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蒸餾法和烘乾法的異同

發布時間:2021-01-17 08:28:11

Ⅰ GB/T5009.3中規定的檢驗方法不包括 A直接乾燥法 B滴定法 C減壓乾燥法 D蒸餾

B、滴定法
GB/T5009.3中規定的檢驗方法包括:直接乾燥法,減壓乾燥法、蒸餾法和卡爾·費休法四種。

Ⅱ 香辛料水份檢驗蒸餾法能用減壓乾燥法代替求大神幫助

甲苯蒸餾法進行水份測定這是1種較經常使用的化學測水方法,利用與水份不相溶的溶劑專(甲苯、2甲苯)組成沸點較低屬的2元共沸體系,將試樣中的水份蒸餾出來。丈量精度比1般乾燥法略高,主要用於油脂中水份丈量。由於該方法容器壁易附著蒸餾出來的水份,會造成1定的誤差。常壓乾燥法 1、特點與原理 ⑴特點:此法利用最廣泛,操作和裝備都簡單,而且有相當高的精確度。 ⑵原理:食品中水份1般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物資。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物資的總量,而不完全是水。 2、乾燥法必須符合以下條件(對食品而言): ⑴水份是唯1揮發成份 這就是說在加熱時只有水份揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成份。 ⑵水份揮發要完全 對1些糖和果膠、明膠所構成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採取常壓乾燥的水份,其實不是食品中總的水份含量。 ⑶食品中其它成份由於受熱而引發的化學變化可以疏忽不計。 查看原帖>>

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Ⅲ 伏特加,威士忌和白蘭地各自的特點是什麼

一、伏特加,威士忌、白蘭地的特點:

1、伏特加

擁有500多年歷史的伏特加是俄羅斯國酒,主要以大麥、黑麥、玉米等為原料,經過發酵糖化後,蒸餾出純度高達95%的酒精,再用白樺木炭過濾,將其中所含的酸類、醛類、酯類等雜質除去,最後用純凈水稀釋完成。活性炭過濾是伏特加與其他烈性酒的主要區別。

最初,這種烈性酒的名字並不叫伏特加,而是叫谷酒。伏特加這個名字是俄國化學家、化學元素周期表發明者門捷列夫給取的,他也因此被譽為「伏特加之父」。

除了取名,門捷列夫還為伏特加貢獻了標准配方。通過研究,門捷列夫發現伏特加酒的最佳酒精度應為38°。1895年,為了簡化征稅過程,俄國財政大臣參照門捷列夫的實驗結果,將全俄伏特加的標準度數統一為40°。

俄羅斯人喝伏特加的酒杯大多是200至300毫升的大杯子。飲用伏特加之前先要把它放進冰箱冷凍一下,這樣口感更好。

2、威士忌

威士忌(Whisky、Whiskey),是一種由大麥等穀物釀制,在橡木桶中陳釀多年後,調配成43度左右的烈性蒸餾酒。英國人稱之為「生命之水」。

不同於中國烈酒,威士忌是用橡木桶陳年,木桶賦予其多層次的香味;而中國烈酒多用陶罐、瓦罐等陳年,越放越「醇」。威士忌比較穩定的味道還是產生在12-25年之間的。

從喝的角度來看,15-18年是最好的狀態,一款酒要從它的特徵、特質去欣賞它,威士忌的吸引力在於其香氣和口感沖擊力。年份太短,喝起來就會缺乏平衡感,但酒過了25年以後,喝起來不夠勁道,它的酒精度縮減以後反而帶不出香氣。

威士忌講究口感的豐富度和香氣的層次感及彈性。威士忌對人味覺的沖擊比葡萄酒要強很多,越好的威士忌喝起來越感覺酒精度越低,道理與茅台一樣。

另外,威士忌年份是指在桶裡面的時間,裝瓶以後就沒變化了,說收了很多年,只是感覺像在喝老酒。對威士忌最大的影響就是光線和溫度,太陽光線不能直照,不能暴曬,放在書架避光、常溫的環境下即可。

3、白蘭地

白蘭地是以水果為原料,經發酵、蒸餾製成的酒。通常所稱的白蘭地專指以葡萄為原料製成的。

白蘭地酒度在40-43度之間(勾兌的白蘭地酒在國際上一般標準是42~43度),雖屬烈性酒,但由於經過長時間的陳釀,其口感柔和,香味純正,飲用後給人以高雅、舒暢的享受。白蘭地呈美麗的琥珀色,富有吸引力,其悠久的歷史也給它蒙上了一層神秘的色彩。

