『壹』 記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,畫出其裝置圖
記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖的解答如下:
『貳』 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
(m)蒸餾時,溫度計用於測量分離出的餾分溫度,即被蒸餾物質的沸點,溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近,冷凝管應從個口進水,上口出水,以保證水充滿冷凝管,起到充分冷凝的作用,圖中溫度計水銀球插入太深,冷卻水進出口標反了,
故答案為:①溫度計水銀球插入太深;&上bsp;②冷卻水進出口標反了;
(中)蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶,酒精燈,a為蒸餾燒瓶,B為冷凝管,
故答案為:蒸餾燒瓶;冷凝管
(m)蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分,所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上,在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗,連接好導氣管,應先檢查裝置的氣密性,若裝置不漏氣,再加液體反應物開始反應,製取氣體,
故答案為:檢驗裝置的氣密性;
(了)實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外,為防止液體暴沸,應加碎瓷片,
故答案為:沸石(或碎瓷片);防止液體暴沸;
『叄』 食醋中不揮發酸測定方法和裝置圖
揮發酸的測定
一、原理
揮發性酸的測定方法包括直接法和間接法。
直接法:直接用標准NaOH滴定由水蒸氣蒸餾或其它方法所得到的揮發酸。
間接法:將揮發酸蒸發除去後,滴定不揮發殘液的酸度,最後由總酸度減去此殘液酸度即得揮發酸的含量。
二、樣品制備
揮發酸可用水蒸氣蒸餾使之分離,加入磷酸可以使結合的揮發酸離析。經冷凝收集後,可用標准鹼液滴定。
三、測定方法
測定基本同總酸度的測定。准確稱樣2-3g,加入50ml無CO2 蒸餾水,置200ml燒瓶內,加1ml磷酸(目的是使結合態的揮發酸為游離態),在水蒸氣發生器加熱蒸餾至300ml為止,用鹼液滴定蒸餾液。
計算:
揮發酸(以醋酸計) %= C×(V1 –V2)×0.06×100
W
6-6 有效酸度(pH)的測定
pH值的測定方法有很多,如電位法(pH計法)、比色法及化學法等,常用的方法為電位法及比色法。
下面我們舉個例子
測白酒中的總酸,揮發酸,非揮發酸?
原理:白酒中總酸以中和法測定揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定。總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。
a)總酸的測定:吸取50ml白酒於錐型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微紅色
總酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/50
b)揮發酸 100ml 白酒+100ml →水蒸餾 →接收100ml餾液 →取25ml餾液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微紅色
揮發酸(以乙酸計g/100ml)=(N*V)*0.06*100*1/25
c)非揮發性酸(以乙酸計g/100ml)=總酸-揮發酸 (以乳酸計)=總酸(以乳酸計-揮發酸(以乳酸計)
如果要測食醋中揮發酸以乳酸計,上面測定白酒的方法也適用於葡萄酒、黃酒、酒精、食醋、發酵醪中的總酸、揮發酸、非揮發酸的測定。如果測定啤酒中的總酸度,所謂啤酒中的總酸度是指啤酒中各種酸度的總和,以標准鹼液中和一定量的啤酒(100ml)中的全部酸所消耗的體積表示。
啤酒中的酸類有少部分來源於原料大麥,稱為原始酸度。大部分酸來自於浸麥,發芽,糖化到各種工藝過程中的酶和酵母的作用,稱為酵解酸度。
