1. 分子蒸餾設備的基本簡介
分子蒸餾亦稱短程蒸餾,它是一項較新的尚未廣泛應用於工業化生產的液回-液分離技術,其應用能解決答大量常規蒸餾技術所不能解決的問題。
一套完整的分子蒸餾設備主要包括:分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的製造成本高。為提高分離效率,往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
2. 蒸餾設備的設備
(molecular distillation equipment)
分子蒸餾亦稱短程蒸餾.它是一項較新的尚未廣泛應用於工業化生產的液-液分離技術.其應用能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題.
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點:
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作:而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點.
2.普通蒸餾有鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短.一般僅為十秒至幾十秒.
3.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一套完整的分子蒸餾設備主要包括:分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的製造成本高。為提高分離效率,往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
1.降膜式分子蒸餾器
該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結構簡單,在蒸發面上形成的液膜較厚,效率差,現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式,但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3.離心式分子蒸餾裝置
該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。 (alcohol distilling equipment)
特點:第一,節能。採用高效低阻的板型,降低釜溫,適量迴流,建立合理利用各級能量的蒸餾流程;盡量採用儀表控制或微機自控系統,使設備處於最佳負荷狀態。
第二,生產強度高。提高單位塔截面的汽液通量,特別是對醪塔的設計,更應注意其汽液比的關系。使設備更加緊湊、生產強度和處理能力又能提高的方法之一,採用高效塔板代替原有舊式塔校(塔體不動)。
第三,排污性能好。在盡量減少成熟醪中纖維物含量的同時,對設備也要考慮其適應含固形物發酵液的蒸餾,最大限度減少停產清塔的次數。
第四,充分考慮塔器的放大效應.特別是對年產量在15000噸以上的塔設備,由於塔徑均大於1.5米以上,所以要對大直徑塔設備採取積極先進措施,以減輕分離效率的降低。
第五,結構簡單,造價降低。在工藝條件許可的情況下,選用塔板結構簡單而效率又高的新型塔板。
裝置原理:
本裝置適用於制葯、食品、輕工、化工等待業的稀酒精回收,也適用於甲醇等其他溶煤的蒸餾。本裝置根據用戶的要求,可將30。左右的稀酒精蒸餾至90。-95。酒精,成品酒精度數要求再高。可加大迴流比,但產量就相應減少。
採用高效的不銹鋼波紋填料。蒸餾塔體採用不銹鋼製作,從而是防止了鐵屑堵塞填料的現象,延長了裝置的使用期限。本裝置中凡接觸酒精的設備部分如冷凝器、穩壓罐、冷卻蛇管等均採用不銹鋼,以確保成品酒精不被污染。蒸餾釜採用可拆式U型加熱管,在檢修時可將U型加熱管移出釜外,便於對加熱管外壁及蒸餾釜內壁進行清洗。本裝置可間歇生產,也可連續生產。
能力參數: 型號 塔徑mm 30~40%進料的生產能力 60~80%進料的生產能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 減壓蒸餾設備(atmospheric-vacuum distillation unit)常減壓蒸餾裝置通常包括三部分:
