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請福直火蒸餾

發布時間:2025-07-26 00:28:15

『壹』 精油蒸餾萃取的種類

大多數純精油是通過蒸汽蒸餾的方法從植物中提取出來的。將新採摘的植物懸於滾水上方,蒸汽會將精油從植物中帶出來。上升的蒸汽被一個容器捕獲,順著管子下流。這時熱的蒸汽快速冷卻,重新凝結成水。從而將精油從水中分離出來,並將精油收集起來。
提取精油後剩下的水是蒸餾法的副產品。一些植物含有極易溶於水的芳香劑,蒸餾完後他們留在了水中。這些水非常的香,並且被芳香治療專家看重,他們將她視為水溶膠。在芳香療法中,水溶膠在肌膚保濕產品中被大量使用。
最常見的精油,如薰衣草,薄荷油,桉樹,被蒸餾。原植物材料組成的花,葉,木材,樹皮,根,種子,或剝離,投入過水的蒸餾器(蒸餾裝置)。由於水被加熱時,蒸汽通過植物材料,汽化的揮發性化合物。的蒸汽流通過一個線圈,在那裡它們冷凝的液體,然後將其收集在接收容器。
嗅覺吸收法
1、熏香式:此法是維護嗅覺順暢、呼吸自然空氣,不受污染物質傷害的最好方式;也可改善環境衛生,凈化空氣,避免感染病菌;香氣可安撫情緒、改善精神狀況如失眠、提升情慾等。
使用方法:
(1)熏香的用具以陶瓷做成的熏香台以及無煙蠟燭為加熱的能源,也有插電式的熏香燈,以及不用加水的熏香器,效果類似。
(2)將開水或潔凈的水倒入熏香台上方水盆中,約置入八分滿。
(3)選擇1~3種精油先後滴入盆中,一盆水的總滴數約6~8滴。
(4)一個熏香台的理想熏香空間約為26.4平方米左右,房間不可完全密閉,要能透氣,內外空氣要能流。
(5)把精油直接加在乾燥花中,或反精油混合基礎油中加進乾燥花中,亦可讓香味持續數天。
2、蒸氣吸入法:蒸氣吸入當然是藉由呼吸道吸收精油,通常患有呼吸道疾病時較常使用蒸氣吸入,例如:咳嗽、多痰等,但要注意的是,氣喘病患者要避免強烈的蒸氣吸入,以免造成呼吸不順;另外這種方法也可使臉部毛孔打開,讓肌膚更清潔,精油則發揮對美容的卓越功效。使用方法:將近沸騰的熱水注入玻璃、陶瓷或不銹鋼的容器(洗面盆、碗或杯子)中,滴入4~6滴精油,以大毛巾或衣服蓋住後頸,俯身於容器上方,以口、鼻交替呼吸直到舒適為止,這是治療感冒及呼吸道感染最速效的方法,也是提神、情緒變換最好的方法。
3、手帕式:將3~4滴精油滴在面紙或手帕上,開會、駕車、搭乘飛機、車、船或上課時皆可使用。
4、手掌摩擦式:用1~3滴調和過的精油用雙手摩擦生熱,可以立即改善疲倦,提振精神。
5、噴霧式:在100ml的噴式容器中注滿純水之後,加5~30滴精油搖晃均勻即可使用。直接噴於人時,由上方45度角往下噴,先後依序為:
(1)要求其先坐下,放鬆心情,閉上眼睛。
(2)噴其頭頂上空,讓霧氣緩緩隆至頭部。
(3)待其聞到氣味時,才再噴其他的目標,如頭發、臉及頸,勿噴到眼睛。

按摩吸收法
精油要經過基礎油稀釋調和後才能使用,經過按摩很快就能被皮膚吸收滲入體內。按摩最好的時機就是在剛洗完澡時,趁著身體微濕時效果最好。按摩時,力道可視需要而有不同,較快較重的按摩如搓揉、拍擊、可提振精神;而輕柔的撫觸、按壓、則可舒壓安撫或幫助睡眠。這種方法可運用在臉部護理、全身按摩、減肥健胸、經痛、腹痛、便秘、淋巴引流等。這是一門古老的保養藝術,掌握的原則有三:
1.身體按摩:10ml基礎油5滴精油。
2.臉部按摩:10ml基礎油2~3滴精油。
3.止痛按摩:10ml基礎油50滴精油,只做局部按摩3天。

