無水乙醇蒸餾曲線

㈠ 蒸餾和分餾的區別

蒸餾和分餾的差別點：

一、蒸餾次數

蒸餾只進行一次汽化和冷凝，分餾是利用分回餾柱將多次氣化—冷答凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。

二、分離出的物質純度

蒸餾分離出的物質一般較純，如用天然水製取蒸餾水和從工業酒精中製取無水乙醇；

分餾分離出的物質依然是混合物，其沸點范圍不同。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。

向左轉|向右轉

(1)無水乙醇蒸餾曲線擴展閱讀

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

㈡ 　油田水中短鏈有機酸的等速電泳法研究

一、原理

毛細管等速電泳的分離過程及測定原理

ITP是一種利用中空毛細管內的電解質溶液進行分離的分析技術。

為了分離陰離子，分析毛細管和正極槽充滿的前導電解質的陰離子必須具有大於所有待分離離子的遷移率。前導電解質的陽離子對進行分析的pH值有緩沖能力。負極槽充滿尾隨電解質，其陰離子的遷移率比所有離子都小。樣品由微量注射器注入到前導和尾隨電解質界面上（圖11-1）。當正、負極槽之間的高壓恆流電源接通後，離子就會在電位差影響下進行泳動，不同組分按淌度大小依次分成不同的分子帶。泳動電荷的淌度取決於弱酸的離解程度，也就是說取決於電解質的pH值，以及其它因素。毛細管中的帶電離子的濃度必須在每一段都相等，才能使通過毛細管的電流恆定。因此，先行離子的濃度決定了所有後續帶中離子的濃度。測定每個帶通過電導檢測器的時間長度，就得到每個帶中樣品離子相對於先行離子的電導率，它取決於每種離子的有效濃度。對於給定的pH值和緩沖系統來說，每種化合物的階梯高度為定值。

圖11-1ITP分析示意圖

（L：前導；T：尾隨）

二、實驗研究

1.儀器與試劑

1）實驗儀器

（1）LKB2127型等速電泳儀（瑞典LKB公司生產），配以200×0.5mm聚四氟乙烯毛細管、電導檢測器、紫外檢測器及記錄儀。

（2）IP-2A型等速電泳儀（日本島津公司生產），配以50×1mm、100×0.5mm二級聚四氟乙烯毛細管、電位梯度檢測器、紫外檢測器及記錄儀。

（3）pH計（pHS-2型，上海分析儀器廠）。

2）主要試劑

所有的有機酸（或有機酸鹽）標准均為分析純，L-組氨酸、D，L-組氨酸單鹽酸鹽為層析純，2-N-嗎啉代乙磺酸（MES）為生化試劑，Triton X-100、HCl/β-丙氨酸為日本產，固體NaOH及鹽酸均為分析純。

（1）有機酸標准溶液中各種有機酸均配成0.05mol/L溶液，低溫保存備用，按實驗要求再配成各種含量的工作液，現用現配。

（2）前導電解質溶液有以下兩種。①0.01mol/L組氨酸單鹽酸鹽-組氨酸溶液。稱取組氨酸單鹽酸鹽1.0500g兩份，分別溶於1000mL蒸餾水中。在pH計上，用0.01mol/L HCl及組氨酸調節溶液pH至3.3和5.5，分別加100g/L Triton X-100 10 mL，搖勻。②0.01mol/L HCl與β-丙氨酸混合溶液。pH3.6，含0.5g/L Triton X-100。

（3）尾隨電解質溶液也有兩種。①0.005mol/L2-N-嗎啉代乙磺酸（MES）溶液：

稱取MES0.4880g，用蒸餾水溶解後，稀釋定容至500mL。②0.01mol/L正己酸溶液。

（4）0.01mol/L HCl溶液。

（5）1mol/L NaOH溶液。

（6）分析純丙酮、乙醚及無水乙醇。

以上溶液均用二次蒸餾水配製。

2.實驗方法

由於油田水的礦化度相當高，給測試帶來了很大的困難。高含量的Cl^-使得儀器運行時間過長，而且由於大量本底化合物的存在常易超載，達不到分離的目的，需要對高礦化度水樣進行預處理。本文應用水相蒸發法，利用無機鹽和有機鹽在有機溶劑中溶解度的不同除去大量的無機鹽類。

1）實驗步驟

取水樣10mL，水浴低溫蒸發，溫度控制在70℃左右，蒸發至鹽類大部分結晶析出，取下冷卻，加濃鹽酸數滴，然後用有機溶劑（乙醇、乙醚、丙酮）洗滌過濾至結晶析出的鹽類呈鬆散粉末狀。