6-7牛奶的酸度
牛奶中有二種酸度:1)外表酸度也稱固有酸度(潛在酸度) 2)真實酸度也稱發酵酸度
外表酸度:指磷酸與乾酪素的酸性反應,在新鮮的牛奶約佔0.15%,另外還有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真實酸度:是由於乳酸菌的作用於乳糖,產生乳酸所引起的,使牛奶酸度增加。
習慣上如果牛奶中的含量超過0.25-0.20%,PH=6.6即為有乳酸存在把酸度在小於0.2%以下的牛奶稱為新鮮牛奶;把大於0.2%的牛奶稱為不新鮮牛奶達到0.30%時,飲用有一定的酸味,PH=4.3,當牛奶結塊時酸度為0.6%。
表示牛奶的酸度有兩種方法
一 0T表示牛奶酸度
0T:指滴定100ml牛奶樣品,消耗的0.1N NaOH溶液的毫升數,工廠一般採用10ml樣品,而不用100ml。
1.原理:乳中酸度增高,主要是微生物的活動的結果,所以測定乳中
酸度,可判斷乳是否新鮮,用0.1N NaOH溶液滴定時,乳中的乳酸
和0.1N NaOH反應,生成乳酸鈉和水。
反應式如下
CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O,當滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和後,多餘的NaOH就使先加入乳中的酚酞變紅
色,因此,根據滴定時的消耗的NaOH標准溶液就可以得到滴定酸度。
4. 測定步驟:取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示劑0.5ml →
0.1N NaOH標液滴定到微紅色30秒不褪色。
5. 計算:0T=V*10
在上面的測定步驟中,我們加入水20ml將牛奶稀釋有些同志可能要問,測牛奶的酸度決不能不加水,因為牛奶是乳的顏色,為什麼還要加水,不加水而直接用NaOH滴定行不行?這樣也可以,但是測出的數據出入很大,這主要是牛奶中有鹼性磷酸三鈣,不加水牛奶的酸度高,而加水後磷酸三鈣溶解度增加,從而降低了牛奶中的酸度,其溶解形式如下:
Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2
CaHPO4 與所加的酚酞指示劑作用呈中性,但Ca(OH)2 與酚酞指示劑來說為鹼性,因此,加水使滴定酸度降低20T,所以一般測定酸度時都是指加水後的酸度。如果在滴定時沒加水,那麼所得的酸度高20T,應該減去20T。
6. 影響因素:
1) 試劑的濃度和用量:酚酞濃度不一樣,到終點時PH稍有差異,有色液與無色液不一樣,應按規定加入,盡量避免誤差。
2) 稀釋時的加水量:所加的水的量不一樣,滴定值也不一樣,主要是鹼性磷酸三鈣的作用,應按部頒標准,0.5%酚酞0.5ml水20ml.
3) 鹼液濃度 :部頒規定為0.1N NaOH標准液,用時標定,配製時應除二氧化碳。
4) 終點確定 :要求滴定到微紅色,微紅色的持續時間有長短。每個人對微紅色的主觀感覺也有差異,要求30秒到1分鍾內不褪色為終點,視力誤差為0.5-10T。
二.乳酸%
牛奶的酸度除滴定酸度外,也可用乳酸的百分數來表示,與總酸度的計算方法一樣,也可由滴定酸度直接換算成乳酸% (10T=0.09%乳酸)
如果10ml牛奶按2:1稀釋加酚酞用NaOH滴定,最後計算乳酸。
乳酸%=(N*V)*0.09/10ml*比重 *100
比重用乳稠計測,計算出的數據符合10T=0.09%乳酸
『肆』 蒸餾裝置圖及各部名稱
鐵架台、蒸餾燒瓶、石棉網、溫度計、酒精燈、冷凝管、錐形瓶.
『伍』 怎麼在家自製簡單的蒸餾裝置
在家自製簡單的蒸餾水的具體制備步驟及材料如下:
材料:你需要准備18L左右容積的不銹鋼鍋、自來水、玻璃碗、圓形烘焙架、鍋蓋、冰塊
1、把一個18L容積左右的不銹鋼鋼鍋裝滿一半左右的自來水。
拓展資料:
蒸餾水是指經過蒸餾、冷凝操作的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水 。低耗氧量的水,加入高錳酸鉀與酸工業蒸餾水是採用蒸餾水方法取得。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