(1)原油預處理。採用加入化學物質和高壓電場聯合作用下的電化學法除去原油中混雜的水和鹽類。
(2)常壓蒸餾。原油在加熱爐內被加熱至370℃左右,送入常壓蒸餾塔在常壓(1大氣壓)下蒸餾出沸點較低的汽油和柴油餾分,殘油是常壓重油。
(3)減壓蒸餾。常壓重油再經加熱爐被加熱至410℃左右,進入減壓蒸餾塔在約8.799千帕(60毫米汞柱)絕壓下蒸餾,餾出裂化原料的潤滑油原料,殘油為減壓渣油。參見原油蒸餾。 水氣蒸餾是用來分散以及提純液態或者固態有機化合物的一種要領,經常使用於下列幾種環境:(1)某些沸點高的有機化合物,在常壓下蒸餾雖可與副產物分散,但易被破壞;(2)混淆物中含有大量樹脂狀雜質或者不揮發性雜質,採用蒸餾、萃取等要領都難以分散;(3)從較多固體反應物中分散出被吸附的液體。
基本原理
按照道爾頓分壓定律,當與水不相混溶的物質與水並存時,全般系統的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表總的蒸氣壓,pA為水的蒸氣壓,pB 為與水不相混溶物質的蒸氣壓。
當混淆物中各組分蒸氣壓總以及等於外界大氣壓時,這時候的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組分的沸點都低。是以,在常壓下應用水氣蒸餾,就能在低於100℃的環境下將高沸點組分與水一路蒸出來。由於總的蒸氣壓與混淆物中兩者間的相對於量無關,直至其中一組分幾乎完全移去,溫度才上漲至留在瓶中液體的沸點。我們懂得,混淆物蒸氣中各個氣體分壓(pA,pB)之比等於它們的物質的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB為各物質在肯定是容量中蒸氣的質量,MA、MB為物質A以及B的相對於份子質量。是以:
可見,這兩種物質在餾液中的相對於證量(就是它們在蒸氣中的相對於證量)與它們的蒸氣壓以及相對於份子質量成正比。
以苯胺為例,它的沸點為184.4℃,且以及水不相混溶。當以及水一路加熱至98.4℃時,水的蒸氣壓為95.4 kPa,苯胺的蒸氣壓為5.6 kPa,它們的總壓力靠近大氣壓力,於是液體就開始沸騰,苯胺就隨水氣一路被蒸餾出來,水以及苯胺的相對於份子質量別離為18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者帶出1 g苯胺。苯胺在溶液中的組分佔23.3%。測試中蒸出的水量往往超過計算值,由於苯胺微溶於水,測試中尚有一部分水氣不遑與苯胺充分接觸便離開蒸餾燒杯的緣故。
哄騙水氣蒸餾來分散提純物質時,要求此物質在100℃擺布時的蒸氣壓至少在1.33 kPa擺布。要是蒸氣壓在 0.13~0.67 kPa,則其在餾出液中的含量僅佔1%,甚至更低。為了要使餾出液中的含量增高,就要想辦法提高此物質的蒸氣壓,也就是說要提高溫度,使蒸氣的溫度超過100℃,即要用過熱水氣蒸餾。例如苯甲醛(沸點178℃),進行水氣蒸餾時,在97.9℃沸騰,這時候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,則:
這時候餾出液中苯甲醛佔32.1%。
假如導入133℃過熱蒸氣,苯甲醛的蒸氣壓可達29.3kPa,故而只要有72 kPa的水氣壓,就可使系統沸騰,則:
這樣餾出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
應用過熱水氣還具有使水氣冷凝少的長處,為了防止過熱蒸氣冷凝,可在蒸餾瓶下保溫,甚至加熱。
從上面的分析可以看出,施用水氣蒸餾這種分散要領是有條件限定的,被提純物質必需具備以下幾個條件:(1)不溶或者難溶於水;(2)與沸水永劫間並存而不發生化學反應;(3)在100℃擺布必需具有肯定似的蒸氣壓(一般不小於1.33 kPa)。
3. 精餾與分子蒸餾能達到同樣效果嗎
不能呀,分子蒸餾時利用分子運動的原來來蒸餾的,而精餾是通過物料的沸點來蒸餾的。因該說分子蒸餾比精餾更先進,更精密。
4. 分子蒸餾可以把甲醇和乙醇分開嗎
1. 用蒸餾 甲醇和乙醇 酒精的沸點在78度,甲醇的沸點在64度