濾液用1mol/L氫氧化鈉調節pH值至8～9，置於70℃恆溫水浴中蒸發，待有機溶劑揮發殆盡轉至10mL容量瓶中，定容，搖勻。

2）毛細管等速電泳法測定

使用（a）LKB-2127及（b）IP-2A兩台等速電泳儀同時進行測定，用儀器（a）時，分別採用pH值為3.3及5.5的組氨酸鹽酸鹽/組氨酸-MES體系，測定2～3次後更換新的電解質溶液，以保證電解質的緩沖能力。用儀器（b）時採用鹽酸/β-丙氨酸-正己酸體系，每次正負極儲液槽都更換新的溶液。

對於儀器（a），其峰寬的微分信號用標尺測量，這會帶來較大的誤差。而儀器（b）則是用配套的數據處理器對峰寬的微分信號進行計算，但微分信號的微小波動也會打出時間數據，干擾記錄。由於儀器（b）測定的紫外吸收峰較明顯，因而採用兩台儀器同時進行定性定量分析。

3）分離條件

見表11-1。

表11-1毛細管等速電泳分離條件

三、結果與討論

1.實驗條件的選擇

實驗條件的選擇首先是電解質體系的選擇，所選擇的前導及尾隨電解質的遷移率必須分別大於和小於所有待測有機酸的有效遷移率。其次是前導電解質pH值的選擇，只有選擇了合適的pH值才能使待分離化合物獲得最佳分離且本底干擾小。

1）電解質體系的選擇

本文對HCl/β-丙氨酸-MES（A）、HCl/β-丙氨酸-正己酸（B）、組氨酸鹽酸鹽/組氨酸-MES（C）及組氨酸鹽酸鹽/組氨酸-正己酸（D）四組電解質體系分別進行了實驗，結果發現A、D兩組電解質體系均不適用於有機酸的分離，B組電解質體系對二元酸分離效果較佳，草酸階高低，不易受甲酸的干擾，且苯甲酸階高位於乙酸和乳酸之間，分離較好，紫外吸收也較明顯（圖11-2）。C組電解質體系對一元羧酸具有較好的分離效果（圖11-3）。

2）前導電解質pH值的選擇

等速電泳過程中的pH值的大小是由前導電解質所控制的，電解質的pH值直接影響著有機酸的解離度，從而決定了有機酸的有效遷移率，即階梯高度隨之變化。實驗中對以組氨酸鹽酸鹽/組氨酸為前導電解質的系統，用組氨酸或0.01mol/L HCl溶液將其pH值調節為2.82、3.00、3.20、3.42、3.63、3.79、4.08、4.17、4.45、5.00、5.50及6.00.

在上述pH條件下分別對C₁—C₈一元羧酸，C₂—C₄、C₆二元羧酸及一個代表性水樣（甲酸乙酸之間有多官能團羧酸）進行了測定。圖11-4為所選代表性水樣在上述pH條件下的幾個特徵圖，圖11-5為上述pH值下各酸相對階梯高度曲線。

由圖可見，對於油田水樣的測定，甲酸乙酸之間多官能團羧酸較多，但未檢測出二元羧酸，因而本文選擇在pH值為3.3處進行水樣分離測定，但在此pH條件下苯甲酸峰位於乙酸之前，不易定量。在pH值為5.5處，C₁—C₆一元羧酸分離較好，且苯甲酸峰位於乙酸之後，苯甲酸既可定性又有利於定量，所以本實驗選用了pH值為3.3及5.5的組氨酸鹽酸鹽/組氨酸-MES電解質體系。

在pH值為3.3時，有機酸只有部分電離，分離效果主要取決於PKa值，在pH值為5.5時，有機酸電離度大於80%，分離效果則主要取決於絕對淌度。

3）預處理有機溶劑選擇

配製含5mol/L的甲酸溶液及相應的人工鹵水，溶解後按水相蒸發預處理除Cl，其它按實驗方法部分進行測定。

採用了不同的有機溶劑進行預處理，測定結果見表11-2。

表11-2不同有機溶劑溶解甲酸的測定結果

由結果可見，以丙酮為有機溶劑，回收率96.5%，而乙醚為91.9%，且乙醚毒性及揮發性大，燃點低。用氯仿、乙醇等進行了實驗，均未達到要求。故本實驗選用丙酮為預處理有機溶劑。

圖11-2模擬水樣分析譜圖

（IP-2A）

圖11-3C₁—C₆一元酸標准

（LKB-2127）

其它各有機酸使用丙酮為有機溶劑的測定結果見表11-3。

表11-3丙酮為有機溶劑時有機酸的測定結果

註：加星號者為在LKB上測到的數據。

綜合上述實驗，最後選擇了pH值為3.3及5.5的組氨酸鹽酸鹽/組氨酸-MES、HCl/β丙氨酸-正己酸體系，預處理有機溶劑為丙酮。

圖11-4組氨酸鹽酸鹽/組氨酸體系（LN10井4790～4793m油田水）

A—pH值為2.28；B—pH值為3.2；C—pH值為3.63；D—pH值為5.5

四、定性分析

1.相對階梯高度

在pH值為3.3及5.5組氨酸鹽酸鹽/組氨酸體系（LKB上測）和HCl/β丙氨酸-正己酸體系（IP-2A儀上）中各有機酸相對乙酸的階梯高度見表11-4。表中同時給出了相重疊化合物及紫外吸收情況。