按敷法
這種方法可適用在表皮問題,如刀傷、擦傷等,像薰衣草可直接用於燙傷的皮膚上。將患處先處理干凈,擦乾後,直接塗在患處,小疤痕則可使用棉花棒(避免使用塑膠制的棉花棒),未經稀釋的精油不宜直接塗於較大面積的皮膚上。 每一種表皮上的問題,都有兩種以上的精油可以選擇,可依個人體質來選擇,若症狀在3天後仍無明顯的改善,就必須選擇另外一種精油了。使用時需注意精油進入眼睛。
1、冷敷:使用精油冷敷,能使受傷的肌肉、筋骨部位得到舒緩、鎮痛,通常使用於緊急狀況,例如剛扭傷、淤傷時,需要冷敷減速輕患部發炎、疼痛的情況。精油冷敷的方法,是准備一盆冷水或冰水,滴入精油後浸入毛巾,再將毛巾輕輕拿起,吸附浮在表面的精油後,將毛巾擰半干,敷在受傷部位,即可舒緩不適。
2、熱敷:以精油熱敷,則是藉由熱力,加速精油成分吸收到皮膚、血液中,使疼痛、僵硬的肌肉關節得到緩解。對深層潔膚、軟化角質、經痛、神經痛、風濕關節炎、宿醉等有效。經痛時敷於腹部,宿醉敷於前胸肝臟與後背腎臟部位,肌肉酸痛、關節炎、風濕痛、痛風,除熱敷外,還可配合手足、全身的按摩及精油浴或足浴。熱敷的方法與冷敷相同,只是將水換成熱水。
3、塗抹:塗抹主要是經由皮膚吸收,使肌膚直接吸收精油;塗抹有分純油塗抹和稀釋過的按摩油塗抹。如果有緊急情況,有時還是可使用純精油,大約1~2滴,直接塗抹在需要之處,例如小部位燙傷可塗1~2滴薰衣草,或者說想提神醒腦,塗1滴薄荷精油在頸後等。此外,較常用的方式,是將精油以植物油、無香精乳液稀釋,塗抹在需要處,如臉部、胃部、腳底等。

沐浴法
精油可用於泡澡或泡腳,但未經稀釋的精油,可能會損害某些材料的浴盆,因為精油里的化學物質會同某些材料反應,所以最好選用陶瓷類、不銹鋼類和木質的盆。浸泡前先將精油攪勻,水溫不能過熱,否則精油會很快蒸發,全身放鬆浸泡約20分鍾。
1、盆浴:這種方法可用於體質調理、婦科感染染問題、泌尿系統感染、消除疲勞、風濕關節痛、發燒、血壓問題、提高新陳代謝、減肥等。使用精油沐浴以低於攝氏37~39度為原則,因為過高的水溫會使精油揮發太快且易使人疲勞,每次浸泡時間為15分鍾。浸泡時需避免濺到眼睛,作用精油沐浴以適中的水溫為主,放到適合個人使用的水之後,才把根據個人當天所需要的精油喜好(1~3種),總滴數6~8滴;單方精油也可以用基礎油稀釋過再滴入水中。精油會漂浮於水面,有的精油會擴散,有的凝聚成圓形,此時需用手掌以水平姿勢打散,使精油均勻地分散在水面上,可利用反射原理按摩法,在自己相關的部位,輕柔地按摩,精油的滲透力極強,3分鍾即抵達真皮層,5分鍾抵達皮下組織,隨著我們的血液運行全身。
2、足浴:對於工作疲累導致的足部浮腫、感冒、冬天雙腳寒冷,都可以利用精油4~6滴泡腳來舒緩症狀,由於精油屬於濃縮性質,所使用的足浴浴盆,最好是不銹鋼材質,若是塑膠材質的則比較不理想。足浴時是進行足部病理反射按摩最好的時候,只要輕柔地按摩或者加入彈珠輕踩就可以了。
3、臀浴:是生理保健的最佳方法,將配好的配方以溫水進行灌洗,這樣可以預防很多的婦科問題及疾病的產生。
4、淋浴:三溫暖或其他的淋浴法都可以利用純植物精油。淋浴時,將3~4滴精油混合沐浴露搓洗全身,邊淋浴邊呼吸最甜美的蒸氣,盡情享受沁人肺腑的芳香,國達到對身體滋潤的最佳效果,淋浴後抹上一點點按摩油,用毛巾輕輕拭乾即可。
5、灌洗:特別針對很多婦科問題,加2滴檸檬精油在有溫水的灌洗器里,沖洗私處能止癢,消除灼熱感,並留下芳香誘人的味道。加2滴茶樹精油在有溫水的灌洗器里,沖洗私處,可治療陰道炎,婦女疾病。

『貳』 水蒸氣蒸餾法原理

水蒸氣蒸餾法,是一種從植物或葯材中提取揮發性成分的工藝。其核心原理在於利用這些成分的揮發性特性,通過水蒸氣將其攜帶出來,再進行冷卻和分離,最終得到精油產品。


一、什麼是水蒸氣蒸餾法?