2 萃取 Br2在有機溶劑的溶解度大 可以用四氯版化碳或苯等來萃取 上層的權是Br2 甲烷 正四面體結構 化學書上有
乙烯 平面結構 H\ /H
C=C
H/ \H
乙炔 直線結構 H—C≡C—H
苯 正六邊形 平面結構
所以甲烷是不可能共面的
全部都可以 因為巴豆酸的結構簡式為CH3CH2=CHCOOH中 有碳碳雙鍵和羧基
雙鍵能跟1.氯化氫(加成)2.溴水(加成)4.酸性高錳酸鉀 (氧化反應) 發生反應
羧基能跟3.純鹼溶液(中和反應 5.2-丁醇(酯化反應)
5. 分子蒸餾器一般能分離沸點差多少的物質
對此了解的不多
常規蒸餾是根據組分沸點的差異進行分離
分子蒸餾是依靠不同物質的分子在運動時的平均自由程的不同來實現組分分離的一種特殊液液分離技術。混合液中輕組分分子的平均自由程較大,而重組分分子的平均自由程較小。
所以沸點差多少能分離不好說,沸點和分子平均自由程是兩個概念。
6. 進分子蒸餾的樣品需要什麼前處理
1. 蒸餾溫度低,分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的,只要存在溫度差就可以達到分離目的,這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高,分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度,通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作,因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短,受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程,所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此,蒸餾物料受熱時間短,在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間,減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高,分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象,分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發,在低壓力下進行,液體中無溶解的空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留,可得到純凈安全的產物,且操作工藝簡單,設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴,分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度,對材料密封要求較高,且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中,設備加工難度大,造價高。
9. 產品耗能小,由於分子蒸餾整個分離過熱損失少,且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式,內部壓強極低,內部阻力遠比常規蒸餾小,因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知,它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢:
(1)對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多級分離可同時分離2種以上的物質;
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。
7. 分子蒸餾單甘酯與單硬脂酸甘油酯有什麼區別
單硬脂酸甘油酯
分子式:C21H42O4
分子量:358.56
分子蒸餾單甘酯商品名:單甘酯、GMS
化學名稱:單硬脂酸甘油酯
英文名稱:GLycerol Monostearate
分子式:C21H42O4
它們是同一種物質。
