Ⅰ 鋼廠含鐵廢鹽酸標准
鋼廠含鐵廢鹽酸是指在鋼鐵生產過程中所產生的含鐵廢棄物,一般需要用酸洗的方式進行處理。酸洗後,得到的廢酸含有鐵、酸和其他雜質,需要按照國家標准進行處理和排放。
國家標准GB 30485-2013《鋼鐵企業大氣污染物排放標准》中對鋼廠含鐵廢鹽酸的排放標准進行了規定,具體如下:
1. 鐵含量不得超過啟梁10克/升;
2. 酸含量不得超過100克/升;
3. 懸浮物不得超過30毫克/升;
4. 氟化物不得超過10毫克/升;
5. 其他有害物質排放濃度應符合國家環保法規的規定。
鋼廠含鐵廢鹽酸的排放標準是為了保護環境、改善空氣質量和保護人民健康而制定的。鋼廠在進行含鐵廢鹽酸處理時,需要悄慶運嚴格按照國家標准進行操作,保證排放達到標准要求,避免對環境差型造成污染和危害。
Ⅱ 測廢水中的總鐵時,用硫酸將水樣酸化到PH=1後,能用乙酸-乙酸銨緩沖液調Ph到3.5嗎
不能
此時Fe3+沉澱
Ⅲ 廢水生化出水比進水總鐵高的原因
由於辯舉嫌溶解度過度飽和和生物還攜手原作用。
1、在生化過程中,生物體產生的酸性代謝物質可以降低pH值,從而導致鐵離子的溶解度增加,鐵溶解出來而被檢測到。
2、生物還原會導致在進入生化反應前進水中的氧化態鐵被生化過程中的還原菌還原為高比例的元素態鐵,從而導致出水答啟比進水總鐵高。
Ⅳ 工業廢水需要檢測哪些指標
(1)微生物:菌落總數抄、大腸菌群、黴菌、酵母菌、沙門氏菌、志賀氏菌、大腸埃希氏菌、副溶血性弧菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、產氣夾膜梭菌、蠟樣芽孢桿菌、單核細胞增生李斯特氏菌、軍團菌、霍亂弧菌、阪崎腸桿菌、空腸彎桿菌、銅綠假單胞菌、腸球菌等
(2)感官性狀:色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物等
(3)物理指標:PH值、電導率、總硬度、溶解性總固體、揮發酚、陰離子合成洗滌劑等
(4)綜合指標:耗氧量、生化需氧量、總有機碳等
(5)金屬元素:鈹、鉛、鎘、鉻、汞、鉈、鉀、鈣、鈉、鎂、磷、鐵、砷、硒、鋅、錫、錳、鈷、鎳、碘、釩等
(6)無機非金屬:硫酸鹽、氯化物、氯酸鹽、亞氯酸鹽、氟化物、硝酸鹽氮、硫化物、磷酸鹽、硼、氨氮、亞硝酸鹽、碘化物、溴酸鹽等
(7)有機物:苯、二甲苯、苯並芘、雙酚A、甲醛、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、鄰苯二甲酸二(2-乙基已基)酯等
Ⅳ 工業廢水檢測檢測哪些項目
1、懸浮物。是水中呈固體狀不溶的物質,常單位體積污水所含懸浮物的量(版mg/L)表示。
2、廢水中有權機濃度:1)生物化學需氧量,簡稱生化需氧量,用BOD表示,表示污水中的有機污染物經微生物分解所需的氧量,以mg/L或百萬分率(ppm)表示,BOD越高表示水中需氧有機物越多,水質污染程度越大。2)化學需氧量COD,表示用化學氧化劑氧化水中還原性污染物時所需的氧量,以mg/L或百萬分率(ppm)表示,COD越高表示有機物越多,目前常用的氧化劑有重鉻酸鉀或高錳酸鉀。3)總有機碳(TOC)和總需氧量(TOD)。
3、PH值是檢驗水的重要指標,生活污水PH值為7.2—7.6,工業污水較為復雜,變化較大。
4、污水細菌污染指標,在水處理過程中,用兩種指標表示水體被細菌污染的程度:1)1毫升水中細菌(雜菌)的總數;2)水中大腸桿菌的多少。水腫含有大腸桿菌,說明水已被污染了。
5、污水中有毒指標。我國已制定過「地面水中有毒物質的最高容許濃度」的標准。此外,還有溫度、顏色、放射性物質濃度等。
