① 甲酸的制備方法
甲酸分工業制備和實驗室制備。實驗室制備甲酸的方法太多了。工業甲酸的制備方法往往是企業生存的根本,較多企業用的是甲酸鈉和硫酸得到工業甲酸;川東曾申請專利用過磷酸和甲酸鈉得到甲酸,維持還打了兩年專利保護官司。
蒸餾法
按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器,專金屬材質的有銅、屬不銹鋼和白金蒸餾器等。按蒸餾次數可分為一次、二次和多次蒸餾法。此外,為了去掉一些特出的雜質,還需採取一些特殊的措施。例如預先加入一些高錳酸鉀可除去易氧化物;加入少許磷酸可除去三價鐵;加入少許不揮發酸可製取無氨水等。蒸餾水可以滿足普通分析實驗室的用水要求。由於很難排除二氧化碳的溶入。所以水的電阻率是很低的,達不到MΩ級。不能滿足許多新技術的需要。
③ 如何標定氫氧化鈉溶液及鹽酸溶液
以標定1mol/l為例:
氫氧化鈉標定(1mol/l):取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50ml,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/l)相等於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得.
鹽酸標定:取預先在瑪瑙研缽中研細之無水碳酸鈉適量,置入潔凈的瓷坩堝中,在沙浴上加熱,注意使運動坩堝中的無水碳酸鈉面低於沙浴面,坩堝用瓷蓋半掩之,沙浴中插一支360℃溫度計,溫度計的水銀球與坩堝底平,開始加熱,保持270-300℃1小時,加熱期間緩緩加以攪拌,防止無水碳酸鈉結塊,加熱完畢後,稍冷,將碳酸鈉移入乾燥好的稱量瓶中,於乾燥器中冷卻後稱量。 稱取上述處理後的無水碳酸鈉(標定0.01mol/L稱取0.01-0.02克)置於250ml錐形瓶中,加入新煮沸冷卻後的蒸餾水(0.01mol/L加10ml)定溶,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,用待標定溶液滴定至溶液成暗紅色,煮沸2分鍾,冷卻後繼續滴定至溶液呈暗紅色。
④ asc-6100
微波消解-原子吸收光譜法測定槐花和大黃中微量元素
作者:范華均,黎蔚波
摘 要: 採用微波消解-火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法測定了中葯槐花和大黃中銅、鐵、鋅、鎘、鉻和鉛。研究了槐花和大黃的微波消解試劑和消解條件。在原子吸收光譜測定的最佳條件下測定槐花和大黃中銅、鐵、鋅、鎘、鉻和鉛。方法的回收率在89.2%~112.0%之間。
微量元素分為人體必需生物活性元素和可能對人體有害的非生物元素兩類。隨著人們對中葯研究的重視,中葯中微量元素的作用越來越引起人們的關注,已注意到微量元素在療效中的作用;在中葯的質量控制中,除了以目標有效活性成分作為指標外,微量元素特別是重金屬元素的含量直接影響到中葯的質量和用葯安全性。為了了解中葯中微量元素的生物效應、毒理作用,以及環境污染的影響等,近年來對中葯中微量元素的分析日漸增多。槐花為豆科植物,有涼血止血,清肝瀉火的作用;大黃為蓼科植物,具有瀉熱通腸,涼血解毒,逐瘀通經的作用。本文分別選定以花和根莖入葯的槐花和大黃作為樣品,採用微波消解-原子吸收光譜法測定其中的微量元素,旨在了解其中的生物活性元素銅、鐵和鋅,以及有害元素鎘、鉻和鉛的含量,對於了解生物活性元素和有害元素的作用,有效控制中葯質量具有重要意義。
1 試驗部分
1. 1 儀器與試劑
WFX-120 原子吸收分光光度計
AA-6800/ GFA26500 原子吸收分光光度計
ASC-6100 自動進樣器;熱解石墨管
MK-Ⅲ型光纖自控密閉微波消解爐
標准溶液均為1.000g/L,使用時按需要逐級稀釋。
NH4H2PO4 溶液:100g /L
試劑均為優級純或分析純,水為二次石英亞沸蒸餾水。
1. 2 試驗方法
1. 2. 1 樣品處理
