❶ 酒精蒸餾過程
酒精生產中由於發酵醪中含有許多雜質,而且都具有不同的揮發系數,這些雜質對成品酒精質量影響很大。因此,要把這些發酵過程中產生的必然產物排除,其主要方法還是需要通過蒸餾過程,蒸餾過程擬排除的雜質越徹底,對酒精蒸餾的操作就要求越高。蒸餾過程中提高酒精質量應注意以下幾方面:
(1)必須嚴格控制進醪、供汽、冷卻水量,以便能蒸餾出質量穩定的酒精成品。
(2)三塔蒸餾時,適當加大排醛塔的供汽量,使排醛更徹底,並需適量抽出1~2%的酯醛酒(有的小廠如果採用間斷蒸餾,放出的酯醛酒量可減少到0.3~0.4%),同時使脫醛濃度適當的降低。
(3)加大精餾塔的迴流量,以便更多的排除雜質,使酒精質量得以提高。
(4)除在精塔的中部盡量提出雜醇油外,尚須在提出雜醇油處的幾塊塔板上提出少量的雜醇油,以盡量降低酒精中酯類的含量。
(5)在精餾塔的上部(一般從頂層起計,約在第九塊板處),設置一外接管口,流加適當的氫氧化鈉,以降低酒精中酸酯的含量,同時對提高酒糟的氧化性試驗指標,也有很大幫助。
(6)除改變以上操作可以提高酒精質量外,尚可以增加多塔精餾流程(粗餾塔→排醛塔→精餾塔→最終精餾塔......),使產品再次或多次得到精餾;排雜、提純的機會,藉以提高酒精質量。
❷ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項
乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項:
()沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入,補加時必須先停止加熱,待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石,會引起猛烈的暴沸,部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過,在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
(2)蒸餾時的速度不能太快,否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全,使溫度計讀得的沸點偏高;同時蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時, P0 同時升高,當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化,大量的液體分子逸出液體表面向外擴散,這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點不同,用蒸餾或分餾技術,可將乙醇溶液分離提純。
(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時,液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟:
1. 用酒精燈在石棉網下加熱,並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後,溫度下降,此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干,以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積,並計算回收率。
微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種,常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴~4滴乙醇樣品於沸點管中,再放入一根上端封閉的毛細管,然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁,放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時,由於毛細管中的氣體膨脹,會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時),表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等,此時的溫度即為該液體的沸點。
❸ 蒸餾操作時要注意哪些問題
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
❹ 酒精蒸餾過程中出現的一點小問題
有些東西應該是來不會錯的,可能自是溫度計的測量出了問題?比如開始沒有出水,但只是效率低,內部的冷凝結構畢竟在正常工作,所以溫度計上已經有冷凝的液體酒精混合物,而隨著你升溫,下面的酒精已經大量揮發,這個時候濕潤的溫度計的溫度應該低於器皿內部的溫度。
這個說法也不太全面,但是是方向之一。
這種混合的一團東西,很多細節應該是互相影響,交織
❺ 實驗室蒸餾酒精的問題求講解
85度左右
當沒有沸騰現象再多蒸一會兒.
檢驗:密度計.0.8g/m^3
其實可以加生石灰,蒸餾,得到無水乙醇
❻ 乙醇蒸餾需要注意什麼 乙醇蒸餾時有何注意事項
蒸餾乙醇的時候,要加入新制的氧化鈣
乙醇等物質的沸點都比水高,如果需要溫度控制的話,300度以下,可以用油浴,300度以上,用沙浴
❼ 酒精減壓蒸餾中的爆沸問題
暈,減壓蒸餾是不能用沸石的,已經不起作用了。
有兩種選擇:1.用毛細管做氣化中心
2.使用磁力攪拌防止爆沸
❽ 關於乙醇蒸餾實驗的問題
因為酒精溫度計是利用酒精受熱體積膨脹來測量溫度的,溫度達到乙醇的沸點後,溫度將不再升高,所以酒精溫度計是不會失效的 (另外溫度計是封閉的,酒精不可能跑出去)
酒精和水的混合液與蒸汽中所含酒精濃度均為95.57%(重量)或97.60%(容量),此時的沸點為78.15℃,這沸點較純酒精沸點78.3℃,水的沸點100℃都低,故蒸餾到這濃度時,蒸汽中的酒精含量就不會再增加了。這沸點稱之為最低恆沸點,該組分的混合物稱恆沸混合物。
❾ 酒精蒸餾的實驗報告
一、實驗目的:
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理(參照本章)2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、實驗步驟:
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始,按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端,完整的儀器裝置圖見2-5。
安裝過程中要特別注意:各儀器介面要用凡士林密封;鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器,以防損壞儀器;整個裝置安裝好後要做到端正,使之從正面和側面觀察,全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60%乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中,再加入2-3粒沸石,按圖2-5安好裝置,接通冷凝水[2]。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質,加熱時易發生局部過熱和暴沸,此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱,溫度上升較快,開始沸騰後,蒸汽緩慢上升,溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時,溫度計讀數急速上升,記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度[3]。此時調節熱源,使水銀球上始終有液滴,並與周圍蒸汽達到平衡,此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時,控制加熱,使流出液滴的速度為每秒鍾1-2滴。當溫度計讀數穩定時,另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95%乙醇餾分最多應為77-79℃。在保持加熱程度的情況下,不再有餾分且溫度突然下降時,應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水,計算產率。
要求:a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水,上口出水,方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時,熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象,使溫度計讀數偏高;太低,溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷,使溫度計讀數偏低或不規則。
❿ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體版
。
蒸餾是分離和提權純液體有機物質的最常用方法之一
液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
沸點相近的有機物,蒸汽壓也近於相等。因此,不能用蒸餾法分離,可用分餾法分離;對於沸點高、受熱易分解的物質,可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來分離提純。
拓展資料
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
參考資料:搜狗網路-乙醇