凱式蒸餾法

㈠ 分析化學凱氏定氮法蒸餾過程中以硼酸為吸收液,在滴定分析的過程中,可能引入的誤差是多少

其實用硼酸或者硫酸都是可以的，至於誤差有多少，要看你操作過程中是不是有其他損失，蒸餾是不是徹底；誤差是一定會存在的、避免不了的，只能盡量較小誤差~ 具體數字的話，沒有計算過~

㈡ 凱氏定氮法蒸餾過程中 注鹼時消化管中本應該變黑的 可它變黑後又變白是什麼情況 求助

建議實驗進行前再拿蒸餾水沖一遍

㈢ 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼

冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的，如果不在頁面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全，可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。

如果是用的凱氏定氮儀的話，結束後只要注意機子的保養就好了，如果是自己組裝的裝置那就要就要注意：蒸餾結束後，掐緊簧夾，斷絕蒸氣，使反應室內溶液全部吸人迴流管中，再放鬆簧夾，從小漏斗加入蒸餾水40～50ml。

再通蒸氣加熱和迴流，放掉迴流管中殘液，這樣反復3～4次，將反應室洗滌干凈，才能備下一次測試用(標准書上只洗一次，不易洗凈)。

在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收，再以標准鹽酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。

(3)凱式蒸餾法擴展閱讀：

蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整個消化過程中，不要用強火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。

如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。

加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。

混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

㈣ 凱氏定氮法中蒸餾前加氫氧化鈉的作用是什麼

提供鹼性環境！

㈤ 凱氏定氮法，為什麼蒸餾時，液體變成藍綠色透明後，還要繼續加熱

一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化劑）
2.在凱氏定氮器中與鹼作用，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標准溶液滴定，根據HCI消耗的量計算出氮的含量，然後乘以相應的換算因子，既得蛋白質的含量

反應式為：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當氮30-40mg），移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻後於瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上，小火加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止後，加強火力，並保持瓶內液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明後，再繼續加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷後，移入100ml容量瓶中，並用少量水洗定氮瓶，洗液並入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險，不易在實驗室演示，現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個（一次可以消煮16個樣品）樣品處理，並有通風櫥進行通風，溫度可以自己設定，更加安全和可操作性，因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上，如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置，於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數粒玻璃珠以防暴沸，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，並使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，不能立即將玻璃蓋塞緊，這樣易使玻璃塞粘在進樣口，應先用蒸餾水沖洗然後再蓋，並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

三、計算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：樣品中蛋白質的百分含量，g；
V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積，ml；
V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積，ml；
N：硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度；
0.014：1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數；
m：樣品的質量（體積），g（ml）；
F：氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15～17.6%，按16%計算乘以6.25即為蛋白質，乳製品為6.38，麵粉為5.70，玉米、高粱為6.24，花生為5.46，米為5.95，大豆及其製品為5.71，肉與肉製品為6.25，大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83，芝麻、向日葵為 5.30。

㈥ 某大麥樣品0.5g,經凱氏定氮法測得其含氮量為8毫克,則改大麥樣品的粗蛋白質含

凱氏定氮法只能檢測蛋白質中氮含量，不能檢測氨基酸的含量。其中蛋白質含量也只是稱為粗蛋白質的含量，只是用氮的含量乘以6.25（系數）得出，不是真正的蛋白質的含量。
凱氏定氮法測氮的方法如下：
1、稱取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）准確至0.0002g，無損失地放入凱氏燒瓶中，加入硫酸銅0.9g，無水硫酸鉀（或硫酸鈉）15g，與試樣混合均勻，再加硫酸25ml和2粒玻璃珠，在消煮爐士小心加熱，待樣品焦化，泡沫消失，再加強火力（360～410℃）直至溶液澄清後，再加熱消化15min。
2、氨的蒸餾
（1）常量直接茂餾法 將上述的試樣消煮液冷卻，加蒸餾水200ml，搖勻，冷卻。沿瓶壁小心加入40％氫氧化鈉溶液100ml，立即與蒸餾裝置相連．蒸餾裝置冷凝管的末端應浸入50ml硼酸吸收液lcm。加混合指示劑2滴，輕搖凱氏燒瓶，使溶液混勻，加熱蒸餾，直至餾出液體積約150ml。先將吸收液取下，再停止加熱。
（2）半微量水蒸汽蒸餾法 上述試樣的消煮液冷卻，加蒸餾水20m1轉入100ml容量瓶，冷卻後用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。取2％硼酸溶液20ml，加混合指示劑2滴，使半微量蕉餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液；蒸餾裝置的蒸汽發生器的水中應加甲基紅指示劑數滴，硫酸數滴，且保持此液為橙紅色，否則應補加少許硫酸。准確移取試樣分解液10～20ml注入蒸餾裝置的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10ml40％氫氧化鈉溶液，小心提起玻璃塞使之流入反應室，將玻璃塞塞好，並在入口處加水封密好，防止漏氣，蒸餾4min，使冷凝管末端離開吸收液面，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
3、滴定 用硼酸吸收氨後，立即用0.05mol

㈦ 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼要加入氫氧化鈉加入量對檢測結果有何影響

加入氫氧化鈉就是使銨根離子與氫氧根離子反應變成一水合氨，達飽和後分解放出氨氣。加入量一般稍過量，以降低氨氣的溶解度，在蒸餾時充分蒸出。

㈧ 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼吸收液一直未變成藍綠色

溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色、藍綠色。沒變色說明吸收液版中氨的量不夠，有可能的原因權:蒸餾時加入的NaOH量不夠；漏斗下端未保持液封，有氨逸出；微量凱氏定氮蒸餾裝置的密封性不好；消化時加入的硫酸鉀過多，使消化體系溫度過高，引起已生成的銨鹽發生熱分解而造成氨損失。

㈨ 凱氏定氮法樣品經消化進行蒸餾之前為什麼要加氫氧化鈉

1加入氫氧化抄鈉是因為氫氧化鈉和硫酸銨在加熱條件下生成氨氣溢出.
2加入量需要過量,估計樣品氮含量,計算所需量,加入量最少超過所需量,還要中和消解過程中未分解的硫酸一般是1.5倍+消解時加入的硫酸量
3溶液顏色變化,如果本來是澄清溶液,此後會變黑、褐灰等顏色
4顏色變化是銅離子的存在的原因,變黑是銅離子和氫氧根離子變成氫氧化銅.不穩定生成氧化銅（黑色）所致
5如果沒有變化,是加人氫氧化鈉量不夠所致
以上內容又本人經驗所得,沒有參考任何文獻,希望對樓主有所幫助!