pH值、五日生化需氧量、化學需氧量、氨氮、總氮、
總磷、陰離子表面活性劑、總氰化物等相關標准項目
Ⅵ 怎樣用色譜法測定水中鐵離子的濃度
據我所知,如果用離子色譜的話,鐵離子比較難測哦,因為它是變價的,離子色譜裡面變價離子一般都不好測的。
水中的總鐵離子(二價鐵和三價鐵)可按國標法,用分光光度計來測,所需試劑有二氮雜菲、鹽酸(1+1)、鹽酸羥胺、乙酸銨緩沖溶液等。由於過程中需要加熱,所以耗時比較長,實驗之前還需要做標准曲線,要采購標准溶液。
以下附上詳細操作方法,供你參考:
1.二氮雜菲分光光度法測水樣中總鐵含量
1.1 測定范圍 :本法最低檢測量為2.5μg,若取50mL水樣測定,則最低檢測濃度為0.05mg/L。 鈷,銅超過5 mg/L,鎳超過2 mg/L,鋅超過鐵的10倍時對本法均有干擾,鉍、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲產生渾濁。 測定總鐵的水樣加酸煮沸以溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將鐵還原為亞鐵,消除氧化劑的干擾。
1.2 方法提要: 在pH3~9的條件下,亞鐵離子與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物,在510nm波長 處有最大吸收。當二氮雜菲過量時,控制溶液pH為2.9~3.5,顯色較快。
1.3 試劑:
1.3.1 鹽酸(1+1)。
1.3.2 鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH•HCl),溶於水,並稀釋至100mL。
1.3.3 二氮雜菲溶液(1g/L):稱取0.1g二氮雜菲(C12H8N2•H2O),溶解於加有2滴濃鹽酸的純水,並稀釋至100mL(當水中含鐵量少於100μg時,加入1mL試劑已足夠)。
1.3.4 乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨(CH3COONH4),溶解於150mL水中,再加入700mL冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000mL。
1.3.5鐵標准使用溶液(1mg/L):定量吸取鐵標准液於容量瓶中,加純水至刻度線,搖勻。
1.4 儀器
1.4.1 100mL三角瓶。
1.4.2 50mL具塞比色管
1.4.3 100ml容量瓶
1.4.4分光光度計
1.5分析步驟
1.5.1取9個三角瓶,分別加入鐵標准使用液0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml,量取50.0mL的待測水樣(含鐵量超過50μg時,可取適量的水樣,加純水稀釋至50.0mL)於50mL三角瓶中,並在標准系列中各加純水至50ml。
1.5.2 向各樣品三角瓶中加入4mL(1+1)鹽酸和1mL鹽酸羥胺溶液,文火煮沸至約剩下30mL時取下,冷卻至室溫,然後移入50mL比色管中,並用純水稀釋至50mL。
1.5.3 向各樣品三角瓶中加入2mL二氮雜菲溶液、10.0mL乙酸銨緩沖液,各加純水至50mL。充分混勻,放置10~15min。
1.5.4 於510nm波長,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標准系列溶液的吸光度。繪制好的標准曲線,算出樣品管中鐵的含量。