表11-4有機酸標准相對階高

註：AC為乙酸。

2.定性分析

對油田水樣採用三個體系及標准共注法進行定性分析。以LN10井4790～4793m油田水為例，圖11-6A為pH值為3.3的組氨基鹽酸鹽/組氨酸-MES體系中該水樣乳酸定性情況，圖11-6B、6C為pH值為5.5的組氨酸鹽酸鹽/組氨酸-MES體系該水樣苯甲酸定性情況，圖11-6D、6E為HCl/β-丙氨酸-正己酸體系該水樣苯甲酸定性情況，同時苯甲酸還可觀察到紫外吸收。

與此類似，對其它各有機酸在三種體系、三種pH值條件下均進行了測定，只在一種體系下存在的酸則排除其存在的可能性。定性結果LN10水樣所含有機酸成分為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸及苯甲酸；還有二種未知有機酸，由於標樣所限，未能一一檢出。

圖11-5不同pH值下各酸階高

（1）—甲酸；（2）—乙二酸；（3）—乳酸；（4）—乙酸；（5）—丁二酸；（6）—苯甲酸；（7）一己二酸；（8）—丙酸（9）—丁酸；（10）—丙二酸

3.定量分析

在pH值為3.3的組氨酸鹽酸鹽/組氨酸-MES及HCl/β-丙氨酸-正己酸體系分別對1mol/L甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、乳酸進行10～20次測定，由記錄的譜帶長度與進樣量得到工作曲線。各酸進樣量1～20nmol。得到的工作曲線線性較好，相關系數大於0.99。

在電解質儲備液濃度發生變化時，工作曲線需重新測定。

上述分離測定條件同實驗方法部分。

4.檢出限

檢出限與前導離子濃度C₁、毛細管內徑及檢測器有關：

，r為毛細管內徑，l₀為檢測器可檢出的最小區帶長度。不同檢測器l₀不同，電位梯度檢測器l₀=0.2cm，電導檢測器（CD）l₀=0.1cm。

本實驗所用毛細管內徑0.5mm,C₁=0.01mol/L。

PGD檢出限：q_p＝π·（0.5/2）2×0.01×0.2×10=3.90×10^-3μmol。

CD檢出限：q_c＝π·（0.5/2）2×0.01×0.1×10=1.95×10^-3μmol。

5.分析方法的精密度和准確度測定

1）精密度實驗

配製含1mmol/L甲酸、3mmol/L乙酸、1mmol/L乳酸、0.5mmol/L苯甲酸、0.5mmol/L丙酸、0.5mmol/L丁酸混合有機酸標准溶液。

吸取上述標准溶液10mL，加入NaCl1g、CaCl20.5g及少量MgCl2，待溶解後按水樣預處理手續進行分析。此水樣Cl^-離子濃度約3mol/L，經預處理後Cl^-離子濃度為0.1～0.2mol/L。測定結果見表11-5。進樣20μL。

有機酸標准溶液在實驗過程中進樣三次，進樣量20μL，取其平均值得到標准值。

圖11-6LN10井4790～4793m油田水在不同條件下的譜圖

A—LKB,pH值為3.3；B—LKB,pH值為5.5；C—加入苯甲酸標准，LKB,pH值為5.5；D—IP-2A；E—加入苯甲酸標准，IP-2A

測定在pH值為3.3的組氨酸鹽酸/組氨酸-MES、HCl/β-丙氨酸-正己酸兩體系進行，其它分離條件同實驗方法部分。

由表11-5可知，測定的相對標准偏差為2.4%～7.6%。

2）准確度測定

對YM10井埋深4881～4884m的水樣進行了四次預處理及分析測定，並進行了加標回收率實驗，水樣加標經預處理後進行分析測定，結果見表11-6，回收率97%～105%.

表11-5精密度實驗

表11-6准確度測定

㈢ 蛋白質標准曲線怎麼做

應當可以用,兩者區別不大,或者說就是同一物質,兩者英文名字相同;
相關系數低回與何種蛋白無關,不知你用的什答么方法,是福林酚還是什麼方法,原因一般是溶液的體積沒有量取准確或者相關的一些試劑沒有配好;還有如果是類似福林酚法是不是A或B試劑加好後沒有立即混合均勻或沒有等待一定時間,一般嚴格按照方法操作,得出的回歸方程的相關系數應當在0.99之上,

㈣ 根據甲醇水混合物的蒸餾和分餾曲線,哪一種方法效率較高

分餾曲線

㈤ 誰有「二組分氣液平衡相圖的測定實驗報告」範文推薦一下 要盡量完整

完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制

報告人： 同組人： 實驗時間2010年05月24日

一．實驗目的
1．測定常壓下環己烷－乙醇二元系統的氣液平衡數據，繪制沸點－組成相圖。
2．掌握雙組分沸點的測定方法，通過實驗進一步理解分餾原理。
3．掌握阿貝折射儀的使用方法。

