① 乙酸異丙酯的制備實驗用什麼方法提高酯的產率
您好!很高興為您解答!提高酯的產率,主要當然用的是勒夏特列腔雹正原理,措施是1、加熱,使之蒸發分離出反應。2、加濃硫酸,吸水。3、收集的時候用飽和碳酸鈉溶液,可減小酯的溶肆歲解,並除去乙酸、乙伍悔醇等雜質。
② 乙酸異丙酯和甲醇反應
乙酸異丙酯和甲醇反應除乙酸甲酯。得知乙酸甲酯是由乙酸異肆滑丙酯與甲醇在硫酸存在下加熱發生酯化反應後經首侍蒸餾而製得。乙酸異丙酯者雹吵是可以用甲醇稀釋的。
③ 合成乙酸異丙酯中產生的水怎麼除去
加入生石灰,加熱蒸餾即可
④ 醋酸異丙酯的合成方法
將醋酸、異丙醇和濃硫酸加入搪瓷釜,攪拌下加熱迴流10h以上,降溫後用碳酸氫鈉或碳酸鈉飽和溶森擾液中和至pH值7~8,用飽和食鹽水溶液洗滌,再用水洗滌,靜置分去水層後,用無水硫酸鈉或硫酸鎂進行乾燥,過濾後加入精餾塔進行精餾,收集85~95℃的餾分,即為成品。
精製方法:常含有水、乙酸和異丙醇等雜質。精製時於100mL酯中蠢春伏加入50g碳酸鉀,充分搖動以除去酸。再用濃的氯化鈣溶液洗滌除去醇,帶攜無水氯化鈣乾燥1晝夜後蒸餾。
⑤ 乙酸異丙酯沸點多少度
沸點:77.06 ℃。
化學式CH3COOC2H5。又稱「醋酸乙酯」,無色、有芬芳氣味的液體,熔點-83.6℃,密度0.901g/cm3,溶於乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃,其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑,也是有機合成的纖肆重要原料。
物理性質
無色透明液體,有水果香味。易揮發, 與醇、酮、醚等多數有機溶劑混溶。20℃時在水中溶解2.9%(重量)。
易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高和游熱能引起燃燒爆炸;與氧化劑能發生強烈反應。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地方,遇喚豎銷明火會引著回燃。燃燒(分解)產物:一氧化碳、二氧化碳以及水。
以上內容參考:網路-醋酸異丙酯
⑥ 乙酸異丙酯多少度受熱分解
乙酸異丙酯77.06度受熱分解。根據查詢相關資料信息顯示,乙酸異丙酯是無色、握納有芬芳並皮或氣味的液體,絕伍又稱醋酸乙酯,沸點是77.06攝氏度,即在77.07度時受熱分解。
⑦ 有機合成工藝與開發——溶劑的選擇
5.1 引言
溶劑的類別:
a. 質子性溶劑,或氫鍵供體類溶劑(路易斯酸),例如,水、乙醇、乙酸和氨;
b. 氫鍵受體類溶劑(路易斯鹼),例如,水、三乙胺、乙酸乙酯、丙酮和DMF;
c. 極性非質子溶劑,或稱為「非羥基溶劑」,例如,DMSO、DMF和二甲基乙醯胺DMAc;
d. 氯代烷烴類溶劑,例如,二氯甲烷、氯仿和四氯化碳;
e. 氟碳類溶劑,例如,六氟異丙醇;
f. 烴類溶劑,例如,己烷、異辛烷和甲苯;
g. 離子液體;
h. 超臨界氣體,例如,超臨界二氧化碳。
