無氨水蒸餾系統

『壹』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『貳』 測定水樣氨氮時，為什麼要先對200ML無氨水蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水,一般的自來水中都或多或少含有一些氨氮回,所以在答使用這些水時必須進行無氨化處理.常用的製取無氨水有很多方法,簡述如下：
①蒸餾法,在水中加入幾滴濃硫酸至pH＜2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾,收集蒸餾液,這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水.
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以出去余氨.
這些都是為了獲得嚴格的無氨水,防止給測試過程中帶來干擾.
我想你的做法意思應該是先調節pH在鹼性條件,使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮,在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-NH3-N.最後收集溶液,得到無氨水,這樣也是可以的,因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的.其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

『叄』 純化水檢測時，用到的無氨水，無硝酸鹽的水和無亞硝酸鹽的水 可以用去離子水或蒸餾水代替嗎

葯典規定：無硝酸鹽與無亞硝酸鹽的水：取無氨水或去離子水。
[檢查]取本品，版照純化水項下硝酸權鹽與亞硝酸鹽檢查，不得顯色。

純化水的監測：參照《葯品GMP指南（質量控制實驗室與物料系統）2011年版》
純化水分關鍵點（出水點、回水點）與非關鍵點（各個使用點），關鍵點的菌落總數每周測定一次，理化分析每月一次，非關鍵點的菌落總數每月測定一次。理化分析參照2010年葯典純化水全檢。

『肆』 氨氮的測定時可以用蒸餾水而不用無氨水嗎

無氨水是在蒸餾水的基礎上出去氨 用蒸餾水加硫酸進行二次蒸餾可得到。
如果直接用蒸餾水可能會使結果偏大，不過影響應該不大，實在沒條件也可以用蒸餾水

『伍』 無氨水蒸餾比較麻煩，能用哇哈哈純凈水替代么，或用市售的蒸餾水代替

看你的用途了，娃哈哈純凈水質量還是比較好的，有時候甚至用它來做色譜，國內其他回品牌的比如康師答傅、農夫山泉的就差一點，如果娃哈哈還不行的話也可以用進口的純凈水牌子。有效期的話不太清楚，我們都是現用的，做出來馬上就用完了，放的時間長了肯定有影響的

『陸』 純水機怎麼區分蒸餾水和無氨水 RO 和UP分別代表什麼水

這都是水處理技術,RO代表採用RO膜進行逆（反）滲透處理水,UP則是採用超濾膜專（組件）處理水,兩者都屬可以製取電導率極低的純水.
實際上在一些實驗室使用的超純水機中,這兩種處理程序往往是結合在一起使用的.如Hitech-Kflow超純水系統就是這樣.
蒸餾水則是採用蒸餾方法凈化水,這和純水是不一樣的概念.

『柒』 測定水樣氨氮時,為什麼要先對200ML無氨水蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水，一般的自來水中都或版多或少含有一些權氨氮，所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法，簡述如下：
①蒸餾法，在水中加入幾滴濃硫酸至pH＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾，收集蒸餾液，這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水，防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節pH在鹼性條件，使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮，在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-NH3-N。最後收集溶液，得到無氨水，這樣也是可以的，因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

『捌』 無氨水和蒸餾水怎麼區別

蒸餾水可做無氨水的實驗，一般實驗室用的無氨水都是蒸餾法出來的。

這都版是水處理技術,RO代表採用RO膜進行逆權（反）滲透處理水,UP則是採用超濾膜（組件）處理水,兩者都可以製取電導率極低的純水.
實際上在一些實驗室使用的超純水機中,這兩種處理程序往往是結合在一起使用的.如Hitech-Kflow超純水系統就是這樣.
蒸餾水則是採用蒸餾方法凈化水,這和純水是不一樣的概念.

『玖』 什麼叫無氨蒸餾水

蒸餾水中不含各種形態的氨
無氨蒸餾水制備方法：
方法1：給普通蒸餾水中加硫酸調至專pH<2，使水中各種形態的屬氨或胺最終都變成不揮發的鹽類，用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾，收集餾出液即可。
方法2：每升普通蒸餾水中加25ml5%的氫氧化鈉溶液再煮沸1h即可獲得。
在收集和存貯無氨水過程中注意避免實驗室內空氣中存在的氨的二次污染。

『拾』 純水機怎麼區分蒸餾水和無氨水

而CR和CRN是格蘭富的型號表示,前者是半不銹剛材質而後者是指水的過流部位為全不銹剛.