1.6 計算
ρ(Fe)= KA
式中: ρ(Fe)--樣品中鐵的質量濃度,mg/L; K-從標准曲線上得知水樣中鐵的標准校準系數, A為所測得的吸光度
Ⅶ 請問,工業污水中總鐵排放標準是多少
《污水綜合排放標准:GB8978-1996》並未規定總鐵排放標准,各個地方環保排放標準的規內定似未統一,有的容規定:現有企業 10mg/L,(污染物排放監控位置為廢水總排放口)
新建企業 5 mg/L ,敏感區域 1mg/L
也有的按:
現有企業 5mg/L,新建企業 3 mg/L ,敏感區域 2mg/L 等
參照以下標准:
《電鍍污染物排放標准》(GB21900-2008)
3 mg/L ,敏感區域 2mg/L
《污水排入城市下水道水質標准》(CJ3082-1999)
污水排入城市下水道水質標准 10mg/L
Ⅷ 酸洗廢水排放標准
《酸洗廢水排放總鐵濃度限值》,於2012年4月1日正式頒布實施。該標准規定了酸洗廢水中總鐵排放濃度限值、監測及監控要求。從而為更好地促進區域經濟與環境協調發展,推動經濟結構的調整和經濟增長,引導工業生產工藝和污染治理技術的健康發展提供了必要保障。
1、范圍
標准規定了酸洗企業及含酸洗工序的其他企業(不含電鍍企業)污水總鐵最高允許排放濃度限值要求、監測要求及實施與監督要求。
標准適用於浙江省范圍內酸洗企業及含酸洗工序的其他企業(不含電鍍企業)污水中總鐵排放控制。
2、規范性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GB/T 11911-1989 水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法
HJ/T 345-2007 水質 總鐵的測定 鄰菲啰啉分光光度法(試行)
3、術語和定義
本標准採用下列術語和定義。
(1)酸洗:利用酸溶液去除鋼鐵加工件表面上的氧化皮和銹蝕物的處理過程。
(2)現有企業:本標准實施之日前,已建成投產或環境影響評價文件已通過審批的酸洗企業、酸洗設施。
(3)新建企業:本標准實施之日起,環境影響評價文件通過審批的新建、改建和擴建酸洗企業、酸洗設施。
(4)污水處理廠:對污水用物理、化學、生物的方法進行凈化處理的工廠。
(5)太湖流域:浙江境內排入太湖的河流所流經的區域,其行政區域范圍是:湖州市、嘉興市、杭州市區(上城區、下城區、拱墅區、江干區、餘杭區,西湖區的錢塘江流域以外區域)、臨安市的錢塘江流域以外區域。
4、排放控制要求
(1)排放濃度限值分級
本標准排放濃度限值分為三級,即特別排放濃度限值、一級排放濃度限值和二級排放濃度限值。
排入太湖流域的廢水,執行特別排放濃度限值。
排入除太湖流域外環境水體的廢水和排入未設置污水處理廠的下水道的廢水,執行一級排放濃度限值。
排入設置污水處理廠的下水道的廢水,執行二級排放濃度限值。
(2)排放控制要求
標准適用范圍內的酸洗企業及含酸洗工序的其他企業(不含電鍍企業)酸洗廢水總鐵最高允許排放濃度限值執行表1的規定。
Ⅸ 鐵測定方法 全鐵的測定方法有哪些
溶 解 性 鐵
地殼中含鐵量(Fe)約為5.6%,分布很廣,但天然水體中含量並不高。
實際水樣中鐵的存在形式是多種多樣,可以在真溶液中以簡單的水合離子和復雜的無機、有機絡合物形式存在。也可以存在於膠體,懸浮物和顆粒物中,可能是二價,也可能是三價的。而且水樣暴露於空氣中,二價鐵易被迅速氧化為三價,樣品pH>3.5時,易導致高價鐵的水解沉澱。樣品在保存和運輸過程中,水中細菌的繁殖也會改變鐵的存在形態。樣品的不穩定性和不均勻性對分析結果影響頗大,因此必須仔細進行樣品的預處理。