溶質被溶劑所包圍的過程叫做溶劑化,水的溶劑化則被稱為水合。溶劑化值指的是包圍一個離子的溶劑分子數。一般來說,溶劑化程度隨著氏旦電荷數的增加和離子半徑的減小而增大。一個物種的反應活性隨著溶劑化程度減小而提高,因為溶劑化的分子屏蔽了反應物,分散了電荷。某分子的其中一個部位可能更易於被另一種溶劑所溶劑化。比如,偶極性的非質子溶劑,例如DMSO,溶劑化陽離子,從而使另一部分的陰離子更容易反應。冠醚,常用作相轉移催化劑(PTC),也類似地和陽離子形成配合物而使陰離子部位更具有活性。在溶劑混合物中兩種溶劑可溶劑化分子的不同部分,使得組成混合溶劑後溶解性能比各自任何一種單一溶劑好。有個明顯的例子,氫氧化鈉的溶劑化程度的降低是如何影響其反應活性的:固體氫氧化鈉(三分子水合物)的鹼性比15%氫氧化鈉(11分子水合物)鹼性增強50000倍。(PTC據說能產生「裸露的陰離子」,但是少量的水是必須的,特別是對於固-液相轉移反應。在研發相轉移催化過程中,水分的含量是一個關鍵的參數。)溶劑化是選擇溶劑要考慮的眾多重要因素之一。
謹慎選擇溶劑的重要性:
a. 給設備和操作人員提供安全、無害的大規模生產條件;
b. 溶劑的理化性質,如極性、沸點、水混溶性,影響反應的速率、兩相的分離、結晶的效果及通過共沸或乾燥固體除去揮發性組分;
c. 其他理化性質,如混合物的黏度影響傳質和傳熱、副產物的形成和物理運輸;
d. 回收和套用溶劑的難易程度,極大地影響產品成本(CoG)。
最好的溶劑應該能使產物從反應中直接結晶析出來。
為快速工藝放大選擇溶劑的最關鍵原則是均相反應通常比非均相反應快得多,也容易放大。如果必須是非均相的條件,必須選擇溶劑和反應條件使反應混合物是液態而易混勻的。(對於傳統的氫化反應,由於是液-固-氣分散體系,有效的攪拌是相當重要的。)許多情況下,產物的分離能驅動反應持續進行。最好是能結晶而不是形成沉澱或油狀物,這種情況下會捲入原料。
對於有些反應過程,非均相的條件是有利的。非均相的條件可以加速反應或者減少產物在反應條件下的降解。
相轉移催化劑通常用在兩種不混溶的溶劑中,反應發生在有機相或界面。有時固-液相轉移催化反應也用到鹼類,諸如碳酸鉀懸浮在反應體系中。
在某些已開發的非均相的反應中原料會隨著反應的進行而溶解。某些反應全程都是懸濁殲稿擾液。選擇對組分有一定溶解性的溶劑可提高反應效率,如往水相中的反應添加乙醇或者DMSO。某些反應,非均相的條件也可能增加副反應。
醯胺的大規模製備通常用到Schotten-Baumann反應,具體來說,將胺與醯氯或酸酐縮合,再用鹼溶液中和生成的酸。如果不加鹼,等摩爾量的胺和醯氯反應的理論收率只有50%。如果不加有機溶劑,產物醯胺會析出來並且夾雜原料,所以一般都用有機溶劑。用與水不混溶的有機溶劑可以減少易水解的試劑和產物的降解。
【二氯甲烷中制備醯氯,需要更加仔細的操作(Vilsmeier試劑能溶於二氯甲烷,但反應放熱厲害,且產物容易消旋)。DMF不適合制備醯氯,DMF和氯化試劑能形成二甲氨基甲醯氯(DMCC),在μg/mg水平就有動物致癌性】
在pH 8以上進行Schotten-Baumann偶聯反應,醯氯容易水解,並可見吖內酯的形成及消旋;而pH<7時,由於胺被質子化了,偶聯反應進行得很慢。反應最好的條件是用緩沖劑調pH到8,加醯氯的同時滴敬羨加1 M氫氧化鈉以維持pH在7~8之間。