自然界中的水都不純凈,通常含有鈣、鎂、鐵等多種鹽,還含有機物、微生物、溶解的氣體(如二氧化碳)和懸浮物等。用蒸餾方法可以除去其中的不揮發組成。用蒸餾法,並配合以下一些措施,可以獲取質量較高的蒸餾水。
1、排去初始餾分(約占原水的20%),因為揮發組分主要集中在初始餾分中。
2、排去殘留部分(約占原水的20%),因為很多不揮發組分集中在殘留水中。
3、添加某些物質以利於蒸餾。例如,添加NaOH,使水中的CO2變成難揮發組分,添加KMnO4可氧化水中的有機物。
『陸』 化學蒸餾裝置及過程
實驗室裝置抄:蒸餾燒瓶、溫度計、冷襲凝管、尾接管(牛角管)、錐形瓶
注意:1、要用沸石(防止液體暴沸)
2、溫度及位置:水銀球上緣與支管口下緣對齊(以測定生成物沸點)
3、先通冷凝管的水後加熱,先滅火後撤水(接收器:牛角管+錐形瓶)
4、冷凝管:外水內氣,下進水,上出水
5、實驗前檢查氣密性
『柒』 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
『捌』 釀酒葡萄的理化標準是什麼
原料 美國6#新橡木桶貯存2#赤霞珠干紅葡萄酒W2B62010年10月—2011年6月的九個樣品。 2.2 試劑與儀器 試劑 NaOH 標准液費林溶液Ⅰ、Ⅱ液葡萄糖標液福林-肖卡、福林-丹尼斯(試劑等。 儀器分析天平分光光度計 pH計等。 2.3 實驗方法 2.3.1 總酸的測定 採用氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]以酚酞作指示劑直接滴定。 吸取樣品2ml—5ml[液溫20℃取樣量可根據酒的顏色深淺而增減]置於250ml三角瓶中加入50ml水同時加入2滴酚酞指示液搖勻後立即用經氧化鈉標准溶液滴定至終點並保持30s內不變色記下消耗氫氧化鈉標准溶液的體積。同時做空白試驗。 ×× —————————————— ——樣品中總酸的含量以酒石酸計單位為克每升 ——氫氧化鈉標准溶液滴定溶液的濃度單位為摩爾每升 ——空白試驗消耗氫氧化鈉標准溶液的體積單位為毫升 ——樣品滴定時消耗氫氧化鈉標准溶液的體積單位為毫升 ——吸取樣品的體積單位為毫升 75——酒石酸的摩爾質量的數值單位為克每摩爾。 2.3.2 揮發酸的測定 以蒸餾的方式蒸出樣品中的低沸點酸類即揮發酸用鹼標准溶液進行滴定再測定游離二氧化硫和結合二氧化硫通過計算與修正得出樣品中揮發酸的含量。 實測揮發酸安裝好蒸餾裝置。吸取10ml樣品V[液溫20℃]進行蒸餾收集100ml餾出液。將餾出液加熱至沸加入2滴酚酞指示液用氫氧化鈉標准溶液滴定至粉紅色30s內不變色即為終點記下消耗氫氧化鈉標准溶液的體積1。 測定游離於上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化加2ml澱粉指示液和幾粒碘化鉀混勻後用碘標准溶液滴定得出碘標准滴定溶液消耗的體積 測定結合二氧化硫在上述溶液中加入硼酸鈉飽和溶液至溶液顯粉紅色繼續用碘標准滴定溶液滴定至溶液呈藍色得到碘標准滴定溶液消耗的體積V3。 ××60.0 Xi= ———————— 2 Xi——樣品中實測揮發酸的含量以乙酸計單位為克每升 C——氫氧化鈉標准溶液滴定溶液的濃度單位為摩爾每升 ——消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積單位為毫升 60.0——乙酸的摩爾質量的數值單位為克每摩爾 V——吸取樣品的體積單位為毫升。 2.3.3 酒精度的測定(密度瓶法) 用一潔凈、乾燥的100 mL 容量瓶准確量取100 mL葡萄酒(液溫20 ℃) 於500 mL 內含幾顆玻璃珠的蒸餾瓶中,用50 mL 蒸餾水分3 次沖洗容量瓶,洗液並入蒸餾瓶中,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴) . 開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾. 收集餾出液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞. 於20 ℃水浴中保溫30 min ,補加水至刻度,混勻,備用. 將葡萄酒餾出液在20 ℃時的密度按以下公式計算
