水蒸氣蒸餾苯甲醛實驗報告

『肆』 制備肉桂酸使用水蒸氣蒸餾除去什麼能不能不用水蒸氣蒸餾

除去沒反應完的苯甲醛和乙酸酐。它們的沸點都比較高，一個近180，一個近140，直接蒸餾的話很難蒸干凈（特別是這個反應產率比較高，因此剩下的原料不多），高溫會破壞產品，也麻煩。

『伍』 肉桂酸的制備中那些措施保證物品乾燥

肉桂酸的制備

【實驗原理】

肉桂酸是生產冠心病葯物「心可安」的重要中間體。其酯類衍生物是配製香精和食品香料的重要原料。它在農用塑料和感光樹脂等精細化工產品的生產中也有著廣泛的應用。

系統命名：3-苯基丙烯酸屬α, β-不飽和酸

本實驗利用Perkin反應，將芳醛與酸酐混合後在相應的羧酸鹽存在下，加熱製得

α，β-不飽和酸。

本法是按Kalnin提出的方法，用無水K2CO3代替CH3COOK，優點：反應時間短，產率高。
水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質中，使該有機物質在低於100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。

【實驗儀器及葯品】

儀器：三頸燒瓶；空氣冷凝管；溫度計；直形冷凝管；接引管；錐形瓶；水蒸氣蒸餾裝置；抽濾瓶；布氏漏斗

葯品：苯甲醛1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐4ml(0.036 mol)；無水K2CO32.2g, (0.016mol) ;濃鹽酸；剛果紅試紙；10%氫氧化鈉；乙醇:水=1：5溶液。

【實驗步驟】

一.合成：

①在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL新蒸餾過的苯甲醛，4 mL新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀，2粒沸石，按圖裝好裝置。

②加熱迴流（小火加熱）30min，火焰由小到大使溶液剛好迴流，溫度控制在140～180℃。

③停止加熱，待反應物冷卻。

二.後處理：

待反應物冷卻後，往瓶內加入10ml熱水，以溶解瓶內固體，同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置（半微量裝置）。開始水蒸氣蒸餾，蒸至餾出液無油珠為止，將蒸餾瓶冷卻至室溫，加入10 % NaOH（約10ml）以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後，濾去不溶物，濾液冷卻至室溫，倒入250ml燒杯中，攪拌下加入濃HCl，酸化至剛果紅試紙變藍色。冷卻抽濾，用用乙醇:水=1：5重結晶，抽干。產品空氣中晾乾後，稱重。計算產率。

【注意事項】

1、用水蒸氣蒸餾時，蒸至餾出液無油珠為止

2、所用儀器、葯品均需無水乾燥的，否則產率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應進行。無水碳酸鉀也應烘乾至恆重,否則將會使乙酸酐水解而導致實驗產率降低。

3、乙酸酐久置會吸水和水解為乙酸.故實驗前要重新蒸餾,收集137~ 140℃.

4、久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈，影響產物的純度，故苯甲醛使用前必須蒸餾。

5、醋酸鉀也可用等摩爾的無水醋酸鈉或無水碳酸鉀代替。

6、縮合反應宜緩慢升溫，以防苯甲醛氧化。反應開始後，由於逸出二氧化碳，有泡沫出現，隨著反應的進行，會自動消失。加熱迴流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產率。（控制火焰的大小至剛好迴流，以防產生的泡沫沖至冷凝管。）

7、在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫羧成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。

8、進行酸化時要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產品沖出燒杯造成產品損失。

9、肉桂酸要結晶徹底，不能用太多水洗滌產品。

10、水蒸氣導入管必須要插入樣品的液面之下，要保持水蒸氣導管暢通。水蒸氣蒸餾：

(1)操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。

(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。

(3)控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。

(4)隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。

(5)蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。

『陸』 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑最好比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管，並在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器，屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置，產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰後．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後，可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上，150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上，裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸，以便產生蒸汽．當水蒸汽與化合物一起蒸出時，從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器，控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後，蒸出液由混濁變澄清，此時不要結束蒸餾，要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後，先去掉熱源，拆下接受甁後，再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