一些學術研究使用的溶劑在工業生產中也許並不受歡迎。
具有較低閃點(在該溫度下,蒸氣能夠被引燃)的溶劑會因安全問題而避免使用。易燃溶劑及溶在這些溶劑裡面的試劑,如甲基鋰的乙醚溶液,會被限制在地面運輸。
極性是溶劑的一個關鍵參數。介電常數能衡量溶劑傳導電荷的能力。Gutmann供體數從本質上衡量溶劑分子的路易斯鹼的鹼性。Hansen溶解度參數考慮了范德華力、偶極作用和氫鍵,Hildebrand參數則發展了它。Reichardt的π-π*吸收位置漂移的溶劑化顯色。
強極性溶劑能穩定極性染料基態的能量,導致更大的π-π*越前。在溶劑中的染料顏色能指示溶解它的單一溶劑或混合溶劑的極性。
選擇溶劑的時候,溶劑的沸點很重要。高沸點的溶劑,例如二甲苯,因為將溶劑殘留去除到可接受的水平存在潛在的困難,所以很少選擇它來分離原料葯。高沸點、水溶性溶劑更容易通過萃取除去。
產物富集萃取時,乙酸乙酯被認為是一種比乙酸異丙酯更具反應活性的溶劑。實驗室存在的乙酸乙酯含有過氧化物,可以氧化亞碸、胺類和酮類,後者可以得到Beayer-Villiger氧化產物【酮在過氧化物(如過氧化氫、過氧化羧酸等)氧化下得到相應的酯的化學反應。醛可以進行同樣的反應,氧化的產物是相應的羧酸】;氧化劑最有可能是過氧乙酸,由乙酸乙酯水解得到的乙醇和空氣生成。
乙酸異丙酯比乙酸乙酯更穩定,可與氫氧化鈉水溶液共同作用將鹽酸鹽游離出來。當用乙酸乙酯和2M氫氧化鈉處理時,使用碳酸氫鈉水溶液就不會發生上述情況。制備硫酸鹽時,要將乙酸乙酯改成乙酸異丙酯,因為後者在酸性條件下更難水解。用乙酸乙酯萃取伯胺,形成了一種乙醯胺,產物能萃取到二氯甲烷中。(後面一種情況,反應產物是一種甲氧基乙醯胺,在Sukuzi偶聯的鹼性條件下,甲氧基乙醯胺會發生部分水解。通過重結晶除去乙醯胺雜質很難。)氨、正丁胺和乙酸乙酯發生乙醯化的速度快於乙酸異丙酯,而萃取時水的存在能加速胺類的乙醯化。一般來說,用乙酸異丙酯萃取比用乙酸乙酯得到的雜質少。
NMP被認為環境友好,但因生殖毒性被重新劃入二類溶劑。
2-甲基四氫呋喃在有機金屬反應中很有用。購買的2-甲基四氫呋喃含有高達400 μg/mL的BHT作為穩定劑添加的,另外一種則不含添加劑;2-甲基四氫呋喃暴露在空氣中生成過氧化合物的速度比四氫呋喃稍快。2-甲基四氫呋喃和HCl反應比四氫呋喃慢。3M的甲基鋰溶液,溶劑可以是2-甲基四氫呋喃,也可以是二乙氧基甲烷(DEM)。
甲基乙基酮(MEK)會形成活性過氧化物,引發聚合和其他反應。在氧氣存在下,MEK可用於氧化Co(II)到Co(III),是一種很有用的氧化劑。盡管MEK有合適的沸點,能與水形成共沸,也要考慮到它生成過氧化物的能力。
甲基異丁基酮(MIBK)對底層大氣中臭氧的形成來說是一種高容量的溶劑,被認為生成大氣臭氧的能力比乙酸異丙酯強,因此要避免使用MIBK。
5.2 使用共沸物時選擇的溶劑
共沸物是恆定沸點的混合物,有著固定的摩爾組成。共沸物由兩種、三種或者更多組分組成,可以是均相或非均相的。重要的共沸物是沸點降低的共沸物,即混合物的沸點比任意組分的沸點都要低。(熟悉的共沸物中,濃鹽酸是個例外,形成沸點升高的共沸物。)所有非均相的共沸物的沸點都降低。不同的液體如果沸點接近就可以形成共沸物。許多有機溶劑可以與水形成共沸物,可利用這一性質除水。
