解，應盡快分析。採集的水樣若不能及時測定，應保存在 4℃冰箱中; 采樣後應在 24h 內進行萃取，萃取後的試樣在 40d 內分析完畢。
分析步驟
1) 樣品預處理。取 100mL 水樣 (地表水和地下水樣取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH調至 pH 為 11～12，加入 5g 氯化鈉。將水樣轉入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振搖，萃取 2min，用無水硫酸鈉過濾脫水，收集有機相於雞心瓶中，重復萃取兩次，合並有機相，用 K.D 濃縮器將萃取液濃縮至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色譜分析 (若有雜質干擾測定，可將濃縮液經硅酸鎂柱凈化) 。
2) 萃取液的凈化。將試液移至裝有活化的硅酸鎂層析柱床的頂部，以適量正己烷洗凈濃縮瓶並淋洗層析柱，再用甲醇淋洗層析柱，用濃縮瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 濃縮器上濃縮至 1.00mL，待色譜分析用 (或將濃縮液轉移至自動進樣器專用進樣小瓶中，封口後待分析) 。
3) 色譜條件。
色譜柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (內徑) 不銹鋼柱。
流動相: 0.05mol/L 乙酸銨-乙酸緩沖液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。
流速: 0.8mL/min。
紫外檢測波長: 285nm。
進樣量 10μL。
4) HPLC 測定。調試液相色譜儀，使之正常運行並能達到預期的分離效果，預熱運行至獲得穩定的基線; 注入標准溶液，記錄色譜保留時間和響應值。
5) 校準曲線的繪制。分別取 100mg / L 的苯胺類化合物混合標樣 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使標樣濃度分別為 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根據 HPLC 測定結果繪制標准曲線。
6) 色譜圖(圖82.19) 。
圖82.19 苯胺類化合物的標准色譜圖
結果計算
採用標准工作溶液單點外標峰高或峰面積計演算法，水樣中各組分的濃度的計算參見式(82.16) 。
精密度和准確度
在水中加入五種苯胺類化合物的混合標樣，進行樣品預處理後，用 HPLC 定量分析。取染料污水樣品做加標回收實驗，結果見表82.54。
表82.54 精密度和准確度
注意事項
1) 苯胺應為無色透明液體，如色澤變黃應重新蒸餾後使用。
2) 萃取水中苯胺類化合物之前，必須嚴格將 pH 調至 10～ 11，加入適量的氯化鈉有助於提高苯胺類化合物的回收率，避免嚴重的乳化現象產生。
3) 萃取液在濃縮後的最終容積不要低於 0.5mL，否則苯胺類化合物的回收率較低。
『肆』 苯並(a)芘的高效液相色譜法測定
方法提要
利用正己烷-液-液萃取、固相萃取C18柱-二氯甲烷淋洗等提取水樣中苯並［a］芘，提取液經硅膠柱凈化、濃縮、定容後，高效液相色譜-紫外-熒光檢測器串聯分離檢測，外標法定量。
方法適用於地下水、地表水、飲用水及污水等水樣中苯並［a］芘的分析，其中固相萃取適用於潔凈水分析。方法檢出限隨儀器靈敏度和樣品基質而定。當取樣量為1.0L潔凈水時，本方法檢出限為0.50ng/L。
儀器與裝置
高效液相色譜儀帶紫外檢測器和熒光檢測器。
固相萃取裝置。
旋轉蒸發儀。
恆溫水浴氮吹儀。
振盪器。
帶聚四氟乙烯活塞的1L分液漏斗。
固相萃取C18柱1000mg，6mL。
硅膠凈化柱1000mg，6mL。
分析柱WastersPAHsC18液相色譜專用柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm;或性質相似的液相色譜柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm。
離心機。
試劑與材料
無水硫酸鈉、氯化鈉優級純，在600℃高溫爐中灼燒4h放置在乾燥器中備用。
正己烷、二氯甲烷、丙酮等均為農殘級。
甲醇HPLC級。
替代物標准p-三聯苯稱取固體三聯苯替代物標准，以甲醇溶液溶解、定容，並用甲醇逐級稀釋為10.0μg/mL儲備液。替代物標准1-氟萘100.0μg/mL，有證標准物質。替代物標准均在-18℃下保存備用。
標准儲備溶液苯並［a］芘，-18℃下避光保存，購自國家標准物質中心。
1L棕色樣品瓶。
針頭過濾器及注射器針頭過濾器型號孔徑0.45μm，直徑4mm，聚四氟乙烯濾膜。
樣品採集與保存
采樣前不能用水樣預洗采樣瓶，採集時樣品要充滿整個樣品瓶，不留氣泡。樣品采滿後迅速放置在低溫冷藏箱中並盡快送實驗室檢測，到達實驗室後樣品應盡快轉移至4℃冷藏設備中保存。7d天內完成樣品提取、40d內完成檢測。苯並(a)芘對光敏感。在樣品採集、運輸、儲存以及分析全過程應盡可能避光操作，防止光解。
分析步驟
1)試樣提取。