國際上通行的白蘭地,酒精體積分數在40%左右,色澤金黃晶亮,具有優雅細致的葡萄果香和濃郁的陳釀木香,口味甘洌,醇美無瑕,余香縈繞不散。

白蘭地有著「葡萄酒的靈魂」之稱,從釀造原料上來講,狹義上的白蘭地是以葡萄發酵後經蒸餾而成;而廣義上的白蘭地可以選擇所有水果釀制、蒸餾而成。以葡萄以外的水果釀成的白蘭地,應加上水果的名稱,如蘋果白蘭地、櫻桃白蘭地等。

二、這三種酒哪種比較貴並不一定,這要根據酒的品質、年份等方面來定,哪一種類型的酒都有品質優價格高的種類,同樣也會有品質低價格低的品種。

(3)蒸餾法和烘乾法的異同擴展閱讀:

伏特加與威士忌的區別

1、伏特加和威士忌的著名產地不同

通常而言,我們更常聽到別人說俄羅斯伏特加、瑞典伏特加、波蘭伏特加,以及蘇格蘭威士忌等等,這就是這兩款酒水的著名產地差異。

當然我們不能就此認為蘇格蘭就不生產伏特加,而俄羅斯、瑞典和波蘭不生產威士忌,只是在傳統上,伏特加更傾向於被北歐和東歐人所喜愛,而威士忌則是在西歐更為普遍。

2、很多人認為伏特加是烈酒,而威士忌是紳士酒

伏特加適合出現在大型熱鬧節日宴席上的傳統酒,而飲用威士忌的時應遵守很多禮節。其實這是一種個人體驗方式和傳統飲用習慣的差異,一般而言,很多人都習慣在飲用威士忌之前加點純凈水來調和口感,然而後來卻逐漸變化為在威士忌裡面加冰塊,對於傳統的品鑒者而言,在威士忌裡面加冰塊並沒有得到他們的認可。

但是這種飲用習慣卻在越來越多人中得以普及,所以我們只能以存在即合理的角度來對待問題。但是對於伏特加的直接飲用,由於印象中大多都是在性格豪爽的國度中出現,所以反而沒有那麼多的繁文縟節,因此久而久之就產生一種飲用威士忌更需要禮節的印象。

3、伏特加和威士忌的區別最主要在原料和製作工藝的不同

威士忌是由穀物如小麥、大麥、黑麥、蕎麥、玉米發芽製成的,然後靜置發酵,再蒸餾,最後一定要放入橡木桶中存儲。威士忌的口感與製造商的經驗、貯存時間、以及不同國家不同的製作方法都息息相關。

傳統伏特加的釀造方法以馬鈴薯、玉米、大麥或黑麥為原料,通過蒸煮的方法,先將原料中的澱粉進行糖化,再採用蒸餾法蒸餾出酒度含量高達96%的酒液,完成後使用木炭進行過濾,吸附酒液中的雜質,裝瓶前再用蒸餾水進行稀釋,最終的酒精含量約為40%-50%。

一般而言,小麥伏特加口感通常比較綿柔,而黑麥伏特加口感相對來說會更加強勁一些,並伴有淡淡的香料味,馬鈴薯伏特加則可能會有種奶油般的質感的柔滑。

4、伏特加和威士忌還有酒水度數的區別

威士忌的酒精含量在32-60度之間浮動,而相同情況下的伏特加度數更加穩定,一般都為40度,但是在世界上,伏特加最高可以去到96度,這就是著名的波蘭精餾伏特加Spirytus。

人民網-威士忌收藏講究年份還是酒桶

網路-白蘭地

Ⅳ 測定食品中水分通常有幾種方法它們的適用范圍有哪些

直接乾燥法:適用於在 101℃~105 ℃ 下,蔬菜、穀物及其製品、水產品、版豆制權品、乳製品、肉製品、鹵菜製品、糧食(水分含量低於 18% )、油料(水分含量低於 13% )、澱粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5g/ 100g 的樣品。
減壓乾燥法:適用於高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用於添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5g/ 100g 的樣品(糖和味精除外)。
蒸餾法:適用於含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 1g / 100g 的樣品。
卡爾·費休法:適用於食品中含微量水分的測定,不適用於含有氧化劑、還原劑、鹼性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。卡爾·費休容量法適用於水分含量大於 1.0×10-3 g/ 100g 的樣品.
具體操作方法請按照GB 5009.3-2016《食品安全國家標准 食品中水分的測定》操作。