取市售槐花米在50℃下烘乾,研細250μm ,備用。稱取樣品0.3~0.5g 於聚四氟乙烯罐中,加入濃硝酸4mL ,高氯酸0.5mL ,過氧化氫1mL於消化外罐中,加蓋,放入MK2 Ⅲ型光纖自控密閉微波消解爐。調節壓力0.5 MPa預加熱1 min ,再調節壓力1.0MPa 加熱5min ,微波固定輸出功率均為650W。消化後冷卻,定容備用。同時做空白對照。
1. 2. 2 測定方法
分別取一定量的標准溶液或樣品處理溶液於25mL 比色管中,測定鎘、鉻和鉛時,加入基體改進劑NH4H2PO4溶液0.5mL ,稀釋至刻度, 搖勻。銅、鐵和鋅按工作條件在WFX-120原子吸收分光光度計上測定; 鎘、鉻和鉛則按表條件在AA26800/ GFA26500 原子吸收分光光度計上採用自動進樣器測定,進樣量均為20μL。
2 結果與討論
2. 1 消解條件的選擇
稱取研磨樣品0.5g ,分別以HNO3+HClO4 、HNO3+H2O2和HNO3+HClO4+H2O2作為消解試劑,放入微波消解爐中進行消解,按試驗方法進行測定。結果表明, 採用HNO3 + HClO4 、HNO3 +H2O2 和HNO3 + HClO4 + H2O2 作為消解試劑均可使槐花樣品消化完全,吸光度無明顯差異;但大黃樣品卻消解不完全,溶液均出現不同程度的絮狀沉澱,只有HNO3+HClO4+H2O2 使大黃樣品消化完全,溶液呈淺黃色且澄清。選擇HNO3+HClO4+H2O2作為消解試劑。
2. 1. 1 消解試劑用量的影響
試驗了硝酸用量對消解的影響。結果表明,對於0.5g樣品,硝酸用量超過3.0mL 可滿足槐花樣品消化完全;但大黃樣品必須3.5mL 以上才能使溶液澄清。選擇硝酸4.0mL 進行消解。
2. 1. 2 微波條件的選擇
結果表明, 在650W功率下微波壓力超過1MPa ,由於壓力太大,反應劇烈,會發生液體沖罐泄漏。試驗選定0.5 MPa 壓力下預先消化1min ,在1.0MPa 壓力下消化5min ,可保證樣品完全消化。
2. 2 干擾試驗
採用標准加入法與標准工作曲線進行比較,考察測定樣品的干擾情況。發現6種元素的標准加入曲線的斜率與標准工作曲線基本一致,結果無顯著性差異,兩者測定的最大相對誤差小於8.5%,元素間的相互干擾較小,不影響樣品的測定。
2. 3 標准工作曲線和檢出限
按試驗方法測定了標准工作系列,並對樣品空白溶液測定10 次,計算方法檢出限。銅的標准工作曲線: A = 0. 108 5C(mg/L)+ 0.0010,r=0.9995;檢出限為0.700mg/L。鐵的標准工作曲線:A=0.0049C(mg/L)+ 0.0001,r=0.9999;檢出限為0.171mg/L。鋅的標准工作曲線: A=0.4255C(mg /L)+0.0021,r=0.9997;檢出限為0.290mg/L。鎘的標准工作曲線:A=0.2489C(μg /L) 0.0129,r=0.9987;檢出限為1.33 pg。
鉻的標准工作曲線: A = 0.08263C(μg /L)-0.00647,r=0.9949;檢出限為24.4 pg。
鉛的標准工作曲線: A = 0.02075C(μg /L)+ 0.00024,r=0.9998;檢出限為16.2 pg。
2. 4 方法的准確度和精密度
在樣品處理液中加入一定量的標准溶液,按試驗方法進行測定。
試驗結果,加標回收率為89.2 %~112.0 %之間,相對標准偏差小於4.2%,可滿足測定的要求。
2. 5 樣品分析結果
按試驗方法測定了中葯槐花和大黃中微量元素含量.可知,生物活性元素鐵和鋅的含量較高,有害元素中鉛含量最低。大黃中微量元素的含量均高於槐花,有害元素鎘和鉛明顯高出槐花,這是由於葯用植物的取葯部位不同有關,也與植物的生長土壤、元素的環境遷移行為有關。
試驗結果表明,採用微波消解技術應用於槐花和大黃樣品消化,不僅消化時間短,樣品及消解試劑用量少,污染少,而且簡便、快速、准確可靠,結合靈敏度高,選擇性好的原子吸收光譜法進行測定,可建立靈敏、快速可靠的中葯微量元素測定標准方法,有效地控制中葯質量標准。
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[4] 苗明三,李振國. 現代實用中葯質量控制技術[M].北京:人民衛生出版社, 2000. 66 ,1039.