用途: 1. 食品糖果的添加劑,作乳化劑添加巧克力、人造奶油、冰淇淋等或作表面活性劑用。 2....煉奶、麥乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳製品,單甘酯是其良好的乳化劑,可提高速溶性,防止沉澱、結塊結粒、改善產品質量。...
單甘酯是用途廣泛的食品添加劑,酶法合成具有轉化率高、專一性好等特點,關鍵是催化用酶制劑的研製,從土壤中篩選得到產生專用脂肪酶的菌株,經誘變育種獲得了產酶較高的脂肪酶產生菌。
產品性能與用途
良好的乳化、分散、穩定作用:
在食品加工中經常出現油水分離現象,加入乳化穩定劑可使混合相形成均勻的乳狀液,避免和防止食品、飲料油水分離、分層、沉澱現象,提高產品質量,延長貨架期。
澱粉抗老化作用:
分子蒸餾單甘酯可與蛋白質和澱粉形成絡合物,與直鏈澱粉形成不溶性絡合物可防止澱粉冷後重結晶,防止澱粉老化回生,從而使麵包、蛋糕、馬鈴薯製品等富含澱粉的食品長時間保持新鮮、松軟。
就目前應用的幾乎所有食品乳化劑類型,對比其直鏈澱粉絡合效應,絡合指數最大的是蒸餾單甘酯,約大92,而單雙酯的復合指數僅為28。
改進油脂的結晶:
分子蒸餾單甘酯能在油脂表面定向排列,起到控制和穩定油脂結晶的作用,尤其是人造奶油起酥油等油脂產品,能起到改善塑性和延展性,防止析油分層等作用。
分子蒸餾單甘酯在各種產品加工的應用與效果
飲料和速溶食品上的應用:
分子蒸餾單甘酯加入到含油脂和蛋白質飲料(椰子奶、花生奶、豆奶、杏仁奶、可可粉、豆漿晶)中可以顯著提高溶解性和穩定性,防止沉澱、分離,並具有賦香著色作用,單甘酯熱穩定性好,很適合各種飲料生產。
冰淇淋上的應用:
分子蒸餾單甘酯是製作優質冰淇淋最理想的乳化劑和穩定劑,可改進脂肪分散性,使脂肪粒子微細均勻;促進脂肪和蛋白質的互相作用;防止和控制粗大冰晶形成,使組織細膩幼滑;提高產品保型性和儲存性;改善口融性。
分子蒸餾單甘酯在冰淇淋中參考用量:0.3%-0.5%。
油脂類產品上的應用:
應用於 人造奶油、黃油、起酥油、花生醬、椰子醬、蚝油等產品,可以調整油脂結晶作用,防止析油分層現象發生,提高製品質量;應用於煉奶、麥乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳製品,可提高速溶性,防止製品沉澱、結塊結粒;同時也可以應用於粉未油脂製品,如咖啡伴侶作乳化劑。
麵包類製品上的應用:
能促進麵包快速發酵,增大麵包體積,改善面團組織結構,延長麵包保鮮期。參考用量0.3%。
糖果、巧克力上的應用:
不僅可使糖和脂肪類原料迅速均勻混合,而且冷卻後也不分離;從而防止了起紋、粒化和走油等現象。還能防止製品粘牙、粘附和變形、提高製品的防潮性。
分子蒸餾單甘酯的使用方法及用量:
方法一:因為分子蒸餾單甘酯易溶於油脂,將分子蒸餾單甘酯與油脂一起熔化後攪拌混合,再投料,本方法適用於人造奶油、糕點油等產品。是為了乳化目的而將分子蒸餾單甘酯摻合在油相中的,所以,乳化劑以無水狀態為好。
方法二:將分子蒸餾單甘酯粉末與其它原料粉末(如麵粉、奶粉)直接混合均勻投料,然後依法製成各種產品。
方法三:製成水合物,再投料使用,具體步驟如下:
1. 將一份分子蒸餾單甘酯置於容器內,用電爐或其它加熱方法把分子蒸餾單甘酯加熱熔化成液體;
2. 將4-5份約70℃的熱水加入高速攪拌機或打蛋機內,啟動攪拌機,將熱水激烈攪動。
3. 將熔化成液體的分子蒸餾單甘酯(如果攪拌設備良好,也可以直接加入珠粒或粉末單甘酯),徐徐地加入正在被攪拌的熱水中攪打混合,即可以生成乳白的水合物膏體,後冷卻到室溫待用。
由於乳化效果受產生裝備、工藝原料等諸多因素的影響,為了更充分地發揮分子蒸餾單甘酯的作用,建議用戶採用方法三來使用,其乳化效果最為理想。這是因為,把分子蒸餾單甘酯製成水合物後,其表面比噴霧結晶的分子蒸餾單甘酯粉末的表面約大700倍,有利於分子蒸餾單甘酯在水基中分散。
用量:用量0.3%-0.5%(按產品配方原料重量計),若產品油脂、蛋白質等成份較多,或含不易乳化的原料,則應增加分子蒸餾單甘酯的用量至1%-5%。
8. 分子蒸餾的設備
