減壓蒸餾標准操作

Ⅰ 減壓蒸餾的操作方法

儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾回住連答接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

Ⅱ 常減壓蒸餾的常減壓蒸餾操作安全技術

(1)認真巡迴檢查。及時發現和消除爐、塔、貯槽等設備管線的跑、冒、滴、漏。禁止亂排亂放各種油品和可燃氣體，防止火災發生。
(2)常減壓蒸餾過程中許多高溫油品一旦泄漏，遇空氣會立即自燃著火，火災危險很大。造成熱油跑料著火的原因主要有：
①法蘭墊刺開跑料；
②年久腐蝕漏油；
③液面計、熱電偶套管等漏油著火；
④原油含水多，塔內壓力過高，安全閥起跳噴油著火；
⑤減壓操作不當，空氣進入減壓塔內引起火災爆炸；
⑥壓力過大，造成爆炸著火；
⑦壓力和真空度劇烈變化引起漏油等。
(3)火災現場處理方法：
①初期火災可用蒸汽或石棉布撲蓋火源，或用乾粉滅火器滅火；
②減壓塔火災要向塔內吹入蒸汽，恢復常壓。不允許在負壓系統管線上動火堵漏；
③火勢大時要立即通知消防隊滅火。並緊急停車，將塔內油抽空。
(4)加熱爐結焦處理
加熱爐內油品溫度高、油晶輕、組分復雜。如果加熱爐進料量和爐溫度控制不當，或儀表溫度測量指示、儀表流量控制指示不準，都會導致爐管結焦。爐管結焦不僅影響傳熱，嚴重時還會堵塞以致燒毀爐管，爆炸著火。尤其是常壓爐分四路進料，加熱後又合為一路去常壓塔；減壓爐分兩路進料，加熱後也合為一路去減壓塔。如果各支路的進料量不平衡，易局部超溫而加快爐管結焦。針對加熱爐的這些特點，操作中應特別注意以下問題：
①加熱爐各支路進料量均衡，嚴防偏燒。如各支路間進料量不平衡，有的支路就會因進料量少，減緩或停止管內油品流動，使爐管局部超溫結焦，燒壞爐管。
②平衡好各塔底液面，穩定加熱爐的進料流量。
③不論是正常停車，還是異常情況下的緊急停車，加熱爐進料降量時要維護局部循環，必須保證爐管內的油品流動，以防爐管結焦燒壞。
④正常停爐要嚴格按規定程序進行，同時應特別注意控制加熱爐的原油降量速度和降溫速度；加熱爐停止進油之後仍要改為熱循環，並注意維持三塔液面平衡；常壓爐降溫至250℃，減壓爐降溫至230℃時，爐子全部熄火。爐膛溫度降到200℃時，自然通風降溫；加熱爐熄火後繼續冷循環降溫到90℃時開始退油。
⑤加熱爐緊急停車時也應該注意：熄火後要向爐膛吹入適當蒸汽，盡量保證爐膛溫度不要下降太快；減壓塔恢復常壓時，末級抽真空器放空閥要關閉，嚴防空氣倒入減壓塔；盡快退走設備內存油，但要盡量維護局部循環，防止超溫超壓。
(5)加熱爐回火
爐子回火是發生操作事故的主要原因之一。加熱爐回火原因主要有如下幾個方面：
(1)燃料油大量噴入爐內或瓦斯帶油。
(2)煙道氣擋板開度過小，降低了爐子抽力，煙氣排不出去。
(3)爐子超負荷運行，煙氣來不及排放。
(4)升溫點火時瓦斯閥門不嚴，瓦斯竄入爐內，造成爐膛爆炸著火。
（5）氣相管線不暢通或堵塞，煙氣排出量減少；
加熱爐回火時首先要及時打開爐子垂直擋板，然後熄火，待查明回火原因，處理後重新點火。

Ⅲ 減壓蒸餾

先加熱在抽真空還造成蒸餾溶液沖釜發生爆沸產生生產事故。

Ⅳ 固體減壓蒸餾操作規范

這個問題的關鍵是那種揮發性物質的沸點（或減壓沸點）是多少?看上去您要萃取餾份用固體氫氧化鈉乾燥後重蒸. 用蒸餾或減壓蒸餾的方法分離精製物質的關鍵

Ⅳ 如何進行減壓蒸餾操作

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常回壓蒸餾時未答達沸點即已受熱分解,氧化或聚合的物質.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據.

Ⅵ 當減壓蒸餾完所要的化合物後，應如何停止減壓蒸餾為什麼

先移去熱源,然後慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾放空,待蒸餾瓶稍冷後再慢專慢開啟安全屬瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵
為什麼:如果不按上面這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,

Ⅶ 當減壓蒸餾操作結束後，應如何停止減壓蒸餾為什麼

蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，並慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內外壓力，使測壓計的水銀柱慢慢地回復原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計的可能）然後關閉油泵和冷卻水。

Ⅷ 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩定，攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升，無法提純，可以採用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩定後再慢慢升溫 。

Ⅸ 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。

化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

(9)減壓蒸餾標准操作擴展閱讀：

（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。

使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。

當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。

進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。

（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。

若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。

若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。

有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。

測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。