⑤ 野外生存需必備哪些工具和技巧
衣物外套應該防風,織物應盡可能嚴密以阻止雪片粘在上面凝結,但又要有足夠的透氣性以便允許水汽散發——不需要防水材料,否則會使水蒸汽在裡面凝結。內層衣服應該不透氣以便提供隔熱效果。皮革製品的外衣最為理想。
衣服開口處允許熱量散發,運動時裡面的熱空氣通過開口向外散發。沿袖口以上將衣袖扎緊,褲腳可以扎進襪子或靴子里。鞋子有鞋帶的牛皮靴最為理想,有時候堅實的鞋帶有很多用處。包類
你需要一隻背著舒適而且結實的背包,以便攜帶衣物和必要裝備。在你能支付得起的范圍內,盡可能選擇質量最好的。制包的材料應足以安全地承受背包的載量,還應不易磨損。不夠結實的背包會使你一路上狼狽不堪。背包負重的秘密在於,它將大部分重量分擔在臀部上——身體最富韌性、極其耐勞的支點——而不是肩膀或背上,肩膀和背部都易疲憊而不堪承重。所以背包應有結實而舒適的腰帶。火柴
防水火柴比普通火柴更有用處,但同時體積卻大了許多。普通火柴易燃,不大安全,可用熔化的蠟燭油包住火柴頭解決這個問題。為了節約空間,應將每根火柴桿後半截去掉。
用火柴點火比其他方法當然更為輕松,但記住不要浪費,僅僅在其他方法失敗時才用這個寶貝。從鐵盒內取火柴時一次應只拿一根,並隨手蓋好蓋。無論何時都不要將鐵盒開著或者隨便扔在地上。打火石
火石即使在潮濕狀態下仍能發揮作用。用完了所有火柴之後,它還能幫你繼續生火。精製火石是看得著的火種。放大鏡
放大鏡能直接聚光生火,同時對於拔刺穿針之類也大有用武之地。魚鉤和魚線
精心挑選魚鉤並放入小紙包或袋內。記住,小號鉤既能釣大魚也能釣小魚,大號鉤則只能鉤大魚。記著帶盡可能長的釣魚線,它還可用來捕鳥。彈性鋸條
鋸條兩端通常有兩個很占空間的大環作把手。由於把手很占空間,可以不要。要用時可用木質栓扣之類的東西代替。鋸條外面浸一層油脂可免生銹。彈性鋸條能鋸斷很粗的樹。急救箱存放著以下各項物品,以備基本急救之用∶
① 綳帶
不同的闊度及質料,以處理不同面積及種類的損傷。
一般有:
紗布滾動條綳帶:適用於處理一般傷口,主要作固定敷料之用。
彈性滾動條綳帶:具彈性,除應用於處理傷口外,更可應用於處理一般拉傷、扭傷、靜脈曲張等傷症,以固定傷肢及減少腫脹。
三角綳帶:三角綳帶可以全幅使用,或折迭成闊窄不同的綳帶。通常作手掛使用,承托上肢。
② 敷料
由數層紗布製成,質地柔韌。主要用作覆蓋傷口及吸收分泌物;流血及分泌物較多的傷口,可加厚覆蓋。
③ 敷料包
敷料包由棉墊和滾動條綳帶組成。用棉墊〔即敷料〕覆蓋傷口,然後用附帶的滾動條綳帶加以固定。
④ 消毒葯水
介紹幾種常用消毒葯水的用途:
1.龍膽紫(紫葯水):加快傷口結痂,加快傷口癒合。
2.紅汞(紅葯水):保護傷口並具有抗菌的作用。
3.酒精和碘酒:用作非黏膜傷口的表面消毒。不可用於破損傷口的消毒。
4.雙氧水:用於受污染的黏膜或破損傷口的基本消毒。
⑤ 潔凈的棉花球
用於清潔傷口,使用時蘸透消毒葯水。
⑥ 消毒膠布
通常用來處理面積較小的傷口。貼上膠布前,必須確保傷口周圍的皮膚乾爽清潔,否則不能貼得牢固。
⑦ 膠布
用來固定敷料、滾動條綳帶或三角綳帶
⑧ 各種葯丸
如康泰克、感冒通、黃連素、牛黃解毒片、必理通、藿香正氣丸、胃葯等
⑨ 蛇葯
真空抽毒器、上海蛇葯、季德勝蛇葯
⑩ 其它
眼葯水、萬花油、止血貼、清涼油、驅風油等避孕套
可用作很好的水袋——至少可以裝1升水。還可以套住一些進水以後就不能用的東西,比如手機,火機等。手電筒
一隻微型手電筒只會佔用極小空間。筒內放有電池,但頭尾應顛倒,這樣即使開關偶然碰開了,也不會消耗電池。鋰電池功率大,使用壽命長,是當然之選。刀類
多鋒折疊刀是非常有用的工具。但如果你僅能帶一把刀,應選擇那種適於通常用途、鋒利且結實耐用的刀具,從砍柴到挖野菜或者給動物剝皮都用得著。有些刀柄上嵌有指南針,還有的刀柄中空,以便內放一些救命之物。但問題是,中空型刀柄可能不那麼結實,刀柄上的指南針在經歷幾次奮力砍柴之後也失去可靠性。如果丟了這把刀,那些救命之物也就隨之失去了。所以最好還是把其他救生物品放入救生箱系在腰帶上。
切記:鋒刀利刃代表著你的力量。刀在你的所有生存裝備中舉足輕重,應保持刀鋒銳利以便隨時可用,但不要誤用。千萬不要將刀口向樹上或地下扔。保持刀鋒清潔。如果有段時間不用,應擦油後放回刀鞘保存。收集水