Ⅳ 測水份為什麼瓶蓋斜之與瓶邊

中華人民共和國國家標准
GB 5009.3—2010前 言
本標准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的測定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的測定方法》。
本標准與GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下:
——增加了卡爾費休法作為逗第四法地;
——對直接乾燥法中的溫度范圍進行了修改;
——明確了第一法和第二法公式中的單位;
——對減壓乾燥法的適用范圍進行了修改。
本標准所代替標準的歷次版本發布情況為:
——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003;
——GB/T 14769-1993。食品安全國家標准
食品中水分的測定
1 范圍
本標准規定了食品中水分的測定方法。
本標准中直接乾燥法適用於在 101 ℃~105 ℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的穀物及其製品、
水產品、豆製品、乳製品、肉製品及鹵菜製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5 g/100 g
的樣品。
減壓乾燥法適用於糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用於添加了其它原料的糖果,如奶
糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用於水分含量小於 0.5 g/100 g 的樣品。
蒸餾法適用於含較多揮發性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定,不適用於水分含量小於 1
g/100 g 的樣品。
-3
卡爾*費休法適用於食品中水分的測定,卡爾*費休容量法適用於水分含量大於 1.0×10 g/100 g 的樣
-5
品,卡爾*費休庫倫法適用於水分含量大於 1.0×10 g/100 g 的樣品。
第一法 直接乾燥法
2 原理
利用食品中水分的物理性質,在101.3 kPa(一個大氣壓),溫度101 ℃~105 ℃下採用揮發方法測定
樣品中乾燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數
值計算出水分的含量。
3 試劑和材料
除非另有規定,本方法中所用試劑均為分析純。 3.1 鹽酸:優級純。
3.2 氫氧化鈉(NaOH):優級純。
3.3 鹽酸溶液(6 mol/L):量取50 mL鹽酸,加水稀釋至100 mL。
3.4 氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24 g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100 mL。
3.5 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(3.3)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氫氧化
鈉溶液(3.4)煮沸0.5 h,用水洗至中性,經105 ℃乾燥備用。
4 儀器和設備
4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
4.2 電熱恆溫乾燥箱。 4.3 乾燥器:內附有效乾燥劑。
4.4 天平:感量為0.1 mg。
5 分析步驟
5.1 固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於101 ℃~105 ℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,
加熱1.0 h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5 h,稱量,並重復乾燥至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆
重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小於2 mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2 g~10 g試樣
(精確至0.0001 g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,如為疏鬆試樣,厚度不超過10 mm,加
蓋,精密稱量後,置101 ℃~105 ℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2 h~4 h後,蓋好取出,放入乾燥
器內冷卻0.5 h後稱量。然後再放入101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥1 h左右,取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h
後再稱量。並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆重。
註:兩次恆重值在最後計算中,取最後一次的稱量值。
5.2 半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10 g海砂及一根小玻棒,置於101 ℃~105 ℃乾燥箱
中,乾燥1.0 h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h後稱量,並重復乾燥至恆重。然後稱取5 g~10 g試樣(精
確至0.0001 g),置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置
101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥4 h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h後稱量。以下按5.1自逗然後再放入
101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥1 h左右……地起依法操作。
6 分析結果的表述
試樣中的水分的含量按式(1)進行計算。
m -m
1 2
X = ×100…………………………………………………… (1)
m -m
1 3式中:
X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);
m1 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量,單位為克(g);
m2 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣乾燥後的質量,單位為克(g);
m3 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質量,單位為克(g)。
水分含量≥1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,結果保留兩位有效
數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5 %。
第二法 減壓乾燥法
8 原理
利用食品中水分的物理性質,在達到40 kPa~53 kPa壓力後加熱至60 ±5 ℃℃,採用減壓烘乾方法
去除試樣中的水分,再通過烘乾前後的稱量數值計算出水分的含量。 9 儀器和設備
9.1 真空乾燥箱。
9.2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
9.3 乾燥器:內附有效乾燥劑。
9.4 天平:感量為0.1 mg。
10 分析步驟
