A. 甲基丙烯酸羥乙酯的生產方法
在甲基丙烯酸中加入硫氰酸鐵、四甲基氯化銨等及少許對苯二酚,攪拌加熱至90℃,在氮氣保護下,通入環氧乙烷氣體反應約2h。將反應產物冷至60℃,加少量對苯二酚後減壓蒸餾,收集86-89℃(0.67kPa)餾分即得成品,收率80%以上。2.甲基丙烯酸鉀鹽與氯乙醇在阻聚劑存在下反應生成粗甲基丙烯酸-2-羥基乙酯,經鹽析、精製得成品。
B. α-氰基丙烯酸酯乙酯膠黏劑制備方法
α-氰基丙烯酸酯乙酯膠黏劑的制備過程分為兩步驟:
首先,單體的制備在具備攪拌器、溫度計和相關設備的三口瓶中進行。將固體甲醛和吡啶加入,加熱至沸騰後停止,然後緩緩加入氰乙酸乙酯。保持溫度在115℃,在此過程中加入環己烷進行脫水,直到完全脫水後蒸出脫水劑。接著,加入磷酸三甲酚酯,將溫度提升至120℃,在真空度為-0.1MPa的條件下進行減壓蒸餾。收集沸點在90~180℃的粗品,這就是製得的粗單體。
接下來,粗單體在裝有相應設備的反應釜中進一步精製。在此釜中添加P2O5和對苯二酚,同時通入SO2氣體,繼續在真空度-0.1MPa的環境下進行精煉。收集60~80℃的餾分,從而得到高品質的精單體——α-氰基丙烯酸乙酯。
然而,精單體因其易發生陰離子和自由基聚合,導致穩定性差、儲存期短,且固化後的性質如脆性、耐熱性和耐水性較差。為改善這些缺點,需要對精單體進行改性。這涉及到添加穩定劑、增塑劑、增黏劑和增強劑等改性劑,將它們按照一定的比例與單體充分混合。
C. 丙烯酸減壓蒸餾溫度
丙烯酸在45度溫度下經旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾。去除蒸餾前、後餾分,保留中餾分放入-20度冰箱儲存備用。