生命離不開水,沒有食物正常人可以活三周,但沒有水,三天都活不了,所以水要優先考慮,
⑥ 怎樣測量酒精的密度
1、密度瓶法
(1)步驟:用100mL容量瓶量取事先混合均勻並且調至20℃酒溫的樣品100mL,置於蒸餾裝置的500mL凱氏燒瓶中,然後用50mL蒸餾水沖洗容量瓶數次,洗液一起並入凱氏燒瓶中。安裝好酒精蒸餾裝置,開啟冷卻水,將原容量瓶放於冷凝器出口處,然後進行蒸餾。直至蒸餾液約90mL時停止蒸餾。調整蒸餾液到20%,再以蒸餾水定容。
將密度瓶先用酒精再用乙醚洗滌數次並吹乾,在分析天平上稱重。然後在瓶中注滿新煮沸放冷的蒸餾水,裝上溫度計(瓶中應無氣泡)浸入(20±0.1)℃水浴中,在20℃的密度瓶中保持20~30min,取出後用濾紙吸干溢出的水,擦乾後稱重。兩次質量之差為20℃時水的質量。按上述方法同樣操作,即得到20%時蒸餾液的質量。 (2)計算
d20=m2-m/(m1-m)
式中,d20—酒精的相對密度; m—密度瓶的質量,g; m1—密度瓶及水的質量,g; m2—密度瓶及蒸餾液的質量,g。
根據相對密度查表,即查得酒精含量。此法比較准確,誤差小,一般國家級或地方級檢測仲裁時採用,但是操作較復雜。 2、酒精表法
酒精蒸餾操作方法同密度瓶法,餾液冷卻至20℃後以蒸餾水定容,混合均勻後倒入100mL用蒸餾水洗凈的量筒內,待餾液平靜後輕輕放入干凈的溫度計,將溫度調至20℃時,再輕輕放入酒精表,顯示出多少酒精度即為該酒樣的酒精含量,酒精表使用後用綢布擦乾保管好。
此法操作比較簡便,是我國各酒廠普遍採用的方法。
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⑦ 如何測定蔬菜樣品中的全氮含量
答:待測液的制備:
第一類包括硝態氮的消煮方法。
(1)硫酸—鉻粒—重鉻酸鉀消煮法
① 適用范圍:本法適合於含硝態氮的植物樣品全氮的測定,硝態氮的回收率可達99%。鉻粒是在稀鹽酸中,先將樣品中的硝態氮(NO-3-N)還原為銨態氮(NH+4-N),然後按硫酸—重鉻酸鉀消煮法將有機態氮轉變為銨,而可用蒸餾法測定,是一個比較簡便而快捷的方法。
② 試劑配製:
鉻粒:含鉻量為99.9%的金屬鉻。
飽和重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀(K2Cr2O7,化學純)200克,溶於1升熱蒸餾水中。
2摩爾/升鹽酸:20毫升濃鹽酸(比重1.19)加入100毫升水中。
③ 測定步驟:稱取通過0.42毫米孔徑的風干蔬菜樣品0.2000~0.5000克,於50毫升開氏瓶或100毫升三角瓶中,加混合催化劑1.85克,濃硫酸5毫升混合後瓶口蓋以小漏斗,置於電爐或電熱板上文火加熱,以防反應過於強烈,待樣品成液狀時再逐漸加大火力。火力以控制瓶內硫酸迴流大約在瓶頸的1/3處為宜。待消煮液清亮後,繼續消煮半小時,稍待冷卻後,將消煮液全部移入50毫升容量瓶中,定容待測。
④ 注釋:
[1]與樣品消煮的同時應做不帶樣品的空白消煮。
[2]樣品稱量應控制硝態氮含量在10~20毫克范圍內,如樣品中硝態氮含量太高,會引起硝態氮還原不足而影響測定結果。
[3]在鉻粒全部溶解後必須冷卻至室溫,才可加入濃硫酸,是為防止加濃硫酸時反應過於劇烈。
[4]硫酸消煮液必須經充分冷卻後才能加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用激烈,易引起樣品濺失。重鉻酸鉀溶液加入後,如果溶液立即出現綠色或消煮1~2分鍾後即變綠色,說明重鉻酸鉀量不足,此時可補加固體重鉻酸鉀1克,繼續消煮。
[5]消煮液經稀釋後,蒸餾時體積應占開氏瓶容量的1/3左右為宜。大於1/3時,體積太大,蒸餾不便。小於1/3時酸鹼作用劇烈。也給蒸餾帶來困難。
(2)鋅鐵粉還原法
① 適用范圍:本方法是利用鋅鐵粉在酸性溶液中所放出的氫將樣品中的硝態氮還原為銨態氮。進而在硫酸條件下利用重鉻酸鉀將有機態氮分解為銨態氮,再用蒸餾法測定之。
② 試劑配製:
10%硫酸:將比重為1.84的濃硫酸56.9毫升緩緩加入盛有943.1毫升蒸餾水的1升燒杯中。
鋅鐵粉混合還原劑:化學純鋅粉9份與化學純鐵粉1份混合。
