❶ 實驗室怎麼制N,N-二乙基間甲苯醯胺(高中實驗室)
二乙基胺和間甲基苯甲酸製成。
間甲苯甲酸與三氯化磷作用生成的間甲苯甲醯氯,再與二乙胺進行氨解生成
或將間甲苯甲酸用亞硫醯氯轉化為間甲苯甲醯氯;再將製得的間甲苯甲醯氯與二乙胺反應制備N,N-二乙基間甲苯甲醯胺。
試劑:間甲苯甲酸、亞硫醯氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸餾水、10%的HCl、無水硫酸鈉
器材:迴流冷凝管、橡皮管、濕毛巾、三頸圓底燒瓶、燒杯、試管、滴管、乾燥裝置、減壓蒸餾裝置
稱取2.8g間甲苯甲酸加入到500ml三頸圓底燒瓶中,再加入4.5ml亞硫醯氯,裝上一隻,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用濕毛巾包住,放在下水道上面。三頸瓶的另一口上配一隻恆壓漏斗。緩慢加熱反應物,直至無氣體放出。反應物冷卻後,加入120ml乙醚。恆壓漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同時注意沸騰情況,不可反應過劇,大約需20~25min.加入過程中,需要注意絮狀物質的生成情況。
加完二乙胺後,用少量水沖洗粘在冷凝管壁上的固體,溶液
中加入35ml5%的NaOH溶液,然後分液,再用5%的NaOH
溶液洗滌一次醚層。然後把醚層用10%的HCl和水各洗滌一
次,用無水硫酸鈉乾燥。乾燥後,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa
壓力下減壓蒸餾,收集160~163℃餾分。
在生成醯氯過程中,氣體出口可用一隻濕抹布包住,不可與冷凝水的出口放在一起,否則會發生倒吸現象,導致實驗失敗,甚至出現危險。
二乙胺加入速度要控制,加入過快,會造成恆壓漏斗的出口堵塞。
減壓蒸餾時,要注意整個裝置的安裝、密封、操作等方面的技術要求。
反應過程密閉,全面通風。
空氣中濃度超標時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。
戴化學安全防護眼鏡。
穿防毒物滲透工作服。
戴橡膠耐油手套。
工作現場嚴禁吸煙。工作完畢,淋浴更衣。
【禁忌物】:強氧化劑、強還原劑、強酸、強鹼。
我也上高中今年高三````還沒碰到做這種實驗````
...網路里有這個東西叫避蚊胺殺蟲用的你要它做什麼
❷ 如何用二乙胺鹽酸鹽蒸餾提純出二乙胺
加鹼,將鹽酸鹽變成游離的胺,再蒸餾。
❸ 用化學方法鑒別 苯胺 異丙胺 二乙胺 三甲胺
採用化學方法「興斯堡反應」,苯胺—加入溴水,生成白色沉澱的是苯胺。異丙胺—和亞硝酸鈉、鹽酸反應,放出氣泡的是異丙胺。
二乙胺—和亞硝酸鈉、鹽酸反應,有黃色油狀物生成的是二乙胺。三甲胺—和亞硝酸鈉、鹽酸反應,無明顯變化的二乙胺。
(3)二乙胺使用時需蒸餾嗎擴展閱讀
反應分析:
利用苯磺醯氯鑒別和分離伯、仲、叔胺的反應。一級、二級胺在鹼存在下,亦能跟苯磺醯氯作用,生成苯磺醯胺。一級胺生成的苯磺醯胺,因氨基上的氫原子受磺醯基的影響呈弱酸性,所以能溶於鹼變為鹽。
二級胺所生成的苯磺醯胺,氨基上沒有氫原子不能生成鹽。三級胺與苯磺醯氯不能起作用。所以常利用苯磺醯氯(或對甲苯磺醯氯)來分離三種胺的混合物,這稱為興斯堡反應。
❹ 甲醛和異丁醛羥醛縮合體系可以用反應精餾嗎HPA加氫的催化劑G-89是什麼組成的先謝謝啦
這個反應不用蒸餾和精餾之類的技術。 甲醛在水中有很好的溶解度。 一般是37%-40%。 將該溶液和異丁醛按1.1-1.5 :1 mol量配好, 再加點丙酸(5-10mol%),然後將催化劑(5-10mol%,一般是鹼性物質, 如胺類化合物如二乙胺, 最好的是吡咯烷)在強烈攪拌下往反應體系中滴加。 控制反應在40度以下(因為反應是放熱的)。 滴加完後, 再攪拌2小時, 然後work-up. 得!
加氫催化劑多為Pd, Pt, Ru 類的金屬化合物。現在很多是用高分子材料或與顆粒性的無機物質 (如Al2O3)做載體, 以便回收和重復使用。G89可能是這類載體催化劑的代號。
❺ DMAC中含有的乙二胺和二乙胺,等等胺類能再精餾中去除嗎,如果能怎麼去除,普通的精餾工藝能去除不
DMAC:N,N-dimethyl acetamide,分子式CH3CON(CH3)2;乙二胺:H2NCH2CH2NH2;二乙胺:Et2NH。
因為這三個分子都含有N元素,相互締合能力強,通過精餾很難提純。
另一方面,乙二胺和二乙胺都含有活性H。用適量的金屬鋰或者鈉處理,有活性H的胺生成銨鹽,然後將DMCA蒸出。
❻ 二乙胺的制備方法
1、乙醇常壓氣相催化法將氣相乙醇、氨和氫以1:0.8:1.5(mol)混合,經預熱(170-180℃)進入裝有銅鎳催化劑的第一反應器,於195-200℃下進行氣相催化反應,然後再進入有銅鎳催化劑的第二反應器進行合成反應,於170-175℃下進行還原,以除去乙腈等雜質。將反應氣經冷凝後收得一、二、三乙胺、乙醇等混合液,再經粗餾、精餾、切取54-57℃餾分為二乙胺成品。其含量可達95%以上,同時可得少量三乙胺。
2、氯乙烷與氨(氨水)在氫氧化鈣水溶液中,於壓力2.26MPa,溫度135℃左右反應6h,然後加入氫氧化鈉破壞二乙胺氯化鈣復鹽的生成,最後經蒸餾、精餾,切取55-57℃餾分為二乙胺成品,含量達98%以上,收率80%,同時可得少量三乙胺。
3、乙腈氫化、氨化法。
4、乙醛氫化、氨化法。
5、二乙基苯胺法。
6、其制備方法是用乙醇、氨和氫的混合氣,經預熱,溫度為180℃左右,在鎳一銅催化劑作用下,依次進入第一轉化器(溫度200℃左右)、第二轉化器(溫度80℃左右)進行合成反應,反應產物經粗餾、精餾得成品。
精製方法:常含有乙胺、三乙胺、乙醛等雜質。可用分餾的方法進行精製。餾出物用固體氫氧化鉀脫水後,再用芴酮鈉乾燥備用。或在金屬鈉存在下加熱迴流2小時後再分餾精製。也可將二乙胺轉變成鹽酸鹽,再用乾燥的石油醚反復進行重結晶,直到熔點達223.5℃時為止。加氫氧化鉀將二乙胺游離出來,再經乾燥,蒸餾得純品。
7、乙醇常壓氣相催化法,反應可得一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇等混合液,再經粗餾、精餾、收集二乙胺餾分即可。或者氯乙烷與氨(氨水)在氫氧化鈣水溶液中於一定溫度和壓力下反應,最後經蒸餾、精餾即可。