『壹』 《水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法》徵求意見稿中已經用硫酸代替鹽酸滴定，為什麼正式稿中又改回用鹽酸滴
可能是擔心硫酸的強氧化性吧
『貳』 蒸餾-中和滴定法測氨氮含量時為什麼用氧化鎂調節至微鹼性
我的理解是這樣的：蒸餾預處理的目的是讓氨氮在加熱條件下緩慢逸出，便於內讓硼酸溶液容徹底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以離子態存在根本無法逸出，如果pH過高，氨氮可能不經加熱就部分逸出到空氣中，直接影響結果准確性，而且加熱時逸出速度過快也可能導致硼酸溶液吸收不完全，導致結果不準。氧化鎂加到水中的時候會反應生成氫氧化鎂，這是一種溶解度很低的氫氧化物，能比較穩定地維持水體的pH始終在微鹼性條件。設想下如果改用氧化鈣，一來反應放熱量大，二來鹼性強，很可能還沒加熱，氨氮已經逸出不少了。
個人愚見，僅供參考！
『叄』 氨氮中和滴定法中的試劑有毒么
根據GB 7478-87
混合指示劑溶液：
稱取200mg 甲基紅溶於100ml 乙醇中；另稱取100mg 亞甲藍溶於100ml 乙醇（3.9）中內。
取兩份甲基紅溶液容與一份亞甲藍溶液混合備用。此溶液可穩定一個月。
氨氮中和滴定法已經算很安全的氨氮測定方法啦。甲基紅什麼的都是很低的毒性（安全等級22-24//25：不接觸皮膚和眼睛）。
樓主是搞化學分析的，完全可以根據方法自行判斷試劑成分呀。
『肆』 在氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法中溴百里酚藍指示劑的作用是什麼，可以不加嗎
加溴百里酚藍指示劑是為了調節樣品的PH值（在6.0-7.4之間），加輕質氧化鎂使樣品蒸餾時呈微鹼性。
『伍』 氨氮用蒸餾中和滴定法測生活污水，為何測出來會很高。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染回防治法》，保答護環境，保障人體健康，規范水中氨氮的監測方法，制定本標准。本標准規定了測定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。本標准適用於生活污水和工業廢水中氨氮的測定。本標準是對《水質
銨的測定 蒸餾和滴定法》（GB7478-87）的修訂。自本標准實施之日起，原國家環境保護局1987年3月14日批准、發布的國家環境保護標准《水質 銨的測定
蒸餾和滴定法》（GB7478-87）廢止。
『陸』 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009
最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試，餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色，只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況，我認為有兩種可能：①指示劑時間長了，裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了；②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的，得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。