鐵及其化合物均為低毒性和微毒性,含鐵量高的水往往帶有黃色,有鐵腥味。如作為印染、紡織、造紙等工業用水時,則會在產品上形成黃斑,影響質量,因此這些工業用水的鐵含量必須在0.1mg/L以下。水中鐵的污染來源主要是選礦、冶煉、煉鐵、機械加工、工業電鍍、酸洗廢水等。 1. 方法的選擇
原子吸收法操作簡單、快速、結果的精密度、准確度好,適用於環境水樣和廢水樣的分析;鄰菲啰啉光度法靈敏、可靠,適用於清潔環境水樣和輕度污染水的分析;污染嚴重,含鐵量高的廢水,可用EDTA絡合滴定法。避免高倍數稀釋操作引起的誤差。
2. 水樣的保存與處理
測總鐵,在采樣後立刻用鹽酸酸化至pH1保存;測過濾性鐵,應在采樣現場經0.45µm的濾膜過濾,濾液用鹽酸酸化至pH1;測亞鐵的樣品,最好在現場顯色測定,或按方法(二)操作步驟處理。
(一) 火焰原子吸收分光光度法
GB11911--89 概 述 1. 方法原理
在空氣—乙炔火焰中,鐵的化合物易於原子化,可於波長248.3nm處測量鐵基態原子對鐵空心陰極燈特徵輻射的吸收進行定量。 2. 干擾及消除
影響鐵原子吸收法准確度的主要干擾是化學干擾。當硅的濃度大於20 mg/L時,對鐵的測定產生負干擾;這些干擾的程度隨著硅濃度的增加而增加。如試樣中存在200 mg/L氯化鈣時,上述干擾可以消除。一般來說,鐵的火焰原子吸收法的基體干擾不太嚴重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但對於含鹽量高的工業廢水,則應注意基體干擾和背景校正。此外,鐵的光譜線較復雜,例如,在鐵線248.3 nm附近還有248.8 nm線;為克服光譜干擾,激銷應選則最小的狹縫或光譜帶。
3. 方法的適用范圍
本法的鐵檢出濃度分別是0.03 mg/禪伍L,測定上限分別為5.0 mg/L。本賀鉛或法適用於地表水、地下水及化工、冶金、輕工、機械等工業廢水中鐵的測定。 儀 器
(1) 原子吸收分光光度計及穩壓電源。 (2) 鐵空心陰極燈。 (3) 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。
(4) 空氣壓縮機,應備有除水、除塵裝置。
(5) 儀器工作條件:不同型號儀器的最佳測試條件不同,可由各實
驗室自己選擇,按下表參考
原子吸收測定鐵的條件
試 劑
(1) 鐵標准貯備液:准確稱取光譜純金屬鐵1.000g,溶入60ml 1+1
的硝酸中,加少量硝酸氧化後,用去離子水準確稀釋至1000 ml,此溶液含鐵為1.00 mg/ ml。
(2) 錳標准貯備液:准確稱取1.000g光譜純金屬錳(稱量前用稀
硫酸洗去表面氧化物,再用離子水洗去酸,烘乾。在乾燥器中冷卻後盡快稱取),溶解於10ml 1+1硝酸。當錳完全溶解後,用1%硝酸稀釋至1000 ml,此溶液每毫升含錳1.00 mg。
(3) 鐵錳混合標准使用液:分別准確移取鐵和錳貯備液50.00 ml
和25.00ml,置1000ml容量瓶中,用1%鹽酸稀釋至標線,搖勻。此液每毫升含鐵50.0µg,錳25.0µg。 步 驟 1. 樣品預處理
對於沒有雜質堵塞儀器進樣管的清澈水樣,可直接噴入進行測定。如果總量或含有機質較高的水樣時,必須進行消解處理。處理時先將水樣搖勻,分別適量水樣置於燒杯中。每100 ml水樣加5 ml硝酸,置於電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸干至近干。冷卻後,重復上述操作一次。以1+1鹽酸3 ml溶解殘渣,用1%鹽酸淋洗杯壁,用快速定量濾紙濾入50 ml容量瓶中,以1%鹽酸稀釋至標線。