二．實驗原理
兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系。根據兩組分間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩種揮發性液體混合形成完全互溶體系時，如果該兩組分的蒸氣壓不同，則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同。當壓力保持一定，混合物沸點與兩組分的相對含量有關。
恆定壓力下，真實的完全互溶雙液系的氣－液平衡相圖（T－x），根據體系對拉烏爾定律的偏差情況，可分為三類：
（1）一般偏差：混合物的沸點介於兩種純組分之間，如甲苯－苯體系，如圖1(a)所示。
（2）最大負偏差：混合物存在著最高沸點，如鹽酸－水體系，如圖1 (b)所示。
（3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點，如正丙醇—水體系，如圖1(c)）所示。

圖1 完全互溶雙液系的相圖
對於後兩種情況，為具有恆沸點的雙液系相圖。它們在最低或最高恆沸點時的氣相和液相組成相同，因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離，而只能採取精餾等方法分離出一種純物質和另一種恆沸混合物。
為了測定雙液系的T－x相圖，需在氣－液平衡後，同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組成。
本實驗以環己烷－乙醇為體系，該體系屬於上述第三種類型，在沸點儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物，測定其沸點及相應的氣、液二相的組成，即可作出T－x相圖。
本實驗中兩相的成分分析均採用折光率法。 圖2
折光率是物質的一個特徵數值，它與物質的濃度及溫度有關，因此在測量物質的折光率時要求溫度恆定。溶液的濃度不同、組成不同，折光率也不同。因此可先配製一系列已知組成的溶液，在恆定溫度下測其折光率，作出折光率－組成工作曲線，便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。

三．儀器與試劑
沸點儀，阿貝折射儀，調壓變壓器，超級恆溫水浴，溫度測定儀，長短取樣管。
環己烷物質的量分數x環己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環己烷－乙醇標准溶液，各種組成的環己烷－乙醇混和溶液。

四．實驗步驟：
1．環己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定
調節恆溫槽溫度並使其穩定，阿貝折射儀上的溫度穩定在某一定值，測量環己烷－乙醇標准溶液的折光率。為了適應季節的變化，可選擇若干溫度測量，一般可選25℃、30℃、35℃三個溫度。
2．測定待測溶液沸點和折光率
（1）無水乙醇沸點的測定
將乾燥的沸點儀安裝好。從側管加入約20mL無水乙醇於蒸餾瓶內，並使感測器（溫度計）浸入液體內。冷凝管接通冷凝水。按恆流源操作使用說明，將穩流電源調至1.8-2.0A，使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰。液體沸騰後，待測溫溫度計的讀數穩定後應再維持3～5min以使體系達到平衡。在這過程中，不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶。記下溫度計的讀數，即為無水乙醇的沸點，同時記錄大氣壓力。
（2）測定系列濃度待測溶液的沸點和折光率
同（1）操作，從側管加入約20mL預先配製好的1號環己烷－乙醇溶液於蒸餾瓶內，並使感測器（溫度計）浸入溶液內,將液體加熱至緩慢沸騰。因最初在冷凝管下端內的液體不能代表平衡氣相的組成，為加速達到平衡，須連同支架一起傾斜蒸餾瓶，使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內，重復三次（注意：加熱時間不宜太長，以免物質揮發），待溫度穩定後，記下溫度計的讀數，即為溶液的沸點。
切斷電源，停止加熱，分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液，迅速測定各自的折光率。剩餘溶液倒入回收瓶。
按1號溶液的操作，依次測定2、3、4、5、6、7、8號溶液的沸點和氣－液平衡時的氣，液相折光率。
（3）環己烷沸點的測定
同（1）操作，測定環己烷的沸點。測定前應注意，必須將沸點儀洗凈並充分乾燥。

五．實驗結果與數據處理

恆溫槽溫度： 29.15 ℃ 大氣壓： 97.40 kPa
環己烷沸點：76.1 ℃ 無水乙醇沸點 79.2℃

表1 環己烷－乙醇標准溶液的折光率
x環己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280

表2 環己烷－乙醇混和液測定數據
混和液編號 混合液近似組成x環己烷 沸點/℃ 液相分析 氣相冷凝分析
折光率 x環己烷 折光率 y環己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009

1．作出環己烷－乙醇標准溶液的折光率－組成關系曲線。

2．根據工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成，填入表中。以組成為橫軸，沸點為縱軸，繪出氣相與液相的沸點－組成(T-x)平衡相圖。

3．由圖找出其恆沸點及恆沸組成。
答：由圖知：恆沸點為62.5℃，恆沸點組成為x環己烷=0.57

六．注意事項

1．加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒，否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可。
2．取樣時，先停止通電再取樣。
3．每次取樣量不宜過多，取樣管一定要乾燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。
4．阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管），擦拭棱鏡需用擦鏡紙