共沸物的主要價值在於能有效去除反應混合物中易揮發的組分。共沸除去易揮發組分可以促進反應進行。共沸物有益於分離後處理。六甲基二硅烷(酸催化脫三甲基硅烷保護基的副產物)能和醚類、醇類、乙腈及三甲基硅醇形成共沸物。即使共沸物不能完全除去雜質組分,也能降低沸點。共沸物如果能夠回收套用,也是較為經濟的溶劑。
當一對共沸物的組成接近1:1時,從其中一種溶劑中分離出另一種溶劑更容易。
通常減壓蒸餾時會進一步減少餾出物中較少組分的比例,如乙酸乙酯-水共沸物減壓蒸餾過程,這也被稱為「破壞型共沸物」。在異丙醇-水共沸物中,沒有發現該現象。
5.3 選擇溶劑以增加反應速率,減少雜質生成
一般來說,增加溶劑極性的效果取決於原料或中間體中是否有高濃度電荷(電荷/體積)。(有時描述為電荷局部定域較大,而電荷局部定域較小有時稱為電荷分散。)極性溶劑優先溶解離子或電荷濃度高的中間體。如果中間體中電荷濃度比原料高,極性溶劑能夠穩定中間體和促進其生成,因而加快反應速率。如果中間體的電荷比原料的電荷分散,極性溶劑會穩定原料,降低反應速率。自由基誘導的反應受溶劑極性的影響很小。定量的電荷局部定域/離域模型沒有考慮溶劑的其他影響,例如氫鍵、螯合作用、溫度以及反應的濃度。有時,改變溶劑也可改變反應機理。
5.4 溶劑中的雜質和反應溶劑
分子篩是最普遍有效的除水處理方法。規模化生產中,溶劑和設備一般是共沸除水,或填充過量的吸水試劑。
過氧化物可在實驗室和放大常見的溶劑中生成,如異丙醇和乙酸乙酯。溶劑暴露在空氣和光線中會產生氫過氧化物和其他過氧化物。一般來說,含有氫原子的化合物在自由基反應中易生成過氧化合物,例如叔碳、苄基型碳、烯丙基型碳、醚氧的α-碳、醛和醇。生成過氧化物後,問題就來了。例如過氧化異丙醚會在溶劑瓶口附近析出,或濃縮溶劑時過氧化物會富集。
檢查溶劑中過氧化合物的簡便檢測方法:用水潤濕過氧化檢測試紙,然後滴一滴溶劑。碘量法滴定是一種定量的方法。BHT(大約250 μg/mL)通常添加到市售的四氫呋喃和2-甲基四氫呋喃中作為安全措施。放大時,濃縮四氫呋喃和2-甲基四氫呋喃會添加BHT作為安全措施。蒸出溶劑時,可能會使作為穩定劑的BHT富集,干擾HPLC和其他分析。BHT經氧化可生成黃色的二聚物。
過氧化物除了可能引發安全問題,還能影響反應進程。
放大時還要注意靜電的蓄積,帶電荷的烴類溶劑通常是很麻煩的。非金屬添加劑,例如Statsafe,已經被開發用來減少溶劑的導電性,減少靜電釋放的風險。一般來說,烴類靜電釋放的風險比較大,例如庚烷。使用多聚物和胺類的混合物作為添加劑的溶劑生產原料葯,添加劑可能會被認為是原料葯中的雜質。當加入少量極性溶劑時,例如異丙醇,能減少靜電釋放的風險。