每分析一批樣品,平行測定兩個空白樣。 2. 校準曲線繪制
分別取鐵錳混合標准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml於50 ml容量瓶中,用1%鹽酸稀釋至刻度,搖勻。用1%鹽酸調零點後,在選定的條件下測定其相應的吸光度,經空白校正後繪制濃度—吸光度校準曲線。 3. 試樣的測定
在測定標准系列溶液的同時,測定試樣及空白樣的吸光度。由試樣吸光度減去空白樣吸光度,從校準曲線上求得試樣中鐵的含量。
計算
鐵(Fe,mg/L)=
式中,m—由校準曲線查得鐵量(µg); V—水樣體積(ml)。 精密度和准確度
用1%鹽酸配製含鐵2.00 mg/L的統一樣品,經13個試驗室分析,得鐵室內相對標准偏差為0.86%;室間相對標准偏差為2.64%;相對誤差為+0.18%;加標回收率為100.4±2.1%。
全國12個省13個市得實驗室對本地區42種不同類型的實際水樣進行6次平行測定和加標回收率實驗,獲得的精密度和准確度均良好。以下表列出了部分結果。
部分水樣鐵的分析結果(mg/L)
m V
注意事項
(1) 各種型號的儀器,測定條件不盡相同,因此,應根據儀器使用
說明書選擇合適條件。
(2) 當樣品的無機鹽含量高時,採用氘燈、塞曼效應扣除背景,無
此條件時,也可採用鄰近吸收線法扣除背景吸收。在測定濃度允許條件下,也可採用稀釋方法以減少背景吸收。
(3)硫酸濃度較高時易產生分子吸收,以採用鹽酸或硝酸介質為好。
(二) 鄰菲啰啉分光光度法
概 述 1. 方法原理
亞鐵在pH3~9之間的溶液種與鄰菲啰啉生成穩定的橙紅色絡合物(C12H8N2)3Fe3﹣。
此絡合物在避光時可穩定半年。測量波長為510nm,其摩爾吸光系數為1.1104。若用還原劑(如鹽酸羥胺)將高鐵離子還原,則本法可測高鐵離子及總鐵含量。 2. 干擾及消除
強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定。經過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去,並使焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可消除強氧化劑的影響。
鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有絡合物而干擾測定。但在乙酸—乙酸胺的緩沖溶液中,不大於鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小於2 mg/L的鎳,不幹擾測定,當濃度再高時,加入過量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等與鄰菲啰啉形成沉澱,若濃度低時,可加過量的鄰菲啰啉來消除;濃度高時,可將沉澱過濾除去。水樣有底色,可用不加鄰菲啰啉的試液作參比,對水樣的底色進行校正。
3. 方法適用范圍
此法適用於一般環境水和廢水中的鐵的監測,最低檢出濃度為0.03 mg/L,測定上限為5.00 mg/L。對鐵離子大於5.00 mg/L的水樣,可適當稀釋後再按本方法進行測定。 儀 器
分光光度計,10mm比色皿。 試 劑
(1) 鐵標准貯備液:准確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨,溶於1+1硫酸