m2-m+A ρ2020 = —————— ×ρ 3 m1-m+A m1 – m A =ρa ×————— 4 997.0 ρ2020———試樣餾出液在20 ℃時的密度, g/ L m ———密度瓶的質量, g m1 ———20 ℃時密度瓶與充滿密度瓶蒸餾水的總質量, g m2 ———20 ℃時密度瓶與充滿密度瓶試樣餾出液的總質量, g ρ0 ———20 ℃時蒸餾水的密度(998. 20 g/ L) A ———空氣浮力校正值 ρa ———乾燥空氣在20 ℃、1 013. 25 hPa 時的密度值(≈1. 2 g/ L) 997. 0 ———在20 ℃時蒸餾水與乾燥空氣密度值之差, g/ L 。 然後,根據計算所得ρ2020 ,查表酒精水溶液與酒精度對照表(20 ℃) ,求得酒精度。 2.3.4 總浸出物的測定 用密度平法測定樣品或蒸出酒精後的樣品的密度然後用其密度值查附錄C[1]求的總浸出物的含量。
試樣的制備用2.3.3中蒸出酒精度後的殘液在20℃時以水定容至100ml。 分析步驟吸取試樣按2.3.3同樣操作並按2.3.3計算出脫醇樣品20℃時的密度ρ1。以ρ1×1.00180的值查附錄C得出總浸出物的含量g/L。 2.3.5 殘糖的測定直接滴定法 利用費林溶液與還原糖共沸生成氧化亞銅沉澱的反應以次甲基藍為指示液以樣品或經水解後的樣品滴定煮沸的費林溶液達到重點時稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色以示終點。根據樣品消耗量求的還原糖的含量。 預備試驗吸取費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00ml於250ml三角瓶中加50ml水搖勻在電爐上加熱至沸在沸騰狀態下用葡萄糖標准溶液滴定當溶液的藍色將消失呈紅色時加2滴次甲基藍指示劑繼續滴至藍色消失記錄消耗葡萄糖標准溶液的體積。 正式試驗吸取費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00ml於250ml三角瓶中加50ml水比預備試驗少1ml的葡萄糖標准溶液加熱至沸騰並保持2min加2滴次甲基藍指示液在沸騰狀態下於1min內用葡萄糖標准溶液滴至終點記錄消耗葡萄糖標准溶液的總體積V。 費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相當於葡萄糖的克數按式5計算 F=V×m/1000 5 F——費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相當於葡萄糖的克數單位為克g m——稱取無水葡萄糖的質量單位為克單位為克g V——消耗葡萄糖標准溶液的總體積單位為毫升ml。
分析步驟測定干葡萄酒或含糖較低的半干葡萄酒先吸取一定量樣品V3[液溫20℃]於預先裝有費林溶液Ⅰ、Ⅱ液各5.0ml的250米三角瓶中再用葡萄糖標准溶液按上述操作記錄消耗葡萄糖標准溶液的體積V結果按式6計算。 × ——————————× 6 /× ——干葡萄酒或半干葡萄酒總糖或還原糖的含量單位為克每升/; ——費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相當於葡萄糖的克數單位為克g ——葡萄糖標准溶液的濃度單位為克每毫升/ml V——消耗葡萄糖標准溶液的總體積單位為毫升ml ——吸取樣品的體積單位為毫升ml ——樣品稀釋後或水解定容的體積單位為毫升ml ——消耗試樣的體積單位為毫升ml。 .. 干浸出物的測定 總浸出物的含量減去殘糖的含量即得干浸出物的含量單位為克每升g/l。 2.3.7 單寧的測定 單寧類化合物在鹼性溶液中將磷鉬酸和磷鎢酸鹽還原成藍色化合物藍色的深淺程度與單寧含酚基的數目成正比。如試樣中含有其他酚類化合物或其他還原物質也會被同時測定。 標准曲線的制備吸取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.5 mL、5.0 mL、7.5 mL、10 mL單寧酸標准溶液用水分別定容至50 mL分別取1 mL放入盛有70 mL水的100 mL容量瓶中加入福林--丹尼斯試劑5 mL及飽和碳酸鈉溶液
