㈠ 水蒸氣蒸餾法原理
水蒸氣蒸餾法,是一種從植物或葯材中提取揮發性成分的工藝。其核心原理在於利用這些成分的揮發性特性,通過水蒸氣將其攜帶出來,再進行冷卻和分離,最終得到精油產品。
一、什麼是水蒸氣蒸餾法?
當植物中的芳香油或其他揮發性成分因其較強的揮發性而容易被水蒸氣帶出時,我們可以通過加熱讓這些成分與水一起形成混合蒸汽。當這個蒸汽經過冷凝後,我們可以收集到液體混合物。再通過油水分離,我們可以得到純凈的精油產品。這就是水蒸氣蒸餾法的基本原理。
二、水蒸氣蒸餾法的操作過程及特點:
1. 浸泡與加熱:首先,將含揮發性成分的葯材浸泡濕潤,然後進行直火加熱或通入水蒸氣進行蒸餾。這一過程通常在多能效的中葯提取罐中進行,以便同時進行煎煮和蒸餾。
2. 餾出液的收集:隨著加熱或水蒸氣的通入,葯材中的揮發性成分隨蒸汽帶出。經過冷凝後,收集得到的液體混合物通常需要再次蒸餾,以提高其純度和濃度。然而,蒸餾次數不宜過多,以避免某些成分在氧化或分解過程中損失。
3. 適用范圍與應用實例:水蒸氣蒸餾法適用於具有揮發性的成分,這些成分必須能夠在水蒸氣蒸餾過程中保持穩定性,不與水發生反應,且在水中的溶解度較小。例如,中草葯中的揮發油、某些小分子生物鹼(如麻黃鹼、檳榔鹼)以及某些小分子的酚性物質(如牡丹酚)等,都可通過此法提取。玫瑰油、原白頭翁素等的制備也常採用此法。
三、水蒸氣蒸餾法的技術細節與方式:
1. 水中蒸餾:將原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋中,通過加水加熱的方式進行蒸餾。
2. 水上蒸餾:原料放在篩板上,加入的水量需滿足蒸餾要求,但不得高於篩板,以防濺濕料層。一般採用迴流水來保持鍋內水量恆定。
3. 直接蒸氣蒸餾:外來蒸汽直接噴入篩孔對原料進行加熱。
4. 水擴散蒸氣蒸餾:這是一種新型的蒸餾技術,蒸汽自上而下滲透料層,同時將空氣推出。這種方法所得精油質量較高、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短。
四、水蒸氣蒸餾法的原理深度解析:
水蒸氣蒸餾法的核心原理是基於道爾頓分壓定律。當水和不(或難)溶於水的化合物共存時,整個體系的蒸氣壓力等於各組分蒸氣壓力之和。當這個總壓力與外界大氣壓相等時,混合物便開始沸騰,使得低沸點的組分能夠隨水蒸氣一起被帶出。具體到實際應用中,就是當含有揮發性成分的水溶液沸騰時,其蒸汽中含有這些成分,隨後通過冷凝得到所需的化合物。
簡而言之,水蒸氣蒸餾法利用不同化合物的沸點差異以及道爾頓分壓定律,通過加熱和水蒸氣的攜帶作用,將具有揮發性的成分從原料中分離出來。這是一種高效、常用的分離純化有機化合物的方法,廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
㈡ 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法
1、蒸餾方式
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
2、蒸餾過程
蒸餾裝置
電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。
安裝裝置
一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。
水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加。
在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。
長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°,防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。
蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。
在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。
前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器,屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置,產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中,加熱至沸騰後.水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後,可通過滴液漏斗及時添加。
3、操作方法
將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上,150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上,裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸,以便產生蒸汽.當水蒸汽與化合物一起蒸出時,從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中,混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中,當蒸餾近結束時,蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器,控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後,蒸出液由混濁變澄清,此時不要結束蒸餾,要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。
蒸餾結束後,先去掉熱源,拆下接受甁後,再按順序拆卸其它部分。
4、操作要點
作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3,導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央,並伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端應接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常為其容量的1/2-2/3。
應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離,以減少水氣的冷凝。
開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開,當T形管的支管有水蒸氣沖出時,接通冷凝水,開始通水蒸氣,進行蒸餾。
為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時,可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。
在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否正常,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開彈簧夾,移去熱源,使水蒸氣與大氣相通,避免發生事故(如倒吸),待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應首先打開夾子,然後移去熱源。