七．思考題
1．取出的平衡氣液相樣品，為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率？
答：因為過熱時將導致液相線向高溫處移動，氣相組分含有的易揮發成份偏多，該氣相點會向易揮發組分那邊偏移。所以要在密閉容器中冷卻。
2．平衡時，氣液兩相溫度是否應該一樣，實際是否一樣，對測量有何影響？
答：不一樣，由於儀器保溫欠佳，使蒸氣還沒有到達冷凝小球就因冷凝而成為液相。
3．如果要測純環己烷、純乙醇的沸點，蒸餾瓶必須洗凈，而且烘乾，而測混合液沸點和組成時，蒸餾瓶則不洗也不烘，為什麼?
答：測試純樣時，如沸點儀不幹凈，所測得沸點就不是純樣的沸點。測試混合樣時，其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的，繪制圖像時只需要這幾個數據，並不需要測試樣的准確組成，也跟式樣的量無關。
4．如何判斷氣－液已達到平衡狀態？討論此溶液蒸餾時的分離情況？
答：當溫度計讀數穩定的時候表示氣－液已達到平衡狀態；
5．為什麼工業上常產生95％酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精？
答：因為種種原因在此條件下，蒸餾所得產物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精，95%酒精還含有5%的水，它是一個沸點為的共沸物，在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分，所以利用分餾法不能除去5%的水。工業上無水乙醇的製法是先在此基礎上加入一定量的苯，再進行蒸餾。

