減壓蒸餾除去甲醇

① 減壓蒸餾回收甲醇需要什麼儀器，如何操作

甲醇沸點只有68° 沒必要減壓的．
實驗室用儀器：燒瓶 加熱設備 刺形分餾柱 球形冷疑器 收集瓶等．
如果非要減壓，則增加水環真空泵，泵與收集瓶間加緩沖瓶．

② 減壓蒸餾甲醇溫度控制在多少

40-50度

③ 減壓蒸餾得到油狀物如何重結晶油狀物不溶於石油醚易溶於甲醇

你的油狀物恐怕也不是個純組分，還要繼續萃取精製，最後才進行重結晶一步。
萃取是關鍵，主要是選擇好合適的溶劑，不同溶劑配合使用來達到提純的目的。
這些過程可以看看《有機化學實驗》中提取精製部分。

④ N,N-二甲基苯胺的合成方法

1.由苯胺與甲醇在硫酸存在下，經高溫高壓反應而得。工藝流程：、在反應釜內加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均銨100%計），控制溫度210-215℃，壓力3.1MPa，反應4h，然後泄壓，物料排放至分離器，用30%氫氧化鈉中和，靜置，分出下層季銨鹽。然後在160℃、0.7-0.9MPa下水解反應3h，所得水解產物與上層油狀物合並經水洗後真空蒸餾得成品。
2、以甲醇和苯胺為原料，在甲醇過量、常壓、200-
250℃的條件下，通過氧化鋁催化劑合成。原料消耗定額：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。實驗室制備可將苯胺與磷酸三甲酯反應。
3、將苯胺和甲醇混合（n苯胺：n甲醇≈1：3），並通過往復式無脈沖計量泵按空速0.5h－1注入裝有催化劑的反應器，反應流出物先進入玻璃氣液分離器，分離器下部收集的液體定時取出進行色譜分析。
4、2001年南開大學和天津瑞凱科技發展有限公司聯合研製了一種高效苯胺甲基化催化劑，實現了氣相合成N，N-二甲基苯胺。工藝過程如下：液體苯胺與甲醇比例混合後，在汽化塔中汽化，然後進入管狀反應器、空速為0.5-1.0h－1（管狀反應器的固定床裝有負載型納米固體催化劑），在250-300℃、常壓下連續生產。DMA收率達96%以上。
精製方法：常含有苯胺、N-甲基苯胺等雜質。精製時將N,N-二甲基苯胺溶解於40%硫酸中，進行水蒸氣蒸餾。加入氫氧化鈉使呈鹼性。繼續進行水蒸氣蒸餾。餾出物分去水層，用氫氧化鉀乾燥。在乙酐存在下進行常壓蒸餾。餾出物用水洗滌，除去微量的乙酐，用氫氧化鉀，其次用氧化鋇乾燥，在氮氣流中進行減壓蒸餾。其他的精製方法有：加入10%的乙酐迴流幾小時，以除去伯胺和仲胺。冷卻後加入過量的20%的鹽酸，用乙醚萃取。鹽酸層加鹼使呈鹼性，再用乙醚萃取，醚層用氫氧化鉀乾燥後在氮氣流下減壓蒸餾。也可以將N,N-二甲基苯胺轉變成苦味酸鹽，重結晶至熔點恆定後用溫熱的10%的氫氧化鈉水溶液分解苦味酸鹽。再用乙醚萃取，水洗和乾燥後減壓蒸餾。
5.苯胺、甲醇和硫酸按比例混合均勻，在高壓釜內進行縮合反應，反應產物經泄壓回收甲醇後，加鹼中和、分離再經減壓蒸餾即得產品。
6.苯胺與磷酸三甲酯進行甲基化反應可生成N，N-二甲基苯胺：然後用乙醚萃取，乾燥蒸餾。
7.在銅-錳體系或銅-鋅- 鉻體系的齊格勒觸媒的催化
床上於280℃通入按1∶ 3.5的比例配製的苯胺和甲醇混合蒸氣，可合成N,N-二甲基苯胺。得到的N，N-二甲基苯胺經54塊塔板的精餾裝置上收集193-195℃間餾分，裝入棕色玻璃瓶內即可。為制備色譜純N，N-二甲基苯胺，可以氮氣為載氣，在帶有犇犅犛柱的制備氣相色譜儀上注入上述精餾得到的N，N-二甲基苯胺，通過分離收集主組分峰餾分，然後裝入玻璃安瓿瓶中密封即可。

⑤ 求助：甲醇和水的減壓蒸餾

工藝蒸餾理論上是可以的，因為異丙醇的烴基支鏈多，與甲醇形成的氫鍵較專弱，所以甲醇和異丙醇屬不能形成恆沸物，但是甲醇的沸點是64.5℃，異丙醇的沸點是82.5℃，相差18.0℃，我們知道酒精和水的沸點相差22℃都不能用蒸餾法分離，那麼甲醇和異丙醇用工。

⑥ 甲醇減壓蒸餾的目的

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點回即已受熱分解、氧答化或聚合的物質.
是不是裡面有在50℃以上容易分解的物質？
甲醇常壓的沸點是64.7℃，在減壓條件下會低。
是不是減壓的條件下，甲醇蒸餾，把雜質一起帶出來了？

⑦ 甲醇里含有3%的水份，減壓蒸餾可以脫水嗎

減壓蒸餾，兩種組份的沸點都會降低，所以現在用不到
它是防止某種組份高溫下反應時用的，
只能精餾

⑧ 二苯甲醇的丙醚化中為什麼減壓蒸餾前先常壓蒸餾

苯甲醇的屏你話中嗯，減少蒸餾前先在減少壓力呀，蒸餾長牙蒸餾這個問題。