二氯甲烷的反應活性通常會被忽略。橋頭胺類,例如士的寧、奎寧及三乙烯二胺,尤其易與二氯甲烷發生反應,其次是甲基叔胺和仲胺。脯氨酸和二氯甲烷可以制備縮醛胺。由於氯的第二次取代比第一次快得多,吡啶很快形成縮醛胺。類似地,吡啶和二氯甲烷反應形成二吡啶鹽,第二次取代比第一次快得多。4-二甲氨基吡啶(DMAP)反應速度是吡啶的7倍。1-羥基苯並三唑(HOBt)是多肽偶聯時常用的一種催化劑,能和二氯甲烷反應。硫醇和二氯甲烷反應的活性在相轉移催化反應中被忽略。格氏試劑在無水氯化鐵和其他離子鹽的存在下,能與二氯甲烷發生反應。鎳-甜菜鹼復合物和二氯甲烷發生二次反應生成手性4-氨基谷氨酸。二氯甲烷甚至能與奧氮平、氯氮平和氧氟沙星反應,他們都有一個N-甲基哌嗪基團。也許二氯甲烷是許多化合物中都包含對稱亞甲基二胺的源頭。應該充分考慮二氯甲烷與親核試劑的反應活性。低沸點的二氯甲烷易揮發,不易儲存,在使用過程中難以達到揮發性有機化合物排放標准,使其在生產中沒有吸引力。
不要長時間儲存胺類的二氯甲烷萃取液。親核性的胺,尤其是奎寧,易和二氯甲烷反應。
四氫呋喃在酸性條件下會反應,生成開環和多聚的副產物。實驗室中用甲磺酸代替硫酸就不會生成該副產物,但20 kg規模時,發現有開環副產物。在這個條件下,二甲氧基乙烷優於四氫呋喃。四氫呋喃能和醯氯、醯溴反應。四氫呋喃和2-甲基四氫呋喃在酸性水溶液下水解速率很慢,可作萃取相。四氫呋喃和二甲氧基乙烷在氯氣存在下會聚合放熱。反應中使用2 M硼烷-四氫呋喃復合物發生過工業事故。10~50 ℃下,溶於四氫呋喃的硼烷-四氫呋喃復合物產生氫氣和硼酸三丁酯,50℃以上降解生成乙硼烷。該試劑推薦在0~5 ℃下儲存,在低於35 ℃下反應。
DMF可被酸或鹼催化,歧化生成一氧化碳和二甲胺。N-甲基吡咯烷酮和NaH在熱力學上是不穩定的。二乙氧基甲烷(DEM)在pH 2時會水解,推薦的反應條件中pH不應低於4.甲基叔丁基醚(MTBE)可在酸催化下加入叔丁醇和異丙烯生成,看起來在酸性條件下足夠穩定,可以用於後處理萃取,但40 ℃下能和濃鹽酸反應,更高溫度下能和硫酸反應。MTBE與亞硫醯胺和溴反應放熱。迴流MTBE-乙醇制備某乙酯的甲磺酸鹽時,叔丁酯從MTBE和乙酯的反應中沉澱出來。若之前的萃取液殘留MTBE,酯類的氨甲基化就很慢;副產物是異戊烯胺,由MTBE分解產物產生。硫酸介導的腈水合時,產物常常磺化。加入甲苯利於攪拌,則伯醯胺產率高;該反應條件下部分甲苯會磺化,表現為一種代替犧牲的溶劑。在仲胺存在下,使用甲基異丁基酮(MIBK)保護伯胺。
在無水的酸性條件下使用四氫呋喃時,要考慮開環形成的副產物,生產胺鹽最好用其他溶劑。
5.5 水作為溶劑
水中氫甲醯化(加氧合成過程):產物從水相中分離,只需將反應器再充滿氣體原料。溶於磺酸鹽配體的銠催化劑被束縛在水相中,損失的那部分催化劑只有十億分之一的范圍。兩相工藝使金屬試劑在水相中溶解度很高。基於聯苯二酚和鄰二氮雜菲的磺化配體也被用於水相偶聯反應。
水加速反應
在水面上的Diels-Alder反應及芳香Claisen重排相對於無溶劑反應稍有加速,比使用其他溶劑時快。加速的原因可能是因為氫鍵,增加了極性、疏水作用和其他性質。非均相條件下,反應自始至終是懸濁液,放大時需要額外小心。預期困難時原料、產物和雜質混在一起,如果放大轉化需要加大攪拌,那麼得到的是小顆粒,使得過濾和分離更加困難。水作溶劑的條件下,Click反應,水中非酸性條件下生成四氮唑。水可加速Baylis-Hillman反應,加倍4,6-二烯酮的消除。加入少量乙醇或者DMSO可加速水中的反應,這可能是由於它們起到了與表面活性劑類似的作用。