10 mL加水至刻度充分混勻。30 min後以空白作參比在波長760 nm處測定吸光度以吸光度為橫坐標100 mL溶液中單寧酸的毫克數為縱坐標繪制標准曲線y=ax+by—吸光值x-單寧含量g/L。 試樣的測定吸取0.1 mL試樣提取液的上清液置於盛有70 mL水的100 mL容量瓶中加入5 mL福林-丹尼斯試劑及10 mL飽和碳酸鈉溶液加水至100 mL充分混勻。30 min後以水代替試樣製成的空白作參比在760 nm波長處測定吸光度由吸光度從標准曲線查出相應的單寧含量。 計算樣品測得吸光值從標准曲線查得單寧的濃度再乘以10即為酒樣中單寧實際含量。即單寧含量(以單寧酸計)=10× [ (y-b)/a ]。式中 y-吸光值a-標准曲線斜率b-標准曲線截距。 2.3.8色度測定 溶液呈現不同顏色是由於溶液對光具有選擇性吸收可見光在400--760nm而紅葡萄酒顏色在420nm520nm620nm有吸收。420nm520nm620nm所發出的光分別為綠色藍色和橙色。我們看到的則是其發出光的互補色即420nm為黃色520nm為紅色620nm為藍紫色。 先測定被測樣品的pH然後准確吸取被測樣品若干用相同pH的緩沖液稀釋至刻度均勻用1cm比色皿在420nm520nm620nm處分別測得其吸光值。將3波長下吸光度相加即為紅葡萄酒的色度。 2.3.9 色調的測定 葡萄酒的色調可以表現其成熟程度新紅葡萄酒源於果皮的花色素苷的作用帶紫色或寶石紅色調。在成熟過程中由於游離花色素苷逐漸與其他物質結合而消失使成年葡萄酒的色調在聚合單寧作用下逐漸變為瓦紅色或磚紅色色調理論上表示為A420/A520數值越低越紅越高越顯橙色。
總酚的測定 葡萄酒中的酚類來自葡萄樹和陳釀時木桶浸出的單寧型的復雜物質。酚類以其特殊的芳香或其他物質溶於葡萄酒中總酚的含量一般紅葡萄酒高於白葡萄酒。本方法採用福林—肖卡試劑Folin—Ciocalteu其原理同福林—丹尼斯法。 標准曲線的繪制吸取酚標准溶液0ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、5.0ml分別置於100ml容量瓶中並用水定容。此溶液的酚濃度以沒食子酸計分別是0mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L、150mg/L、250mg/L。從各溶液中分別吸取1ml放入另外的100ml容量瓶中各加入60ml水混合並加入5ml福林--肖卡試劑充分混合。在30s至8min內加15ml200mg/L碳酸鈉溶液加水定容至刻度混勻再20℃下放置2h後在波長765nm下用1cm比色皿以1號瓶作為空白測其吸光度。以吸光度為縱坐標酚濃度為橫坐標繪制標准曲線。 樣品測定 測定紅葡萄酒時吸取0.1ml酒樣稀釋至100ml取1ml稀釋液按上操作測定吸光度。 計算樣品測得吸光值從標准曲線查得酚的濃度即為酒樣中總酚實際含量紅葡萄酒需乘以10。單寧含量(以單寧酸計)=10× [ (y-b)/a。式中 y-吸光值a-標准曲線斜率b-標准曲線截距。 2.3.11 總二氧化硫的測定直接碘量法 在鹼性條件下結合態二氧化硫被解離出來然後在用碘標准溶液滴定得到樣品中結合二氧化硫的含量。 吸取25.00ml氫氧化鈉溶液於250ml碘量瓶中再准確吸取26.00ml樣品並以吸管尖插入氫氧化鈉溶液的方式加入到碘量瓶中搖勻蓋塞靜置15min後再加入1ml澱粉指示劑、10ml硫酸溶液搖勻用碘標准滴定溶液滴至淡藍色30s內不變即為終點。以水代替樣品做空白試驗。 C×V-V0×32 X=— — — — — — — — ×1000 7 25 X——樣品中總二氧化硫的含量單位為毫克每升 C——碘標准溶液的濃度單位為摩爾每升 V——測定樣品消耗碘標准溶液的體積單位為毫升 V0——空白試驗消耗碘標准溶液的體積單位為毫升 32——二氧化硫的摩爾質量的數值單位為克每摩爾 25——吸取樣品的體積單位為毫升。 2.3.12 pH的測定 用pH計直接測定。 2.3.13可溶性固形物 採用手持糖度測定儀直接測定可溶性固形物其原理是根據含糖溶液的折射率正比於濃度的原理可以用來直接測定含糖溶液的濃度。 3 結果與分析 3.1 實驗結果 九個月的樣品的理化指標的實驗結果見下列表。 表1總酸含量、揮發酸含量g/ L