㈥ 不同比例下，乙醇與水混合後的凝固點曲線圖。

凝固點將降低。甚至柴油車可以把酒精和水的混合溶液作為防凍液使用。

㈦ 對於中底壓下二元混合物的汽液平衡簡述實際工程中泡點溫度與組成的計算過程

完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制 報告人： 同組人： 實驗時間2010年05月24日 一．實驗目的 1．測定常壓下環己烷－乙醇二元系統的氣液平衡數據,繪制沸點－組成相圖. 2．掌握雙組分沸點的測定方法,通過實驗進一步理解分餾原理. 3．掌握阿貝折射儀的使用方法. 二．實驗原理 兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系.根據兩組分間溶解度的不同,可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況.兩種揮發性液體混合形成完全互溶體系時,如果該兩組分的蒸氣壓不同,則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同.當壓力保持一定,混合物沸點與兩組分的相對含量有關. 恆定壓力下,真實的完全互溶雙液系的氣－液平衡相圖（T－x）,根據體系對拉烏爾定律的偏差情況,可分為三類： （1）一般偏差：混合物的沸點介於兩種純組分之間,如甲苯－苯體系,如圖1(a)所示. （2）最大負偏差：混合物存在著最高沸點,如鹽酸－水體系,如圖1 (b)所示. （3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點,如正丙醇—水體系,如圖1(c)）所示. 圖1 完全互溶雙液系的相圖 對於後兩種情況,為具有恆沸點的雙液系相圖.它們在最低或最高恆沸點時的氣相和液相組成相同,因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離,而只能採取精餾等方法分離出一種純物質和另一種恆沸混合物. 為了測定雙液系的T－x相圖,需在氣－液平衡後,同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組成. 本實驗以環己烷－乙醇為體系,該體系屬於上述第三種類型,在沸點儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物,測定其沸點及相應的氣、液二相的組成,即可作出T－x相圖. 本實驗中兩相的成分分析均採用折光率法. 圖2 折光率是物質的一個特徵數值,它與物質的濃度及溫度有關,因此在測量物質的折光率時要求溫度恆定.溶液的濃度不同、組成不同,折光率也不同.因此可先配製一系列已知組成的溶液,在恆定溫度下測其折光率,作出折光率－組成工作曲線,便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成. 三．儀器與試劑 沸點儀,阿貝折射儀,調壓變壓器,超級恆溫水浴,溫度測定儀,長短取樣管. 環己烷物質的量分數x環己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環己烷－乙醇標准溶液,各種組成的環己烷－乙醇混和溶液. 四．實驗步驟： 1．環己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定 調節恆溫槽溫度並使其穩定,阿貝折射儀上的溫度穩定在某一定值,測量環己烷－乙醇標准溶液的折光率.為了適應季節的變化,可選擇若干溫度測量,一般可選25℃、30℃、35℃三個溫度. 2．測定待測溶液沸點和折光率 （1）無水乙醇沸點的測定 將乾燥的沸點儀安裝好.從側管加入約20mL無水乙醇於蒸餾瓶內,並使感測器（溫度計）浸入液體內.冷凝管接通冷凝水.按恆流源操作使用說明,將穩流電源調至1.8-2.0A,使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰.液體沸騰後,待測溫溫度計的讀數穩定後應再維持3～5min以使體系達到平衡.在這過程中,不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶.記下溫度計的讀數,即為無水乙醇的沸點,同時記錄大氣壓力. （2）測定系列濃度待測溶液的沸點和折光率 同（1）操作,從側管加入約20mL預先配製好的1號環己烷－乙醇溶液於蒸餾瓶內,並使感測器（溫度計）浸入溶液內,將液體加熱至緩慢沸騰.因最初在冷凝管下端內的液體不能代表平衡氣相的組成,為加速達到平衡,須連同支架一起傾斜蒸餾瓶,使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內,重復三次（注意：加熱時間不宜太長,以免物質揮發）,待溫度穩定後,記下溫度計的讀數,即為溶液的沸點. 切斷電源,停止加熱,分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液,迅速測定各自的折光率.剩餘溶液倒入回收瓶. 按1號溶液的操作,依次測定2、3、4、5、6、7、8號溶液的沸點和氣－液平衡時的氣,液相折光率. （3）環己烷沸點的測定 同（1）操作,測定環己烷的沸點.測定前應注意,必須將沸點儀洗凈並充分乾燥. 五．實驗結果與數據處理 恆溫槽溫度： 29.15 ℃ 大氣壓： 97.40 kPa 環己烷沸點：76.1 ℃ 無水乙醇沸點 79.2℃ 表1 環己烷－乙醇標准溶液的折光率 x環己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280 表2 環己烷－乙醇混和液測定數據 混和液編號 混合液近似組成x環己烷 沸點/℃ 液相分析 氣相冷凝分析 折光率 x環己烷 折光率 y環己烷 1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256 2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589 3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568 4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007 5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322 6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689 7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602 8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009 1．作出環己烷－乙醇標准溶液的折光率－組成關系曲線. 2．根據工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成,填入表中.以組成為橫軸,沸點為縱軸,繪出氣相與液相的沸點－組成(T-x)平衡相圖. 3．由圖找出其恆沸點及恆沸組成. 答：由圖知：恆沸點為62.5℃,恆沸點組成為x環己烷=0.57 六．注意事項 1．加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒；所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可. 2．取樣時,先停止通電再取樣. 3．每次取樣量不宜過多,取樣管一定要乾燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取干凈. 4．阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管）,擦拭棱鏡需用擦鏡紙 七．思考題 1．取出的平衡氣液相樣品,為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率? 答：因為過熱時將導致液相線向高溫處移動,氣相組分含有的易揮發成份偏多,該氣相點會向易揮發組分那邊偏移.所以要在密閉容器中冷卻. 2．平衡時,氣液兩相溫度是否應該一樣,實際是否一樣,對測量有何影響? 答：不一樣,由於儀器保溫欠佳,使蒸氣還沒有到達冷凝小球就因冷凝而成為液相. 3．如果要測純環己烷、純乙醇的沸點,蒸餾瓶必須洗凈,而且烘乾,而測混合液沸點和組成時,蒸餾瓶則不洗也不烘,為什麼? 答：測試純樣時,如沸點儀不幹凈,所測得沸點就不是純樣的沸點.測試混合樣時,其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的,繪制圖像時只需要這幾個數據,並不需要測試樣的准確組成,也跟式樣的量無關. 4．如何判斷氣－液已達到平衡狀態?討論此溶液蒸餾時的分離情況? 答：當溫度計讀數穩定的時候表示氣－液已達到平衡狀態； 5．為什麼工業上常產生95％酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精? 答：因為種種原因在此條件下,蒸餾所得產物只能得95%的酒精.不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精,95%酒精還含有5%的水,它是一個沸點為的共沸物,在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分,所以利用分餾法不能除去5%的水.工業上無水乙醇的製法是先在此基礎上加入一定量的苯,再進行蒸餾.

㈧ 作乙醇-環己烯折射率曲線目的

乙醇是一種有機物，俗稱酒精，化學式為C₂H₅OH，式量是46，是帶有一個羥基的飽和一元醇，在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發的無色透明液體，它的水溶液具有酒香的氣味，並略帶刺激性。有酒的氣味和刺激的辛辣滋味，微甘。

乙醇液體密度是789kg/m³，乙醇氣體密度為1.59kg/m³，沸點是78.4℃，熔點是-114.3℃，易燃，其蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物，能與水以任意比混溶（可用蒸餾的方法分離水和乙醇）。能與三氯甲烷、二乙醚、甲醇、丙酮和其他多數有機溶劑混溶。

乙醇是一種很好的溶劑，既能溶解許多無機物，又能溶解許多有機物，所以常用乙醇來溶解植物色素或其中的葯用成分；也常用乙醇作為反應的溶劑，使參加反應的有機物和無機物均能溶解，增大接觸面積，提高反應速率。例如，在油脂的皂化反應中，加入乙醇既能溶解氫氧化鈉，又能溶解油脂，讓它們在均相（同一溶劑的溶液）中充分接觸，加快反應速率。