往水中加入各種表面活性劑,可形成微乳液或膠束以促進反應。羥醛反應的表面活性劑,三甲基硅基可作為保護基防止水解。水中的Sukuzi偶聯用到聚乙二醇:聚乙二醇可作為表面活性劑或相轉移催化劑溶解金屬活性組分。表面活性劑可應用於溫和的烯烴復分解反應、Sonogashira反應、Heck反應、Suzuki反應、Negishi反應以及胺化反應。
該物質一般認為是安全的(GRAS),無毒,無需處理原料葯中殘留的相轉移催化劑。水中用相轉移催化劑催化反應後,產物可萃取到有機相,含相轉移催化劑的水相可在下次反應時套用。
水最佳的應用之一是催化極性物質的反應而無需保護基。酶通常能耐受分子中的各種官能團,許多酶能發揮最好活性的前提是介質中至少部分含有水。
水既不是萬能的,也不是完美的理想溶劑,即使不需要後處理且廉價。負責任地處理水蒸氣和回收套用的費用很大。這些後處理包括反萃揮發性溶劑、活性炭吸附及生物除污,然後再排向城市用水處理裝置。此外,如果同時使用有機溶劑後處理,會喪失水中操作的優勢。
5.6 溶劑的替代
被認為是廉價「綠色」溶劑
2-甲基四氫呋喃:有機金屬試劑的反應、萃取及相轉移催化反應
二乙氧基甲烷(DEM)
1,3-丙二醇
1,2-丙二醇:可代替2-甲氧基乙醇,食品級的已用於原料葯到葯物成品。
甘油:氮雜-Michael反應,作為轉移氫化的溶劑和試劑,也可作為還原羰基的溶劑。
當親脂性的產物單獨形成一相時,甘油和丙二醇則顯示出其優點。
當反應需要高沸點溶劑時,從產物中分離溶劑就變成一個問題。DW-therm是沸點240℃的三乙氧基硅烷的混合物,用於熱環化,該溶劑可蒸餾回收;其他高沸點溶劑(DMSO、1,3,5-三異丙基苯、礦物油及四甲基亞乙基碸)效果不能滿意。高沸點、水溶性溶劑便於萃取到水中除去。丙二醇被認為是合理的溶劑,ICH沒有對它設置限制。聚乙二醇低毒,可作為輕度瀉葯,環氧乙烷的小分子衍生物,例如1,4-二氧六環,已知是有毒的。乙二醇和它的代謝產物羥基乙酸和草酸對中樞神經系統、心臟及腎臟有毒性。
二甘醇和丙二醇物理性質相似,二甘醇毒性更大。甲氧基乙醇(或稱乙二醇單甲基醚)被禁止或限制使用。[甲氧基乙酸是甲氧基乙醇毒性最大的代謝物。最廣泛用來代替甲氧基乙醇的溶劑是1-甲氧基-2-丙醇(PGME)及1-丁氧基-2-乙醇(EGBE)。]
EPA要求生產、進口貨使用14種聚乙烯醚類用於「重要的新應用」必須提前90天通知EPA。聚乙烯醚類的清單包括乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲基醚、三甘醇二甲醚及四乙醇二甲醚(都是二甲基醚),避免使用乙二醇衍生物作為溶劑生產原料葯的倒數第二步中間體是明智的。
安全性:二乙二醇二甲醚加熱時能和金屬鈉或金屬鋁劇烈反應。NaOH介導的二甘醇在200℃下降解釀成過工業事故,估計1,2-二醇的脫水是放熱的。源於乙二醇和丙三醇溶劑中的高溫反應,應該在反應前先做個實驗室危害評估。
碳氟化合物在水中和常規有機溶劑中溶解性都不好,這一性質使其在分離和合成中得到應用。氟化的反向硅膠色譜可以用來純化氟化原料葯。全氟類烴類價格高於傳統溶劑,氟化溶劑在合成領域尚未大規模應用。三氟甲苯可以用來替代二氯甲烷,它會和強還原劑發生反應,很少應用於大規模反應。