10.1 試樣的制備:粉末和結晶試樣直接稱取;較大塊硬糖經研缽粉碎,混勻備用。
10.2 測定:取已恆重的稱量瓶稱取約2 g~10 g(精確至0.0001 g)試樣,放入真空乾燥箱內,將真空
乾燥箱連接真空泵,抽出真空乾燥箱內空氣(所需壓力一般為40 kPa~53 kPa),並同時加熱至所需溫度
60 ℃±5 ℃。關閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使真空乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經4 h後,打
開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至真空乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入干
燥器中0.5 h後稱量,並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆重。
11 分析結果的表述
同6。
12 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。
第三法 蒸餾法
13 原理
利用食品中水分的物理化學性質,使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據
接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
14 試劑和材料
甲苯或二甲苯(化學純):取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備
用。
15 儀器和設備
15.1 水分測定器:如圖1所示(帶可調電熱套)。水分接收管容量5 mL,最小刻度值0.1 mL,容量誤
差小於0.1 mL。 15.2 天平:感量為0.1mg。
16 分析步驟
准確稱取適量試樣(應使最終蒸出的水在2 mL~5 mL,但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3),放
入250 mL錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注
入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾的餾出液為兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分
全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可
用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,接收管水平面保持10
min不變為蒸餾終點,讀取接收管水層的容積。
17 分析結果的表述
試樣中水分的含量按式(2)進行計算。
V
X = ×100……………………………………………………(2)
m
式中:
X——試樣中水分的含量,單位為毫升每百克(mL/100 g)(或按水在20 ℃的密度0.998,20 g/mL
計算質量);
V——接收管內水的體積,單位為毫升(mL);
m——試樣的質量,單位為克(g)。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。
18 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。 第四法 卡爾·費休法
19 原理
根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1 mol碘只與1 mol水作用,反應
式如下:
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學反應產生的,只要電解
液中存在水,所產生的碘就會和水以1:1的關系按照化學反應式進行反應。當所有的水都參與了化學反
應,過量的碘就會在電極的陽極區域形成,反應終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中
碘的濃度是已知的,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質水的含量。
20 試劑和材料
20.1 卡爾·費休試劑。
20.2 無水甲醇(CH4O):優級純。
21 儀器和設備
21.1 卡爾·費休水分測定儀。
21.2 天平:感量為0.1 mg。
22 分析步驟
22.1 卡爾·費休試劑的標定(容量法)
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入10 mg
水(精確至0.0001 g),滴定至終點並記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。卡爾·費休試劑的滴定度按式
(3)計算: M
T = ………………………………………………………………………(3)
V
式中:
T——卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/ mL);
M——水的質量,單位為毫克(mg);
V——滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。
22.2 試樣前處理
可粉碎的固體試樣要盡量粉碎,使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。
22.3 試樣中水分的測定
於反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規定的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾·費
休試劑滴定至終點。迅速將易溶於上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中;對於不易溶解的試樣,應採用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解後用卡爾·費休試劑滴定至終點。建議採用庫侖
法測定試樣中的含水量應大於10 μg,容量法應大於100 μg。對於某些需要較長時間滴定的試樣,需要
扣除其漂移量。
22.4 漂移量的測定
在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,並滴定至終點,放置不少於10 min後再滴定至終點,兩次
滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D)。
23 分析結果的表述
固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進行計算。
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(4)
M
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(5)
V ρ
2
式中:
X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g /100 g);
V ——滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數值,單位為毫升(mL);
1
T ——卡爾·費休試劑的滴定度的准確數值,單位為克每毫升(g/ mL);
M ——樣品質量的數值,單位為克(g);
V ——液體樣品體積的數值,單位為毫升(mL);
2
D——漂移量,單位為毫升每分鍾(mL/min);
t——滴定時所消耗的時間,單位為分鍾(min);
ρ ——液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,計算結果保留兩位
有效數字。
24 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。