當植物中的芳香油或其他揮發性成分因其較強的揮發性而容易被水蒸氣帶出時,我們可以通過加熱讓這些成分與水一起形成混合蒸汽。當這個蒸汽經過冷凝後,我們可以收集到液體混合物。再通過油水分離,我們可以得到純凈的精油產品。這就是水蒸氣蒸餾法的基本原理。


二、水蒸氣蒸餾法的操作過程及特點:


1. 浸泡與加熱:首先,將含揮發性成分的葯材浸泡濕潤,然後進行直火加熱或通入水蒸氣進行蒸餾。這一過程通常在多能效的中葯提取罐中進行,以便同時進行煎煮和蒸餾。


2. 餾出液的收集:隨著加熱或水蒸氣的通入,葯材中的揮發性成分隨蒸汽帶出。經過冷凝後,收集得到的液體混合物通常需要再次蒸餾,以提高其純度和濃度。然而,蒸餾次數不宜過多,以避免某些成分在氧化或分解過程中損失。


3. 適用范圍與應用實例:水蒸氣蒸餾法適用於具有揮發性的成分,這些成分必須能夠在水蒸氣蒸餾過程中保持穩定性,不與水發生反應,且在水中的溶解度較小。例如,中草葯中的揮發油、某些小分子生物鹼(如麻黃鹼、檳榔鹼)以及某些小分子的酚性物質(如牡丹酚)等,都可通過此法提取。玫瑰油、原白頭翁素等的制備也常採用此法。


三、水蒸氣蒸餾法的技術細節與方式:


1. 水中蒸餾:將原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋中,通過加水加熱的方式進行蒸餾。


2. 水上蒸餾:原料放在篩板上,加入的水量需滿足蒸餾要求,但不得高於篩板,以防濺濕料層。一般採用迴流水來保持鍋內水量恆定。


3. 直接蒸氣蒸餾:外來蒸汽直接噴入篩孔對原料進行加熱。


4. 水擴散蒸氣蒸餾:這是一種新型的蒸餾技術,蒸汽自上而下滲透料層,同時將空氣推出。這種方法所得精油質量較高、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短。


四、水蒸氣蒸餾法的原理深度解析:


水蒸氣蒸餾法的核心原理是基於道爾頓分壓定律。當水和不(或難)溶於水的化合物共存時,整個體系的蒸氣壓力等於各組分蒸氣壓力之和。當這個總壓力與外界大氣壓相等時,混合物便開始沸騰,使得低沸點的組分能夠隨水蒸氣一起被帶出。具體到實際應用中,就是當含有揮發性成分的水溶液沸騰時,其蒸汽中含有這些成分,隨後通過冷凝得到所需的化合物。


簡而言之,水蒸氣蒸餾法利用不同化合物的沸點差異以及道爾頓分壓定律,通過加熱和水蒸氣的攜帶作用,將具有揮發性的成分從原料中分離出來。這是一種高效、常用的分離純化有機化合物的方法,廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

『叄』 發酵白酒到底直火蒸餾好還是蒸汽蒸餾好

蒸汽蒸餾好。
直火蒸餾,加水數量有限,落入的糟醅容易造成糊鍋,使白酒雜味加大。蒸汽不存在這樣的問題。

『肆』 水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項

水蒸氣蒸餾實驗過程中需要檢查以下事項:

1、開始前必要檢查實驗裝置的密閉性,避免漏氣。

2、接著需要檢查實驗容器的水容量,不能大於四分之三。

3、實驗過程中,第一步需要打開T型管,此時加大蒸汽產生器,以此獲得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足夠時,需要關閉T型管,立即打開冷凝器,對水蒸氣進行蒸餾處理。

5、此時需要檢查實驗中的安全水面高度,避免超限漏水。

6、最後實驗結束,先打開T型管放氣,然後在關閉加熱器。

實驗過程中,如果安全管中水位很高,說明一面氣體裝置被堵塞,導致安全水面升高,此時需要打開T型閥門,關閉加熱器,終止實驗,重新檢查實驗設備。

(4)請福直火蒸餾擴展閱讀:

適用范圍

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:

①不溶於水或微溶於水;

②具有一定的揮發性;

③在共沸溫度下與水不發生反應;

④在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。

而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。

該法適合以下物質:

1.不溶或難溶於水。

2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。

3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。

水蒸氣蒸餾法多用於揮發油的提取。生產中可採用水中蒸餾、水上蒸餾與通水蒸氣蒸餾三種方法。其操作方法是將葯材飲片或粗粉,用水浸潤濕後,加適量水,直火加熱蒸餾或通入水蒸氣蒸餾。