20%重鉻酸鉀:化學純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)20克溶於100毫升水中。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克樣品置於250毫升開氏瓶中,加0.1~0.2克鋅鐵粉,8~10毫升10%硫酸,輕輕轉動,加熱,使溶液微沸10分鍾。冷卻,再加8毫升濃硫酸。瓶口蓋以小漏斗,消煮10~15分鍾,直至呈醬油狀。冷卻後加20%重鉻酸鉀5毫升,再微沸5分鍾,取下,將全部溶液直接加水稀釋後安裝於普通定氮蒸餾裝置上蒸餾測定氮含量。如樣品含氮量高時,可先將溶液移至100毫升容量瓶中稀釋定容,然後吸取部分溶液進行蒸餾或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸餾定氮。
④ 注釋:鐵鋅粉混合還原劑中的還原鐵含有相當的氮,必須藉助空白分析加以校正,以免試劑帶來的誤差。
以將消煮液定容一定體積,再分取部分蒸餾定氮為好。這樣既可減少蒸餾過程中發生跳動和冒泡的危險,又能做氮的重復測定。
(3)水楊酸還原法
① 適用范圍:本法是用硫酸和水楊酸一同消煮樣品,先將樣品中的硝態氮轉化為硝基酚,再用硫代硫酸鈉把硝基酚還原為氨基酚,再經硫酸消煮成為銨鹽,而可用蒸餾法測定之。
② 試劑配製:
含水楊酸的硫酸:30克水楊酸(不含氮)溶於1升不含氮的濃硫酸(比重1.84)中。
10∶1硫酸鈉和硫酸銅混合鹽。
硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)固體或鋅粉。
③ 測定步驟:稱取0.500~1.000克樣品或新鮮莖葉樣品2.50~5.0克,置於100毫升開氏瓶中,加約3.5克硫酸鈉和硫酸銅混合鹽和8毫升含水楊酸(或苯酚)的濃硫酸,輕輕轉動,使酸與樣品混勻,放置約30分鍾,加1.5克硫代硫酸鈉(或0.4克鋅粉)和10毫升蒸餾水,放置約10分鍾,待還原反應完全後,緩緩加熱,慎防泡沫上升溢出瓶頸。待泡沫停止發生後即可加強火力,使溶液保持沸騰,直至溶液轉變為黃綠色後,再煮約20分鍾。消煮完畢稍放冷卻,小心加水約25毫升,將溶液轉入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷卻後,用水定容,此溶液可除供測定氮外,還可供磷鉀的測定。
④ 注釋:
[1]在用含水楊酸的硫酸處理樣品前,不應將水加入樣品中,因水會影響水楊酸對硝態氮的回收。可用0.4克鋅粉代替1.5克硫代硫酸鈉,但不能用鋅粒。
[2]消煮完畢應在硫酸溶液中的大量鹽類尚未析出凝固前,小心加入約25毫升水。如充分冷卻有大量鹽類析出,經充分搖勻而又不溶解時,則應稍加熱助溶。
第二類不包括硝態氮的消煮方法。
(1)硫酸—高氯酸消煮法
① 適用范圍:本消煮液可適用於氮磷鉀連續測定。氮的測定用蒸餾法、比色法皆可,磷鉀可用比色法及火焰光度計法。
② 試劑配製:
濃硫酸:分析純。
60%高氯酸:若市售為70%濃度時,應稀釋至60%。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克(通過0.42毫米孔徑)蔬菜樣品置於50毫升或100毫升開氏瓶中,用少量水濕潤樣品後,加入濃硫酸5毫升搖勻,放置約30分鍾(放置過夜,可縮短消煮時間),然後加入60%高氯酸5~10滴,瓶口置小漏斗,在電爐上低溫加熱消煮(硫酸不能冒白煙,以防失氮)5~8分鍾。如消煮液轉為無色,表示消化完全。如仍為黑色或棕色,則可將開氏瓶取下冷卻,補加60%高氯酸1~2滴(切忌多加,應視硝化液顏色而定,以免引起氮的損失),置電爐上消煮至溶液完全清澈無色時為止。消煮完畢冷卻,將消煮液無損移入100毫升容量瓶中,搖勻備用。
(2)硫酸—過氧化氫消煮法
① 適用范圍:同硫酸—高氯酸消煮法。
② 試劑配製:濃硫酸:分析純。30%過氧化氫。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克(通過0.42毫米孔徑)蔬菜樣品置於50毫升開氏瓶中,用少量水濕潤樣品後,加入濃硫酸5毫升搖勻,放置半小時或過夜,瓶口置小漏斗,在電爐上低溫加熱消煮至瓶內硫酸開始迴流(消化液呈醬紅色,冒大量白煙),微沸5分鍾,取下冷卻,逐滴加入30%過氧化氫約0.5毫升,再加熱微沸5分鍾,取下冷卻,添加30%過氧化氫,反復操作,直至消化液完全清亮為止。添加30%H2O2量應每次逐量減少。最後一次應微沸5分鍾,以除盡剩餘的H2O2。冷卻後先加入10毫升蒸餾水,再無損地移入100毫升容量瓶中定容,搖勻備用。