50ml中,轉移至1000 ml容量瓶中,加水至標線,搖勻。此溶液每毫升含鐵100μg。
(2) 鐵標准使用液:准確移取標准貯備液25.00 ml置100 ml容量
瓶中,加水至標線,搖勻。此溶液每毫升含鐵25.0μg。 (3) 1+3鹽酸
(4) 10%(m,/V)鹽酸羥胺溶液。
(5) 緩沖溶液:40g乙酸銨加50 ml冰乙酸用水稀釋至100 ml。 (6) 0.5%(m/V)鄰菲啰啉溶液,加數滴鹽酸幫助溶解。 步 驟
1. 校準曲線繪制
依次移取鐵標准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 ml置150 ml錐形瓶中,加入蒸餾水至50.0 ml,再加入1+3鹽酸1 ml,10%(m/V)鹽酸羥胺1 ml,玻璃珠1~2粒。然後,加熱煮沸至溶液剩15 ml左右,冷卻至溫室,定量轉移至50 ml具塞刻度管中。加一小片剛果紅試紙,
滴加飽和乙酸鈉溶液至剛剛變紅,加入5 ml緩沖溶液、0.5%(m/V)鄰菲啰啉溶液2 ml,加水至標線,搖勻。顯色15分鍾後,用10 mm比色皿,以水為參比,在510nm 處測量吸光度,由經過空白校正的吸光度對鐵的微克數作圖。 2. 總鐵的測定
采樣後立即將樣品用鹽酸酸化至pH為1,分析時取50.0 ml混勻水樣置150 ml錐形瓶中,加1+3鹽酸1 ml,鹽酸羥胺溶液1 ml,加熱煮沸至體積減少到15 ml左右,以保證全部鐵的溶解和還原。若仍有沉澱應過濾除去。以下按繪制校準曲線同樣操作,測量吸光度並做空白校正。 3. 亞鐵的測定
采樣時將2 ml鹽酸放在一個100 ml具塞的水樣瓶內,直接將水樣注滿樣品瓶,塞好塞以防氧化,一直保存到進行顯色和測量(最好現場測定或現場顯色)。分析時只取適量水樣,直接加入緩沖溶液於鄰菲啰啉溶液,顯色5~10分鍾,在510nm處以水為參比測量吸光度,並作空白校正。 4. 可過濾鐵的測定
在采樣現場,用0.45μm濾膜過濾水樣,並立即用鹽酸酸化過濾水至pH1,准確吸取樣品50 ml置150 ml錐形瓶中,以下操作步驟與1相同。
計算
鐵(Fe,mg/L)=
式中,m—由校準曲線查得鐵量(μg); V—水樣體積(ml)。 精密度和准確度
一個實驗室測定鐵離子的濃度為0.5、2.5、4.5 mg/L的水樣,相對標准偏差分別為1.1%、0.44%、0.33%。
對於0.5、2.5 mg/L濃度的鐵溶液按1:1的比例加標進行回收試驗,得回收率分別為102.6%和97.4%。 注意事項
(1) 各批試劑的鐵含量如不相同,每新配一次試液,都需要重新繪
制校準曲線。
(2) 含CN﹣或S2﹣離子的水樣酸化時,必須小心進行,因為會產生
有毒氣體。
(3) 若水樣含鐵量較高,可適當稀釋;濃度低時可換用30mm或
50mm的比色皿。
m V
(三) EDTA滴定法
概 述 1. 方法原理
水樣經酸分解,使其中鐵全部溶解,並將亞鐵氧化成高鐵,用氨水調節至pH2左右,用磺基水楊酸作指示劑,用EDTA絡合滴定法測定樣品中的鐵含量。 2. 干擾及消除
在測定條件下,銅、鋁離子含量較高(大於5.0mg)時,產生正干擾。其它多數離子對本方法沒有影響。 3. 方法適用范圍
本方法適用於煉鐵、礦山、電鍍、酸洗等廢水中鐵的測定。測定鐵的適宜含量為5~20 mg。 儀 器
25ml或50ml酸式滴定管。 試 劑 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 鹽酸。 (4) 1+1氨水。 (5) 精密pH試紙。