a.液-液萃取。將1.0L水樣倒入預先加有30gNaCl的1L分液漏斗中，待NaCl溶解後加入50mL正己烷、5μL10.0μg/mL的p-三聯苯替代物標准溶液;並用20mL丙酮淋洗樣品瓶，淋洗液轉入分液漏斗，振盪5min。靜置10～20min，將水相轉移至原樣品瓶，正己烷相轉入150mL平底燒瓶中。原樣品再進行第二次萃取，萃取方法同第一次，正己烷量減少為30mL。合並正己烷相，並加入3g無水硫酸鈉，稍稍搖動，觀察有無結塊現象，如有結塊，需補加無水硫酸鈉至沙狀，繼續放置20min，之後過濾至另一150mL平底燒瓶中，濾液旋轉蒸發濃縮至約3mL。如果是潔凈地下水，樣品可以不凈化，直接轉移至KD濃縮瓶中，氮氣吹掃至0.3mL，加入甲醇0.5mL，氮氣吹掃至0.3mL，再加甲醇0.50mL，氮氣吹掃至0.3mL，最後甲醇定容1.0mL，0.45μm濾膜過濾，HPLC測定。如污染較重，則需凈化。凈化方法見2)樣品凈化。
b.固相萃取(適用於潔凈水樣)。將固相萃取C18柱(1000mg，6mL)，安放在固相萃取裝置上，用10mL二氯甲烷淋洗C18柱，再用10mL甲醇分兩次淋洗C18柱(第二次甲醇浸泡5min)，最後用10mL空白水分兩次淋洗，等待上樣。在活化過程中不要讓柱子流干。在要富集的1.0L水樣中加入5g氯化鈉、40ng替代物標准p-三聯苯、30mL甲醇等混勻後樣品以5mL/min的流速流過已活化的C18柱。樣品流完後真空乾燥3min後取下C18柱，以3000r/min離心10min除水。除水後的C18柱安裝回固相萃取裝置，用5mL二氯甲烷浸泡C18柱5min後自然流下，收集洗脫液。用4mL二氯甲烷洗滌樣品瓶並與樣品洗脫液合並。洗脫液中加入1g無水Na2SO4，振搖後放置15min，用滴管將洗脫液轉移至25mLKD濃縮瓶中，用2mL二氯甲烷洗滌Na2SO4相後並入KD濃縮瓶，加入0.5mL甲醇，氮氣吹掃至0.5mL，再入甲醇1.0mL，氮氣吹掃到0.5mL，最後甲醇定容至1.0mL，過濾HPLC測定。
2)試樣凈化。凈化硅膠柱預先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化後，待正己烷接近硅膠頂層時迅速將待凈化樣品提取液轉入柱中，先用5mL正己烷淋洗，棄之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD濃縮瓶承接，氮氣濃縮，甲醇換相、最後定容至1.0mL，過濾HPLC測定。
3)校準曲線。用甲醇分別稀釋1.93μg/mL苯並［a］芘二級標准溶液，配製成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL標准系列，每個標准系列點加入4μL的10.0μg/mL三聯苯替代物標准溶液。通過濃度與對應峰面積建立標准曲線。
4)高效液相色譜分析條件。流動相為甲醇溶液，流速1.2mL/min(恆流方式)，柱溫40℃。紫外檢測器(UV):波長254nm。熒光檢測器(FLD):0～6min，激發波長(Ex)250nm，發射波長(Em)370nm;6～15min，激發波長294nm，發射波長430nm.。
5)定性及定量分析。
a.定性分析。採用試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間相比較的方式進行定性分析。檢測方法採用熒光和紫外串聯檢測的方式。特別當有干擾存在時，應仔細分析熒光和紫外色譜圖排除干擾。如果試樣中待測目標物含量達到方法檢出限5倍以上，需GC-MS確證。
b.定量分析。採用熒光和紫外串聯檢測的方式進行定量分析。以熒光檢測定量為主，對有干擾存在應結合紫外檢測情況綜合確定。外標法定量。再根據試樣測定濃度、稱樣量計算出試樣中濃度。目標化合物峰面積和定量校準曲線可以由高效液相色譜儀工作站自動完成，定量校準曲線也可由EXCEL工作軟體完成。對自動積分的峰面積應逐一檢查各峰基線，對不合理基線進行必要修正。
對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校正。對於含量超過校準曲線上限的試樣應稀釋或減小取樣量，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內，重新測定。
6)方法性能指標。分別配製質量濃度為19.3ng/L的苯並［a］芘、40ng/L三聯苯的空白加標試液1L，按試樣分析步驟進行分析，獲得方法精密度和加標回收率分別為2.07%和81.1%～93.0%(n=6)。
上述苯並［a］芘校準曲線的線性方程是y=55947x-5570.5，相關系數R2=0.9999。
將質量為3.86ng的苯並［a］芘標准分別加入到1.0L空白水樣中，餘下同試樣分析，以3倍信噪比對應濃度作為方法檢出限，其方法檢出限為1.00ng/L。
色譜圖的考察(圖82.9):
圖82.9苯並［a］芘標准高效液相色譜圖(熒光檢測)
質量控制
每批試樣或至多20個試樣必須至少進行一個全流程試劑空白、一個平行雙樣和基體加標分析，以監測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑和其他硬體帶來的干擾和與之相關的試樣分析精度，加標濃度不得低於原始試樣的背景濃度。
當分析超過 8h 或每分析 10 個試樣後，應用標准曲線中等濃度的確證標准檢查儀器的工作狀態，確證標准與最初標准相比偏離大於 20%，需重新測定標准系列; 若偏離仍大於 20%，需重新配製標准曲線和分析試樣。
替代物標准三聯苯 (或 1-氟萘) 回收率: 應為 65%～130%; 若不在限值之內，需要重新檢查並確認計算、替代標物准、儀器是否問題。
注意事項
苯並 (a) 芘是強致癌物，提取液濃縮及凈化過程應在通風櫃中進行，必要時戴防毒面具、手套以減少對人體的危害。
『伍』 水質營養鹽檢測的檢測項目和標准有哪些呢
水質營養鹽檢測的目標呢和標准呢？就是他們合格合格合格