離子液體因為其沸點較高,能夠很好地減少揮發造成的損失,被認為是一種「綠色」溶劑。在合成原料葯的最終步驟前好幾步的地方使用這些化合物,或許可以避免毒理方面的擔憂。
超臨界二氧化碳(scCO2)溶解性與正己烷相似。氫氣在scCO2中的溶解性要比在傳統溶劑中好很多,此外還證實了用於多相催化劑催化的連續非對稱氫化的可能性。原料葯中痕量的釕可以用scCO2除去,殘留的釕會被吸附在反應釜的壁上。scCO2色譜無論是用在分析分離還是制備分離中,都是非常快速和有效的。將晶體暴露在二氧化碳中,會導致晶型轉變。限制scCO2應用的主要原因是用於控制壓縮和釋放二氧化碳的設備的耗費。
5.7 無溶劑反應
在無溶劑反應中,稍過量的液體反應物作溶劑,而產物往往是非晶態的。由於反應過程中不加溶劑,反應的總量很大,這種反應在淬滅的時候,容易產生高溫。通過無溶劑反應來優化設計反應時非常有效的,特別是試圖提升反應速率,而其他方法效果都不好時。
5.8 總結與展望
溶劑的選擇需要綜合考慮各種因素,而首要的一點是保證安全。在實驗條件下,各組分的理化性質可能比溶劑的極性對反應的影響驅動力更大。當一個溶劑可以與一個比較難以除去的雜質共沸時,可用此溶劑除去這種難除的雜質。一般情況下,需要經過很多篩選實驗才能決定哪個溶劑才是某種生產過程中最理想的溶劑。
⑧ 二氯甲烷和醋酸異丙酯怎麼分層
二氯甲烷和醋酸異丙酯怎麼分層
乙酸乙酯和水和二氯甲烷分層嗎 —— 分層 將乙酸和乙酸乙酯混合,乙酸在下面,將分層而不互溶。
二氯甲烷與乙酸乙酯是否互溶 —— 乙酸即醋酸,能與水任意比例混合,比重1.09,是水溶性的;乙酸乙酯是無色、談備具有水果香味的易燃液體。與醚、醇、鹵代烴、芳烴等多種有機溶劑混溶,微溶於水,比重0.9。將乙酸和乙酸乙酯混合,乙酸在下面,將分層而不互溶...
、在茶多酚精製過程中,所用的萃取劑二氯甲烷和乙酸乙酯的順序是 —— 順序是先二氯甲烷沉澱後乙酸乙酯萃取。因為茶多酚的精製過程一般是:圓亮茶葉原料—乙醇提取—減壓過濾—二氯甲烷沉澱—酸溶—乙酸乙酯萃取--濃縮—真空乾燥—精製茶多酚。所以說順序應該是先二氯橘侍寬甲烷沉澱後乙酸乙酯萃取。
請問 二氯甲烷和乙酸乙酯的分餾中 溫度為何會緩慢上升,後有緩慢下降... —— 很明顯,溫度下降前為第一種餾分的沸點,再上升後為第二種餾分的沸點。蒸餾期間溫度下降說明此時沒有蒸汽與溫度計接觸,當然也沒有餾出物。
二氯甲烷的極性和乙酸乙酯的極性 —— 二氯甲烷的極性為3.4;乙酸乙酯的極性為4.30。二氯甲烷的極性小於乙酸乙酯。二氯甲烷是一種無色的透明液體,是極性分子,不溶於水。乙酸乙酯同樣是無色透明液體,有甜味,但是有一定的毒性,溶度較高的乙酸乙酯會有刺激性...
在做一反應的後處理。要用乙酸乙酯和二氯甲烷混合液磨洗,所以請問各位... —— 就是說把混合液攪拌,不讓其分層,使反應充分
我知道乙酸乙酯和二氯甲烷是互溶的,但在何種條件下能反應生成二氯乙烷... —— 從乙酸乙酯和二氯甲烷出發,不能得到二氯乙烷.如果想得到1,1-二氯乙烷,要用乙炔和兩分子氯化氫加成.如果想得到1,2-二氯乙烷,應用乙烯和一分子氯氣加成.