作為溶劑，乙醇易揮發，且可以與水、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、三氯甲烷、二乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、吡啶和甲苯等溶劑混溶。此外，低碳的脂肪族烴類如戊烷和己烷，氯代脂肪烴如1，1，1-三氯乙烷和四氯乙烯也可與乙醇混溶。

羥基的極性也使得很多離子化合物可溶於乙醇中，如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化銨、溴化銨和溴化鈉等。

羥基是乙醇的官能團。把金屬鈉放入乙醇，可以得到乙醇鈉，並放出氫氣，這是一個置換反應（乙醇能電離出氫離子和乙醇根離子，但電離程度比水還要弱，是屬於非電解質）。

乙醇在氧氣中燃燒，發出淡藍色火焰，放出大量的熱，生成二氧化碳和水。

乙醇具有還原性，能和氧化銅反應，反應中乙醇去氫，羥基上的氫原子形成碳氧雙鍵，氧化成有刺激性氣味的乙醛。

乙醇還能被重鉻酸鉀、高錳酸鉀氧化成乙酸。

乙醇還可以和氫鹵酸反應，生成鹵乙烷。

有機化合物分子在脫水劑作用下，氫、氧原子以2：1的比例（水的組成比）脫去的反應，叫做脫水反應。乙醇和脫水劑濃硫酸共熱，快速加熱到170攝氏度時，分子內脫去一個水分子，生成乙烯。如果控制溫度在140度，則分子間脫水而生成二乙醚。醚也是一種有機化合物，其結構是一個氧原子與兩個烴基相連，是醇的脫水產物。兩種醇發生脫水反應，生成的是混合醚，一種醇的兩個分子間發生脫水反應，生成的是簡單醚。

