1. 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項
乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項:
()沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入,補加時必須先停止加熱,待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石,會引起猛烈的暴沸,部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過,在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
(2)蒸餾時的速度不能太快,否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全,使溫度計讀得的沸點偏高;同時蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時, P0 同時升高,當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化,大量的液體分子逸出液體表面向外擴散,這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點不同,用蒸餾或分餾技術,可將乙醇溶液分離提純。
(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時,液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟:
1. 用酒精燈在石棉網下加熱,並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後,溫度下降,此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干,以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積,並計算回收率。
微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種,常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴~4滴乙醇樣品於沸點管中,再放入一根上端封閉的毛細管,然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁,放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時,由於毛細管中的氣體膨脹,會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時),表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等,此時的溫度即為該液體的沸點。
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3. 為什麼蒸餾時要加入沸石和碎瓷片
由於蒸餾瓶的玻璃表面十分光滑,缺少汽化核,因此容易暴沸。未上釉的廢瓷片敲碎到米粒般大小即可以作沸石,素燒瓷片微孔中的氣體受熱膨脹後呈小氣泡狀逸出,可以成為液體受熱時的氣化中心,使液體平穩沸騰,防止暴沸。
只有液體中存在汽化核時,高於沸點的液體才能圍繞汽化核進行汽化形成氣泡,這就是液體沸騰。當液體中缺少氣泡或雜質時,即使溫度達到並超過了沸點,也不會沸騰,形成了過熱液體。過熱液體是不穩定的,如果過熱液體的外部環境溫度突然急劇下降或侵入氣泡或雜質,則會形成劇烈的沸騰,並伴有爆裂聲,這種現象叫暴沸.暴沸的結果是使液體的溫度回到沸點。暴沸有時是危險的,應當增加液體中的氣泡或雜質防止暴沸的發生。
易引起暴沸的場合和種類很多,粗歸起來有兩種:
1)由溶解熱+汽化熱引發的「暴沸」:如誤操作時將水倒入濃硫酸中,由於二者互溶時放出的熱量滿足了水的汽化熱,而又未能均勻導出,以致產生「暴沸」;
2)由汽化熱引發的「暴沸」:如冷水滴入熱油中引發的「暴沸」;
防止:
1,在微量試驗(不多於50ML)中,可以使用堅固的長頸瓶作為反應容器來對抗暴沸
2,在反應體系中加入毛細管,素瓷片,沸石等多孔物
3,攪拌。通常反應使用磁力攪拌,非常容易暴沸的反應與放熱大的反應需要使用更激烈的機械攪拌
4,在反應體系中加入大量的玻璃纖維
5,小心控制溫度與入料速度,或者更換為間接加熱方式
例如:
乙醇制乙烯實驗中為了防止催化劑/脫水劑濃硫酸暴沸濺出發生危險,必須放入碎瓷片或者沸石。
在進行水的蒸餾的實驗中,由於蒸餾瓶的玻璃表面十分光滑,缺少汽化核,因此容易暴沸,在實驗時需要在蒸餾瓶中加入沸石或者碎瓷片,防止暴沸。
4. 蒸餾過程中發現沒有加沸石,此時已經到達沸點,能馬上補加沸石嗎為什麼
蒸餾前加入沸石的作用是引入氣化中心,防止液體過熱暴沸,使沸騰保持平穩,如果蒸餾前忘記加沸石,決不能立即將沸石加至將近沸騰的液體中。
因為這樣往往會引起劇烈的暴沸泛液,也容易發生著火等事故,應該待液體冷卻至其沸點以下。再加入沸石為妥,當重新進行蒸餾時,用過的沸石因排出部分氣體,冷卻後孔隙吸附了液體,因而可能失效,不能憨撣封趕莩非鳳石脯將繼續使用,應加入新的沸石。
加入助沸物是用來引入氣化中心,保證沸騰平穩,在液體接近沸騰時加入沸石,則液體會突然釋放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。
如果需要加入,則必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加快入。
(4)乙醇蒸餾時為什麼要加入沸石擴展閱讀:
200多年前,法國發明家採用蒸餾豎塔,生產出了95%含量乙醇,獲得了蒸餾界的公認記錄,30多年後,英國發明家在蒸餾豎塔基礎上,發明了精餾塔,生產出了99--99.9%乙醇,第一次產生了「酒精」一詞,含義是酒的精華。
甲醇或乙醇生產廠,林立的高20--120米,塔徑0.3--13.5米蒸餾【精餾】塔,結構多樣塔,均源於法國和英國發明家產品,蒸餾【精餾】塔最大年生產量可達5--30萬噸,是有機溶劑主要提純方法。
2005年開始,安陽市海川化工研究所(原安陽高新區當代化工研究所),開始獨具特色提純研究,國內許多用戶稱之為無塔蒸餾(精餾)和無塔精製。
2010年12月無塔精製設備面世,獲得了專利證書;2011年3-8月份,無塔蒸餾機和無塔精餾機問世,一項專利授權,一項專利通過初審。
20%超低含量廢甲醇工業性提純試驗,在河南省商丘市某大型葯業生產公司使用成果,初餾份含量在86%;2011年8月,河南省安陽市某大型制葯公司,對82%廢乙醇工業性提純試驗,無塔蒸餾[增程]機提純到98%。
乙醇中醋酸甲酯含量0.1%,明顯優於該廠蒸餾塔0.26%分離效果。2010年代後,在眾多的有機溶劑提純上無塔蒸餾設備受到用戶高度重視。該所不僅致力與分離設備研發,而且努力把積累的豐富提純經驗,上升到理論高度探索。