Ⅵ 乾燥法和蒸餾法測定水分含量的計算依據有何不同RT

因為只有水分是唯抄一的揮發物質才襲可以用乾燥法,如果揮發的有別人物質,那就不能用乾燥法,需要用卡爾費休或者蒸餾或者其他方法 水分重量除以總重等於水分含量% 在水分檢測領域,測量准確性和測量速度之間的矛盾一直沒有解決;針對這一現狀提供一。

Ⅶ 為什麼原料性質測定時含水量不能大於0.5

中華人民共和國國家標准
GB 5009.3—2010前 言
本標准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的測定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的測定方法》。
本標准與GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下:
——增加了卡爾費休法作為「第四法」;
——對直接乾燥法中的溫度范圍進行了修改;
——明確了第一法和第二法公式中的單位;
——對減壓乾燥法的適用范圍進行了修改。
本標准所代替標準的歷次版本發布情況為:
——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003;
——GB/T 14769-1993。食品安全國家標准
食品中水分的測定
1 范圍
本標准規定了食品中水分的測定方法。
本標准中直接乾燥法適用於在 101 ℃~105 ℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的穀物及其製品、
水產品、豆製品、乳製品、肉製品及鹵菜製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5 g/100 g
的樣品。
減壓乾燥法適用於糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用於添加了其它原料的糖果,如奶
糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用於水分含量小於 0.5 g/100 g 的樣品。
蒸餾法適用於含較多揮發性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定,不適用於水分含量小於 1
g/100 g 的樣品。
-3
卡爾*費休法適用於食品中水分的測定,卡爾*費休容量法適用於水分含量大於 1.0×10 g/100 g 的樣
-5
品,卡爾*費休庫倫法適用於水分含量大於 1.0×10 g/100 g 的樣品。
第一法 直接乾燥法
2 原理
利用食品中水分的物理性質,在101.3 kPa(一個大氣壓),溫度101 ℃~105 ℃下採用揮發方法測定
樣品中乾燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數
值計算出水分的含量。
3 試劑和材料
除非另有規定,本方法中所用試劑均為分析純。 3.1 鹽酸:優級純。
3.2 氫氧化鈉(NaOH):優級純。
3.3 鹽酸溶液(6 mol/L):量取50 mL鹽酸,加水稀釋至100 mL。
3.4 氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24 g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100 mL。
3.5 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(3.3)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氫氧化
鈉溶液(3.4)煮沸0.5 h,用水洗至中性,經105 ℃乾燥備用。
4 儀器和設備
4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
4.2 電熱恆溫乾燥箱。 4.3 乾燥器:內附有效乾燥劑。
4.4 天平:感量為0.1 mg。
5 分析步驟
5.1 固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於101 ℃~105 ℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,
加熱1.0 h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5 h,稱量,並重復乾燥至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆
重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小於2 mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2 g~10 g試樣
(精確至0.0001 g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,如為疏鬆試樣,厚度不超過10 mm,加
蓋,精密稱量後,置101 ℃~105 ℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2 h~4 h後,蓋好取出,放入乾燥
器內冷卻0.5 h後稱量。然後再放入101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥1 h左右,取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h
後再稱量。並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆重。
註:兩次恆重值在最後計算中,取最後一次的稱量值。
5.2 半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10 g海砂及一根小玻棒,置於101 ℃~105 ℃乾燥箱
中,乾燥1.0 h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h後稱量,並重復乾燥至恆重。然後稱取5 g~10 g試樣(精
確至0.0001 g),置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置
101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥4 h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h後稱量。以下按5.1自「然後再放入
101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥1 h左右……」起依法操作。
6 分析結果的表述
試樣中的水分的含量按式(1)進行計算。
m -m
1 2
X = ×100…………………………………………………… (1)
m -m
1 3式中:
X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);
m1 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量,單位為克(g);
m2 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣乾燥後的質量,單位為克(g);
m3 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質量,單位為克(g)。
水分含量≥1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,結果保留兩位有效
數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5 %。
第二法 減壓乾燥法
8 原理
利用食品中水分的物理性質,在達到40 kPa~53 kPa壓力後加熱至60 ±5 ℃℃,採用減壓烘乾方法
去除試樣中的水分,再通過烘乾前後的稱量數值計算出水分的含量。 9 儀器和設備
9.1 真空乾燥箱。
9.2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
9.3 乾燥器:內附有效乾燥劑。
9.4 天平:感量為0.1 mg。
10 分析步驟
10.1 試樣的制備:粉末和結晶試樣直接稱取;較大塊硬糖經研缽粉碎,混勻備用。
10.2 測定:取已恆重的稱量瓶稱取約2 g~10 g(精確至0.0001 g)試樣,放入真空乾燥箱內,將真空
乾燥箱連接真空泵,抽出真空乾燥箱內空氣(所需壓力一般為40 kPa~53 kPa),並同時加熱至所需溫度
60 ℃±5 ℃。關閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使真空乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經4 h後,打