或將潤濕的葯材置有孔隔板上,下面加熱使水沸騰產生蒸氣或直接通入蒸氣,使葯材中揮發性成分隨水蒸氣餾出,由附有冷凝器的油水分離器接收,含量較高者可直接分離出揮發油,含量較低者可能僅獲得芳香水,宜視制劑要求再行蒸餾。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出的一種浸提方法。其基本原理是根據道爾頓(Dalton)定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸氣總壓,等於該溫度下各級分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。

因此,盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。因為混合液的總壓大於任一組分的蒸氣分壓,故混合液的沸點要比任一組分液體單獨存在時為低。

『伍』 水蒸氣蒸餾法的優缺點

優點:該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

缺點:水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

水蒸氣蒸餾法:是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。

『陸』 水蒸氣蒸餾法原理

水蒸氣蒸餾法原理:植物芳香油揮發性較強易被水蒸氣帶出,冷卻後又與水分離。

香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。

水蒸氣蒸餾法:

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。

水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素等的制備多採用此法。

水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

『柒』 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾

在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠,或買不到所需純度 的化學試劑,這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化,以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法,根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化,是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來,將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來,如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別,就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收,揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數,XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數,P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓,均服從Raouilt定律。隨著aAB增加,富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置,如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時,其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中,而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中,前者叫迴流液,後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行,逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法,簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質,諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質,則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時,溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置,蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式,冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時,根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置: 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時,用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時,在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時,用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時,可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行,在液體裝入燒瓶後和加熱之前,必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑,容易發生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時,必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入,否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次,當液體冷卻之後,原來加入的沸石即失去效果,所以繼續蒸餾時,須加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢,就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時,溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時,將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時,加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時,當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流,使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面,但要避免加熱過度,致使溫度計不表示正確的沸點,也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾 速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑,或沸點雖在150℃以下,但熱不穩定、易熱分解的化學試劑,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾,下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置,整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時,應當注意裝置是否密封,瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時,使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時,也易於保持密封。裝置安裝完畢後,在開始蒸餾之前,必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封,如果壓力值沒有變化,說明裝置不漏氣,然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時,可在蒸餾燒瓶內插入毛細管,以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的,下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後,將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中,加入量為燒瓶容量的一半,然後將體系抽成減壓狀態,並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度,務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時,燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時,常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫,需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去,然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好,否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系,可近似地由下式推導出:logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓,T為絕對溫度,A、B為常數。在實際操作中,可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時,或者蒸餾過程需要中斷時,應當停止加熱,移開加熱浴,待冷卻後,緩緩解除系統真空,讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法,特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件:不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品,局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和,在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時,蒸汽和分離材料被冷凝。通常,它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術,諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置,A是水蒸汽發生器,玻璃管B為液面計,可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時,水可以沿著玻管上升,以調節內壓。如果系統 發生堵塞,水便會從管的上口噴出,此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內,故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲,使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管,在T形管下端連一個彈簧夾G,以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時,先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊,使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多,必要時可在D下置一石棉網,使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點,在冷凝後易於析出固體,應當調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出,並且接近堵塞時,可暫時停止冷卻水的流通, 甚至需要將冷卻水暫時放去,以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意,當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時,需要小心並且緩慢地流進,以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞,應立即停止蒸餾,並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時,一定要先打開彈簧夾G使通大氣,然後停止加熱,否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中,如果發現安全管C中的水位迅速升高,則表示系統中發生了堵塞,此時應當立刻打開彈簧夾G,然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾,在精餾過程中,被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後,蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱,在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多,因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時,便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換,使它重新沸騰,而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝,因此,又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發,而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此,蒸汽在分餾柱內的上升過程中,類似於經過反復多次的簡單蒸餾,使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見, 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置,如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率,分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱,其長度不一定相等。例如:甲、乙兩個分餾柱,它們的理論塔板值都是20,甲的高度為60厘米,乙的高度為20厘 米。顯然,兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為:
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以,甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米,而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出,分餾柱的理論塔板等效高度越低,其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時,主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時,可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時,可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時,需要使用精細的分餾柱,諸如,微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定,以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱,才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快,會產生液泛現象,分 餾效率也太差。如果加熱太慢,分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用,根本蒸餾不出來任何東西。此外,在精餾時,迴流物和餾出物需要一個適當的比例,即迴流比要 適當,其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等,這樣,才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑,特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,有時可加入某些化學試劑,與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應,生成沸點更高(或更低)的物質,在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時,往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學試劑純度就越高,但產率越低。

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