一套完整的分子蒸餾設備主要包括:分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的製造成本高。為提高分離效率,往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。 (Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技術(Wiped-Film Style)採用的是Smith式45°對角斜槽刮板,這些斜槽會促使物料圍繞蒸餾器壁向下運動,通過可控的刮板轉動就能夠提供一個程度很高的薄膜混合,使物料產生有效的微小的活躍運動,(而非被動地將物料滾輾在蒸餾器壁上,)這樣就實現了最短的而且可控的物料駐留時間,和可控的薄膜厚度,從而能夠達到最佳的熱能傳導、物質傳輸和分離效率。刮板式分子蒸餾設備通過一個平緩的過程,進料液體流經一個被加熱的圓柱形真空室,利用進料液體薄膜的刮擦作用,將易揮發的成分從不易揮發的成分中分離出來。這種工藝的關鍵卓越優勢在於:短暫的進料液體滯留時間、憑借高真空性能的充分降溫、最佳的混合效率,以及最佳的物質和熱傳導。這種高效的熱分離技術的結果是:最小的產品降解和最高的產品質量。進料液體暴露給加熱壁的時間非常短暫(僅幾秒鍾),這部分歸因於帶縫隙的刮板設計,它迫使液體向下運動,並且滯留時間、薄膜厚度和流動特性都受到嚴格的控制,非常適合熱敏性物質的分離應用。另外,這種帶斜槽的刮板不會將物料甩離蒸餾器壁,污染已被分離出來的輕組分。與傳統的柱式蒸餾設備、降膜式蒸餾設備、旋轉蒸發器和其他分離設備比較,刮板式蒸餾設備被公認為要出色得多。 離心式分子蒸餾裝置離心力成膜,膜薄,蒸發效率高。但結構復雜,製造及操作難度大。該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。
9. 分子蒸餾的優勢優點
1. 蒸餾溫度低,分子蒸餾是在遠低於沸點的溫度下進行操作的,只要存在溫度差就可以達到分離目的,這是分子蒸餾與常規蒸餾的本質區別。
2. 蒸餾真空度高,分子蒸餾裝置其內部可以獲得很高的真空度,通常分子蒸餾在很低的壓強下進行操作,因此物料不易氧化受損。
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。
4. 物料受熱時間短,受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小於輕分子的平均自由程,所以由液面逸出的輕分子幾乎未經碰撞就達到冷凝面。因此,蒸餾物料受熱時間短,在蒸餾溫度下停留時間一般幾秒至幾十秒之間,減少了物料熱分解的機會。
5. 分離程度更高,分子蒸餾能分離常規不易分開的物質
6. 沒有沸騰鼓泡現象,分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發,在低壓力下進行,液體中無溶解的空氣,因此在蒸餾過程中不能使整個液體沸騰,沒有鼓泡現象。
7. 無毒、無害、無污染、無殘留,可得到純凈安全的產物,且操作工藝簡單,設備少。分子蒸餾技術能分離常規蒸餾不易分離的物質。
8. 分子蒸餾設備價格昂貴,分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達到的高真空度,對材料密封要求較高,且蒸發面和冷凝面之間的距離要適中,設備加工難度大,造價高。
9. 產品耗能小,由於分子蒸餾整個分離過熱損失少,且由於分子蒸餾裝置獨特的結構形式,內部壓強極低,內部阻力遠比常規蒸餾小,因而可大大節省能耗。 從分子蒸餾技術以上的特點可知,它在實際工業化的應用中比常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢:
(1)對於高沸點、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因為分子蒸餾在遠低於物料沸點的溫度下操作,而且物料停留時間短;
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質如有機溶劑、臭味等,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產物,去除其它雜質,通過多級分離可同時分離2種以上的物質;
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害。