樣品中全氮的測定:
(1)蒸餾法
①試劑配製:
40%氫氧化鈉:稱取各液用固體氫氧化鈉(NaOH)400克與硬質玻璃燒杯中,加400毫升蒸餾水溶解,並不斷攪拌,以防燒杯底部固結,冷卻後倒入塗石蠟的細頸玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置幾天,虹吸出清液,以去CO2的蒸餾水稀釋至1升,加蓋橡皮塞。
硼酸—指示劑液:稱取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加熱溶解之,冷卻後,加入混合指示劑(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中)20毫升,然後以0.1摩爾/升NaOH調節溶液至紅紫色(pH4.5),最後加水至1000毫升,搖勻,貯於塑料瓶中備用。
0.02摩爾/升硫酸標准溶液:量取濃硫酸2.8毫升,加蒸餾水稀釋至5000毫升,然後用標准鹼或硼砂標定之。
0.01摩爾/升硫酸標准溶液:將0.02摩爾/升硫酸標准溶液用蒸餾水準確地稀釋一倍。
②測定步驟:
蒸餾:吸取上述消煮液(任何一種均可)10~20毫升(使含N1毫克左右),置於半微量蒸餾器如圖5-1中1,另備150毫升三角瓶,內加2%的含混合指示劑的硼酸溶液5毫升,然後將三角瓶置於冷凝管下端3,使冷凝管口下端插入硼酸液面約 3~4厘米。此後從小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升,立即關緊7、9和10,同時打開8,使燒瓶的蒸氣通入蒸餾瓶中,蒸餾約需12~15分鍾,蒸餾液體積達50毫升,即可停止蒸餾。取下三角瓶,用氣壓差原理,立即打開9關緊8,使蒸餾瓶中液體倒流入分水筒4中,再打開8,關緊9同時打開10,排出液體後立即關緊,通蒸氣1~2分鍾後,另用一三角瓶盛蒸餾水接於冷凝管下,打開9,關緊8通過倒吸用蒸餾水洗凈蒸餾瓶,如此操作重復二次,即可洗凈蒸餾瓶,供下次使用。
圖5-1 半微量蒸餾器
滴定:另將0.01摩爾/升硫酸標准溶液裝入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定過程中顏色由藍綠經藍紫突變為紫紅色即為滴定終點。滴定的同時,從消煮直至滴定必須做2~3個空白試驗,空白除不加樣品外,其他操作均與樣品操作相同,以校正滴定和試劑引起的誤差。
結果計算:
樣品全氮量(%)=N(V-V0)×0.014×取用量倍數×100%/W
式中:N——為標准酸的摩爾濃度;
V——為樣品分析所用去的標准酸毫升數(毫升);
V0——為空白試驗所用去的標准酸毫升數(毫升);
0.014——為每毫克摩氮的重量(克);
W——烘乾樣品重(克);
取用量倍數=消煮液總量/蒸餾所用消煮液量。
注釋:
在蒸餾樣品前,必須將蒸餾裝置空蒸5分鍾左右,以使蒸氣發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈,可用鈉氏試劑檢查或者在蒸氣發生器內加入少許硫酸進行酸化,以固定自來水中可能存在的銨離子,但是必須使用玻璃燒瓶代替鐵質蒸氣發生器。若蒸餾時發生倒吸現象,可立即補加硼酸吸收液,仍可繼續蒸餾。在蒸餾時必須充分冷凝,否則會使吸收液發熱,使氨因受熱而揮發(用硼酸吸收時)。
(2)靛酚藍比色法
① 試劑配製:
鹼性酚:取50毫升重蒸餾的苯酚於100毫升蒸餾水中,溶120克氫氧化鈉(NaOH)於200毫升水中,待冷卻混合後加入無水乙醇250毫升,然後再加酒石酸15克,稀釋至1000毫升。
鹼性次氯酸鈉:稱取20克氫氧化鈉(NaOH)和20克四硼酸鈉溶於200毫升水中,加入次氯酸鈉(含活性氯不少於5.2%)600毫升,用水稀釋至1升。
銨態氮(NH+4-N)標准溶液:准確稱取在90℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)0.3821克,熱解於水,並定容至1升。此為100毫克/千克N標准液。