(6) 5%(m/V)磺基水楊酸溶液。 (7) 30%(m/V)六次甲基四胺溶液。
(8) 鐵標准溶液:稱取4.822g硫酸高鐵胺﹝FeNH4(SO4)2·12H2O
﹞溶於水中,加1.0ml硫酸,移入1000ml容量瓶中,加水至標線,混勻。此溶液的濃度為0.010mol/L。
(9) 0.01mol/L EDTA標准滴定溶液:稱取3.723g二水乙二胺四乙
酸二鈉鹽溶於水中,稀釋至1000ml,貯於聚乙烯瓶中,按下標定。
標定:吸取20.00ml鐵標准溶液置錐形瓶中,加水至100ml,用精密pH試紙指示,滴加1+1氨水調至pH2左右,在電熱板上加熱試液至60℃左右,加5%(m/V)磺基水楊酸溶液2ml,用EDTA標准滴定溶液滴定至深紫紅色變淺,放慢滴定速度,至紫紅色消失而呈淡黃色為終點,記下消耗EDTA標准滴定溶液的毫升數(V0),計算EDTA標准滴定溶液的准確濃度。
c=0.010mol/L×
步 驟
1. 水樣預處理
(1) 如水樣清澈,且不含有機物或絡合劑,則可取適量水樣(含鐵
量約為5~20mg)於錐形瓶中,加水至約100ml,加硝酸5ml,加熱煮沸至剩餘溶液約為70ml,使亞鐵離子全部氧化為Fe3+。冷卻加水至100ml。
(2) 如水樣渾濁或有沉澱,或含有機物,則分取適量混勻水樣置錐
形瓶中,加硫酸3ml,硝酸5ml,徐徐加熱消解至冒三氧化硫白煙。式樣應呈透明狀,否則再加適量硝酸繼續加熱消解得透明
20.00 V0
溶液為止。冷卻,加水至100ml。
2. 調節pH值
往上述處理過的水樣中滴加1+1氨水,調節至pH2左右(用精密pH試紙檢驗)。
3. 滴定
將調節好pH的試液,加熱至60℃,加5%(m/V)磺基水楊酸溶液2ml,搖勻。用EDTA標准滴定溶液滴定至深紫紅色變淺,放慢滴定速度,至紫紅色消失而呈淡黃色為終點,記下消耗EDTA標准滴定溶液的毫升數(V1)。
計 算
鐵(Fe,mg/L)=V1c55.8471000 V2
式中,V1——滴定所消耗EDTA標准滴定溶液體積(ml);
V2——水樣體積(ml);
c——EDTA標准滴定溶液的摩爾濃度(mol/L);
55.847——(Fe)的摩爾質量(g/mol)。
精密度和准確度
11個實驗室分析測定含5~20mg鐵的標准樣品,相對標准偏差不超過1.2%;相對誤差不超過0.4%。單個實驗室測定實際廢水樣的精密度和回收率,見下表。
測定實際廢水樣的精密度和准確度
注意事項
(1) 含懸浮顆粒物或有機物多的樣品,應適當增加酸量進行消解。
消解過程中要防止暴沸和蒸干,否則會使結果偏低。
(2) 水樣中若含銅、鎳干擾離子,應在預處理溶液中,滴加1+1
氨水至剛產生渾濁。再滴加1+1鹽酸至溶液澄清。加2g氯化銨,滴加30%(m/V)六次甲基四胺溶液至出現渾濁,再過量8ml。在水浴上加熱至80℃並保持15分鍾,使Fe(OH)3沉澱絮凝,放冷,用中速濾紙過濾。
用1+1鹽酸10ml將濾紙上沉澱溶解返回燒杯中,用熱水洗濾紙,洗液並入燒杯中,必要時再用少量1+1鹽酸洗滌濾紙以使鐵完全溶解。
冷卻後溶液定容至200ml,分取適量,調節pH後,再進行滴定操作。
(3) 用EDTA標准滴定溶液滴定鐵離子的適宜pH為1.5~2.0,即可
排除重金屬離子的干擾,又適宜於磺基水楊酸指示終點。pH值
過低使滴定終點不敏銳,pH過高將產生氫氧化鐵沉澱而影響滴定。
(4) 由於鐵離子與EDTA絡合作用較慢,因此滴定時試液應保持
60℃左右。在接近終點時應緩慢滴定,並劇烈振搖,使其加速反應,否則將導致測定結果偏高。