10. 何謂分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法
分子蒸餾技術在蘆薈維生素提取中的應用
維生素是與人們生活息息相關的產品,現已成為國際醫葯與保健品市場的主要大宗產品之一。維生素E用量最大,其次是維生素A、維生素C、維生素D等。隨著經濟的增長和人們生活水平的提高,維生素類產品的需求也會進一步增長,人們對其質量和檔次的要求也會進一步提高,因此,作為許多種維生素生產中的重要分離技術——分子蒸餾技術也會在維生素工業中發揮越來越重要的作用。
1、 分子蒸餾技術的基本原理
分子蒸餾不同於一般的蒸餾技術。它是運用不同物質分子運動平均自由程的差別而實現物質的分離,因而能夠實現在遠離沸點下操作。
根據分子運動理論,液體混合物的分子受熱後運動會加劇,當接受到足夠能量時,就會從液面逸出而成為氣相分子,隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會返回液體,在外界條件保持恆定情況下,就會達到分子運動的動態平衡。從宏觀上看達到了平衡。
液體混合物為達到分離的目的,首先進行加熱,能量足夠的分子逸出液面,輕分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在離液面小於輕分子的平均自由程而大於重分子平均自由程處設置一冷凝面,使得輕分子不斷被冷凝,從而破壞了輕分子的動平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達不到冷凝面很快趨於動態平衡,不再從混合液中逸出,這樣,液體混合物便達到了分離的目的。
其分離過程由下圖所示:
2、 分子蒸餾技術的特點:
由分子蒸餾的原理可以看出,分子蒸餾有許多常規蒸餾所不具備的特點。
2.1分子蒸餾的操作真空度高。
由於分子蒸餾的冷熱面間的間距小於輕分子的平均自由程,輕分子幾乎沒有壓力降就達到冷凝面,使蒸發面的實際操作真空度比傳統真空蒸餾的操作真空度高出幾個數量級。分子蒸餾的操作殘壓一般約為0.1~1Pa數量級。
2.2分子蒸餾的操作溫度低。
分子蒸餾依靠分子運動平均自由程的差別實現分離,並不需要到達物料的沸點,加之分子蒸餾的操作真空度更高,這又進一步降低了操作溫度。
2.3分子蒸餾分離過程中物料受熱時間短。
分子蒸餾在蒸發過程中,物料被強制形成很薄的液膜,並被定向推動,使得液體在分離器中停留時間很短。特別是輕分子,一經逸出就馬上冷凝,受熱時間更短,一般為幾秒或十幾秒。這樣,使物料的熱損傷很小,特別對熱敏性物質的分離過程提供了傳統蒸餾無法比擬的操作條件。
3.4分子蒸餾的分離程度更高。
由分子蒸餾的相對揮發度可以看出:
式中:M1———— 輕分子分子量;
M2———— 重分子分子量;
而常規蒸餾相對揮發度α=P1/P2 , 由於M2 >M1 , 所以ατ>α。
由以上特點可以看出,分子蒸餾技術,能分離常規蒸餾不易分離的物質,特別適宜於高沸點、熱敏性物質的分離。因此,它作為一項有效提純分離手段在維生素工業中具有廣闊的應用前景。
3、 分子蒸餾技術在維生素工業中的應用
目前,在維生素工業中,有許多品種,不論是合成品還是天然品其生產過程都需要採用分子蒸餾技術。
例1、分子蒸餾技術在天然維生素E生產中的應用。
天然維生素E廣泛存在於蘆薈的綠色部分及禾本科種子胚芽里,尤其是在蘆薈油中的含量豐富,一般在0.05—0.5%。用來提取天然維生素E產品的經濟價值不高,但在蘆薈油脫膠、脫酸、脫色、脫臭等精煉過程中,天然維生素E在脫臭餾出物中得到濃縮,一般含有質量分數的1%--15%,因此,油脂脫臭餾分是提取天然維生素E的理想資源。從精煉副產品中提取天然維生素E,既是天然資源的綜合利用,又是獲取天然維生素E的最佳方法,為天然維生素E的提取、維生素E製品及下游產品的研製及應用提供了良好條件。
天然維生素E的提取技術很多,如:化學溶劑萃取法、尿素沉澱法、減壓蒸餾法、多級精餾法、分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法等。但無論何種方法,要生產出品質優良的天然維生素E產品,最關鍵的問題就是提取與分離工藝是否先進,是否能夠滿足以下幾個條件:
1、最大程度地保護好產品的天然品質。
2、產品必須保證沒有化學污染。
