1. 水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什麼區別
1、定義上的區別:
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。
普通蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
2、適用范圍上的區別:
水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:
不溶於水或微溶於水;
具有一定的揮發性;
在共沸溫度下與水不發生反應;
在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
普通蒸餾可以適用於各種情況。
3、原理上的區別:
水蒸氣蒸餾法:
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。
當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。
蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。
兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
2. 不能被水蒸氣蒸餾不被蒸出的物質有什麼特徵
沸點大於100度,比如鹽水加熱,最後剩鹽了
3. 減壓蒸餾在原理上與簡單蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼共同點和區別
一、共同點:
都是通過外界溫度的調節,使液體轉為氣態的一個過程。水蒸餾將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰。簡單蒸餾所產生的蒸汽,基本上與當時的釜液達到相平衡狀態。減壓蒸餾也是通過減壓來調節物質的沸點。
二、區別:
1、利用的方式不同:
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出。簡單蒸餾又稱微分蒸餾,也是一種單極蒸餾操作,常以間歇方式進行。減壓蒸餾,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
2、蒸餾條件不同:
減壓蒸餾利用壓力調節,許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。水蒸氣蒸餾適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
(3)水蒸氣蒸餾物系具有什麼特點擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法適用范圍:
1、被提純的物質必須具備以下條件:不溶於水或微溶於水;具有一定的揮發性;在共沸溫度下與水不發生反應;在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
2、水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。
4. 旋轉蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼區別各自有什麼有優點
1.旋轉蒸發
蒸發對象:溶質
原理:將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如,溴苯的沸點為156°C,但在水蒸汽蒸餾的條件下,95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。對於沸點更高的溶質,往往使用過熱蒸汽(溫度高於100°C的蒸汽)作為熱源。有時也可以與減壓設備配合使用,以降低沸點。
共同點:可以在相對低的溫度(低於原有沸點)下完成溶質和溶劑的分離
區別:
(1)蒸發對象不同。旋蒸是蒸發溶劑,操作完畢後取溶質(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);水蒸汽蒸餾是蒸出並收集溶質
(2)熱源不同。旋轉蒸發用水浴/油浴;水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源
(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作;而旋轉蒸發,對於不易暴沸的液體,可以在沸騰條件下操作,對容易暴沸的液體,就要控制溫度和壓力,使其在接近但低於沸點的條件下平穩蒸發。
一般的,在實驗室操作的條件下,旋轉蒸發比水蒸汽蒸餾節省時間(旋蒸一般是幾分鍾到十幾分鍾,通常不超過半小時;水蒸汽蒸餾多半在1小時以上),但如果樣品基體比較復雜(比如食品、環境樣品),旋蒸過程中可能產生泡沫沖上來,旋幹了之後剩下的殘渣也往往比較多,後續操作如果要用比較精密的儀器的話,往往在重新溶解之後還要配合過濾、離心等操作。
水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時,但得到的蒸餾產品更「干凈」,很少甚至沒有固體和高沸點雜質。
5. 水蒸氣蒸餾被蒸餾物要具備什麼條件
水蒸氣蒸餾被蒸餾物要具備的條件:
1、不溶或難溶於水。版
2、共沸騰下不與水發生化學反應。
3、在100攝氏度權左右時,必須具有一定的蒸汽壓(一般不小於10毫米汞柱)。
水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶於水,但有一定揮發度(性)的有機物質(進100℃其蒸氣壓至少為5-10mmHg,665.5—1333Pa)中,使該有機物質在低於100℃的溫度下,隨著水蒸汽一起蒸餾出來。
(5)水蒸氣蒸餾物系具有什麼特點擴展閱讀:
利用這種方法進行提純的,要求被提純物質在低於100℃時就隨水蒸氣一起蒸出。
所以特別適合:
1、分離那些在其沸點附近容易分解的物質;
2、從不揮發性物質或不需要的樹脂狀物質中分離出所需的成分。
6. 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法
7. 溶劑提取法,水蒸氣蒸餾法,升華法三種方法各具什麼特點用途
溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法,根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性,選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑,而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時,溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內,溶解可溶性物質,而造成細胞內外的濃度差,細胞內的濃溶液不斷向外擴散,溶劑又不斷進入葯材組織細胞中,多次往返,直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時,將此飽和溶液濾出,再加入新溶劑,可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇
常見的溶劑可以分為三大類:
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為(親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大,對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類:
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1.冷提法
(1)浸漬法
本法簡單可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)滲漉法
上、下形成濃度差,浸出效果優於浸漬法。
2.熱提法
(1)煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法,適用於水提取。
(2) 迴流法
適用於有機溶劑提取,過濾回收溶劑。
(3) 連續提取法
中途不需過濾, 溶劑用量少。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐,它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系,加熱時,隨著溫度的增高,精油和水均要加快蒸發,產生混合體蒸氣,其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物,經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。
升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質,換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下,如工業上的乾冰提純,就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當,且接收裝置要有一定的冷凝作用,並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法,只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集,還要注意升華容器口要適中,最好用水浴加熱進行實驗。
8. 水蒸汽蒸餾的特點是什麼
水蒸氣蒸餾原理 如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計,就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中,每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 :
pi=pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物(即溶液)完全不同,互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積[Raoult定律]。
根據Dalton定律,與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示:
p總 = p1+ p2+ …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓,因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見,在相同外壓下,不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。 圖1 壓力--溫度關系圖 放大瀏覽圖1表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)這二個不互溶混合物的蒸氣壓對溫度的關系曲線。 混合物約在95°C 左右沸騰,即在該溫度時總蒸氣壓等於大氣壓。正如理論上預見的,此溫度低於這個混合物中沸點最低的組分-水的沸點。由於水蒸汽蒸餾可以在100°C 或更低溫度下進行蒸餾操作,對於那些熱穩定性較差和高溫下要分解的化合物的分離,是一種有效的方法。水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。兩個不互溶組分A、B的混合物,假如把A和B的蒸氣當作理想氣體,就可應用理想氣體定律,得到下列關系: pAV = nART =WAMART pBV = nBRT =WBMBRT pApB=WAMBWBMA......式(1)
對於水和溴苯的混合物,在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相對質量分別為M溴苯=157、M水= 18,其餾出液的組成可從方程式(1)計算獲得:
W溴苯: W水 = 16×157÷( 85.3×18) = 1.635
由此,在餾出液中,溴苯的質量分數為
1.635÷( 1+ 1.635 )×100 % = 62 % 。
結果,盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小,但由於其相對分子質量大,按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,所以一種化合物在接近100°C時有一適當的蒸氣壓,即使只有1kpa,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好效果(以質量對質量作比較)。甚至固體物質有時也可用水蒸氣蒸餾實現提取。
9. 能進行水蒸氣蒸餾的的有機物要有什麼特點
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與內水不發生反容應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。
例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素等的制備多採用此法。