時間 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 總酸 揮酸 5.36552 0.586447 5.36552 0.586447 5.1372 0.625544 5.36552 0.625544 5.59384 0.645092 5.36552 0.586447 5.36552 0.625544 5.1372 0.586447 5.36552 0.586447 表2酒精度% 時間 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 含量 13.76 13.91 14.15 14.07 14.33 13.27 13.96 14.41 14.26 表3總浸出物含量、殘糖含量、干浸出物含量g/L 時間 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 總 殘糖 干 28.4 3.25 24.15 30.5 3.0 27.5 28.7 3.0 25.7 31.3 3.0 28.3 31.3 2.75 28.55 27.1 3.0 24.1 31.8 2.5 29.3 31.8 2.5 29.3 31.0 2.5 28.5 表4單寧含量、總酚含量g/L 時間 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月
總酚 單寧 3.381018 3.792242 3.481003 3.821628 3.473312 3.924478 3.481003 3.909785 3.496385 3.821628 3.350254 3.792242 3.304107 3.704085 3.481003 3.718778 3.419474 3.953864 表5色度、色調、pH、可溶性固形物 時間 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 色度 13.797 15.216 13.713 15.588 14.889 15.060 13.716 13.035 14.814 色調 0.810945 0.852258 0.811561 0.873128 0.860266 0.852542 0.793493 0.781750 0.849343 固形物 8.0 8.0 8.0 8.0 8.1 80 8.1 8.0 8.0 pH 3.63 3.65 3.63 3.66 3.66 3.68 3.69 3.74 3.71 表6明膠指數與鹽酸指數g/L 時間 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 明膠 0.484866 0.528945 0.808110 0.573024 0.470173 0.382016 0.514252 0.558331 0.617103 鹽酸 0.52894 0.48486 0.63179 0.49955 0.36732 0.42609 0.36732 0.61710 0.66118
5 6 5 9 3 5 3 3 1 表7總二氧化硫含量mg/L 時間 10年10月 10年11月 10年12月 11年1月 11年2月 11年3月 11年4月 11年5月 11年6月 含量 68.94814 68.94814 68.94814 68.94814 68.94814 56.41212 56.41212 50.1441 501441
『玖』 葡萄酒的理化指標怎麼測定,求大神解答,越詳細越好
1111酒精度的測定酒精度的測定酒精度的測定酒精度的測定 密度計法密度計法密度計法密度計法 依據不同的酒精溶液所對應的比重不同的原理,將葡萄酒中的酒精蒸餾出來,通過用比重計測量其比重,計算出酒精溶液的濃度。 1 步驟 用100ml容量瓶准確量取20℃酒樣倒入1000ml圓底燒瓶中,再用約100ml水沖洗容量瓶,洗液一齊倒入圓底燒瓶中,置600W電爐上加熱蒸餾(採用蛇形冷凝器)開啟冷卻水,用原容量瓶接收蒸餾液(以冷卻水大小調節蒸餾溫度,使蒸餾液的溫度不超過25℃)。將蒸餾液搖勻倒入100ml量筒,選用合適的精密酒精計,眼睛平視,讀數讀彎月面下緣,同時記錄下溫度,查酒精溫度、濃度換算表,得到被測酒樣的酒精度。所得結果保留至1位小數。 2 結果的允許誤差 平行實驗測定結果絕對值之差不得超過0.1%(v/v)。 3 檢驗時注意事項 3.1 被測樣品酒精度在15%(v/v)以上時採用此方法。 3.2 酒精計的分度值為0.1或0.2%(v/v),所用酒精計必須經國家認可的計量部門檢定。 3.3 測定含氣葡萄酒時需排氣後再取樣。