...差距60度的樣分離開嗎?比如把二氯甲烷和乙酸乙酯進行分離 —— 相差60度的物質非常好分離啦。肯定沒有問題的
怎樣把二氯甲烷,石油醚,無水乙醇,乙酸乙酯的混合液分離開 —— 旋蒸儀分不同壓力和溫度轉速旋蒸就能分開,這個要看他們的物理性質來做
反應完畢後,用二氯甲烷和乙酸乙酯萃取的作用 —— 不過它應該是實驗室最常用的萃取溶劑之一應該盡量避免使用二氯甲烷因為二氯甲烷比水重容易形成難以處理的乳狀液和復雜的物質,但是二氯甲烷是實驗室另外一種最最常用的萃取溶劑,對於一些乙酸乙酯不容易萃取出來的有機物,二氯甲烷...
⑨ 異丙醇是什麼東西干什麼用的 異丙醇沸點多少度
1、異丙醇沸點多少度?異丙醇沸點:82.45攝氏度。
2、異丙醇是什麼東西干什麼用的?一種有機化合物,正丙醇的同分異構體,別名二甲基乙醇、2-丙醇,行業中也作IPA。它是無色透明液體,有似乙醇和丙酮混合物的氣味。 溶於水,也溶於醇、醚、苯、氯仿等多數有機溶劑。 異丙醇是重要的化工產品和原料。主要用於制葯、化妝品、塑料、香料、塗料等。
3、異丙醇,測定鋇、鈣、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶等的試劑。色譜分析參比物質。電子工業用。在許多工業和消費產品中,異丙醇用作低成本溶劑,也用作萃取劑。歐洲溶劑工業集團(ESIG)稱,2001年歐洲中間體需求佔到異丙醇消費量的32%,有14%的異丙醇用作防冰劑,13%用於油漆和樹脂,9%用於葯物,4%用於食品和3%用於油墨和粘合劑。異丙醇還用作油品和膠體的溶劑,以及用於魚粉飼料濃縮物的製造中。低品質的異丙醇用在汽車燃料中。異丙醇作為丙酮生產原料的用量在下降。有幾種化合物是用異丙醇合成的,如甲基異丁基酮和許多酯。可根據最終用途供應不同品質的異丙醇。無水異丙醇的常規質量為99%以上,而專用級異丙醇含量在99.8%以上(用於香精和葯物)。用於製取丙酮、二異丙醚、乙酸異丙酯和麝香草酚等。在許多情況下可代替乙醇使用。
4、異丙醇的分子式 C3H3O ,分子量 61.0 ,結構式(CH3)2-CHOH ,它是正丙醇 CH3-CH3-CH2-CH2OH 的同分異構體。 ( 一 ) 異丙醇的製作 先用 90 ~ 95% 硫酸吸收丙烯 CH3CHCH2( 從熱裂石油氣分出 ) ,繼加水分解異丙基硫酸,再用蒸餾法蒸出異丙醇。 異丙醇的理化性質 1. 異丙醇是無色透明可燃性液體,有與乙醇、丙酮混合物相似的氣味。比重 0.7851 、熔點- 88 ℃、沸點 82.5 ℃。 2. 異丙醇能溶於水、醇、醚、氯仿。蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極 限 3.8 ~ 10.2%( 體積 ) 。可用於防凍劑、快乾油等,更可作樹脂、香精油等溶 劑,在許多情況下可代替乙醇使用。也可用作塗料,松香水,混合脂等方面;無色透明;純天然產品。 在賣裝修房間的器材店裡能買到。
⑩ 乙醇和乙酸異丙酯的共沸組成
一種混合溶劑連續萃取精餾分離乙醇—乙酸異丙酯共沸物的方法
【技術領域】
[0001]本發螞耐握明涉及一種混合溶劑連悶慶續萃取精餾分離乙醇一乙酸異丙酯共沸物的方法,採用離子液體與有機溶劑組成的混合液作為萃取劑,實現乙醇畝漏一乙酸異丙酯共沸物的精餾分離。