② 測定步驟:從已定容的待測液中吸取5.00毫升於50毫升或100毫升容量瓶中定容(視樣品含氮量高低而選擇稀釋10倍或20倍)。搖勻後吸取1.00~5.00毫升(使含氮15~25微克間)於另一容量瓶中加蒸餾水至約25毫升,加入1毫升EDTA—甲基紅溶液,用0.3摩爾/升氫氧化鈉調至黃色(pH=6),依次加入5毫升酚溶液,5毫升次氯酸鈉溶液,搖勻定容,放置1小時以上。用625納米波長(紅色)1厘米光徑比色杯進行比色。同時吸取5毫克/千克銨態氮(NH+4-N)標准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升於7個50毫升容量瓶中,加水約至30毫升,加1毫升EDTA—甲基紅溶液即上述測定步驟進行,此系列標准溶液濃度為0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克(NH+4-N)。
③ 結果計算:
如果第一次從定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升,繼後又從中吸取5毫升於50毫升容量瓶中顯色,則取用量倍數為:(100/5)×(50/5)=200。
⑧ 英語翻譯
氰化氫氣體排放是另一種情況是沒有恢復的進一步使用,它可以被燒毀。工藝經濟學。材料和公用事業,在電池的限制,為千千克純生產丙烯腈均列於表1 。副產品回收率為表2所示氰化氫是獲得的天然氣超過99.5百分之純度,無需進一步治療了反應。乙腈可以回收的一系列精餾塔從百分之七十的解決辦法產生。蒙特卡蒂尼愛迪生已開發和測試商業這樣一個進程的乙腈滿足目前規格幾個用途島
由於其低容重,少量的催化劑需要從而減少投資。催化劑成本低,是因為它70-80wt./wt 。百分之二氧化硅和溫和的費用主動元件和易用性的准備。蒸汽消耗的2.5公斤每公斤丙烯腈是之間的平衡七公斤生產的熱回收和九點五公斤消耗的各種進程的步驟。原始設備已經開發和應用的最佳熱回收和最好地利用蒸汽在各欄。復雜的設備已經避免在凈化節,方便和可靠的操作。資本成本不僅受影響的列數,但其簡單,它們的大小和建築材料必須考慮因此, montecatint愛迪生過程是競爭與其他進程。
é丁二烯萃取產品規格丙烯腈列於表3投資和資本費用可分攤的費用為12.6億義大利里拉的120000-metric-ton/year廠這工業過程及性能的原因是延長工作該公司的工作人員在實驗室,試驗廠,工藝設計和工程開始前的商業計劃和認真改進操作條件和操作經驗的植物本身。具體消費1.2公斤丙烯每公斤丙烯腈對應的摩爾轉化率約為百分之六十六的整體進程。這相當於一個核反應堆產量的百分之七十的摩爾基礎大型工業反應堆運行在持續的基礎上。這是因為站在了性能的催化劑活性和壽命。
⑨ 目前有哪幾種常用的海水淡化技術
蒸餾法:蒸餾淡化過程的實質就是水蒸氣的形成過程,根據所用能源、設備、流程不同主要可分設備蒸餾法、蒸汽壓縮蒸餾法、多級閃急蒸餾法等。冷凍法:冷凍法,即冷凍海水使之結冰,在液態淡水變成固態冰的同時鹽被分離出去。反滲透法:通常又稱超過濾法,該法是利用只允許溶劑透過、不允許溶質透過的半透膜,將海水與淡水分隔開的。太陽能法:人類早期利用太陽能進行海水淡化,主要是利用太陽能進行蒸餾,所以早期的太陽能海水淡化裝置一般都稱為太陽能蒸餾器。餾系統被動式太陽能蒸餾系統的例子就是盤式太陽能蒸餾器,人們對它的應用有了近150年的歷史。由於它結構簡單、取材方便,至今仍被廣泛採用。目前對盤式太陽能蒸餾器的研究主要集中於材料的選取、各種熱性能的改善以及將它與各類太陽能集熱器配合使用上。與傳統動力源和熱源相比,太陽能具有安全、環保等優點,將太陽能採集與脫鹽工藝兩個系統結合是一種可持續發展的海水淡化技術。太陽能海水淡化技術由於不消耗常規能源、無污染、所得淡水純度高等優點而逐漸受到人們重視。低溫多效:多效蒸發是讓加熱後的海水在多個串聯的蒸發器中蒸發,前一個蒸發器蒸發出來的蒸汽作為下一蒸發器的熱源,並冷凝成為淡水。其中低溫多效蒸餾是蒸餾法中最節能的方法之一。低溫多效蒸餾技術由於節能的因素,近年發展迅速,裝置的規模日益擴大,成本日益降低,主要發展趨勢為提高裝置單機造水能力,採用廉價材料降低工程造價,提高操作溫度,提高傳熱效率等。 海水淡化系統特點