『柒』 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作

三、實驗步驟 1.合成： ① 在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸餾過的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀，2粒沸石，按裝置圖按好裝置。 ② 加熱迴流（小火加熱）40 min，火焰由小到大使溶液剛好迴流。（也可將燒瓶置於微波爐中，裝上迴流裝置，在微波輸出功率為450W下輻射8min）。 ③ 停止加熱，待反應物冷卻。 2.後處理： 待反應物冷卻後，往瓶內加入20 mL熱水，以溶解瓶內固體，同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置（半微量裝置）。開始水蒸氣蒸餾，至無白色液體蒸出為止，將蒸餾瓶冷卻至室溫，加入10 %NaOH（約10 mL）以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後，濾去不溶物，濾液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分鍾左右，脫色後抽濾，濾出活性炭，冷卻至室溫，倒入250 mL燒杯中，攪拌下加入濃HCl，酸化至剛果紅試紙變蘭色pH＝2-3。冷卻抽濾得到白色晶體，粗產品置於250 mL燒杯中，用水—乙醇重結晶，先加60 mL水，等大部分固體溶解後，稍冷，加入10 mL無水乙醇，加熱至全部固體溶解後，冷卻，白色晶體析出，抽濾，產品空氣中晾乾後，稱重。 四、實驗裝置： 1、迴流裝置 2、水汽蒸餾裝置：（示範組裝） 五、實驗重點： 1、 了解用珀金（PerKin）反應制備肉桂酸的原理和方法。 2、 掌握迴流操作：自下而上自左到右安裝裝置。冷凝水下進上出。需加沸石。控制迴流蒸 氣上升高度不超過2個球。 3、 掌握水蒸汽蒸餾操作：水蒸氣蒸餾是分離和提純液態或固態有機物的一種方法。 水蒸氣蒸餾應用范圍： ⑴某些沸點高的有機物，在常壓下蒸餾雖可與副產物分離，但易將其破壞。 ⑵混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質，採用蒸餾。萃取等方法難於分離。 ⑶從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。 被提取物應具備條件： ⑴不溶或難溶於水。 ⑵共沸騰下與水不發生化學反應。 ⑶在100℃左右時，必須具有一定蒸氣壓[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。
六、實驗注意點
1、 裝置注意點： ⑴迴流裝置要乾燥：否則會使酸酐發生水解，使產率降低
⑵安全管高度：為插至接近瓶底，根據其內水面的升降情況，可判斷裝置是否堵塞。防止倒吸。 ⑶導氣管高度：導入蒸氣的導氣管應插至蒸餾瓶接近瓶底處，以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪拌作用。防止飛濺現象。 ⑷T形管：靠近蒸餾瓶一端稍向上傾斜，而靠近水蒸氣發生器一端則稍向下傾斜，以便 蒸氣在導氣管中冷凝成的水能流回水蒸氣發生器而不是流入蒸餾瓶中，可避免蒸餾瓶中積水 過多。蒸氣的通路盡可能短一些，以免蒸氣過多冷凝。T形管支管用來除去水蒸氣中冷凝下 來的水。當操作發生不正常情況時（或反應結束時），應先旋開螺旋夾使發生器與大氣相通， 再關電爐檢查，重新開始時應先加熱至沸，有蒸氣沖出支管再關緊螺旋夾。 2、 反應物需新蒸：苯甲醛放久了，由於自動氧化生成較多量的苯甲酸，影響反應進行，且 苯甲酸混在產品中不易除凈，影響產品質量，故應用新蒸苯甲醛。醋酸放久了，由於吸潮和水解將轉變為乙酸，故在實驗前應重新蒸餾。 3、 迴流溫度控制：加熱的溫度最好用油浴，控溫在160—1800C，若用電爐加熱，必須使燒 瓶底離開電爐4－5cm，電爐開小些，慢慢加熱到迴流狀態，等於用空氣浴進行加熱。如果緊挨著電爐，會因溫度太高，反應太激烈，結果形成大量樹脂狀物質，甚至使肉桂酸一無所有，這點是實驗的關鍵。 4、反應現象：剛開始，會因二氧化碳的放出而有大量泡沫產生，這時候加熱溫度盡量低些，等到二氧化碳大部分出去後，再小心加熱到迴流態，這時溶液呈淺棕黃色。反應結束的標志是反應時間已到規定時間，有小量固體出現。反應結束後，再加熱水，可能會出現整塊固體，很不好壓碎，乾脆不要去壓碎它（當然能搞碎是最好的），以免觸碎反應瓶。等水汽蒸餾時，溫度一高，它會溶解的。 5、除雜時氫氧化鈉用量：水汽蒸餾後的殘留液用氫氧化鈉中和到鹼性，使肉桂酸全部變成鈉鹽溶於水中，並加入熱水，使鈉鹽全部溶解，濾掉不溶物。 6、所用儀器必須是乾燥的（包括稱取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。。因乙酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應進行。 7、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在實驗前必須將乙酐重新蒸餾，否則會影響產率。 8、久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈，影響產物的純度，故苯甲醛使用前必須蒸餾。 9、無水醋酸鉀，必須是新配製的，它的吸水性很強，操作要快。它的乾燥程度對反應能否進行和產量的提高都有明顯的影響。 10、加熱迴流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸氣冷凝管送出影響產率。 11、在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。 12、反應物必須趁熱倒出，否則易凝成塊狀。 13、中和時必須使溶液呈鹼性，控制pH＝8較合適，不能用NaOH中和，否則會發生坎尼查羅反應。生成的苯甲酸難於分離出去，影響產物的質量。 14、本實驗中，反應物苯甲醛和乙酐的反應活性都較小，反應速度慢，必須提高反應溫度來加快反應速度。但反應溫度又不宜太高，一方面由於乙酐和苯甲醛的沸點分別為140℃和178℃，溫度太高會導致反應物的揮發，另外，溫度太高，易引起脫羧、聚合等副反應，故反應溫度一般控制在150-170℃左右。 15、實驗中視具體情況，反應時間可以延長，並用TLC技術進行反應進程跟蹤。 保溫過程中要注意觀察反應混合物的狀況，若發現未變色或無固體析出時，可補加少量醋酐

『捌』 量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和鹽酸普魯卡因結構中含有對氨基能定量地和對二甲氨基苯甲醛縮合成黃色物質,故可用於比色定量分析。此法較其它方法簡便、快速,只用微量檢品即可測定。一
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量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