開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至真空乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入干
燥器中0.5 h後稱量,並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆重。
11 分析結果的表述
同6。
12 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。
第三法 蒸餾法
13 原理
利用食品中水分的物理化學性質,使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據
接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
14 試劑和材料
甲苯或二甲苯(化學純):取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備
用。
15 儀器和設備
15.1 水分測定器:如圖1所示(帶可調電熱套)。水分接收管容量5 mL,最小刻度值0.1 mL,容量誤
差小於0.1 mL。 15.2 天平:感量為0.1mg。
16 分析步驟
准確稱取適量試樣(應使最終蒸出的水在2 mL~5 mL,但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3),放
入250 mL錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注
入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾的餾出液為兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分
全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可
用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,接收管水平面保持10
min不變為蒸餾終點,讀取接收管水層的容積。
17 分析結果的表述
試樣中水分的含量按式(2)進行計算。
V
X = ×100……………………………………………………(2)
m
式中:
X——試樣中水分的含量,單位為毫升每百克(mL/100 g)(或按水在20 ℃的密度0.998,20 g/mL
計算質量);
V——接收管內水的體積,單位為毫升(mL);
m——試樣的質量,單位為克(g)。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。
18 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。 第四法 卡爾·費休法
19 原理
根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1 mol碘只與1 mol水作用,反應
式如下:
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學反應產生的,只要電解
液中存在水,所產生的碘就會和水以1:1的關系按照化學反應式進行反應。當所有的水都參與了化學反
應,過量的碘就會在電極的陽極區域形成,反應終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中
碘的濃度是已知的,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質水的含量。
20 試劑和材料
20.1 卡爾·費休試劑。
20.2 無水甲醇(CH4O):優級純。
21 儀器和設備
21.1 卡爾·費休水分測定儀。
21.2 天平:感量為0.1 mg。
22 分析步驟
22.1 卡爾·費休試劑的標定(容量法)
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入10 mg
水(精確至0.0001 g),滴定至終點並記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。卡爾·費休試劑的滴定度按式
(3)計算: M
T = ………………………………………………………………………(3)
V
式中:
T——卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/ mL);
M——水的質量,單位為毫克(mg);
V——滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。
22.2 試樣前處理
可粉碎的固體試樣要盡量粉碎,使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。
22.3 試樣中水分的測定
於反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規定的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾·費
休試劑滴定至終點。迅速將易溶於上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中;對於不易溶解的試樣,應採用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解後用卡爾·費休試劑滴定至終點。建議採用庫侖
法測定試樣中的含水量應大於10 μg,容量法應大於100 μg。對於某些需要較長時間滴定的試樣,需要
扣除其漂移量。
22.4 漂移量的測定
在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,並滴定至終點,放置不少於10 min後再滴定至終點,兩次
滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D)。
23 分析結果的表述
固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進行計算。
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(4)
M
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(5)
V ρ
2
式中:
X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g /100 g);
V ——滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數值,單位為毫升(mL);
1
T ——卡爾·費休試劑的滴定度的准確數值,單位為克每毫升(g/ mL);
M ——樣品質量的數值,單位為克(g);
V ——液體樣品體積的數值,單位為毫升(mL);
2
D——漂移量,單位為毫升每分鍾(mL/min);
t——滴定時所消耗的時間,單位為分鍾(min);
ρ ——液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,計算結果保留兩位
有效數字。
24 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。

Ⅷ 國家標准水份測定使用哪些工具

國家標准水份測定主要用到的儀器設備工具,包括在線微波水分測定儀和在線近紅外水分測定儀。目前生產過程水分在線測定主要依賴進口的水分儀,比如德國MOSYE水分儀。

Ⅸ 食品水分檢測,常壓乾燥法和甲苯蒸餾法的比較

甲苯蒸餾法進行水分測定這是一種較常用的化學測水方法,利用與水分不相溶的溶劑(甲苯、二甲苯)組成沸點較低的二元共沸體系,將試樣中的水分蒸餾出來。測量精度比一般乾燥法略高,主要用於油脂中水分測量。由於該方法容器壁易附著蒸餾出來的水分,會造成一定的誤差。
常壓乾燥法1、特點與原理 ⑴ 特點:此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。 2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言): ⑴ 水分是唯一揮發成分 這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。 ⑵ 水分揮發要完全 對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

Ⅹ 食品水分檢測,常壓乾燥法和甲苯蒸餾法的比較

搜一下:食品水分檢測,常壓乾燥法和甲苯蒸餾法的比較

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