3、生產工藝必須具備工業經濟價值。
要滿足上述要求,單純的溶劑萃取法不行,因為溶劑會殘留在產品中,傳統的減壓與精餾法也不行,因為極高的操作溫度會使VE 產品受損及產生新的雜質。直接用超臨界萃取法從工業角度看也不經濟。因此,既能符合產品的安全要求,又具備工業價值,優選的方法就是分子蒸餾法。下面的「酯化法與分子蒸餾相結合」的VE生產方法為例,介紹天然維生素E的提取技術。
脫臭餾出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游離脂肪酸、20%左右的中性油,其它還有烴類、臭味物質及色素。對於這種原料,生產工藝可簡單表示為:
甲酯(VE含量<0.2%)
脫臭餾出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸餾 色素
VE(>70%)
植物甾醇粗品 精製 甾醇精品(>98%)
(50%左右)
VE精品(>90%)
甲醇酯化的目的是將原料中的脂肪酸及中性油轉變為脂肪酸甲酯,酯化後的混合液經物理方法處理分離出甾醇及過量的甲醇,然後進入分子蒸餾工序。
由於脂肪酸甲酯與天然維生素E的分子運動自由程的差別,分子蒸餾能有效地脫出混合液中的脂肪酸甲酯,並能實現天然VE產品與中性油及色素等更大分子的分離,從而得到了保持了純天然特點的VE產品。這樣的產品是非常安全有效的。
例2、分子蒸餾技術在合成維生素E生產中的應用
合成維生素E生產工藝復雜,它以丙酮為起始原料,經炔化、氫化、縮合等反應製得芳樟醇,芳樟醇再經縮合、炔化、氧化等反應製得異植物醇,異植物醇經縮合、酯化製得維生素E。在該生產工藝中,異植物醇及維生素E的純化均適合採用分子蒸餾技術來實現。特別是最終產品維生素E,目前國內外普遍採用分子蒸餾法來精製,以保證產品質量,已應用的分子蒸餾設備單條生產線能力已達2萬噸/年。
例3、分子蒸餾技術在天然維生素A提取中的應用。
天然維生素A是分子蒸餾技術最早工業化應用的品種之一。早在上世紀中期,人們就完成了從魚肝油中蒸餾維生素A的工業化生產。只是那時的分子蒸餾蒸發器是降膜式的,體積龐大,分離效率很差。即使如此,分子蒸餾技術在天然維生素A的提純中的作用一直被作為分子蒸餾技術應用的經典範例。一方面,天然維生素A作為一種高沸點、熱敏性物質,其工業化生產需要新型的分離技術,另一方面,分子蒸餾技術的發展需要以典型產品為突破口。兩者的有機結合促進了技術與產品的共同進步。
即使是合成維生素A大量生產的今天,從魚肝油中提取天然維生素A也仍然是人類營養的一個重要來源,應用分子蒸餾技術從鱈魚、鮭魚、金槍魚等的肝油中提取的天然維生素A及其它生物活性物質至今仍然被作為最安全的保健食品,廣泛應用於嬰幼兒的營養食品中。
例4、分子蒸餾技術在維生素D提取中的應用
維生素D為類固醇衍生物,其中的維生素D3(又名活化7—去氫膽甾醇,C27H44O)常用作食品營養強化劑。在用維生素D3樹脂與二烯親和物反應制備維生素D3的工藝中,採用分子蒸餾技術可使維生素D3的含量升高5~15%。
例5、分子蒸餾技術在維生素K1提取上的應用
維生素K1是2—甲基—3—植基—1,4萘醌,它參加肝臟的凝血酶和其它凝血因子的合成,是維持人體生理機能的重要營養素。維生素K1可由天然植物中提取,但主要還是由化學合成法生產。不管是從天然物中提取還是由化學合成法生產,其提純工藝都可以採用分子蒸餾技術。原因在於,維生素K1沸點高、熱敏性強,採用傳統蒸餾不僅得率低,而且質量差,而採用分子蒸餾技術則可顯著地提高產品的質量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸餾處理維生素K1粗品可使產品達到醫葯級要求,而且產品收率高達85%。
此外,分子蒸餾技術還可廣泛應用於維生素合成中的許多中間原料的提純中。例如β—紫羅蘭酮是合成維生素A、E的一個重要中間體原料。它可由天然山蒼子油中提取檸檬醛然後合成。不僅檸檬醛的提取可採用多級分子蒸餾完成,β—紫羅蘭酮的純化也離不開分子蒸餾技術。
總之,分子蒸餾技術在維生素工業中具有良好的應用前景。只要我們在實際應用中注意將分子蒸餾技術與其它相關技術優化組合,分子蒸餾技術將會發揮更大的作用。我廠有先進蒸餾設備,引進法國先進技術經我廠進一步改造以達到世界先進水平,並或國家專利。