污水中總氮含量測定

㈠ 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼

在水體中，有機氮和無機氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖，使水質透明度降低，水質變壞。因此，總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。

㈡ 廢水中含氮量用什麼方法測

用凱式定氮法，就是把所有含氮有機物轉化為NH3+的鹽，再測定氨氮的含量

蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反應式為：
2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量
反應式為：
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

㈢ 污水處理中COD、BOD、SS、總P、總N的檢測方法

可以用傳統滴定方法或者儀器檢測
傳統滴定的話，COD和BOD都可以用高錳酸鉀法或者重鉻酸鉀法滴定檢測
SS用的是一定時間內沉降速率檢測，總氮用凱氏氮測量法（也是一種比色法），總磷用鉬黃顯色光度法
如果是儀器檢測，COD, BOD,總氮總磷都可以用探頭檢測，但是探頭要預先泡在緩沖液里，參考HACH或者安捷倫的水質監測儀器
精度的話儀器檢測比較准確。特別是對精度要求很高的話，色譜或質譜也可以測總氮總磷

㈣ 測定污水中的TN有什麼方法

1 方法原理
在60℃以上的溶液中，過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2
KHSO4---K++HSO4-
HSO4----H++SO42-
加入氫氧化鈉中和掉氫離子，使過硫酸鉀完全分解。
在120-140℃的鹼性介質條件下，用過硫酸鉀做氧化劑。不僅可以將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮 也氧化為硝酸鹽。硝酸根離子對220nm波長光有特徵吸收，用標准溶液定量。
溶解性的有機物在220nm處也有吸收，故根據實踐，引入一個經驗校正值。該校正值 是在275nm處測得吸光度的2倍2A275。在220nm處的吸光值減去經驗校正值即為硝酸鹽離子的凈吸光值（A=A220-2A275）。
2 干擾及消除
（1）水樣中有六價鉻及三價鉻時，加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml消除。
（2）碳酸鹽和碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定鹽酸後可消除。
3 方法的測定范圍
適用於地面水，測定范圍為0.05-4mg/l。
4 儀器
（1）紫外分光光度計
（2）壓力鍋，壓力1.1-1.3kg/cm2，相應的溫度為120-124℃。
（3）25ml具塞比色管。每組3個，2各組作曲線16隻，共38個。
（4）移液管、容量瓶等玻璃儀器。
5 試劑
1）無氨水：用新制備的去離子水。或每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。
2）20%的氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，於無氨水中至100ml。（調pH）
3）鹼性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉，溶於無氨水中，至1000ml。存於塑料瓶中，可存一周。
4）1+9鹽酸。
5）硝酸鉀標准溶液：
（1）儲備液：稱取0.7218g經105-110℃烘乾4小時的優級純硝酸鉀（KNO3）溶於無氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，穩定6個月。
（2）使用液：將儲備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml，含硝酸鹽氮10ug/ml
6 步驟
6.1 校準曲線繪制（2個組）
（1）分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標准使用液於25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。
（2）加入5ml鹼性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布和紗繩裹緊管塞，以防濺出。
（3）將比色管置於壓力鍋中，升溫至120-124℃（或頂壓閥放氣時）開始計時，加熱0.5h。
（4）自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷至室溫。
（5）加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。
（6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）繪校準曲線。
6.2 樣品測定
取10ml水樣，或取適量（含氮量20-80ug），按校準曲線步驟（2）至（6）操作。然後以校正吸光度（A=A220-2 A275），在曲線上查出相應的總氮量m，用下列公式計算總氮含量。
總氮（mg/l）=m/v
式中：m--從校準曲線上查出相應的總氮量（ug）
v—所取水樣的體積
7 精密度和准確度
（1）21個實驗室對3種含總氮1.15-2.6mg/l的統一樣品進行了測定，室內相對標准偏差為1.6-2.5%；室間相對標准偏差為1.9-4.9%。
（2）21個實驗室，共測64種水樣，每種重復測定6次，回收率95-105%。具體參見http://www.dowater.com更多相關技術文檔。
8 注意事項
（1）比色管密封應良好，勿將溶液滴到磨口上；冷卻放氣要緩慢。
（2）玻璃器皿可以用10%的鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗後再用無氨水沖洗。
（3）氧化後如有沉澱，應吸取上清液進行紫外分光光度法測定。

㈤ 總氮的檢測方法

鹼性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。

分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數為1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K₂S₂O₈)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。

硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO₃)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。

硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。

校準曲線

於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL鹼性K₂S₂O₈溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度A_s和零濃度的校正吸光度A_b從及其差值A_r。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A_s220為標准溶液在220nm波長的吸光度;A_s275為標准溶液在275nm波長的吸光度;A_b220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;A_b275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按A_r值為曲線的縱坐標，NO₃-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小於2，並盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄調節pH至5～9。

取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度A_b不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。

㈥ 怎麼樣測定廢水中總氮和總碳的含量啊最好是化學方法！急需！！！！

toc（總碳）測試的方法大致分三類（沒有常規化學方法）
1，儀器分析紅外檢測器，2，電極測內試方法3快速容測試試劑方法

1，第一種是叫TOC分析儀，燃燒樣品吸收後用紅外測試，計算出TOC，常用的儀器測試TOC，比較准確，符合國標，價格貴
2，電極方法測試主要用於在線測量特別是制葯企業用，價格高
3，wtw hach公司的toc快速測試，主要用試劑利用TOC--COD,相關性間接計算toc，一次投資少，但需要以後購買消耗品試劑多，整體費用不低，內部控制可以用來測試

氨氮
氨氮
蒸餾和滴定法 gb/t 7478
納氏試劑比色法 gb/t 7479
氨氮的測定 cj.26.25

都是PDF格式的，GB/T7887你應該用的著，給我發給郵件，我傳給你
[email protected]

㈦ 關於測定水中總氮的實驗中，需稀釋的樣取多少合適，或者取多少比例的樣合適

可以用紫外分光光度法，氮的最低檢出濃度為0.05 0m g/L,測定旅稿上限為4mg/L
2ml 到100ml 稀釋50倍
25ml到 50ml 稀釋2倍
加在一起就是50*2=100倍

取1ml的稀釋液到50ml的比色管中,定容至25ml後加梁輪入25ml鹼性過硫酸鉀,整個過程相當於稀釋50倍。拆渣孝
加上前面的50倍
50*50=2500倍

㈧ hj636-2012總氮的測定是什麼

hj636-2012總氮的測定是指規范水中總氮的測定方法的標准，hj636-2012是水質測定的國家標准號。

1.水質總氮的測定方法：鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

2.標准號：HJ 636—2012 代替GB 11894—89。

3.標准實施時間：2012-06-01。

4.適用范圍：適用於地表水、地下水、工業廢水和生活污水中總氮的測定。

以上內容參考：中華人民共和國生態環境部-水質 總氮的測定 鹼性過硫酸鉀消解