排氣方法:用低真空連續抽氣2分鍾。 3.4 蒸餾液的溫度應控制在20℃±5。 3.5 為避免蒸餾過程中乙醇蒸汽的逃逸而影響測定結果的准確性,蒸餾前必須檢查蒸餾儀器的介面處是否嚴密。若出現漏氣,必須重新測定。 3.6 對於揮發酸含量過高(以醋酸計超過1g/l)或二氧化硫含量過高的樣品應根據總酸測定的結果,用1N的氫氧化鈉對樣品進行中和後再進行蒸餾。 2. 2. 2. 2. 還原糖的測定還原糖的測定還原糖的測定還原糖的測定 2.12.12.12.1斐林法斐林法斐林法斐林法 2.1.1 步驟 2.1.1.1 預備試驗 取斐林氏A、B液各5ml,置於250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒樣5ml,加熱至沸騰。在沸騰狀態下,用0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡藍色,加2滴1%的次甲基蘭指示劑,繼續滴定至藍色完全消失,記錄所消耗的葡萄糖溶液的毫升數。 2.1.1.2 正式試驗 取斐林氏A、B液各5ml,置於250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒樣5ml。然後加入比預備試驗少1ml的0.25%的葡萄糖溶液,加熱至沸騰並保持2分鍾。加2滴次甲基蘭指示劑,在沸騰狀態下,在1分鍾內用葡萄糖溶液滴定至終點,記錄消耗的毫升數,讀數至小數點後兩位。 2.1.3 滴定結果的允許誤差 平行實驗測定結果絕對值之差不得超過0.05mL。 2.1.4 檢驗時注意事項 2.1.4.1 測定的樣品,含糖要在8g/L以下。含糖量較高的樣品要進行合理的稀釋,最好稀釋後樣品的還原糖含量應在5~8g/L。 2.1.4.2 樣品要調整到20℃時取樣。 2.1.4.3 測定含氣葡萄酒時需排氣後再取樣。 排氣方法:用低真空連續抽氣2分鍾。 2.1.4.4 注意正式試驗滴定時應在3分鍾內完成。 2.1.4.5 由於斐林氏A、B液的量對結果有影響,因此取樣時一定要准確。 3 3 3 3 滴定酸的測定滴定酸的測定滴定酸的測定滴定酸的測定 3.13.13.13.1指示劑法指示劑法指示劑法指示劑法((((適用於適用於適用於適用於白葡萄酒白葡萄酒白葡萄酒白葡萄酒)()()()(方法一方法一方法一方法一)))) 3.1.1 步驟 用大肚吸管吸取調整至20℃的酒樣5ml置於250ml三角瓶中,加入中性蒸餾水50ml,同時加入1%酚酞指示劑2滴,搖勻後立即用0.05M氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色,30秒內不變色即為終點。記錄下氫氧化鈉消耗毫升數。讀數至小數點後兩位。 3.2 3.2 3.2 3.2 電位滴定法電位滴定法電位滴定法電位滴定法((((適用於紅葡萄酒適用於紅葡萄酒適用於紅葡萄酒適用於紅葡萄酒)()()()(方法二方法二方法二方法二)))) 3.2.1 儀器 pH計 3.2.2 步驟 用大肚吸管吸取調整至20℃的酒樣5ml置於100ml的燒杯中,加入中性蒸餾水50ml,同時加入1%酚酞指示劑2滴,放入磁力攪拌棒,將電極插入被測樣液中,開攪拌器,立即用0.05M氫氧化鈉溶液滴定至PH=9.0,即為終點,記錄下消耗氫氧化鈉的毫升數。讀數至小數點後兩位。444揮發酸的測定揮發酸的測定揮發酸的測定揮發酸的測定 4.1 4.1 4.1 4.1 蒸餾滴定法蒸餾滴定法蒸餾滴定法蒸餾滴定法((((方法一方法一方法一方法一)))) 4.1.1 儀器 揮發酸蒸餾裝置見GB/T15038-94標准。 4.1.2 步驟 准確吸取20℃酒樣10ml於內芯B中,打開冷凝水,將100ml容量瓶置於冷凝器下口接收蒸餾液,(揮發酸蒸餾裝置操作方法按GB/T 15038-94進行),待蒸餾液達到100ml時放鬆C,停止蒸餾。 將蒸餾液加熱至沸騰,加1%酚酞指示劑2滴,以0.05M氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色,30秒內不褪色即為終點,記錄下消耗氫氧化鈉的毫升數。讀數至小數點後兩位。
等等。。。
『拾』 揮發酸測定 水蒸氣蒸餾裝置如何保證氣密性良好
對水蒸氣發生器進行加熱,稍後發現三口燒瓶中的水蒸氣導入管口冒出氣泡則證明密封良好,反之漏氣。