多級閃蒸:所謂閃蒸,是指一定溫度的海水在壓力突然降低的條件下,部分海水急驟蒸發的現象。多級閃蒸海水淡化是將經過加熱的海水,依次在多個壓力逐漸降低的閃蒸室中進行蒸發,將蒸汽冷凝而得到淡水。目前全球海水淡化裝置仍以多級閃蒸方法產量最大,技術最成熟,運行安全性高彈性大,主要與火電站聯合建設,適合於大型和超大型淡化裝置,主要在海灣國家採用。多級閃蒸技術成熟、運行可靠,主要發展趨勢為提高裝置單機造水能力,降低單位電力消耗,提高傳熱效率等。電滲析法:該法的技術關鍵是新型離子交換膜的研製。離子交換膜是0.5-1.0mm厚度的功能性膜片,按其選擇透過性區分為正離子交換膜(陽膜)與負離子交換膜(陰膜)。電滲析法是將具有選擇透過性的陽膜與陰膜交替排列,組成多個相互獨立的隔室海水被淡化,而相鄰隔室海水濃縮,淡水與濃縮水得以分離。電滲析法不僅可以淡化海水,也可以作為水質處理的手段,為污水再利用作出貢獻。此外,這種方法也越來越多地應用於化工、醫葯、食品等行業的濃縮、分離與提純。壓汽蒸餾:壓汽蒸餾海水淡化技術,是海水預熱後,進入蒸發器並在蒸發器內部分蒸發。所產生的二次蒸汽經壓縮機壓縮提高壓力後引入到蒸發器的加熱側。蒸汽冷凝後作為產品水引出,如此實現熱能的循環利用。露點蒸發法:露點蒸發淡化技術是一種新的苦鹹水和海水淡化方法。它基於載氣增濕和去濕的原理,同時回收冷凝去濕的熱量,傳熱效率受混合氣側的傳熱控制。 海水淡化---裝置
水電聯產:水電聯產主要是指海水淡化水和電力聯產聯供。由於海水淡化成本在很大程度上取決於消耗電力和蒸汽的成本,水電聯產可以利用電廠的蒸汽和電力為海水淡化裝置提供動力,從而實現能源高效利用和降低海水淡化成本。國外大部分海水淡化廠都是和發電廠建在一起的,這是當前大型海水淡化工程的主要建設模式。熱膜聯產:熱膜聯產主要是採用熱法和膜法海水淡化相聯合的方式(即MED-RO或MSF-RO方式),滿足不同用水需求,降低海水淡化成本。目前,世界上最大的熱膜聯產海水淡化廠是阿聯酋富查伊拉海水淡化廠,日產海水淡化水量為45.4萬立方米,其中,MSF日產水28.4萬立方米,RO日產水17萬立方米。其優點是:投資成本低,可共用海水取水口。RO和MED/MSF裝置淡化產品水可以按一定比例混合滿足各種各樣的需求。溶劑萃取法:指將溶質為從一個液相(通常為水相)轉移到另一個基本不相混溶的液相(有機相)的傳質過程。通過這一過程來抽提(萃取)、分離溶質的方法稱溶劑萃取法。是一種分離技術,主要用於物質的分離和提純,具有裝置簡單、操作容易的特點,既能用來分離、提純大量物質,更適合於微量或痕量 物質的分離、富集,廣泛應用於分析化學、原子能、冶金、電子、環境保護、生物化學和醫葯等領域。 太陽能蒸餾法:利用太陽輻射熱從海水製取淡水。由於單位產量佔用的面積大,產量受到限制。但無需人工能源,操作簡便,適用於氣溫高和日照時間長的地區。溴化鋰吸收法:溴化鋰吸收式海水淡化採用溴化鋰吸收式製冷機原理,改用溴化鋰對空氣的開放式循環,採用特殊真空裝置將溴化鋰吸水後的稀溶液中的水和溴化鋰分開。溴化鋰濃溶液具有強烈吸水的特性,濃溶液吸水後變成稀溶液,並放出熱量。採用加熱和負壓蒸餾就可以把稀溶液的水蒸餾出來。將溴化鋰吸水機和負壓多效蒸餾結合起來用於海水淡化,那就除去水和溴化鋰循環所需要動力外,不要其他熱源和動力。並且一直可以將海水蒸干,分離出鹽和水。 溴化鋰吸水機也可以用於膜法海水淡化的濃海水的最後處理,不讓高濃度的海水回灌影響海洋的生態平衡。也就是海水淡化的污染問題。 溴化鋰吸水機可以放在海邊或海上的任何地方,獨立在空氣當中吸取水分,產品是蒸餾水。 溴化鋰吸水機還可以在山頂、坡頂、湖邊、鹽湖邊,為兵站、氣象站、居民和企業提供飲水和工業用水。並附帶產生一定熱量可以利用。溴化鋰吸收和負壓多效蒸餾結合,可以不需要外界熱量做到海水百分之百的提取。
此外,以上方法的其他組合也日益受到重視。在實際選用中,究竟哪種方法最好,也不是絕對的,要根據規模大小、能源費用、海水水質、氣候條件以及技術與安全性等實際條件而定。
⑩ toc總有機碳的標線怎麼做
摘要 TOC=總有機碳(Total organic carbon)