希望我能幫助你解疑釋惑。

㈨ 完全互溶雙液系 冷凝液的收集在什麼時候停止

完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制報告人：同組人：實驗時間2010年05月24日一．實驗目的1．測定常壓下環己烷－乙醇二元系統的氣液平衡數據,繪制沸點－組成相圖.2．掌握雙組分沸點的測定方法,通過實驗進一步理解分餾原理.3．掌握阿貝折射儀的使用方法.二．實驗原理兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系.根據兩組分間溶解度的不同,可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況.兩種揮發性液體混合形成完全互溶體系時,如果該兩組分的蒸氣壓不同,則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同.當壓力保持一定,混合物沸點與兩組分的相對含量有關.恆定壓力下,真實的完全互溶雙液系的氣－液平衡相圖（T－x）,根據體系對拉烏爾定律的偏差情況,可分為三類：（1）一般偏差：混合物的沸點介於兩種純組分之間,如甲苯－苯體系,如圖1(a)所示.（2）最大負偏差：混合物存在著最高沸點,如鹽酸－水體系,如圖1(b)所示.（3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點,如正丙醇—水體系,如圖1(c)）所示.圖1完全互溶雙液系的相圖對於後兩種情況,為具有恆沸點的雙液系相圖.它們在最低或最高恆沸點時的氣相和液相組成相同,因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離,而只能採取精餾等方法分離出一種純物質和另一種恆沸混合物.為了測定雙液系的T－x相圖,需在氣－液平衡後,同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組成.本實驗以環己烷－乙醇為體系,該體系屬於上述第三種類型,在沸點儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物,測定其沸點及相應的氣、液二相的組成,即可作出T－x相圖.本實驗中兩相的成分分析均採用折光率法.圖2折光率是物質的一個特徵數值,它與物質的濃度及溫度有關,因此在測量物質的折光率時要求溫度恆定.溶液的濃度不同、組成不同,折光率也不同.因此可先配製一系列已知組成的溶液,在恆定溫度下測其折光率,作出折光率－組成工作曲線,便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成.三．儀器與試劑沸點儀,阿貝折射儀,調壓變壓器,超級恆溫水浴,溫度測定儀,長短取樣管.環己烷物質的量分數x環己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環己烷－乙醇標准溶液,各種組成的環己烷－乙醇混和溶液.四．實驗步驟：1．環己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定調節恆溫槽溫度並使其穩定,阿貝折射儀上的溫度穩定在某一定值,測量環己烷－乙醇標准溶液的折光率.為了適應季節的變化,可選擇若干溫度測量,一般可選25℃、30℃、35℃三個溫度.2．測定待測溶液沸點和折光率（1）無水乙醇沸點的測定將乾燥的沸點儀安裝好.從側管加入約20mL無水乙醇於蒸餾瓶內,並使感測器（溫度計）浸入液體內.冷凝管接通冷凝水.按恆流源操作使用說明,將穩流電源調至1.8-2.0A,使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰.液體沸騰後,待測溫溫度計的讀數穩定後應再維持3～5min以使體系達到平衡.在這過程中,不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶.記下溫度計的讀數,即為無水乙醇的沸點,同時記錄大氣壓力.（2）測定系列濃度待測溶液的沸點和折光率同（1）操作,從側管加入約20mL預先配製好的1號環己烷－乙醇溶液於蒸餾瓶內,並使感測器（溫度計）浸入溶液內,將液體加熱至緩慢沸騰.因最初在冷凝管下端內的液體不能代表平衡氣相的組成,為加速達到平衡,須連同支架一起傾斜蒸餾瓶,使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內,重復三次（注意：加熱時間不宜太長,以免物質揮發）,待溫度穩定後,記下溫度計的讀數,即為溶液的沸點.切斷電源,停止加熱,分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液,迅速測定各自的折光率.剩餘溶液倒入回收瓶.按1號溶液的操作,依次測定2、3、4、5、6、7、8號溶液的沸點和氣－液平衡時的氣,液相折光率.（3）環己烷沸點的測定同（1）操作,測定環己烷的沸點.測定前應注意,必須將沸點儀洗凈並充分乾燥.五．實驗結果與數據處理恆溫槽溫度：29.15℃大氣壓：97.40kPa環己烷沸點：76.1℃無水乙醇沸點79.2℃表1環己烷－乙醇標准溶液的折光率x環己烷00.250.50.751.0折光率1.34751.36581.38541.40751.4280表2環己烷－乙醇混和液測定數據混和液編號混合液近似組成x環己烷沸點/℃液相分析氣相冷凝分析折光率x環己烷折光率y環己烷174.61.35750.12151.36310.2256271.11.36050.16781.37450.3589364.81.37300.32051.38380.4568463.81.38630.50121.39500.6007562.51.39650.61051.39750.6322662.61.40210.68591.40050.6689769.71.41750.88031.40850.7602872.51.42180.92871.41070.80091．作出環己烷－乙醇標准溶液的折光率－組成關系曲線.2．根據工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成,填入表中.以組成為橫軸,沸點為縱軸,繪出氣相與液相的沸點－組成(T-x)平衡相圖.3．由圖找出其恆沸點及恆沸組成.答：由圖知：恆沸點為62.5℃,恆沸點組成為x環己烷=0.57六．注意事項1．加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒；所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可.2．取樣時,先停止通電再取樣.3．每次取樣量不宜過多,取樣管一定要乾燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取干凈.4．阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管）,擦拭棱鏡需用擦鏡紙七．思考題1．取出的平衡氣液相樣品,為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率?答：因為過熱時將導致液相線向高溫處移動,氣相組分含有的易揮發成份偏多,該氣相點會向易揮發組分那邊偏移.所以要在密閉容器中冷卻.2．平衡時,氣液兩相溫度是否應該一樣,實際是否一樣,對測量有何影響?答：不一樣,由於儀器保溫欠佳,使蒸氣還沒有到達冷凝小球就因冷凝而成為液相.3．如果要測純環己烷、純乙醇的沸點,蒸餾瓶必須洗凈,而且烘乾,而測混合液沸點和組成時,蒸餾瓶則不洗也不烘,為什麼?答：測試純樣時,如沸點儀不幹凈,所測得沸點就不是純樣的沸點.測試混合樣時,其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的,繪制圖像時只需要這幾個數據,並不需要測試樣的准確組成,也跟式樣的量無關.4．如何判斷氣－液已達到平衡狀態?討論此溶液蒸餾時的分離情況?答：當溫度計讀數穩定的時候表示氣－液已達到平衡狀態；5．為什麼工業上常產生95％酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精?答：因為種種原因在此條件下,蒸餾所得產物只能得95%的酒精.不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精,95%酒精還含有5%的水,它是一個沸點為的共沸物,在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分,所以利用分餾法不能除去5%的水.工業上無水乙醇的製法是先在此基礎上加入一定量的苯,再進行蒸餾.

㈩ 為什麼工業上生產95%酒精只用精餾含水酒精的方法是否可能獲得無水酒精

酒精和水在95%的地抄方會會共沸。說的通俗點，在酒精的濃度低於95%的時候，把酒精蒸發，得到的蒸汽濃度大於原來酒精的濃度，把蒸汽冷凝，就得到了濃度高一些的酒精。

反復這個過程，得到的酒精濃度就會不斷提高，但是，到了95%的時候，蒸發出的酒精蒸汽的濃度還是95%，冷凝下的酒精和原來的酒精濃度相同，不能再提純了。

(10)無水乙醇蒸餾曲線擴展閱讀：

工業乙醇為無色透明、易燃易揮發液體。有酒的氣味和刺激性辛辣味。溶於水、甲醇、乙醚和氯仿。能溶解許多有機物和若干無機物。具有吸濕性，能與水形成共沸混合物。

與鉻酸、次氯酸鈣、過氧化氫、硝酸、硝酸鉑、過氮酸鹽及氧化劑反應劇烈，有發生爆炸的危險。易揮發，極易燃燒，火焰淡藍色。蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限4.3-19.0%（體積）。

儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、酸類、鹼金屬、胺類等分開存放，切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。